SINTESIS NANO PARTIKEL TUNGSTEN TRIOKSIDA (WO3) MENGGUNAKAN

METODE SOL-GEL DAN PROSES POST HYDROTHERMAL

Eko Prasetio N1, Diah Susanti

2, Hariyati Purwaningsih

2

1 Mahasiswa jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS

2 Dosen jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS

ABSTRAK Nano partikel Tungsten Trioksida (WO3) dibuat dari material dasar Tungsten (VI)

Hexaklorida (WCl6) dan alkohol dengan menggunakan metode sol-gel yang kemudian dilanjutkan

dengan proses post-hydrothermal yang dilakukan dengan pemberian pemanasan di dalam furnace

selama 12 jam pada variasi temperatur yakni 160oC, 180

oC dan 200

oC. Pengujian SEM, HR-TEM,

XRD, BET Analysis, DTA/TGA, FT-IR Spectrometry dan Raman Spectroscopy untuk mengetahui

struktur dan morphologinya. Hasil pengujian menunjukkan bahwa dengan semakin tinggi temperatur

pemanasan, maka semakin besar ukuran kristal yang didapat. Selain itu diketahui bahwa dengan

semakin tinggi temperatur pemanasan, maka semakin besar ukuran partikel dan diikuti dengan

berkurangnya agregasi yang terbentuk. Dengan pemberian pemanasan pada temperatur 200oC,

masih terdapat kandungan air yang tersisa. Struktur kristal WO3 akan mengalami perubahan pada

pemanasan 220oC. Dengan semakin tinggi temperatur pemanasan,luas area aktif partikel per gram-

nya semakin berkurang. Penyusun partikel WO3 ,berupa tabung panjang berukuran nano meter.

Kata kunci; nano partikel, Tungsten Trioksida (WO3), sol-gel, post hydrothermal

1. PENDAHULUAN

Sintesis nano partikel metal oksida

telah menarik banyak perhatian

dikarenakan tingginya aspek ratio

strukturnya, besarnya surface area yang

dihasilkan dan sifat-sifat fisik yang unik

termasuk karakterisasi optical, magnetik

dan elektoniknya. Nano partikel juga

menjadi perhatian sehubungan dengan

kemampuannya dalam berbagai aplikasi

seperti sensor gas beracun, alat-alat opto

elektrokromik dan modulasi optikal,

fotokatalis, desain permukaan hidrofilik,

serta katalis selektif untuk diaplikasikan

reaksi oksidasi dan reduksi. Dari

bermacam-macam transisi oksida, Tungsten

Trioksida menjadi bahan yang mendapat

banyak perhatian sehubungan dengan sifat-

sifat fisik. Sifat ini menjadikannya material

yang menjanjikan untuk berbagai macam

kegunaan termasuk sebagai sensor gas,

peralatan energi surya, dan alat penyimpan

optik yang dapat dihapus. Nano partikel

dari tungsten trioksida memiliki ukuran

nanometer dan telah banyak dibuat dengan

beberapa metode dan kondisi yang berbeda

seperti metode thermal evaporation,

metode hydrothermal, reverse micelles

route, teknik physical vapor deposition,

teknik elektrokimia, chemical vapor

deposition dan proses sonochemistry.

Selain itu nanopartikel telah disintesis

dengan menggunakan wet chemical process

seperti teknik sol-gel,[20].

Diantara banyak metode yang dapat

dilakukan, metode sol gel dipilih sebagai

metode yang paling efektif untuk

menghasilkan nano partikel tungsten

trioksida. Hal ini dikarenakan langkah kerja

yang mudah, biaya yang rendah,

homogenitas yang tinggi dan menggunakan

tempeatur yang rendah. Sample dengan

kualitas yang bagus dapat diperoleh dengan

menggunakan pelarut dalam temperatur dan

tekanan yang tinggi untuk meningkatkan

kelarutan padatan dan menaikkan

kecepatan reaksi, [12].

Bentuk dari komposisi nano partikel

WO3 dapat dirubah dengan penambahan

agen seperti surfactant, garam inorganic

dan larutan asam organik. Telah diketahui

bahwa permukaan kristal dan bentuk dari

nanopartikel berpengaruh pada properties

Tungsten Trioksida, [19].

2. METODOLOGI PENELITIAN

Proses pembuatan sampel pada sintesis

nano partikel Tungsten Trioksida meliputi

2 mekanisme utama dalam

pembentukannya yaitu proses sol dan

gelasi. Proses sol-gel untuk menghasilkan

gel Tungsten oxide ditunjukkan pada flow

chart pada Gambar 1. Tungsten (VI)

Hexaklorida (WCl6) dicampur dengan

etanol dan 0,5M NH4OH. Larutan diaduk

dalam temperatur es selama 24 jam seperti

yang terlihat pada gambar 1.

Gambar 1. Alur penelitian

Ion klorida dihilangkan menggunakan

aquades sampai tidak ada endapan putih

AgCl yang muncul ketika dititrasi dengan

larutan 0,1M perak nitrat (AgNO3).

Endapan dipisahkan dari larutan yang

tersisa menggunakan centrifuge. Endapan

kemudian dipeptized dengan amonia

hidroksida (NH4OH), dan ditambahkan 50

µl surfactant (Sigma, Triton X-100) ke

dalam larutan. Diperoleh Tungsten

Trioksida gel, [33]. Gel Tunsgten Trioksida

di proses dengan post hidrothermal dengan

variasi temperatur 200oC, 180

oC, 160

oC

selama 12 jam. Serbuk hasil post

hydrothermal kemudian dikeringkan

dengan menempatkannya pada crusibel

dengan tutup ke dalam furnace. Dipanaskan

pada temperatur 100oC selama satu jam.

Proses ini hanya berfungsi untuk

mengurangi kandungan H2O yang masih

banyak terdapat pada sampel hasil dari post

hidrothemal. Sampel yang telah kering,

kemudian di uji dengan menggunakan

Scanning Electron Microscope (SEM)

Zeiss EVO MA 10 dan High-Resolution

Transmission Electron Microscope (HR-

TEM) FEI, Tecnai G2 F20, Philips-FEI

untuk mengetahui morfolgi partikel yang

didapatkan. Alat uji X-Ray Diffraction

(XRD) Philips Analytical digunakan untuk

mengetahui stuktur kristalnya. Alat uji

Differential Thermal Analysis /

Thermogravimetric Analysis (DTA/TGA)

Metler Toledo digunakan untuk mengetahui

perubahan struktur yang terjadi terhadap

temperatur. Alat Brauner Emmet Teller

Analysis (BET analysis) Quantachrome

autosorb iQ digunakan untuk mendapatkan

luas pemukaan aktifnya dan jenis pori-pori

yang terbentuk, sedangkan alat Raman

Spectroscopy Renishaw dan alat uji Fourier

Transform Infra Red Spectrometry (FT-IR

Spectrometry) Shimadzu, FT-IR 8400S

digunakan untuk mengetahui gugus ikatan

yang terbentuk.

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil yang didapatkan setelah

proses ini tergolong masih basah. Oleh

karena itu, setelah proses pemanasan

dengan menggunakan alat post-

hidrothermal, partikel yang didapatkan

kemudian ditempatkan dalam sebuah

crusible dan dipanaskan dengan temperatur

pemanasan sebesar 100oC selama 1 jam.

Pemanasan ini ditujukan untuk mengurangi

kandungan cairan pada partikel Tungsten

Trioksida (WO3) yang masih terdapat pada

hasil pemanasan dengan menggunakan alat

post-hydrothermal. Berikut adalah

gambaran secara makro hasil dari

serangkaian proses pembuatan partikel

WO3 dengan metode sol-gel dan post-

hidrothermal.

Gambar 2. Tungsten Trioksida (WO3) dengan

perlakuan Hydrothermal pada pemanasan

temperatur (a) 160oC, (b) 180

oC dan (c) 200

oC

3.1 Hasil Uji XRD

Dari hasil pengujian XRD

menunjukkan hasil yang didapati pada

sample WO3 dengan pemanasan 160oC,

memiliki struktur kristal yang

berkesesuaian dengan JCPDF nomor 84-

0886 yang mempunyai struktur kristalnya

orthorombik. Sample dengan pemanasan

pada temperatur 160oC menunjukkan

memiliki puncak difraksi yang dominan

pada 2 16.574o, 25.633

o dan 35.010

o.

Hasil yang serupa terjadi pada

sample WO3 dengan pemanasan 180 oC dan

200 oC, Sample dengan pemanasan 180

oC

menunjukkan memilki puncak-puncak

difraksi yang dominan pada 2 16.600o,

25.599o and 35.021

o. Pada hasil uji sample

WO3 dengan pemanasan pada temperatur

200oC, menunjukkan puncak-puncak

difraksi yang dominan yakni pada 2

16.545o, 25.641

o dan 35.031

o. Puncak pada

ke tiga sample (160oC, 180

oC dan 200

oC)

ini memiliki arah orientasi yakni (111),

(020) dan (131),[9].

Hasil uji XRD menunjukkan bahwa

pemanasan dengan menggunakan

temperatur 180oC (gambar 3 b),

menghasilkan sample WO3 yang memiliki

puncak difraksi paling tinggi jika

dibandingkan dengan sample yang

dipanaskan dengan temperatur pamanasan

160oC dan 200

oC. Hal menunjukkan

kristalinitas sample dengan pemanasan

180oC lebih jika dibandingkan dengan

pemanasan 160oC dan 200

oC.

Perhitungan ukuran kristal sample

WO3 menggunakan rumus Debye Scherrer,

didapati bahwa temperatur pemanasan

mempengaruhi struktur dan ukuran kristal

pada sample, semakin besar pemanasan

yang diberikan pada sampel, maka semakin

besar ukuran kristal yang dihasilkan[12].

D adalah ukuran kristal dalam Ǻ, λ adalah

panjang gelombang yang digunakan dalam

uji XRD yakni 1.54056 Ǻ, dan B adalah

lebar setengah puncak dalam radian. θ

adalah posisi sudut terbentuknya puncak.

Tabel 1. Ukuran kristal sample WO3 hasil uji

XRD

3.2 Hasil Uji SEM

Dari hasil uji SEM dapat kita

ketahui bahwa morfologi sample WO3 yang

terbentuk memiliki kecenderungan

mengalami peningkatan ukuran serpih yang

terbentuk sesuai dengan peningkatan

temperatur pemanasan yang diberikan.

Pada Gambar 3(a) dan 4(a), sample dengan

temperatur pemanasan 160oC, memiliki

ukuran serpih yang berukuran lebih tebal

jika dibandingkan dengan yang ada pada

sample WO3 dengan pemanasan 180oC dan

200oC, dengan agregasi serpihan terbentuk

dibeberapa bagian. Kemudian dengan

peningkatan temperatur, maka serpih yang

terbentuk akan mengalami peningkatan

ukuran lebar. Seperti nampak pada sample

WO3 yang dipanaskan dengan temperatur

pemanasan sebesar 180oC (gambar 3(b) dan

4(b)), ukuran serpih yang terbentuk

mengalami peningkatan disertai dengan

pengurangan ukuran agregasi. Penampakan

peningkatan ukuran serpih dan

pengurangan agregasi akan terlihat jelas

pada gambar 3(c) dan 4(c) yakni sample

WO3 yang dipanaskan dengan temperatur

pemanasan 200oC [15]. Ukuran partikel dan

ketebalannya secara jelas akan tersaji

dalam Tabel 2.

Sample

(oC)

Peak sample hkl D ( Ǻ)

1 2 3 1 2 3

160 16.57 25.63 35.01 111 020 131 502.079 180 16.60 25.59 35.02 111 020 131 509.3899

200 16.54 25.64 35.03 111 020 131 509.4944

(c) (b) (a)

(c)

(b)

(a)

(111

)

(020

)

(131

) (0

02

) (2

00

)

(202

) (2

22

) (3

11

)

(113

)

(162

)

Tabel 2. Ukuran partikel dan tebal sample WO3 dengan pemanasan pada temperatur berbeda

selama 12 jam.

Temperatur (

oC) 160 180 200

Ukuran Partikel (m) 0.4-2 0.4-2.2 0.4-3

Tebal Partikel (nm) ~ 70 ~ 90 ~ 100

Gambar 3. Hasil Uji XRD sample Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b)

180oC dan (c) 200

oC

Gambar 4. Hasil SEM pada sampel Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b)

180oC dan (c) 200

oC pada perbesaran 2.000x

Gambar 5. Hasil SEM pada sampel Tungsten Trioksida dengan pemanasan (a) 160oC, (b)

180oC dan (c) 200

oC pada perbesaran 10.000x

Penggumpala

n

(a) (b) (c)

(a) (c) (b)

3.3 Hasil Uji FT-IR

Hasil uji menunjukkan terdapat

penyerapan vibrasi yang luas pada lekukan

3448.84 cm-1

(Gambar 6a), yang

merupakan bidang vibrasi dari gugus

v(OH),[7]. Penyerapan vibrasi kemudian

berlangsung pada area sekitar 2854.74 cm-1

(Gambar 6b) hingga 2996.62cm-1

(Gambar

6a) yang menunjukkan adanya penyerapan

vibrasi oleh gugus v(CH2),[13].

Selanjutnya lekukan pada area 2380.24cm-1

hingga 2376.38 cm-1

menunjukkan adanya

penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh

gugus CO2,[17].

Lekukan yang menandakan

penyerapan vibrasi juga terdapat di daerah

1627,97 cm-1

pada Gambar 6b dan 6c dan

1639.55 cm-1

pada Gambar 6a. Pada area

lekukan ini timbul akibat adanya

penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh

gugus (OH),[7]. Area lekukan yang

terlihat pada daerah 1404.22 cm-1

(Gambar

6a), 1408.08 cm-1

(Gambar 6b) dan

1400.37cm-1

(Gambar 6c) merupakan

akibat adanya penyerapan vibrasi yang

dilakukan oleh gugus (OH) yang berasal

dari ikatan dengan gugus hydroxyl yang

satu sisi nya berhubungan dengan Tungsten

[7]. Lekukan pada area 1246.06 cm-1

(Gambar 6a) hingga 1103.32 cm-1

(Gambar

6c) menunjukkan adanya ikatan antara

gugus (C-O-C) yang terjadi pada

sample,[6].

Masih terdapatnya gugus v(OH),

yang muncul pada penyerapan vibrasi

3448.84 cm-1

, menunjukkan masih adanya

ikatan yang terbentuk dengan gugus air

meskipun pemanasan yang diberikan

mencapai temperatur 200oC, [1]. Area

lekukan yang terjadi pada 594.1 cm-1

(Gambar 6a) dan 586,1 cm-1

(Gambar 6 c),

menunjukkan adanya penyerapan vibrasi

oleh gugus ikatan W-O-O, [8].

Kemudian area lekukan yang terjadi

pada 655.82 cm-1

sampai dengan 813.99

cm-1

menunjukkan adanya penyerapan

vibrasi yang dilakukan oleh gugus O-W-O

interbridging dalam WO3. Lekukan yang

menunjukkan adanya penyerapan vibrasi

oleh gugus W=O berada pada area 941.29

cm-1

(Gambar 6 a dan b), [7].

Terjadinya lekukan yang serupa

namun berada pada area yang sama, seperti

halnya lekukan yang menandakan adanya

penyerapan vibrasi oleh O-W-O,

dikarenakan adanya pengaruh dari panjang

ikatan (yang menunjukkan kekuatan ikatan)

dan frekuensi dari jenis vibrasi pada area

ikatan O-W-O, [13].

Gambar 6. Grafik hasil Uji Fourier

Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR)

pada Tungsten Trioksida dengan

pemanasan (a) 160oC, (b) 180

oC dan (c)

200oC

Tabel 3. Karakteristik gugus yang

terbentuk pada sample Tungsten Trioksida

hasil uji FT-IR.

3.4 Hasil Uji DTA/TGA

Pada kurva DTA diketahui terdapat

lekukan kecil pada area temperatur sekitar

Gugus

Wavenumber (cm-1)

Temperatur (oC)

160 180 200

v(OH) 3448.84 3448.84 3448.84

v(CH2) 2928.04 2924.18 2928.04

2854.74 2996.62 CO2 2380.24 2380.24 2376.38

1639.55 1627,97 1627,97

1404.22 1408.08 1400.37

(C-O-C) 1246.06

1246.06 1103.32 1107.18

W=O 941.29 941.29 -

O-W-O 721.4 698.25 655.82

813.99

W-O-O 594.1 586.38 -

Tra

nsm

itan

ce (

%)

Wavenumber (cm-1)

(a)

(b)

(c)

50 oC (Gambar 7 a,b dan c) yang

menunjukkan reaksi endothermic sangat

sedikit akibat dari pelepasan secara fisik

kandungan air dan alcohol yang masih

terserap ke dalam sampel WO3. Pada area

temperatur 200oC hingga 320

oC juga

terdapat lekukan menandakan reaksi

endothermic (Gambar 7 b dan c) yang

menunjukkan adanya penguapan dari

kristal air [22].

Gambar 7(d) menunjukkan hasil

yang sangat berbeda dibandingkan dengan

Gambar 7 (a), (b) dan (c), tedapat lekukan

tajam pada awal pemanasan hingga 90oC

yang menunjukkan adanya reaksi

endothermic pada sampel WO3.

Dimungkinkan pada temperatur ini terjadi

penyerapan panas oleh sampel digunakan

untuk menguapkan air dan larutan alcohol

yang masih banyak terkandung dalam

sample. Grafik kemudian menunjukkan

peningkatan heat flow hingga pada

temperatur 120oC yang menunjukkan

adanya reaksi eksoterm akibat adanya

dekomposisi dari WO3.H2O yang terbentuk.

Lekukan dengan intensitas yang sangat

kecil pada temperatur 220oC

menunjukkan adanya reaksi endhotehrmal

dikarenakan adanya penguapan beberapa

dari kristal air yang masih ada secara

kimiawi berikatan dalam sample WO3 [22].

Dalam kurva TGA terlihat bahwa

pengurangan berat sample yang paling

banyak terjadi ditunjukkan oleh Gambar

7(a) yaitu pada hasil uji sample WO3

dengan pemasan pada temperatur 160oC.

Terjadi pada temperatur sekitar 150oC

hingga 300oC, pengurangan berat yang

signifikan sebesar 10%. Pada Gambar

7(b), yakni sampel WO3 yang dipanaskan

dengan temperatur 180oC, pengurangan

berat sebesar 6% terjadi bermula pada

temperatur sekitar 150oC hingga sekitar

temperatur 300oC. Pada sampel dengan

pemanasan 200oC (Gambar 4.9 c),

pengurangan berat itu terjadi 4% bermula

pada temperatur sekitar 150oC hingga

sekitar temperatur 300oC.

Pengurangan berat sample WO3

tanpa perlakuan pemanasan, pada Gambar

7(d), terjadi dengan jumlah yang sangat

banyak yakni sebesar 70% dari berat

semula pada pemansan hingga 100oC.

Pengurangan berat terjadi kembali pada

ketika sample terus dipanaskan hingga

temperatur 250oC, namun kali

pengurangan berat yang terjadi hanya

berkisar 7% dari berat semula. Pada

pemansan selanjutnya pengurangan % berat

sampel hanya terjadi sangat sedikit sekali

[22].

Dengan perlakuan pemanasan yang

semakin tinggi, kandungan air yang tersisa

pada sampel WO3 akan semakin rendah.

3.5 Hasil Pengujian Brauner Emmet

Teller Analysis (BET Analysis)

Diketahui dari hasil uji BET bahwa

sampel WO3 yang diberi perlakuan

pemanasan dengan temperatur pemanasan

160oC memiliki ukuran luas permukaan

87.379 m2/gr, lebih besar jika dibandingkan

dengan luasan permukaan yang dimiliki

oleh sample WO3 dengan pamanasan pada

temperatur 200oC yang hanya sebesar

76.325 m2/gr. Pengujian besar ukuran pori

yang dilakukan pada sample WO3 dengan

pemanasan 180oC menunjukkan bahwa

sample WO3 memiliki ukuran pori rata-rata

sebesar 2,96314 nm dan termasuk kedalam

kategori mesopore.

Hasil uji BET menunjukkan perbedaan

pengaruh perlakuan pemasan pada sample

WO3, ditunjukkan pada hasil uji tersebut

bahwa, peningkatan temperatur pemasanan

akan menurunkan luasan permukaan yang

dihasilkan. Dengan demikian, semakin

tinggi temperatur pemanasan yang

diberikan semakin kecil luas permukaan

yang didapatkan

Tabel 4.6 Luasan surface area pada sampel uji

WO3 hasil uji BET

Feature Temperatur (

oC)

160 180 200

BET Surface

area (m2/g)

87.37 76.32 56.43

(a)

(d) (c)

(b) (b)

b

0.34nm

d (111)

5nm

a a

b

d(022)

d(120)

d(111)

Gambar 7. Grafik hasil uji DTA/TGA pada Tungsten Trioksida (WO3) yang dipanaskan pada

(a) 160oC, (b) 180

oC dan (c) 200

oC, sedangkan (d) WO3 tanpa perlakuan pemanasan.

1

Gambar 8. Hasil Uji HR TEM sample WO3 dengan temperatur pemanasan 200oC. (a) dan

(b) merupakan perbesaran gambar (1), sedangkan (c) merupakan perbesaran gambar (b) pada

area yang di beri tanda kotak

c

(a) (b)

Gambar 9. (a) Pola difraksi atom sample Tungsten Trioksida yang membentuk ring pattern,

zone axisnya [2 -1 -1], (b) Hasil uji EDX sample Tungsten Trioksida dengan pemanasan

200oC

(a)

(c)

(b)

3.6 Hasil Uji Raman Spectroscopy

Perbedaan yang sangat menonjol

juga terlihat pada sampel 160oC (gambar

10a) dengan adanya lekukan pada area

329.832 cm-1

raman shift yang

menunjukkan adanya absorpsi vibrasi yang

dilakukan oleh gugus δ(O-W-O). Pada

sampel 180oC (Gambar 10b), lekukan

bermula pada area 384.673 cm-1

, sedangkan

smpel 200oC (Gambar 10c), lekukan

bermula pada area 382.619 cm-1

yang

keduanya, menunjukkan adanya

penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh

gugus W-OH2. Kemudian lekukan yang

menandakan adanya penyerapan vibrasi

juga terjadi pada area 761.965 cm-1

(grafik

a), 650.884 cm-1

(grafik b), dan pada

674.446 cm-1

(grafik c) yang kesemuanya

menunjukkan penyerapan vibrasi yang

dilakukan oleh gugus v(O-W-O).

Lekukan kemudian terlihat juga

pada area 922.871 cm-1

, 948.595 cm-1

(grafik a), 944.937 cm-1

, 960.982 cm-1

(grafik b) dan pada 945.257 cm-1

(grafik c),

yang kesemuannya menunjukkan

penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh

gugus v(W=O). Terjadinya lekukan yang

serupa namun berada pada area yang sama,

seperti halnya lekukan yang menandakan

adanya penyerapan vibrasi oleh v(W=O),

dikarenakan adanya pengaruh dari panjang

ikatan (yang menunjukkan kekuatan ikatan)

dan frekuensi dari jenis vibrasi pada area

ikatan v(W=O)[13].

Gambar 10. Grafik hasil Uji Raman pada

sample Tungsten Trioksida (WO3) dengan

pemanasan (a) 160oC, (b) 180

oC dan (c) 200

oC.

Tabel 4. Karakteristik gugus yang

terbentuk pada WO3 hasil uji Raman

spectroscopy

Simbol v = stretching mode, δ =

deformation / in-plane bending

3.7 Hasil Uji HR TEM

Hasil pengujian sample WO3 yang

dipanaskan pada temperatur 200oC

menunjukkan bahwa memiliki partikel

yang berbertuk tabung panjang yang

tersebar acak saling bertumpuk dalam

ukuran nano meter, berkumpul membentuk

partikel yang lebih besar berupa serpih-

serpih transparan (Gambar 8a)

Gambar 8(c), menunjukkan jarak antar

atom WO3 yang memiliki jarak antar atom

sebesar 0.34nm dan arah orientasi (111).

Diketahui juga bahwa atom-atom banyak

mengalami dislokasi. Hal ini ditujukkan

dengan pendeknya rangkaian atom yang

terbentuk pada satu arah.

Pola difraksi atom-atomnya

membentuk pola lingkaran (Gambar 9a).

yang menunjukkan bahwa sample WO3

dengan pemanasan 200oC memiliki tingkat

kekristalan yang rendah. Pola difraksinya

juga menunjukkan adanya atom-atom

dengan arah orientasi (120), (022) dan

(111). Hasil ini berkesesuaian dengan hasil

uji XRD sample yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki struktur orthorombik. dan

juga didapatkan oleh Xueting Chang dkk,

(2010), dalam penelitiannya yang

menghasilkan WO3.H2O dengan struktur

kristal orthorombik, [5].

Dari hasil pengujian EDX terlihat

bahwa hanya kandungan W dan O yang ada

pada sample. Kandungan Cu yang muncul

berasal carbon film grid yang digunakan

untuk pengujian, sedangkan kandungan Fe

Gugus

Raman shift (cm-1

)

Temperatur (oC)

160 180 200

δ(O-W-O) 329.832 - -

W-OH2 - 384.673 382.619

v(O-W-O). 761.965 650.884 674.446

v(W=O). 922.871 944.937

945.257 948.595 960.982

dn Co-nya berasal dari TEM holder yang

digunakan

4. KESIMPULAN

Tungsten trioksida nanopartikel dapat

disintesa menggunakan metode sol-gel.

Hasil uji XRD menunjukkan bahwa

material yang dihasilkan memiliki struktur

kristal orthorombik.

Proses post-hidrotermal menghasilkan

ukuran kristal yang semakin besar seiring

dengan kenaikan temperatur pamanasan.

Ukuran partikel WO3 juga mengalami

kenaikan seiring dengan bertambah

tingginya temperatur pemanasan dan

kecenderungan membentuk agregasinya

juga berkurang jumlah dan ukurannya.

Pemanasan sample hingga temperatur

200oC, masih terdapat kandungan air, baik

yang berupa fisik, maupun secara kimiawi.

Dari hasil uji HR-TEM, terlihat bahwa

partikel Tungsten Trioksida, berupa nano

tube yang berdempetan dan kemudian

membentuk partikel berupa serpihan-

serpihan semi transparan. Peningkatan

temperatur pemanasan, mengakibatkan

penurunan luas permukaan yang dimiliki

sample Tungsten Trioksida dalam m2/gr.

5. DAFTAR PUSTAKA

[1] Agrawal, A, H. Habibi. 1989. “Effect of

Heat Treatment On The Structure,

Composition And Electrochromic

Properties Of Evaporated Tungsten

Oxide Films”.Thin Solid Films. 161.

257-270

[2] Brinker, C.Jeffry dan George W

Scherer. 1990. “Sol-gel Science: The

Physics and Chemistry of Sol-gel

Processing”. Boston dan London:

Academic Press, Inc.

[3] Bushan, Bharat. 2003. ”Handbook of

Nanotechnology”. London Paris

Tokyo: Springer-Verlag New York

Berlin Heidelberg.

[4] Byrappa, K., Masahiro Yoshimura.

2001. Handbook of Hydrothermal

Technology “A Technology for Crystal

Growth and Materials Processing”.

Norwich, New York, U.S.A: William

Andrew Publishing, Llc

[5] Chang, Xueting., Shibin Sun, Yansheng

Yin. 2010. “Green synthesis of

tungsten trioxide monohydrate

nanosheets as gas sensor”. Material

chemistry and physic 126: 717-721

[6] Cremonesi A., D. Bersani, P.P. Lottici,

Y. Djaoued, P.V. Ashrit . 2004. “WO3

thin films by sol–gel for

electrochromic applications”. Journal

of Non-Crystalline Solids 345&346 :

500–504

[7] Daniel, M. F., B. Desbat, J. C.

Lassegues. 1987. “Infrared and Raman

Study of WO3 Tungsten Trioxides and

WO3,H2O Tungsten Trioxide

Hydrates”. Journal of Solid State

Chemistry 67, 235-247.

[8] Deepa, M. P.Signh, A.N. Sharma, S.A.

Agnihorty. 2006. “Effect Humidity on

structure and electrochromic properties

of sol-gel derived tungsten oxide

films”. Solar Energy Materials & Solar

Cells 90 : 2665-2682

[9] Deki, Shigehito, Alexis Bienvenu

Béléké, Yuki Kotani, Minoru

Mizuhata. 2010.” Synthesis of tungsten

oxide thin film by liquid phase

deposition”. Materials Chemistry and

Physics 123 : 614–619

[10]Egerton, Ray F. 2005. Physical

Principles of Electron Microscopy: An

Introduction to TEM, SEM, and AEM.

United States of America: Springer

Science+Business Media, Inc

[11] Gusev, A.I., dan A.A. Rempel. 2004.

“Nanocrystaline Materials”. Cambrige:

Cambridge International Publising.

[12] Ha, Jang-Hoon., P. Muralidharan, Do

Kyung Kim. 2008. “Hydrothermal

Synthesis and Characterization of Self-

assembled h-WO3

Nanowires/nanorods Using EDTA

Salts”. Journal of Alloys and

compounds 475 : 446-451.

[13]Ingham, Bridget. 2005. “Low-

Dimensional Physic of Organic-

Inorganic Multilayers”. Thesis.

Wellington : Victoria University of

Wliington . 22, 35-65.

[14] Lassner, Erik; Schubert Wolf-dieter.

1999. “Tungsten: Properties,

Chemistry, Technology of The

Element, Alloys, and Chemical

Compounds”. United States of

America: Kluwer Academic / Plenum

Publishers

[15] Nisfu, Hasnan, Diah Susanti, dan

Hariyati Purwaningsih. 2011. “Sintesa

Tungsten Trioksida Nano Partikel

Dengan Metode Sol Gel dan Post-

Hydrothermal”. Skripsi S1 Jurusan

Teknik Material dan Metalurgi ITS.

[16] Özmen, Bahar. 2004. “ Hydrothermal

Synthesis Of Solid State Materials And

Crystallography”. Dissertation. Ýzmir,

Turkey: Ýzmir Institute of Technology

[17] Papaefthimiou, S., G. Leftheriotis dan

P. Yianoulis. 2001. “Study of WO3

films with textured surfaces for

improved electrochromic

performance”. Solid State Ionics 139 :

135–144

[18] Sakka, Sumio. 1980. “Handbook of

Sol-gel Science and Technology:

Processing Characterization and

Applications”. New York Boston

Dordrecht London Moscow: Kluwer

Academic Publishers

[19] Sun, Zhengfei. 2005. “ Novel Sol-Gel

Nanoporous Materials,

Nanocomposites and Their

Applications in Bioscience”. Thesis.

Drexel:Drexel University. 27-59

[20] Supothina, Sitthisuntorn., Panpailin

Seeharaj, Sorachon Yoriya, Mana

Sriyudthsak. 2006. “Synthesis of

tungsten oxide nanoparticles by acid

precipitation method”. Ceramics

International 33 : 931-936

[21] Wang, Shih-Han., Tse-Chuan Choua,

Chung-Chiun Liu. 2003. “Nano-

crystalline tungsten oxide NO2

sensor”. Sensors and Actuators B 94 :

343-351

[22]Yu, Jiagou., Lifang qi, Bei Cheng,

Xiufeng Zhao. “Effect of calcination

temperatures on microstructures and

photocatalytic activity of tungsten

trioxide hollow micropheres”. Journal

of Hazardous Materials 160. 623-625.

5nm