Download - lporan mkromeritik.doc
MIKROMERITIK 2013
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Umumnya sediaan obat yang digunakan dalam farmasi mangandung
komponen bahan yang berupa partikel-partikel, baik sendirian maupun
terdispersi sebagai partikel-partikel halus dalam medium yang lain.
Mikromeritik merupakan ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan
teknologi partikel kecil. Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran
ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Ukuran partikel dapat
diperkecil dengan metode fisis maupun metode kimiawi.
Metode pengukuran ukuran partikel yang ada bermacam-macam mulai
dari yang sederhana sampai yang sangat kompleks dan tergantung partikel yang
akan diselidiki. Beberapa metode untuk menentukan ukuran partikel adalah
mikroskopi, pengayakan, pengendapan, adsorpsi, permeametri, dan pancaran
radiasi atau transmisi. Metode yang sederhana adalah mikroskopi, pengayakan
dan pengendapan.
Mengingat pentingnya mikromeritik dalam bidang farmasi, maka sudah
sewajarnya jika mahasiswa farmasi memahami mengenai mikromeritik ini,
termasuk cara-cara dalam melakukan pengukuran ukuran partikel suatu zat.
Dalam praktikum ini akan dilakukan percobaan menghitung ukuran
partikel dari asam benzoat dengan menggunakan metode ayakan, yang mana
MIKROMERITIK 2013
metode ini merupakan metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dalam
penentuan ukuran partikel.
1.2 Tujuan Praktikum
Melakukan pengukuran partikel dengan meode pengayakan (shieving).
MIKROMERITIK 2013
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Dasar Teori
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya
jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang
representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena
dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan
kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan
apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang
amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh
sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigt. R, 1994).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla
Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat
dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta
serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang
mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular
berada dalam kisaran ayakan (Martin, 1990).
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu
untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga
berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel.
MIKROMERITIK 2013
Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya
atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung
ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin, 1990).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam
farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan
sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (Moechtar, 1990).
Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (Parrot, 1970) :
1. Menghitung luas permukaan
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per
oral, suntikan dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah
menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran
lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang
tiap inchi linear (Parrot, 1970).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis
tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik,
bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti.
Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus
dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen,
MIKROMERITIK 2013
yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang
mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis
tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas
permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (Martin,1990).
Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel
(Martin, 1990) :
Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan
atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada
pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel
terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel
tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah
layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan
bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar
untuk diukur.
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh
hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan
lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan
dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel
yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan
yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan
jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus
MIKROMERITIK 2013
selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel
lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.
Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari
penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini
penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui
sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang
disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan
lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar
jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan
halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan
kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g
setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana
dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan.
Dengan cara sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks.
Dasar untuk metode ini adalah Aturan Stokes:
d = √
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan
ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga
18 η
(ρ- ρo)g√ h
t
MIKROMERITIK 2013
sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar
ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan
suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine
and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempu
melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda
ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan
dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (Voigt R, 1994).
II. 2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Aquadest
Rumus molekul : H2O
Berat molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam Benzoat ( Ditjen POM, 1979 ; 49 )
Nama resmi : ACIDUM BENZOICUM
Nama lain : Asam Benzoat
RM / BM : C7H6O2 / 122,12
MIKROMERITIK 2013
Pemerian : Hablur halus dan ringan; tidak berwarna; tidak
berbau
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih
kurang 3 bagian etanol (95%) P, dalam 8 bagian
kloroform P, dan dalam 3 bagian eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai sampel
II. 3 Prosedur Kerja
1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke
bawah makin besar nomor ayakan yang bersangkutan
2. Masukkan 100g granul Paracetamol ke dalam ayakan paling atas pada
bobot tertentu yang ditimbang seksama
3. Diayak serbuk yang bersangkutan selama 3 menit pada getaran tertentu
pada alat shaker
4. Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan
5. Buat kurva distribusi % bobot diatas/dibawah ayakan.
MIKROMERITIK 2013
BAB III
CARA KERJA
III. 1 Alat dan Bahan
A. Alat yang digunakan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah timbangan, pipet
tetes, ayakan, kuas, shaker, gunting.
B. Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah parasetamol,
aquades, kertas perkamen.
III. 2 Langkah Percobaan
1. Disusun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke
bawah makin besar nomor ayakan yang bersangkutan.
2. Kemudian, dimasukkan 100g granul Paracetamol ke dalam ayakan paling
atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama
3. Diayak serbuk yang bersangkutan selama 3 menit pada getaran tertentu
pada alat shaker.
4. Setelah itu, ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan.
5. Dibuat kurva distribusi % bobot diatas/dibawah ayakan.
MIKROMERITIK 2013
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
VI. 1 Hasil dan Perhitungan
A. Hasil Pengamatan
No Ayakan Ukuran Pori
Rata-Rata
Berat
Tertinggal
%
Tertinggal
% Tertinngal x
Ukuran Pori Rata”
35/40 0,46 mm 16,835 gr 19,72 9,07
40/60 0,335 mm 14,15 gr 16,582 5,55
60/120 0,1875 mm 18,52 gr 21,703 4,06
120/170 0,0665 mm 17,62 gr 20,649 1,37
170/230 0,075 mm 6,82 gr 7,992 0,59
∑ = 85,33 ∑ = 20,64
B. Perhitungan
1. Ukuran pori rata” ayakan 35/40 =
= = 0,46 mm
2. Ukuran pori rata” ayakan 40/60 =
= = 0,335 mm
MIKROMERITIK 2013
3. Ukuran pori rata” ayakan 60/120 =
= = 0,1875 mm
4. Ukuran pori rata” ayakan 120/170 =
= = 0,0665 mm
5. Ukuran pori rata” ayakan 170/230 =
= = 0,075 mm
Dav =
= = 0,2064 m
IV. 2 Pembahasan
Mikromeritik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang mempelajari
khusus tentang ukuran suatu partikel, yang dimana ukuran partikel ini cukup
kecil. Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh mahasiswa farmasi
khususnya dalam membahas obat sediaan padat seperti kapsul,tablet, granul,
MIKROMERITIK 2013
sirup kering. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran
diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata, volume
rata-rata an sebagainya. Pada umumnya pengertian ukuran partikel disini
adalah ukuran diameter rata-rata.
Ukuran partikel bahan obat padat memiliki peranan penting dalam
farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai pengaruh yang besar dalam
pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek terapinya. Pengetahuan dan
pengontrolan ukuran dan jarak ukuran partikel sangat penting untuk
diketahui. Ukuran partikel, yang berarti juga luas permukaan spesifik partikel,
dapat dihubungkan dengan sifat-sifat fisika, kimia dan farmakologik suatu
obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul misalnya, pengontrolan ukuran
partikel penting dilakukan untuk mendapatkan sifat alir yang tepat dari
granulat dan serbuk. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet,
baik dipandang dari segi stabilitas fisika maupun dari segi respon biologisnya
juga tergantung dari ukuran partikel dan bahan obatnya. Secara klinik, ukuran
partikel mempengaruhi pelepasan obat dari sediaannya yang diberikan baik
secara oral, parenteral, rektal dan topikal.
Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel sampel
dengan mneggunakan metode ayakan. Metode ini menggunakan satu seri
ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh National Buereau of Standar.
Ayakan umum digunakan untuk memilah-milahkan partikel-partikel yang
lebih kasar, namun, jika digunakan secara hati-hati sekali ia dapat digunakan
MIKROMERITIK 2013
untuk mengayak bahan samapai 44 mikron (ayakan no. 325). Sekarang sudah
terdapat apa yang dinamakan electroformed sieves dengan lubang (aperture)
dari 5 sampai 30 mikron. Menurut metode USP untuk menguji kehalusan
serbuk, suatu massa sampel tertentu diletakkan pada ayakan yang sesuai di
dalam suatu alat penggojok mekanis (shakker). Serbuk digojok selama
periode waktu tertentu dan bahan yang lolos dari satu ayakan dan yang yang
tinggal pada ayakan berikutnya yang lebih halus, dikumpulkan dan
ditimbang.
Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat
disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang
paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digojok selama
periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang.
Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, presentase kumulatif
bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan
pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata,
masing-masingdari dua ayakan yang berdekatan.
Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat
disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang
paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digojok selama
periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang.
Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, prosentase kumulatif
bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan
MIKROMERITIK 2013
pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata,
masing-masing dari dua ayakan yang berdekatan.
Pada praktikum kali ini akan dilakukan pengukuran terhadap diameter
suatu zat padat yaitu amilum dan zink oksida dengan menggunakan metode
ayakan dengan menggunakan alat vibrator agar sampel yang dilakukan
pengujian dapat melewati tahap demi tahap ayakan yang telah disusun dari
nomor mesh terkecil hingga nomor mesh terbesar, yakni dari nomor mesh 35,
40, 60, 120,170 dan nomor mesh 230. Alat vibrator di set selama selang
waktu 10 menit. Untuk selanjutnya dilakukan penimbangan terhadap zat yang
tertahan dalam masing-masing nomor mesh.
Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh
yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar
(yang paling bawah) hal ini bertujuan agar partikel-partikel yang tidak terayak
(residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan
besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.
Dalam mengayak dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak),
mesin ini digerakkan secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan
waktunya. Dalam percobaan ini kecepatan mesin penggerak diatur 5 rpm
bertujuan untuk menghindari pemaksaan partikel besar melewati ayakan
akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya partikel kecil
akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas
penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.
MIKROMERITIK 2013
Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari
mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi
gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang
lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang
mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.
Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana
dimana hanya memerlukan timbangan, ayakan dan alat vibrator, serta waktu
yang dibutuhkan cukup singkat. Namun alat atau metode ini tingkat
keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara
mikroskopik.
Dari hasil percobaan diperoleh ukuran pori rata-rata 35/40 yaitu 0,46
mm, ukuran pori rata-rata 40/60 yaitu 0,335 mm, ukuran pori rata-rata 60/120
yaitu 0,1875 mm, ukuran pori rata-rata 120/170 yaitu 0,0665 mm, dan ukuran
pori rata-rata 170/230 yaitu 0,075 mm. Setelah itu, apabila proses
pengayakannya selesai angkat dan pindahkan kedalam kertas perkamen
dipisahkan menurut no.mesh yang berbeda-beda. Kemudian ditimbang berat
asam benzoate yang tertinggal pada ayakan tersebut. Pada nomor ayakan
35/40 berat rata-rata yang tertinggal 16,835 gram dan persen yang tertinggal
19,729, pada nomor ayakan 40/60 berat rata-rata yang tertinggal 14,15 gram
dan persen yang tertinggal 15,582, pada nomor ayakan 60/120 berat rata-rata
yang tertinggal 18,52 gram dan persen yang tertinggal 21,703, pada nomor
ayakan 120/170 berat rata-rata yang tertinggal 17,62 gram dan persen yang
MIKROMERITIK 2013
tertinggal 20,649, serta pada nomor ayakan 170/230 berat rata-rata yang
tertinggal 6,82 gram dan persen yang tertinggal 7,992. Setelah itu persen
tertinggal dikalikan dengan ukuran pori rata-rata yang telah diperoleh tadi,
sehingga pada nomor ayakan 35/40 diperoleh 9,07 mm, nomor ayakan 40/60
diperoleh 5,55 mm, nomor ayakan 60/120 diperoleh 4,06 mm, nomor ayakan
120/170 diperoleh 1,37 mm, dan nomor ayakan 170/230 diperoleh 0,59 mm
sehingga diperoleh jumlah keseluruhan dari persen tertinngal yang dikalikan
dengan ukuran pori rata-rata yaitu 20,64 mm. dan langkah yang terakhir
ditentukan diameter rata-ratanya diperoleh 0.2064 mm.
Dari data yang peroleh bahwa umumnya diperoleh zat sisa yang
tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa.
Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya.
Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari
suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan
maka semakin kasar zat tersebut.
Dari hasil percobaan, diperoleh diameter rata-rata dari granul
paracetamol adalah sebesar 0,2064 mm. Terjadinya perbedaan atau
ketidaksesuaian antara hasil yang diperoleh dalam praktikum dengan yang
ada di dalam literatur dapat disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :
1. Adanya partikel yang tertinggal di udara atau di ayakan pada saat ayakan
dibersihkan
2. Penimbangan sampel yang kurang akurat
MIKROMERITIK 2013
3. Keadaan sampel yang sudah tidak layak lagi, karena lamanya
penyimpanan dalam laboratorium sehingga mungkin saja sudah
terkontaminasi oleh udara
Kegunaan mikromeritik dalam bidang kefarmasian antara lain :
Untuk menentukan bentuk sedian obat yang cocok
Untuk mengetahui efek dari stabilitas obat
Untuk memperoleh informasi mengenai bentuk dan ukuran partikel yang
berpengaruh dalam pelepasan obat dari bentuk sediaannya didalam tubuh
(waktu hancur)
Untuk memperoleh informasi tentang lama absorbsi obat dalam tubuh.
MIKROMERITIK 2013
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
bahwa diameter rata-rata (dav) serbuk asam benzoat adalah 0, 2064 mm
V.2 Saran
Sebaiknya percobaan ini dilakukan dengan metode lain agar diperoleh
perbandingan yang lebih jelas antara metode satu dengan lainnya.
MIKROMERITIK 2013
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III. Depkes RI : Jakarta.
Martin, Alfred. 1990. Farmasi Fisika I. Penerbit Universitas Indonesia : Jakarta.
Moechtar, 1990. Farmasi Fisika. UGM Press : Yogyakarta.
Parrot, L,E. 1970. Pharmaceutical Technologi. Burgess Publishing Company :
Mineapolish.
Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V. UGM Press : Yogyakarta