MAKALAH

X-RAY DIFFRACTION (XRD)

Makalah Ini di Susun Guna Memenuhi Tugas Mata KuliahFabrikasi dan Karakterisasi Material

Di Susun Oleh:

MUHAMAD MUSTAIN

(M0209033)

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARETSURAKARTA

2012

A. Sejarah Singkat X-Ray Diffraction

Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun

1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya

apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X

digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun

manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan

kuantitatif material.

Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang

ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar dating. Hal ini disebabkan adanya

penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material

tersebut. berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling

menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena

fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai

berkas difraksi. Berikut adalah gambar mengenani peristiwa tersebut:

Gambar 1 Mekanisme Berkas Sinar-X

Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh Bragg

tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan

tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara

elektron berkeccepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang

kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan

prinsip dari Hukum Bragg.

2

Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction, alat ini merupakan salah

satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan

metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling serig digunakan.

Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu fasa dari

kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter struktur kisi

serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel.

B. X-Ray Diffraction

XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi dan

menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentk berbagai Kristal, yang disebut

dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan memnabandingkan pola difraksi

dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada

didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat

mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan Kristal serta karakterisasi

material Kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir

halus seperti tanah liat.

Gambar Mekanisme Prinsip Kerja XRD

Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik

yang memiliki energy tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan

oleh interaksi anatar a berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom.

Spectrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 –

1020 Hz dan memiliki energy 103 – 106 eV. Panjang gelombang sinar X

3

memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan

sebagai sumber difraksi Kristal.

Gambar X-Ray Diffraction di Laboratorium Pusat UNS

Gambar Rangkaian X-Ray Diffraction

C. Prinsip Kerja XRD

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada

hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.

Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi

yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi

kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,3,4,…….

Prinsip – prinsip dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi

ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat

elastis. Fenomena dapat dijelaskan dengan Hukum Bragg. Sinar X dalam

pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang didalam sinar x

terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan karakteristik. untuk alat XRD

terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu dan hanya meneruskan sinar x

karakteristik.

4

Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang

dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu,

sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis

yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat

dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu.

Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Gambar Mekanisme X-Ray Diffraction

Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya monokromatik)

jatuh pada struktur geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut

datang θ. Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang

berturut-turut sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut

mengalami difraksi. Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom

5

dalam kristal dan molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian

dengan spektrum gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang

sinar-X dengan energi foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg,

dengan memvariasi sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan

polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi

digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap

kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada

struktur internal bahan. Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing

bahan sehingga disebut sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal.

D. Struktur Morfologi XRD

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber

monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X.

Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan

filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan

memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan

akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika

menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor

berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X.

Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya

dalam bentuk grafik.

Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi

monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran.

Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda

sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen

(chamber). Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber

sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits)

ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi

yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background

noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen

secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan

alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah

detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor

melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ,

dengan perbandingan tetap 2:1.

6

(1) Sinar-X

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat

pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut

dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan

menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi

yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik

spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari

beberapa komponen utama, yaitu :

a.       Sumber elektron (katoda)

b.      Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c.       Logam target (anoda)

Gambar Bagian-bagian Utaman XRD

Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang

mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang

gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama

dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu

teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).

Sinar X :adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan

gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang

gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar X

ditemukan oleh sarjana fisika berkebangsaan Jerman yaitu W. C. Rontgen tahun

1895

7

Sifat-sifat sinar X :

Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus bahan

dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses

radiografi.

Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang

gelombang yang kelihatan

Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film

setelah diproses di kamar gelap.

Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai suatu

bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan zat

tersebut.

Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahan-

perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam

pengobatan radioterapi.

Gambar Tabung Roentgen

Proses Terjadinya sinar X

1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (filament)

dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai menyala dengan

mengantarkan listrik dari transformator, 

2. Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament) terlepas, 

3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka electron-elektron dipercepat

gerakannya menuju anoda (target),

8

4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga

terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%), 

5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang

disebut diafragma, 

6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.

(2) Material Uji (Specimen)

Material Uji ini bisa berupa bubuk (powder).

(3) Detektor

Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang

panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan

menghasilkan sudut difraksi 2θ (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X

diperlihatkanoleh gambar 5 berturut-turut sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2)

Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah

penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.

E. Aplikasi XRD

Aplikasi pengguanaan X-RD adalah sebagai berikut ini:

(1) X-RD dapat digunakan ntuk menentukan struktur kristal dengan

menggunakan Rietvel Refinement, yaitu metode penghalusan.

(2) XRD digunakan untuk menentukan analisis kuantitatif dari suatu

mineral.

(3) XRD digunakan sebagai karakterisasi sampel film.

(4) Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf

(5) Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

(6) Karakterisasi material Kristal

(7) Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

9

Gambar Grafik Hasil Analisis XRD

F. Kelebihan dan Kekurangan XRD

Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan

kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi

material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat

tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain penggunaan

sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab

sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek.

Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat

sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek

berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan

kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit

mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang

berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya.

10

DAFTAR PUSTAKA

Catatan Radigraf. 2012 : Proses Pembentukan Sinar-X. Di Unduh di :

http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-

x.html /26/12/2012 at 22.09pm

Jamaludin K. 2010 : Makalah Fisika Material X-RD (X-Ray Diffractions).

Pendidikan Fisika Universitas Haluoleo.Kendari

Material Cerdas Indonesia. 2012 : Difraksi 2 Diunduh di

http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-2/ 24/12/2012 at

21.30pm

X-Ray Diffraction (XRD). 2012 Di Unduh di

http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/x-ray-diffraction-part-

3.html /26/12/2012 at 7.59 am

11