xrd dan ft-ir.ppt

7/22/2019 XRD dan FT-IR.ppt

1/22

XRD dan FT-IROleh :Ahmad Saiffulah 2711100010Rizky Indra S 2711100032

Stefanus Laga Suban 2711100083


2/22

PENGERTIAN XRD XRD merupakan salah satu alat pengujian material yang biasanyadigunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif) dan

penentuan komposisi (analisis kuantitatif). Analisis yang dilakukanberhubungan dengan alat ukur yang lain misal MO, SEM ataupunTEM. Pengamatan dengan mikroskop akan menjelaskan bagaimanadistribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. Sehinggauntuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui, e.g.

material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan dua pengujiantersebut. Berikut ini adalah bagian dalam dari difraktometer :Holder sampel

Detektor

Tube Penghasil

Sinar-X

Gambar 2 Difraktometer sinar-X


3/22

RUMUSAN MASALAH

Fasa apa saja yang terlihat padaspesimen uji ?

Bagaimana aplikasi atau penggunaan

dari spesimen uji tersebut ? Bagaimana bilangan besar butir atau

ukuran butir yang terjadi pada struktur

mikro yang dihasilkan oleh benda uji ?


4/22

TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari pengujian XRD antara lain:

Mengetahui cara analisa XRD untuk

mengetahui struktur mikro dan fasayang terkandung pada sampel uji.

Mengetahui struktur kristal dari tiap

fasa yang terkandung pada sampel uji Mengetahui ukuran kristal sampel uji.


5/22

METODOLOGI ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu set XRDsedangkan Spesimen uji yang digunakan adalah serbuk sampelWO3.

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN


6/22

HASIL PENGUJIAN

Dari Pengujian XRD yang dilakukandidapatkan hasil sebagai berikut :

Position [2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

200

400

600

800

WO3

Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel uji


7/22

ANALISA DENGAN SOFTWAREMATCH

Gambar 4.5 Hasil Match!


8/22

Untuk Peak tertinggi (intensity=1000) dipeloreh data sebagai berikut :

FWHM (B) = 0,1671o

2 = 23,78ojadi B = 23,78o/2 =11,89o

= 1.540598

dari Scherrers Formula

B = Bm2- Bs2

Dimana :

D = Ukuran kristal()

= Panjang gelombang X-Ray..()

B = FWHM (Full Width at Half Maximum)(o)

B = Sudut difraksi..(o)

D= (1.3865382)/(5,085.10-5 7,65625 10-7) 0,9785

D=(1.3865382)/( 500.84375x10-7) x 0,9785

D=(1.3865382)/( 490.075609375x 10-7)

D = 0,00283 x 10-7

D = 2,83

Sehingga ukuran kristal pada puncak tertinggi WO3 sebesar 2.83


9/22

PEMBAHASAN

XRD yang digunakan Diffractometer system XPERT-PRO,dengan posisi awal(2Th.) sebesar 9.9994, dengan Step Size (2Th.) sebesar 0.0170 dan berakhirpada (2Th.) sebesar 89.9844

Analisa hasil uji XRD menggunakan software Match! untuk mengetahui fasa yangterkandung, sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel uji. Dari hasil uji XRDdidapatkan 21 peak. Untuk menganalisa cukup memasukkan 3 data dari letak danintensitas puncak tertinggi sehingga dengan fitting dalam software Match!didapatkan hasil bahwa sampel uji berupa WO3 dengan fasa Tungsten trioxidedengan sistem kristal Triclinic (anorthic). Ukuran sel parameter dari kristal sebesara= 7.2800 b= 7.4800 c= 3.8200 . Densitas dari kristal sebesar 7.40300g/cm.

Tungsten (VI) oksida, juga dikenal sebagai tungsten trioksida atau anhidridatungstic, WO3, adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logamtransisi tungsten . Senyawa ini diperoleh sebagai hasil sampingan dalampemurnian Tungsten dari mineralnya. [1] bijih Tungsten direaksikan dengan alkaliuntuk menghasilkan WO3. Reaksi selanjutnya dengan karbon atau gas hidrogenuntuk mereduksi tungsten trioksida menjadi logam murni.

2 WO3+ 3 C + heat 2 W + 3 CO2 WO3 + 3 H2+ heat W + 3 H2O

Tungsten (VI) oksida terjadi secara alami dalam bentuk hidrat, yang meliputimineral: tungstite WO3 H2O, meymacite WO3 2H2O dan hydrotungstite(komposisi yang sama seperti meymacite, namun kadang-kadang ditulis sebagaiH2WO4). Mineral ini sangat jarang ditemui sebagai mineral tungsten sekunder


10/22

Gambar 4.2 Sistem Kristal Triclinic (anorthic) Perhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari

puncak tertinggi, yaitu menggunakan ketika (2Th.)sebesar 23,78o. Dan menggunakan persamaan hukumScherrers Formula, dengan mengolah data FWHM dansudut 2. Besar ukuran Kristal pada peak tertinggi yaitu2,83


11/22

KESIMPULAN Berdasarkan pengujian XRD dan analisayang telah dilakukan ,didapatkan kesimpulan

sebagai berikut : Analisa XRD ada 2 jenis yaitu Analisa

Kualitatif (Identifikasi unsur / senyawa dalamsampel) dan Analisa Kuantitatif (PenentuanKomposisi serta fasa dalam sampel)

Sampel Uji berupa serbuk WO3 dengan fasaTungsten trioxide.

Sistem Kristal WO3 berupa Triclinic denganukuran a= 7.2800 b= 7.4800 c= 3.8200. Densitas dari kristal sebesar 7.40300g/cm.

Besar ukuran kristal untuk peak tertinggidengan menggunakan Scherrers Formula


12/22

PENGERTIAN FT-IR FTIR digunakan untuk menganalisa senyawa organikdan anorganik.FTIR juga dapat digunakan untuk

analisa kualitatifmeliputi analisa gugus fungsi (adanyapeak dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dananalisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsisenyawa pada panjang gelombang

Gambar 1 Spektrofotometer FTIR


13/22

RUMUSAN MASALAH

Bagaimana prinsip dasar uji FTIR?Apa saja yang dapat dianalisa dari uji

FTIR?

Bagaimana ikatan kimia yang adadalam sampel uji dan menentukannama sampel?


14/22

TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui prinsip dasar uji FTIR Mengetahui hasil yang didapatkan

pada uji FTIR.

Mengetahui ikatan kimia yang ada didalam sampel uji FTIR danmenentukan nama sampel


15/22

Cara Kerja FTIR Sistem optik Spektrofotometer Fourier TransformInfra Red dilengkapi dengan cermin yang

bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan

menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh

menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarakcermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuhradiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnyadisebut sebagai retardasi (). Hubungan antaraintensitas radiasi IR yang diterima detektor

terhadap retardasi disebut sebagaiinterferogram. Sedangkan sistem optik dariSpektrofotometer Infra Red yang didasarkan atasbekerjanya interferometer disebut sebagai sistemoptik Fourier Transform Infra Red.


16/22

METODOLOGI

Alat yang digunakan padapengujian ini adalah Alat UjiFTIR, sedangkan bahan yangdigunakan adalah Mika untukpembungkus baterai.


17/22

ANALISA DATA DANPEMBAHASAN

Gambar diatas adalah hasil percobaan yang dilakukan. Pada gambar ini spektrum infrared untuk sampel

mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.

Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing seperti yang tertera pada tabel 3


18/22

Analisa Gugus Fungsi pada

sampel uji


19/22

PEMBAHASAN Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR padasampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu

pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan olehvibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62

cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes,Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestchAlkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan olehvibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Padafrekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N

stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols,Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Padafrekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oopAromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh

vibrasi C-H b Alkynes.


20/22

KESIMPULAN Prinsip Dasar penguian FTIR, dengan dilengkapicermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang

diam. Dengan demikian radiasi infra merah akanmenimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menujucermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2

yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ().Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterimadetektor terhadap retardasi disebut sebagaiinterferogram. Sedangkan sistem optik dariSpektrofotometer Infra Red yang didasarkan atasbekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik

Fourier Transform Infra Red. Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red

digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of Radiation) yang berfungsisebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasiinfra merah agar sinyal radiasi infra merah yangditerima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.


21/22

KESIMPULAN

Dari hasil pengujian sampel menggunakan FTIR maka diperolehdata berupa spektrum Infrared untuk spesimen mika. Spektruminfrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing.Dari hasilpengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mikamenunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05

cm-1

disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Padafrekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan olehvibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones,Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkanoleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes

. Pada frekuensi 1327,93cm

-1

disebabkan oleh vibrasi C-N stretchAmines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkanoleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters.Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes.Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oopAromantic.Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.


22/22

TERIMA KASIH

xrd dan ft-ir.ppt

Documents