i

Karya Ilmiah

ANALISIS HASIL KARAKTERISASI XRD

UNTUK PENENTUAN INDEKS MILLER

Oleh :

Ir. Ida Bagus Sujana Manuaba, M.Sc.

Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Udayana

2018

ii

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadapan Ida Sang Hyang Widi Wasa / Tuhan Yang Maha Esa, berkat

rahmatNya telah berhasil kami lakukan penulisan laporan Karya Ilmiah dengan baik. Karya

ilmiah dengan judul “ANALISIS HASIL KARAKTERISASI XRD UNTUK PENENTUAN

INDEKS MILLER” telah berhasil diselesaikan tepat pada waktunya. Keberhasilan tersebut

tentu saja tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini, kami

menghaturkan banyak-banyak terimakasih kepada :

1. Ketua Program Studi Fisika yang sudah memberikan kesempatan untuk melakukan

penulisan karya ilmiah ini

2. Dekan Fakultas MIPA yang sudah memberikan tugas dan kesempatan untuk melakukan

penulisan karya ilmiah ini

3. Teman-teman yang sudah membantu kelancaran penulisan karya ilmiah ini, baik secara

spiritual maupun material

Mudah-mudahan laporan karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi kita semua, bagi

bangsa dan rakyat Indonesia, khususnya bagi civitas akademika.

Penulis

iv

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN SAMPUL …………………………………………………………. i

HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………………….. ii

KATA PENGANTAR ………………………………………………………….. iii

DAFTAR ISI ……………………………………………………………………. iv

RINGKASAN …………………………………………………………………... v

BAB I. PENDAHULUAN ……………………………………………………… 1

1.1. Latar Belakang ………………………………………………….. 1

1.2. Permasalahan ……………………………………………………. 1

1.3. Tujuan …………………………………………………………... 2

1.4. Manfaat ………………………...………………………………... 2

iBAB II. TINJAUAN PUSTAKA ……………………………………………… 3

2.1. Objek Teresolusi dan Tidak Teresolusi 3

2.2. Pembangkitan sinar-X 5

2.3. Hukum Bragg 8

BAB III. HAMBURAN ……………..…….. 10

3.1. Hamburan Satu Elektron 10

3.2. Hamburan Dua Elektron 11

3.3. Hamburan oleh Banyak Elektron 13

3.4. Hamburan oleh Seluruh Kristal 14

3.5. Kisi Rasiprok 15

BAB IV. PERHITUNGAN FAKTOR STRUKTUR GEOMETRIK 16

4.1. Teorema De Moivre’s 16

4.2. Faktor Struktur Geometrik Simple Cubic 17

4.3. Faktor Struktur Geometrik Body centered cubic 18

4.4. Faktor Struktur Geometrik Face centered cubic 19

4.5. Metode Penentuan Struktur Kristal 20

4.6. Penentuan Indeks Miller (hkl) Pada Suatu Padatan 22

BAB V. KESIMPULAN ……………………………………………………….. 27

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………….. 28

v

RINGKASAN

Beberapa mata kuliah yang ada di Program Studi Fisika sangat berhubungan dengan

karakterisasi XRD dan indeks Miller, seperti mata kuliah Zat padat I dan II, mata kuliah Bahan

Keramik, mata kuliah Analisis XRD dan mata kuliah Superkonduktivitas. khususnya Oleh

karena itu, permasalahan yang diangkat pada karya ilmiah ini adalah bagaimana cara

menganalisis hasil karakterisasi XRD dan menetukan nilai Indeks Miller suatu spektrum.

Tujuan dari penulisan adalah agar mahasiswa dapat menganalisis hasil karakterisasi XRD dan

menentukan nilai indeks Miller suatu spektrum. Dari hasil pembahasan berdasarkan teori dan

perhitungan, maka diperoleh bahwa kristal berstruktur NaCl, puncak intensitas pada difraksi

ada, apabila indeks bidang pemantul semuanya ganjil atau semuanya genap. Kristal berstruktur

alkali halida (KCl), apabila indeks bidang pemantul ganjil semua, maka tidak akan ada puncak

intensitas pada grafik difraksinya.

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam mata kuliah fisika modern dibahas interaksi antara sinar-X dengan kisi suatu

kristal. Pemantulan oleh kisi kristal terjadi apabila gelombang-gelombang sinar-X lebih kecil

daripada 2 kali jarak antar bidang pemantul dalam kisi kristal. Disamping itu juga sudah

dijelaskan bagaimana hukum Bragg tersebut diperoleh dan dipergunakan.

Untuk memahami interaksi lebih jauh mengenai sinar-X dengan kisi suatu kristal, maka

pada makalah ini akan dibahas lebih mendalam mengenai difraksi sinar-X, Objek Teresolusi

dan Tidak Teresolusi, Pembangkitan sinar-X dan Hukum Bragg. Sedangkan untuk mendalami

proses terjadinya hamburan, maka pada makalah ini ditelaah lebih mendalam mengenai

hamburan oleh satu elektron, hamburan oleh dua elektron, hamburan oleh banyak elektron, kisi

resiprok.

Kemudian pemahaman teori struktur kristal dan hamburan, maka pada makalah ini

diimplementasikan perhitungan faktor struktur geometrik, teorema De Moivre’s, penentuan

struktur geometrik struktur simple cubic, penentuan struktur geometrik struktur body centered

cubic, face centered cubic.

Pembahasan selanjutnya adalah penentuan Indeks Miller (hkl) pada suatu kristal, yang

mana pada makalah ini dibahas kristal KCl, KBr dan NaCl.

1.2. Permasalahan

Dari latar belakang permasalahan yang telah diuraikan pada sub bab 1.1, maka

permasalahan yang diangkat pada tulisan ini adalah :

2

- bagaimana cara menganalisis hasil karakterisasi XRD

- bagaimana cara menentukan indeks Miller suatu spektrum

1.3. Tujuan

Tujuan dari penulisan ini adalah :

- dapat menganalisis hasil karakterisasi XRD

- dapat menentukan indeks Miller suatu spektrum

1.4. Manfaat

Manfaat dari penulisan makalah ini adalah dapat dijadikan sebagai acuan atau referensi

oleh mahasiswa yang mengambil tugas akhir dengan bidang minat fisika material, biofisika dan

fisika instrumentasi.

3

BAB II

DIFRAKSI SINAR-X

2.1. Objek Teresolusi dan Tidak Teresolusi

Dengan mata telanjang kita tidak dapat melihat susunan atom di dalam Kristal. Apa

sebabnya ?

Mata manusia peka terhadap cahaya, yang berpanjang gelombang rata-rata λ 600 nm.

Panjang gelombang ini jauh lebih besar dibandingkan jarak tetangga terdekat atau jarak pisah

rata-rata j dua atom di dalam kristal yang ordenya (1-10) Å atau (0,1-1) nm. Maka mata tidak

dapat meresolusikan (melihat secara terpisah) kedua atom tersebut. Agar dua atom bertetangga

dapat diresolusikan haruslah λ j, berarti panjang gelombang yang digunakan harus dalam

ordo Å.

Gambar 2.1. Sebuah bola dengan jari-jari besar dijatuhkan pada deretan kelereng yang

berjari-jari kecil

Gambar 2.2. Sebuah bola dengan jari-jari besar dijatuhkan pada deretan kelereng yang

berjari-jari kecil

Bola

Kelereng

Kelereng

Kelereng

4

Gambar 2.1 memperlihatkan sebuah bola dengan jari-jari besar dijatuhkan pada deretan

kelereng yang berjari-jari kecil. Bola basket (R) tidak melihat lantai terdiri dari kelereng-

kelereng (r << R). Lantai dilihatnya sebagai permukaan yang licin (kontinyu). Karena itu bola

akan memantul dengan arah pantul tertentu, yakni p = m. Yang terjadi ialah pantulan cermin

menurut hukum Snellius. Lain halnya apabila yang datang itu sesama kelereng, seperti terlihat

pada gambar 2.2. Kelereng yang datang akan dipantulkan dengan sudut yang tidak dapat

dipastikan arahnya, yang terjadi adalah hamburan.

Maka kalau λ >> j : terjadi peristiwa pantulan cermin objek tidak teresolusi (tidak

terpisahkan jelas). Kalau λ j, terjadi peristiwa hamburan, objek teresolusi. Jadi agar kita

dapat melihat susunan atom di dalam kristal, haruslah kita menggunakan partikel yang panjang

gelombang de Broglienya 1 Å. Partikel apakah itu ?

- Dapat digunakan netron, yang dibangkitkan dalam reaktor. Untuk keperluan ini, harus

digunakan netron dengan energi :

2

22

2

1

2

1

h

mm

pE

nn

n

Untuk λ = 1 Å, diperoleh

eV

Cm

Js

kgE 08,0

106,1

1

10

106,6

1067,12

119210

234

227

netron dengan energi serendah ini disebut netron termal.

- Dapat digunakan elektron, seperti dalam mikroskop elektron. Energi elektron tersebut

haruslah :

22

1

2

1 22h

mm

pE

ee

e

Untuk λ = 1 Å, diperoleh E = 144 eV.

5

- Apabila digunakan gelombang elektromagnetik (foton), maka gelombang

elektromagnetik dengan λ 1 Å adalah sinar-X.

- Energi foton sinar-X :

keVhc

hE 3,12

Maka untuk menyelidiki struktur kristal dengan penyinaran gelombang elektromagnetik, harus

dipakai sinar-X berenergi puluhan keV.

2.2. Pembangkitan sinar-X

Sinar-X dibangkitkan dalam tabung sinar-X. Elektron keluar dari katoda lalu dipercepat

oleh sumber tegangan tinggi di dalam vakum Anod berupa logam (Cu, Fe atau Ni). Setelah

ditumbuk elektron mengeluarkan sinar-X. Dua hal terjadi di dalam atom logam anod tersebut,

yaitu :

- terjadi radiasi yang dikenal sebagai Bremstrahlung. Elektron yang mendekati anod

berinteraksi dengan atom-atom bahan anod, tepatnya dengan elektron luar atom.

Elektron mengalami perlambatan dan karenanya mengeluarkan radiasi.

Menurut teori e = m, setiap muatan yang mengalami percepatan atau perlambatan

mengeluarkan radiasi. Radiasi ini beranekaragam panjang gelombangnya, karena proses

Bremstrahlung dapat dialami elektron berulangkali. Maka spektrum radiasi ini bersifat

kontinyu.

6

Gambar 2.3. Elektron bergerak mendekati elektron pada kulit terluar dan mengalami

perlambatan

- Elektron yang mendekati atom di dalam anod berinteraksi dengan elektron dalam

(misalnya elektron kulit K) atom tersebut, berupa tumbukan tak kenyal sempurna,

dengan akibat elektron K terlepas dari kulitnya. Atom tertinggal dalam keadaan

tereksitasi, yang tidak merupakan keadaan yang stabil. Maka terjadilah (dalam waktu

sekitar 10-8

detik) pengisian kekosongan itu oleh elektron dari kulit-kulit yang lebih

luar. Perpindahan elektron dari kulit luar ke kulit yang lebih dalam disertai pancaran

radiasi dengan panjang gelombang tertentu, radiasi diskret. Pancaran ini harus sesuai

dengan kaidah.

Gambar 2.4. Elektron menumbuk elektron pada kulit dalam dan terjadi tumbukan elastik

sempurna

7

Seleksi (untuk radiasi dipole listrik)

1n 1l 0j atau +1

Sebagai ilustrasi, perhatikan skema tingkatan energi atom Cu sebagai bahan anod.

Menurut aturan seleksi di atas dapat terjadi transisi dari tingkat 2p1/2 1S1/2, dan dari tingkat

2p3/2 1S3/2.

Gambar 2.5. Transisi pada tingkat-tingkat energi

Radiasi yang dikeluarkan disebut Kα1 dan Kα2 dengan panjang gelombang dihitung dari

rumus

hcE , λrata-rata = 1,54 Å (radiasi Kα). Radiasi yang dihasilkan trasisi dari kulit M ke

kulit K disebut Kβ (ada Kβ1 dan Kβ2).

Kedua radiasi Kα dan Kβ inilah yang merupakan spektrum sinar-X bersifat nergaris.

Intensitas radiasi yang terjadi bergantung pada kemungkinan transisi yang bersangkutan dapat

terjadi makin besar kemungkinannya, makin besar intensitas. Sedangkan kemungkinan transisi

Kβ Kα

K

L

M

I

II

III

IV

V

1s1/2

2s1/2

2p1/2

2p3/2

3s1/2

3p3/2 3p1/2

3d5/2 3d3/2

8

ditentukan oleh besar loncatan dalam satuan energi, makin besar perubahan energi pada

transisi, makin kecil kemungkinannya. Karena itu IKα > IKβ.

Gambar menunjukkan spektrum sinar-X yang dikeluarkan anoda. Dalam difraksi sinar-

X biasanya dipakai radiasi monokromatik yakni Kα. Radiasi monokromatik dapat diperoleh

dengan menggunakan sistem penapis yang sesuai.

2.3. Hukum Bragg

Hukum Bragg dapat dinyatakan dengan rumusan 2 dhkl sin θ = nλ. Dengan hukum ini

kita dapat menentukan dhkl, dengan mendapatkan sudut θ dari percobaan. Adapun

penurunannya adalah sebagai berikut :

Gambar 2.6. Sianar datang dan pantulan yang terjadi pada bidang sel satuan

Kristal dianggap terdiri dari pusat-pusat hamburan yang duduk pada titik-titik kisi.

Pusat hamburan ini berupa elektron. Dalam menurunkan hukum ini adalah menguntungkan

apabila kristal tidak kita lihat sebagai kumpulan titik, melainkan sebagai bidang-bidang kristal.

Kita tentukan dahulu syarat interferensi maksimum untuk 2 sinar hamburan berasal dari pusat

hamburan yang sebidang (hkl). Interferensi maksimum kalau beda jalan AP2-P1B = 0 atau nλ.

a(cos θ-cos φ) = θ, maka φ = θ. Ini adalah hukum pantulan Snellius. Jadi semua sinar yang

θ θ1

dhkl

A B

C

9

direfleksi dalam arah φ = θ (sama dengan sudut masuk) oleh pusat-pusat hamburan suatu

bidang (hkl) saling memperkuat, berarti sefasa.

Berkat daya tembus sinar-X yang besar, perlu kita perhatikan pula sinar-sinar yang

direfleksikan oleh bidang-bidang kristal yang letaknya lebih dalam. Perhatikan 2 bidang (hkl)

yang berdekatan.

Syarat bahwa sinar refleksi a dan b saling memperkuat. Beda jalan = nλ atau CB + BD

= nλ atau 2 dhkl sin θ = nλ. Bilangan bulat n = 1, 2, 3, … menentukan ordo refleksi Bragg.

Artinya kalau n diambil 1, maka hkld2

sin 1

adalah sudut dimana bidang (hkl) memberi

intensitas maksimum ordo ke-1. Kalau n diambil 2, maka hkld2

2sin 2

adalah sudut dimana

bidang (hkl) tersebut memberi intensitas maksimum ordo ke-2. Namun demikian, demi

kemudahan menghitung dan menginterpretasikan hasil percobaan, n selalu diambil 1 sebagai

berikut :

2 dhkl sin θ = nλ atau sin2n

dhkl , menjadi 2 dhkl sin θ = λ

Ini boleh dan mengandung arti berikut :

Misalkan n = 3 :

Refleksi ordo ke-3 bidang (hkl) adalah 2 dhkl sin θ = 3λ. Tetapi refleksi ordo ke-1 bidang

dengan jarak pisah 3

hkldadalah 1sin

32 o

hkld. Jelas θo = θo.

Catatan : bidang yang jarak pisahnya dhkl, berindek Miller (hkl). Tetapi bidang yang jarak

pisahnya 3

hkld, berindeks Miller (3h, 3k, 3l). Sehingga dapat disimpulkan : refleksi ordo ke-n

oleh bidang (hkl) = refleksi ordo ke-1 oleh osbidang (nh, nk, nl).

10

BAB III

HAMBURAN

Pada saat melakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD pada suatu kristal, maka

akan terjadi : 1) hamburan oleh satu elektron dari atom kristal tersebut (tingkat elektron), 2)

hamburan oleh semua elektron dari kristal tersebut atau hamburan oleh atom-atom secdara

individual (tingkat atom), 3) interferensi dari semua berkas hamburan yang berasal dari atom-

atom kristal tersebut (tingkat kristal).

3.1. Hamburan Satu Elektron

Apabila gelombang yang datang adalah gelombang datar, maka pancaran energi

elektromagnetik oleh elektron adalah gelombang sferik. Dalam kasus ini diandaikan sifatnya

elastik, sehingga tidak ada energi yang hilang, dengan kata lain besar vektor gelombang ok

tidak berubah.

Andaikan gelombang yang datang (seperti terlihat pada Gambar 1) direpresentasikan

dengan :

)(,

trki ooAetr

1

Gambar 3.1. Gelombang datang pada satu elektron

11

Maka gelombang sferik pada posisi D dari elektron berbentuk :

)(1 ,tkDi

eoe

D

AftD

dimana fe adalah panjang hamburan :

2

22

12 2cos1

21

cm

ef

o

e

e

o

rcm

e

2

2

, radius klasik elektron, 2,82 x 10-15

m.

Sudut 2θ adalah sudut antara arah rambat 1 dan arah rambat . Sedangkan ok

dan k

masing-masing adalah vektor gelombang datang dan vektor gelombang terhambur.

3.2. Hamburan Dua Elektron

Hamburan oleh sistem yang terdiri dari dua elekton yang terletak di P1 dan P2. Apabila

kedudukan elektron pertama dengan elektron kedua adalah r

, maka hamburannya dapat

direpresentasikan seperti terlihat pada Gambar 2.

k

r

ok

Gambar 3.2. Hamburan oleh dua elektron

M

P2

_

P1

_

N

12

Andaikan dibuat pembatasan dengan suatu besaran baru yang dinamakan vektor hamburan

yaitu s

, dimana :

okks

Secara geometrik, hubungannya adalah seperti diperlihatkan pada Gambar 3.3.

k

s

2θ

ok

Gambar 3.3. Vektor hamburan

Karena ok

= k

, maka panjang vektor s

adalah :

sin2kss

, dengan : k = ok

= k

.

Beda panjang lintasan dari sinar yang terhambur adalah :

NPMP 11

Apabila : ksksk oooo

dan ksksk

,

maka : os

dan s

merupakan vektor satuan masing-masing dalam arah ok

dan k

.

Oleh karena itu :

osrsrNPMP 11

oo kkrk

ssr

1

srk

1

Superposisi dari dua gelombang tersebut adalah :

tiDikikD

eToeee

D

Af

13

Dengan mengabaikan fungsi waktu, maka :

DikikD

eT eeD

Af

atau dapat ditulis :

ikikD

eT eeD

Af 1

rsiikD

eT eeD

Af

1

Apabila elektron 1 dan 2 berkedudukan di 1r

dan 2r

, maka :

21 rsirsiikD

eT eeeD

Af

3.3. Hamburan oleh Banyak Elektron

Apabil atom tersebut mempunyai l buah elektron, masing-masing pada kedudukan lr ,

dimana l = 1, 2, 3 … n, maka untuk suatu arah tertentu yang dinyatakan dengan vektor s

,

besarnya gelombang adalah :

n

l

rsiikD

eTlee

D

Af

1

n

l

rsi

c

ikD

Tlefe

D

A

1

dengan mendefinisikan

n

l

rsi

clef

1

sebagai fa maka persamaan di atas dapat ditulis sebagai :

n

l

rsi

ealeff

1

, fa adalah panjang hamburan atom.

Intensitas parsial :

2

1

22

n

l

rsi

ealeffI

14

3.4. Hamburan oleh Seluruh Kristal

Hamburan oleh seluruh kristal dilakukan dengan menjumlahkan semua gelombang yang

datang dari seluruh atom yang ada dalam kristal.

Apabila atom-atom dalam kristal tersebut terletak pada kedudukan lR

, maka sama

seperti dalam kasus atom, kita batasi faktor hamburan kristal sebagai :

N

l

Rsi

alcrleff

1

dengan : fal adalah hamburan atom ke-l

lR

adalah kedudukan atom ke-l

s

adalah vektor hamburan

Dengan mengelompokkan atom-atom tersebut menurut sel satuannya, maka diperoleh :

j

c

ll RR

1

dengan c

lR 1

adalah kedudukan sel satuan ke l

1

j

adalah kedudukan atom dalam sel satuan

Sehingga :

l

Rsi

alcr

jc

leff

1

l

Rsisi

al

c

lj eef1

j

Rsi

l

si

aj

c

lj eef1

1

FSfcr

F dinamakan faktor struktur geometrik, yang bergantung dari bentuk dan isi sel satuan :

15

j

si

ajjefF

S dinamakan faktor struktur kisi, bergantung dari kisi kristal :

1

1

l

Rsi c

leS

3.5. Kisi Rasiprok

Cara lain yang digunakan untuk merepresentasikan kisi kristal yaitu melalui kisi

resiproknya. Apabila vektor basis dalam ruang nyata adalah a

, b

dan c

, maka basis vektor

resiproknya adalah *a

, *b

dan *c

.

cxba

cxba

2*

bxac

bxac

2*

axcb

axcb

2*

Basis vektor resiprok tersebut :

- dimensinya adalah kebalikan dari panjang

- *a

adalah tegak lurus dengan bidang ( *b

, *c

), *b

adalah tegak lurus dengan bidang ( *c

,

*a

), *c

adalah tegak lurus dengan bidang ( *a

, *b

)

- *a

. ( *b

x *c

) = *b

. ( *c

x *a

) = *c

. ( *a

x *b

)

Vektor basis yang baru tersebut dapat dipakai untuk membentuk kisi baru, yaitu :

*

3

*

2

*

1 cnbnanGn

dengan n1, n2 dan n3 adalah bilangan bulat, sedangkan *a

, *b

dan *c

adalah vektor basis

resiprok.

Kondisi Bragg terpenuhi apabila : hklGS

16

Faktor kisi S tidak berharga nol, dan mempunyai besar : NShkl .

Dengan demikian faktor hamburan kristal menjadi : hklhklcr NFf , .

Sedangkan intensitas menjadi : 22

, hklhklcrhkl FfI .

Interferensi yang saling menguatkan terjadi apabila S = 0, jadi apabila dipenuhi kondisi Bragg

hklGS

. Meskipun syarat Bragg terpenuhi, intensitas tetap berharga nol apabila Fhkl =0.

Apabila kedudukan atom j dalam sel satuan dinyatakan sebagai cwbvau jjjj

,

kemudian syarat difraksi dipenuhi ( hklGS

), dengan : *** clbkahGhkl

, maka :

j

lwkvhui

ajhkljjjefF

2

dimana penjumlahan dilakukan terhadap semua atom dalam sel satuan, dengan faj adalah faktor

hamburan atom yang berkedudukan di j

.

Intensitas gelombang yang didifraksi oleh suatu sel satuan bergantung dari :

- Arah hamburan s

, yang dapat dinyatakan dengan hklG

- Isi dari sel satuan tersebut, yaitu macam dan kedudukan semua atom dalam sel satuan

tersebut

- harga faktor hamburan atom masing-masing atom

17

BAB IV

PERHITUNGAN FAKTOR STRUKTUR GEOMETRIK

4.1. Teorema De Moivre’s

Untuk dapat menyelesaikan perhitungan faktor struktur geometrik, perlu diingat

beberapa teorema De Moivre’s.

Teorema De Moivre’s :

nnine in cossincos

nine 1

aee iaia cos2

4.2. Faktor Struktur Geometrik Simple Cubic

Padatan yang mempunyai struktur SC (Simple cubic), posisi atomnya terletak di (0, 0,

0). Dengan kata lain posisi atom terletak di setiap titik sudut kubus.

Gambar 4.1. Struktur Simple Cubic

a b

c

18

jjj lwkvhui

j

ajhkl efF

2 )( lkhifef

jjj lwkvhui

j

ajhkl efF

2

02)000(2 i

a

lkhi

a efef

af

4.3. Faktor Struktur Geometrik Body centered cubic

Padatan yang mempunyai struktur BCC (Body centered cubic), posisi atomnya terletak

di (0, 0, 0) dan (1/2, ½, ½).

Gambar 4.2. Struktur Body Centered Cubic

)(2

1 lkhi

a

lwkvhui

j

ajhkl efefF jjj

0111 ahkl fF , jumlah (h+k+l) ganjil

aahkl ffF 2112 , jumlah (h+k+l) genap

19

4.4. Faktor Struktur Geometrik Face centered cubic

FCC (Face centered cubic), posisi atom : (0, 0, 0), (1/2, ½, 0), (1/2, 0, ½), (0, ½, ½).

Gambar 4.3. Struktur Face Centered Cubic

)()()(2

1 lkilhikhi

a

lwkvhui

j

ajhkl eeefefF jjj

aahkl ffF 41111222 ,

- indeks (h,k,l) tidak tercampur, artinya semua genap atau semua ganjil

01111233 ahkl fF ,

- indeks (h,k,l) tercampur, artinya ada yang genap dan ada yang ganjil

Base centered cubic, posisi atom : (0, 0, 0) dan (1/2, 1/2, 0)

)(2

1 khi

a

lwkvhui

j

ajhkl efefF jjj

aahkl ffF 2112 ,

- indeks (h,k) tidak tercampur, artinya keduanya genap atau keduanya

ganjil

0113 ahkl fF ,

- indeks (h,k) tercampur, artinya h dan k tidak keduanya genap atau tidak

keduanya ganjil

20

4.5. Metode Penentuan Struktur Kristal

Salah satu metode yang sering digunakan untuk menentukan struktur kristal adalah

metode serbuk kristal atau powder method. Cara ini paling sering digunakan karena tidak rumit

dan mudah dalam analisanya. Metode ini tidak memerlukan kristal tunggal, cukup dengan

serbuk halus kristal. Serbuk halus tersebut membuat kita berhadapan dengan banhyak sekali

kristal-kristal kecil dengan orientasi kristal yang serba acak atau randomly distributed crystal

orientation.

Dalam metode ini suatu berkas sinar-X yang monokromatik ditujukan pada sampel

yang berbentuk serbuk tersebut. Berkas sinar-X monokromatik mengenai cuplikan serbuk

kristal yang ditempatkan pada ujung sumbu di tengah-tengah kamera. Serbuk kristal yang

orientasinya sesuai dengan syarat difraksi Bragg akan memberikan pantulan dengan sudut

hamburan 2θ. Berkas yang dihamburkan ini memberikan penghitaman pada film yang secara

silindrik mengelilingi sampel. Silinder sampel tersebut konsentrik terhadap sumbu sampel.

Tempat dengan intensitas tinggi memberikan penghitaman yang lebih pekat

dibandingkan dengan tempat dimana intensitas sinar-X yang sampai di film tidak begitu tinggi.

Derajat penghitaman diukur dengan suatu densitometer. Dalam sistem yang sudah maju,

peralatan tidak lagi menggunakan film. Intensitas direkam dengan suatu pencacah foton secara

otomatis.

Sebagai contoh penggunaan metode serbuk yaitu pada kristal KBr dan KCl. Kedua

kristal tersebut mempunyai struktur NaCl yaitu kisi FCC dengan basis K terletak di (0, 0, 0)

dan Br terletak di (1/2, ½, ½). Demikian pula halnya untuk kristal KCl.

Sinar-X yang digunakan mempunyai λ = 1,55 Å, sedangkan diketahui bahwa untuk

kristal KBr dan KCl parameter kisinya masing-masing adalah a = 6,61 Å dan a = 6,29 Å.

21

Kedua kristal tersebut sama struktur, tetapi kristal KCl mempunyai lebih sedikit puncak

intensitas dibandingkan kristal KBr.

Gambar 4.4. Hasil karakterisasi XRD kristal KCl

Gambar 4.5. Hasil karakterisasi XRD kristal KBr

22

4.5. Penentuan Indeks Miller (hkl) Pada Suatu Padatan

Dari grafik dapat diperoleh sudut 2θ, kemudian dicari harga sin θ.

Harga 2θ memberikan nilai dhkl , kemudian diperoleh harga (h2 +k

2 +l

2) dari hubungan :

2

222

hkld

alkh

Dengan mengetahui spektrum yang muncul pada sudut 2θ, kemudian mengetahui struktur

kristal, dan harga parameter kisi, maka dapat diketahui Indeks Miller masing-masing spektrum

atau puncak yang terjadi.

Jadi parameter yang harus diketahui adalah :

- sudut 2θ

- panjang gelombang sinar-X

- nilai parameter kisi a, b dan c.

Dari hubungan Hukum Bragg, yaitu :

ndhkl sin2 ,

sin2hkld

2/1

2

222

1

a

lkhdhkl ,

2

222

hkld

alkh

Kristal KBr, a = 6,61 Å, λ = 1,55 Å. Untuk kasus 2θ = 24o, maka besarnya θ adalah 12

o

dan sin θ = 0,20179. Dari hubungan jarak antar bidang dhkl di atas, maka diperoleh nilai dhkl

sebesar 3,728. Kenudian dari hubungan (h2+k

2+l

2) pada persamaan di atas, maka diperoleh

nilai (h2+k

2+l

2) sebesar 3,14. Nilai 3,14 tersebut dibulatkan menjadi 3. Kemudian dihitung

masing-masing nilai h, k dan l, dan diperoleh Indeks Miller (111).

23

Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KBr diperlihatkan pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KBr.

2θ sin θ dhkl=1,55/2 sin

θ

(h2+k

2+l

2) (hkl)

24,00o

0,20179 3,728 3,14 (3) (111)

26,93o

0,2329 3,328 3,94 (4) (200)

38,80o

0,3322 2,333 8,03 (8) (220)

45,67o

0,3881 1,997 10,96 (11) (311)

47,80o

0,4051 1,913 11,94 (12) (222)

56,33 0,4720 1,642 16,20 (16) (400)

61,13 0,5085 1,524 18,81 (19) (331)

63,20 0,5240 1,479 19,97 (20) (420)

Tabel 4.2. Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KBr.

2θ (hkl)

24,00o

(111)

26,93o

(200)

38,80o

(220)

45,67o

(311)

47,80o

(222)

56,33 (400)

61,13 (331)

63,20 (420)

24

Kristal KCl, a = 6,29 Å, λ = 1,55 Å. Untuk kasus 2θ = 28,67o, maka besarnya θ adalah

14,335o dan sin θ = 0,2475. Dari hubungan jarak antar bidang dhkl di atas, maka diperoleh nilai

dhkl sebesar 3,131. Kenudian dari hubungan (h2+k

2+l

2) pada persamaan di atas, maka diperoleh

nilai (h2+k

2+l

2) sebesar 4,035. Nilai 4,035 tersebut dibulatkan menjadi 4. Kemudian dihitung

masing-masing nilai h, k dan l, dan diperoleh Indeks Miller (200).

Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KCl diperlihatkan pada Tabel 4.1.

Tabel 4.3. Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KCl.

2θ sin θ dhkl=1,55/2 sin

θ

(h2+k

2+l

2) (hkl)

28,67o

0,2475 3,131 4,035 (4) (200)

40,33o

0,3487 2,222 8,010 (8) (220)

50,50o

0,4266 1,317 11,988 (12) (222)

58,83o

0,4912 1,578 15,893 (16) (400)

66,67o

0,5495 1,410 19,890 (20) (420)

Tabel 4.4. Hasil perhitungan Indeks Miller kristal KCl.

2θ (hkl)

28,67o

(200)

40,33o

(220)

50,50o

(222)

58,83o

(400)

66,67o

(420)

25

Ternyata pantulan oleh bidang-bidang (111), (311) dan (331) pada kristal KBr, tidak

muncul pada kristal KCl.

Pada kasus kristal KBr, jumlah atom dalam sel satuannya adalah 4 K+ dan 4 Br

-. Basis

terdiri dari 2 atom atau ion, yaitu K+ dan Br

-. Sel satuan tersebut mempunyai ion K

+ yang

berkedudukan di :

(0, 0, 0), (1/2, ½, 0), (1/2, 0, ½), dan (0, ½, ½).

Sedangkan ion Br- berkedudukan di :

(1/2, 0, 0), (0, ½, 0), (0, 0, ½), dan (1/2, ½, ½).

Struktur geometrik untuk kristal KBr adalah :

)(2

1 khi

a

lwkvhui

j

ajhkl efefF jjj

)()()()(1 lkhiilikih

Br

lkilhikhi

K eeeefeeef

)()()()( 1 lhilkikhilkhi

BrKhkl eeeeffF

Dari persamaan di atas, maka dapat dikatakan :

Fhkl = 0 ; apabila faktor kedua dalam ruas kanan sama dengan nol, yaitu apabila indeks h, k dan

l bercampur, artinya tidak semuanya ganjil atau tidak semuanya genap.

Fhkl ≠ 0 ; apabila indeks h, k dan l semuanya genap atau semuanya ganjil.

Untuk kasus dimana h, k dan l semuanya genap atau semuanya ganjil, maka Fhkl ≠ 0.

a. Andaikan (hkl) semuanya genap, maka :

Fhkl = [fK + fBr] [4]

BrKhkl ffF 2

[16]

b. Andaikan (hkl) semuanya ganjil, maka :

Fhkl = [fK + fBr] [4]

26

BrKhkl ffF 2

[16]

Ion K+ dan ion Br

- masing-masing mempunyai jumlah elektron 18 dan 36, sehingga fK tidak

sama dengan fBr.

Lain halnya dengan KCl, dimana K+ dan Cl

- masing-masing mempunyai jumlah

elektron yang sama, yaitu 18. Oleh karena itu fK sama dengan fCl. Jadi untuk kristal KCl,

apabila indeks h, k, l semuanya ganjil, maka :

ClKhkl ffF 2

[16] = 0.

27

BAB V

KESIMPULAN

Dari teori, hasil dan pembahasan, maka dapat disimpulkan beberapa hal, yaitu :

a. Kristal berstruktur NaCl, puncak intensitas pada difraksi ada, apabila indeks bidang

pemantul semuanya ganjil atau semuanya genap.

b. Kristal berstruktur alkali halida (KCl), apabila indeks bidang pemantul ganjil semua,

maka tidak akan ada puncak intensitas pada grafik difraksinya.

28

DAFTAR PUSTAKA

Ali Omar, M, Elementary Solid State Physics, 1975, Addison Wesley Publishing Company.

Aschcroft Mermin, Solid State Physics, 1975, International Edition, Printed in the United States

of America.

Darmawan, Waloeyo Loeksmanto, The Houw Liong, Fisika Zat Padat, 1987, Penerbit Karanika

Jakarta, Universitas Terbuka.