MIKROMERITIK 2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Umumnya sediaan obat yang digunakan dalam farmasi mangandung

komponen bahan yang berupa partikel-partikel, baik sendirian maupun

terdispersi sebagai partikel-partikel halus dalam medium yang lain.

Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan

teknologi partikel kecil. Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran

ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Ukuran partikel dapat

diperkecil dengan metode fisis maupun metode kimiawi.

Metode pengukuran ukuran partikel yang ada bermacam-macam mulai

dari yang sederhana sampai yang sangat kompleks dan tergantung partikel yang

akan diselidiki. Beberapa metode untuk menentukan ukuran partikel adalah

mikroskopi, pengayakan, pengendapan, adsorpsi, permeametri, dan pancaran

radiasi atau transmisi. Metode yang sederhana adalah mikroskopi, pengayakan

dan pengendapan.

Mengingat pentingnya mikromeritik dalam bidang farmasi, maka sudah

sewajarnya jika mahasiswa farmasi memahami mengenai mikromeritik ini,

termasuk cara-cara dalam melakukan pengukuran ukuran partikel suatu zat.

Dalam praktikum ini akan dilakukan percobaan menghitung ukuran

partikel dari asam benzoat dengan menggunakan metode ayakan, yang mana

MIKROMERITIK 2013

metode ini merupakan metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dalam

penentuan ukuran partikel.

1.2 Tujuan Praktikum

Melakukan pengukuran partikel dengan meode pengayakan (shieving).

MIKROMERITIK 2013

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Dasar Teori

Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya

jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang

representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena

dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan

kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan

apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang

amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh

sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigt. R, 1994).

Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla

Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat

dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta

serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang

mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular

berada dalam kisaran ayakan (Martin, 1990).

Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu

untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga

berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel.

MIKROMERITIK 2013

Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya

atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung

ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin, 1990).

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam

farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan

sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (Moechtar, 1990).

Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (Parrot, 1970) :

1. Menghitung luas permukaan

2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat

3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per

oral, suntikan dan topikal

4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi

5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).

Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah

menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran

lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang

tiap inchi linear (Parrot, 1970).

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis

tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik,

bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti.

Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus

dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen,

MIKROMERITIK 2013

yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang

mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis

tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas

permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (Martin,1990).

Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel

(Martin, 1990) :

Mikroskopi Optik

Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan

atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada

pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel

terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel

tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah

layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan

bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar

untuk diukur.

Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh

hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan

lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan

dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel

yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan

yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan

jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus

MIKROMERITIK 2013

selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel

lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu

komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.

Pengayakan

Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari

penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini

penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui

sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang

disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan

lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar

jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan

halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan

kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g

setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana

dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan.

Dengan cara sedimentasi

Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks.

Dasar untuk metode ini adalah Aturan Stokes:

d = √

Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan

ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga

18 η

(ρ- ρo)g√ h

t

MIKROMERITIK 2013

sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar

ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan

suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine

and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempu

melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda

ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan

dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (Voigt R, 1994).

II. 2 Uraian Bahan

1. Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Aquadest

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam Benzoat ( Ditjen POM, 1979 ; 49 )

Nama resmi : ACIDUM BENZOICUM

Nama lain : Asam Benzoat

RM / BM : C7H6O2 / 122,12

MIKROMERITIK 2013

Pemerian : Hablur halus dan ringan; tidak berwarna; tidak

berbau

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih

kurang 3 bagian etanol (95%) P, dalam 8 bagian

kloroform P, dan dalam 3 bagian eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel

II. 3 Prosedur Kerja

1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke

bawah makin besar nomor ayakan yang bersangkutan

2. Masukkan 100g granul Paracetamol ke dalam ayakan paling atas pada

bobot tertentu yang ditimbang seksama

3. Diayak serbuk yang bersangkutan selama 3 menit pada getaran tertentu

pada alat shaker

4. Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan

5. Buat kurva distribusi % bobot diatas/dibawah ayakan.

MIKROMERITIK 2013

BAB III

CARA KERJA

III. 1 Alat dan Bahan

A. Alat yang digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah timbangan, pipet

tetes, ayakan, kuas, shaker, gunting.

B. Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah parasetamol,

aquades, kertas perkamen.

III. 2 Langkah Percobaan

1. Disusun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke

bawah makin besar nomor ayakan yang bersangkutan.

2. Kemudian, dimasukkan 100g granul Paracetamol ke dalam ayakan paling

atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama

3. Diayak serbuk yang bersangkutan selama 3 menit pada getaran tertentu

pada alat shaker.

4. Setelah itu, ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan.

5. Dibuat kurva distribusi % bobot diatas/dibawah ayakan.

MIKROMERITIK 2013

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

VI. 1 Hasil dan Perhitungan

A. Hasil Pengamatan

No Ayakan Ukuran Pori

Rata-Rata

Berat

Tertinggal

%

Tertinggal

% Tertinngal x

Ukuran Pori Rata”

35/40 0,46 mm 16,835 gr 19,72 9,07

40/60 0,335 mm 14,15 gr 16,582 5,55

60/120 0,1875 mm 18,52 gr 21,703 4,06

120/170 0,0665 mm 17,62 gr 20,649 1,37

170/230 0,075 mm 6,82 gr 7,992 0,59

∑ = 85,33 ∑ = 20,64

B. Perhitungan

1. Ukuran pori rata” ayakan 35/40 =

= = 0,46 mm

2. Ukuran pori rata” ayakan 40/60 =

= = 0,335 mm

MIKROMERITIK 2013

3. Ukuran pori rata” ayakan 60/120 =

= = 0,1875 mm

4. Ukuran pori rata” ayakan 120/170 =

= = 0,0665 mm

5. Ukuran pori rata” ayakan 170/230 =

= = 0,075 mm

Dav =

= = 0,2064 m

IV. 2 Pembahasan

Mikromeritik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang mempelajari

khusus tentang ukuran suatu partikel, yang dimana ukuran partikel ini cukup

kecil.  Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh mahasiswa farmasi

khususnya dalam membahas obat sediaan padat seperti kapsul,tablet, granul,

MIKROMERITIK 2013

sirup kering. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran

diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata, volume

rata-rata an sebagainya. Pada umumnya pengertian ukuran partikel disini

adalah ukuran diameter rata-rata.

Ukuran partikel bahan obat padat memiliki peranan penting dalam

farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai pengaruh yang besar dalam

pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek terapinya. Pengetahuan dan

pengontrolan ukuran dan jarak ukuran partikel sangat penting untuk

diketahui. Ukuran partikel, yang berarti juga luas permukaan spesifik partikel,

dapat dihubungkan dengan sifat-sifat fisika, kimia dan farmakologik suatu

obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul misalnya, pengontrolan ukuran

partikel penting dilakukan untuk mendapatkan sifat alir yang tepat dari

granulat dan serbuk. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet,

baik dipandang dari segi stabilitas fisika maupun dari segi respon biologisnya

juga tergantung dari ukuran partikel dan bahan obatnya. Secara klinik, ukuran

partikel mempengaruhi pelepasan obat dari sediaannya yang diberikan baik

secara oral, parenteral, rektal dan topikal.

Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel sampel

dengan mneggunakan metode ayakan. Metode ini menggunakan satu seri

ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh National Buereau of Standar.

Ayakan umum digunakan untuk memilah-milahkan partikel-partikel yang

lebih kasar, namun, jika digunakan secara hati-hati sekali ia dapat digunakan

MIKROMERITIK 2013

untuk mengayak bahan samapai 44 mikron (ayakan no. 325). Sekarang sudah

terdapat apa yang dinamakan electroformed sieves dengan lubang (aperture)

dari 5 sampai 30 mikron. Menurut metode USP untuk menguji kehalusan

serbuk, suatu massa sampel tertentu diletakkan pada ayakan yang sesuai di

dalam suatu alat penggojok mekanis (shakker). Serbuk digojok selama

periode waktu tertentu dan bahan yang lolos dari satu ayakan dan yang yang

tinggal pada ayakan berikutnya yang lebih halus, dikumpulkan dan

ditimbang.

Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat

disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang

paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digojok selama

periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang.

Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, presentase kumulatif

bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan

pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata,

masing-masingdari dua ayakan yang berdekatan.

Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat

disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang

paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digojok selama

periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang.

Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, prosentase kumulatif

bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan

MIKROMERITIK 2013

pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata,

masing-masing dari dua ayakan yang berdekatan.

Pada praktikum kali ini akan dilakukan pengukuran terhadap diameter

suatu zat padat yaitu amilum dan zink oksida dengan menggunakan metode

ayakan dengan  menggunakan alat vibrator agar sampel yang dilakukan

pengujian dapat melewati tahap demi tahap ayakan yang telah disusun dari

nomor mesh terkecil hingga nomor mesh terbesar, yakni dari nomor mesh 35,

40, 60, 120,170 dan nomor mesh 230. Alat vibrator di set selama selang

waktu 10 menit. Untuk selanjutnya dilakukan penimbangan terhadap zat yang

tertahan dalam masing-masing nomor mesh.

Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh

yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar

(yang paling bawah) hal ini bertujuan agar partikel-partikel yang tidak terayak

(residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan

besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.

Dalam mengayak dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak),

mesin ini digerakkan secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan

waktunya. Dalam percobaan ini kecepatan mesin penggerak diatur 5 rpm

bertujuan untuk menghindari pemaksaan partikel besar melewati ayakan

akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya partikel kecil

akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas

penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.

MIKROMERITIK 2013

Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari

mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi

gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang

lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang

mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.

Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana

dimana hanya memerlukan timbangan, ayakan dan alat vibrator, serta waktu

yang dibutuhkan cukup singkat. Namun alat  atau metode ini tingkat

keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara

mikroskopik.

Dari hasil percobaan diperoleh ukuran pori rata-rata 35/40 yaitu 0,46

mm, ukuran pori rata-rata 40/60 yaitu 0,335 mm, ukuran pori rata-rata 60/120

yaitu 0,1875 mm, ukuran pori rata-rata 120/170 yaitu 0,0665 mm, dan ukuran

pori rata-rata 170/230 yaitu 0,075 mm. Setelah itu, apabila proses

pengayakannya selesai angkat dan pindahkan kedalam kertas perkamen

dipisahkan menurut no.mesh yang berbeda-beda. Kemudian ditimbang berat

asam benzoate yang tertinggal pada ayakan tersebut. Pada nomor ayakan

35/40 berat rata-rata yang tertinggal 16,835 gram dan persen yang tertinggal

19,729, pada nomor ayakan 40/60 berat rata-rata yang tertinggal 14,15 gram

dan persen yang tertinggal 15,582, pada nomor ayakan 60/120 berat rata-rata

yang tertinggal 18,52 gram dan persen yang tertinggal 21,703, pada nomor

ayakan 120/170 berat rata-rata yang tertinggal 17,62 gram dan persen yang

MIKROMERITIK 2013

tertinggal 20,649, serta pada nomor ayakan 170/230 berat rata-rata yang

tertinggal 6,82 gram dan persen yang tertinggal 7,992. Setelah itu persen

tertinggal dikalikan dengan ukuran pori rata-rata yang telah diperoleh tadi,

sehingga pada nomor ayakan 35/40 diperoleh 9,07 mm, nomor ayakan 40/60

diperoleh 5,55 mm, nomor ayakan 60/120 diperoleh 4,06 mm, nomor ayakan

120/170 diperoleh 1,37 mm, dan nomor ayakan 170/230 diperoleh 0,59 mm

sehingga diperoleh jumlah keseluruhan dari persen tertinngal yang dikalikan

dengan ukuran pori rata-rata yaitu 20,64 mm. dan langkah yang terakhir

ditentukan diameter rata-ratanya diperoleh 0.2064 mm.

Dari data yang peroleh bahwa  umumnya diperoleh zat sisa yang

tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa.

Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya.

Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari

suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan

maka semakin kasar zat tersebut.

Dari hasil percobaan, diperoleh diameter rata-rata dari granul

paracetamol adalah sebesar 0,2064 mm. Terjadinya perbedaan atau

ketidaksesuaian antara hasil yang diperoleh dalam praktikum dengan yang

ada di dalam literatur dapat disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :

1. Adanya partikel yang tertinggal di udara atau di ayakan pada saat ayakan

dibersihkan

2. Penimbangan sampel yang kurang akurat

MIKROMERITIK 2013

3. Keadaan sampel yang sudah tidak layak lagi, karena lamanya

penyimpanan dalam laboratorium sehingga mungkin saja sudah

terkontaminasi oleh udara

Kegunaan mikromeritik dalam bidang kefarmasian antara lain :

Untuk menentukan bentuk sedian obat yang cocok

Untuk mengetahui efek dari stabilitas obat

Untuk memperoleh informasi mengenai bentuk dan ukuran partikel yang

berpengaruh dalam pelepasan obat dari bentuk sediaannya didalam tubuh

(waktu hancur)

Untuk memperoleh informasi tentang lama absorbsi obat dalam tubuh.

MIKROMERITIK 2013

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan

bahwa diameter rata-rata (dav) serbuk asam benzoat adalah 0, 2064 mm

V.2 Saran

Sebaiknya percobaan ini dilakukan dengan metode lain agar diperoleh

perbandingan yang lebih jelas antara metode satu dengan lainnya.

MIKROMERITIK 2013

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III. Depkes RI : Jakarta.

Martin, Alfred. 1990. Farmasi Fisika I. Penerbit Universitas Indonesia : Jakarta.

Moechtar, 1990. Farmasi Fisika. UGM Press : Yogyakarta.

Parrot, L,E. 1970. Pharmaceutical Technologi. Burgess Publishing Company :

Mineapolish.

Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V. UGM Press : Yogyakarta