kaf ii- asidi-alkalimetri dan tba

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK

KIMIA ANALISIS FARMASI

ASIDI – ALKALIMETRI DAN TBA

KELOMPOK IV

HASRYANI RIZKHA N111 08 003

ETHA AWALIYAH N111 08 259

SRI WAHYUNINGSIH N111 08 260

RUDIANTO TARI N111 08 263

MUHAMMAD EDIL N111 08 298

DEFI LIETIAWATI P. N111 08 305

HIDAYAT H. N111 08 311

SRI WAHYUNI N111 08 319

ITA AYUNINGSIH N121 08 501

NINI RISMALA P N111 07 053

MAKASSAR

2009

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah

dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup

menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan

ketepatannya juga cukup tinggi.

Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu

asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan

larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang

biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam

borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu

titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam.

Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam

pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam

pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk

senyawa organic maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas air

ini juga berlangsung reaksi netralisasi.

Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah

merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya

untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air,

dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga

untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang

lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini

adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air seperti asam

asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.

Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode asidi-

alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein (PP) dan methyl jingga

(MO), hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain,

adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen.

Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk

menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini,

penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk

mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan

warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat

dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan

metode volumetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat

dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7

dengan metode acidimetri.

b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl

dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi.

I.3 Prinsip Percobaan

- Asidimetri :

Penetapan kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 berdasarkan reaksi

netralisasi dengan menggunakan metode asidimetri dan menggunakan

larutan baku HCl sebagai titran dan dengan penambahan indikator metil

merah, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari

merah muda menjadi kuning.

- Alkalimetri :

Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral

dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan

menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara

larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan menggunakan

indicator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu.

- Titrasi Bebas Air

Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat glasial P

yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N dan

Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran asam asetat

glacial P dan benzene P dengan menggunakan metode titrasi bebas

air berdasarkan reaksi netralisasi antara baku primer kalium hydrogen

ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan indicator Kristal

violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna

larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan

kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu

larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai

mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika

molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka molaritas

larutan yang satu lagi dapat ditentukan.

Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan akan

naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam maka pH

larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada

penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva titrasi. Kurva

titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengahnya merupakan titik ekuivalen.(1)

Titirasi asam-basa erupakan cara yang tepat dan mudah untuk

menntukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asa dan basa.

Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam

larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik

tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat

larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat

ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk

menentukan asam digunakan larutan baku asam kaut misalnya HCl,

sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat misalnya

NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan

indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti

potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.(2)

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan

untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bil pH pada titik

ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi

asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam kuat

dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104 .pH

berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam basa,

proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air proton

biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifat reversibel.

Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan perubahan warna

indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.(3)

Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri, sedang untuk titrasi

pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri mengggantikan –

imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang berarti ilmu proses

seni mengukur. I dan O dalm hubungan mengukur sama saja, yaitu

dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan O

berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran

jumlah asam ataupun pngukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah

basa atau garam).(4)

Pada titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu (5):

1. Asidimetri. Titrasi inimenggunakan larutan standar asam yang

digunakan untuk menentukan basa. Asam asam yang biasa

digunakan adalah HCl, asam cuka, sam oksalat, asam borat.

2. Alkalimeri. Pada titrasi ini merupaka kebalikan dari asidi-

alkalimetri karena larutan yang digunakan untuk menentukan

asam disini adalah basa.

Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang sejenis

yaitu fenoftalen (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut dilakukan

karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB, MG atau yang

lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(4).

II.2 Uraian Bahan

1. Aquades (FI III : 96)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Aquades

RM/BM : H2O / 18

Pemerian : Cairan jenuh, tidak berwarna, tidak berbau,

dan tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pelarut.

2. Natrium Karbonat (FI III : 400)

Nama resmi : Natrii carbonas

Nama lain : Natrium karbonat

RM/BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Bentuk batang, Butiran, Massa hablur, kering,

keras, rapuh, dan menunjukkan susunan

hablur, putih, mudah meleleh , basah, sangat

alkalis dan korosif.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam

etanol.


Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

3. Natrium Tetraborat (FI III : 427)

Nama resmi : Natrii Tetraboras

Nama lain : Boraks

RM/BM : Na2B4O7 / 381,37

Kandungan : Tidak kurang dari 99% dan tidak lebih

dari 105% Na2B4O7. 10H2O

Pemerian : Hablur Transparant, tidak berbau

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6

bagian air mendidih, dalam 1 bagian

gliserol, praktis tidak larut dalam etanol

95%

4. Asam Borat (FI III : 43)

Nama resmi : Acidum Baricum

Nama lain : Asam borat

RM/BM : H3BO3 / 61,83.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

H3BO3.

Pemerian : Serbuk hablur, putih, atau sisik

mengkilap, tidak berwarna, kasar, tidak

berbau, rasa agak asam dan pahit

kemudian manis



Trayek pH : Antara 3,8 sampai 4,8.

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 3

bagian air mendidih, dalam 16 bagian

etanol (95%) P. dan dalam 3 bagian

gliserol P.

Penetapan kadar : Timbang seksama 1 gram, larutkan

dalam 30 ml air, tambahkan larutan

fenolftalein P. Titrasi dengan

menggunakan indikator larutan

fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara

dengan 6,89 mg H3BO3.

5. Asam Salisilat (FI III : 56)

Nama resmi : Acidum Salycilum

Nama lain : Asam Salisilat

RM/BM : C7H6O3 / 138,12

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna

putih



Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol (95%) P. Mudah larut

dalam kloroform dan eter. Larut dalam

ammonium asetat dinatrium

hydrogenfosfat, kaliumn sitrat dan

natrium sitrat

6. Gliserol (FI III : 271)

Nama resmi : Glyseridum

Nama lain : Gliserol

RM/BM : C3H80 / 92,09.

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, mudah

terbakar, hanya boleh berbau khas,

higroskopik, netral terhadap lakmus.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air atau

dengan etanol, tidak larut dalam

kloroform, dalam eter, dalam minyak

lemak dan dalam minyak menguap.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari

api

Kegunaan : Sebagai zat tambahan

7. Fenolftalein (FI III : 675)

Nama resmi : Phenolfthalein

Nama lain : Fenolftalein

RM/BM : C20H14O4 / 318,33

Rumus bangun :

Pemerian : Serbuk halur putih, putih atu

kekuningan, larut dalam etanol, agak

sukar larut daam eter

Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam

etanol 95%

Kegunaan : Sebagai larutan Indikator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

8. Indikator Metil Merah (FI III : 703)

Nama resmi : Trepoelin / Heliatin

Nama lain : Metil merah

RM/BM : C14H14N3NaO3S / 327,33

Pemerian : Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan : Mudah larut dalam air panas, sukar

larut dalam air dingin, sangat sukar

larut dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai indikator asam basa

Perubahan warna : Dari warna merah muda menjadi warna

kuning.

9. Asetosal.

Nama resmi : Acidum acetyl salicylicum

Nama lain : Asam asetil salisilat

RM/BM : C9H8O4/ 180,16

RB

Pemerian

:

:

COOH

OCOCH3

Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih,tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak asam.

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam etanol (95%) P ,larut dalam kloroform pekat dan dalam eter P.


Kegunaan : Sebagai titran.

Khasiat : Analgetik,antipiretik.

10.Natrium karbonat

Nama resmi : Natrii carbonas

Nama lain : Natrium karbonat

RM/BM : Na2CO3/

Pemerian : Serbuk,putih

Kelarutan : Larut perlahan - lahan dalam air


Kegunaan : Sebagai sampel.

Syarat kadar. : Tidak kurang dari 98,0%

11.Natrium hidroksida

Nama resmi : Natrii hydroxydum

Nama lain : Natrium hidroksida

RM/BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Berbentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, mudah meleleh, basah, sangat alkalis,korosif, segera menyerap CO2.

12.Asam perklorat

Nama lain : Asam perklorat

RM/BM : HClO4 / 100,5.

Pemerian : Serbuk putih / kuning gading

Kelarutan : Larut dalam air


Kegunaan : Sebagai zat penitrasi (titran)

13.Kristal violet

Nama lain : Kristal ungu

Kelarutan : Sukar larut dalam ,agak sukar larut dalam

etanol (95%) P larutannya berwarna

lembayung tua.

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

II.3 Prosedur Kerja

-.Untuk Asam borat

1. Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan

larutan fenolftalein P. Titrasi dengan menggunakan indikator

larutan fenolftalein. 1 ml larutan NaOH setara dengan 6,89 mg

H3BO3.. (FI III : 43)

2. Timbang dengan cemat kira – kira 0,8 gram asam borat, pindah

kan secara kuantitatif ke dalam sebuah labu volumetri 250 cm3

dan encerkan larutan sampai garis tanda. Pipet 25 cm3 larutan

ke dalam labu erlenmeyer 250 cm3,tambahkan air suling

denngan volume yang sama, 2,5 – 3 gram manitol atau sorbitol,

atau titrrasi dengan larutan NaOH 0,1 M standar dengan

memakai fenolftalein sebagai indikator. Sebaiknya cek apakah

harus dibuat sesuatu koreksi dengan blanko. Larutan manitol

(sorbitol) dengan bobot yang serupa dalam 50 cm3 air suling,

tambahkan fenolftalein, dan tentukan berapa banyak larutan

NaOH yang harus ditambahkan untuk menghasilkan warna titk

akhir yang khas itu. (Vogel kuantitatif : 362)

3. Larutkan kira – kira 2 gram yang telah ditimbang dengan

seksama kedalam suatu tjampuran dari 50 ml air dan 50 ml

gliserol P dan titer dengan natrium hidroksida 1 N, dengan

indikator PP LP.(FI I : 16)

1 ml NaOH 1 N setara dengan 0,06184 H3BO3.

- Untuk Asam salisilat

1. Timbang seksama 3gram, larutkan dalam 15ml etanol 95%

hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah

fenol,tambahkan 20ml air. Titrasi dengan NaOH 0,5N

menggunakan indicator larutan merah fenol. (FI III : 57)

2. Timbang seksama 400 mg sampel, larutkan dalam 10 ml etanol

netral. Tambahkan 15 ml air dan titrasi dengan NaOH 0,1 N

menggunakan indikator PP (Fenolftalein)

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.

(TLK UNHAS 2007)

3. Larutkan kira – kira 3 gram yang telah ditimbang dengan

seksama dan telah dikeringkan selama 3 jam diatas asam sulfat

LP. Dalam 15 ml alcohol (95%) P. yang sebelumnya telah

dinetralkan terhadap merah fenol LP tambahkan 20 ml air dan

titer dengan NaOH 0,5 N dengan indikator fenol merah LP

1 ml NaOH setara dengan 0,06905 gram C7H6O3

(FI I : 28)

- Untuk Natrium tetraborat

1. Timbang Seksama 3gram natrium tetraborat. Larutkan dalam

50ml air. Tambahkan larutan metal merah. Titrasi dengan HCl

0,5N. (FI III : 427)

2. Timbang kira – kira 3 gram dengan seksama larutkan dalam 100

ml air jika perlu panaskan sampai 20ºC,dan kocok sampai

terlarut seluruhnya. Titer dengan asam chloride 0,2 N, dengan

indikator merah metil LP.

1 ml HCl 0,2 N setara dengan 0,09536 gram Na2B4O7. H2O.

(FI I : 260)

3. Timbang seksama lebih kurang 3 gram. Larutkan dalam 50 ml

air tambahkan merah metil LP, titrasi dengan HCl 0,5 N LV

Catatan : pemanasan diatas tangas uap mungkin diperlukan

untuk menambah kelarutan

1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7. 10 H2O

(FI IV : 605)

- Untuk Natrium karbonat

1. Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram.

Pemanasan pada suhu 1050 selama 4 jam. Sisa dari penetapan

kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N

menggunakan indicator larutan metal jingga. (FI III : 400)

2. Timbang dengan cermat kira – kira 3,6 gram Kristal – Kristal

soda cuci, larutkan dalam dan encerkan menjadi 250 cm3 dalam

labu volumetric. Campur dengan seksama. Titrasi 25 cm3 lautan

dengan asam klorida standar yang konsentrasinya kira – kira 0,1

M, dengan manggunakan jingga metil atau lebih baik lagi, jingga

metil karmin indigo atau hijau bromo – kresol sebagai indikator.

Dua titraan berturut – turut harus cocok dalam batas 0,05 cm3.

(Vogel kuantitatif : 357)

3. Larutkan kira – kira 2 gram ,yang telah ditimbang dengan

seksama, dalam 20 ml air dan titer larutan ini dengan HCl 0,5 N

dengan indikator sindur metil LP. (FI I : 235)

1 ml HCl setara dengan 0,07155 gram Na2CO3

- Untuk Asetosal

1. Penetapan kadar dilakukan dengan menimbang 500 mg

Asetosal, larutkan dalam 10 ml etanol 95% P. Titrasi dengan

NaOH 0,1 N menggunakan indikator Fenolftalein P. 1 ml NaOH

0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4. (FI III : 43)

2. Larutkan sekitar 0,4 gram aspirin dan sedikit millimeter alcohol

netral dan titrasi dengan 0,1 N NaOH dan fenolftalein.

Tambahkan 30 ml lebih alkali atau sedikit untuk enghasilkan

definit akses, panaskan 5 menit, dinginkan di bawah potensi lime

soda dan titrasi dengan baik dengan 0,1 N asam hidroklorit

deengan indikator. Tiap millimeter dari 0,1 N alkali setara

dengan 18,0 mg of acetyl salisylic acid. (Volumetric analysis

volume II)

3. Masukkan kira – kira 1,5 gram yang telah ditimbang dengan

teliti, ke dalam 50 ml NaOH 0,5 N dan dididihkan perlahan

selama 10 menit. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 0,5

N dengan memakai indikator PP. ulangi percobaan diatas tanpa

asam asetil salisilat. Selisih kedua penitrasian tersebut

menunjukkan jumlah basa yang dibutuhkan oleh asam asetil

salisilat. (FI I : 12)

1ml NaOH 0,15 N setara dengan 0,04504 gram C9H8O4

- Untuk Caffein

1. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada titrasi

bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama

larutan dalam 40 ml anhidrat asetat

P,panaskan,dinginkan,tambahkan 80 ml benzene P.

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2

(FI III : 175)

2. Timbang seksama lebih kurang 170 mg, larutkan dalam 5 ml

asetat glacial P, hangatkan bila perlu. Dinginkan, tambahkan 10

ml anhidrat asetat P dan 20 ml toluena P. titrasi dengan HClO4

0,1 N LV, tetapkan titik akhir titrasi.(FI IV : 255)

1 ml HClO4 0,1 N setaa dengan 19,42 mg C8H10N4O2

3. Lakukan penetapan kadar dengan caa titrasi bebas air

menggunakan lebih kurang 200 mg yang ditimbang seksama.

Sebagai pelarut digunakan 10 ml anhidrat asam asetat P dan 20

ml benzene P. tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42

mg C8H10N4O2 (FI II 1972 : 152)

- Untuk Dyphenhydramin HCl.

1. Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam

campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P.

tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat P dan 2 tetes larutan

Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga

warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko.

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C17H21N6 .

HCl (FI III : 228)

2. Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel. Larutkan dalam

25 ml CH3COOH glacial pekat 10 ml raksa LV.

(http//medicafarma.blogspot.com/)

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri adalah

buret 50 ml, botol semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar,

neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok

tanduk

III. 1.2 Bahan

Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah Aquadest,

Aluminium foil, Fenolftalein, Gliserol, Indikator metil jingga, Kertas

timbang, Kristal Na2CO3 murni, Larutan baku HCl 0,1 N, Natrium

hidroksida

III.2 Cara Kerja

A. Alkalimetri

- Asam borat

1. 100 ml asam borat + 15 ml gliserol netral

2. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes

3. titrasi dengan NaOH ad sampai merah muda (TAT)

.

- Asam salisilat

1. 70 mg asam salisil + 15 ml etanol netral

2. Ditambah indikator PP 2-3 tetes

3. Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT)

- Asetosal

1. 100 mg asetosal + 15 ml etanol + 10 ml NaOH 0,096 N

refluks

2. Ditambah 2 tetes indikator PP.

3. Titrasi dengan HCl tidak berwarna

B. Asidimetri

- Natrium tetraborat

1. 100 mg natrium tetraborat + 15 ml air.

2. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah

3. Titrasi dengan HCl ad merah muda

- Natrium karbonat

1. 100 mg NaOH + 20 ml air

2. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange / metil merah

3. Titrasi dengan HCl ad sampai merah muda

C. Titrasi Bebas Air

- Coffein

1. 50 mg coffein + 10 ml asam asetat glacial + 3 ml benzene

2. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet

3. Titrasi dengan HClO3 ad larutan warna hijau zamrud.

BAB V

PEMBAHASAN

Asidi – alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri

yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan

basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan standar basa

untuk menentukan asam .

Pada percobaan asidimetri menggunakan sampel Na2B4O7. Sebanyak

100 mg yang dilarutkan dalam 15 ml air, kemudian diberi indikator metil

orange sebanyak 2 – 3 tetes, namun pada percobaan asidimetri metil orange

diganti dengan metil merah, kemudian dititrasi dengan HCl 0,0961 N . Titrasi

dihentikan setelah terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda,

sehingga volume titran (HCl) sebanyak 3,7 ml.

Kemudian pada asidimetri menggunakan sampel Natrium Karbonat

(NaCO3) sebanyak 100mg kemudian dilarutkan dengan 25 ml air, kemudian

diberi indikator metil orange sebanyak 2 – 3 tetes,namun kali ini metil orange

diganti dengan metil merah.

Pada asidimetri menggunakan sampel asetosal, sebanyak 100 mg

yang dilarutkan dalam 5 ml etanol ditambahkan 10 ml NaOH 0,095 N

kemudian menggunakan penganas air. Setelah itu diberi indikator fenolftalein

(PP) sebanyak 2 – 3 tetes kemudian dititrasi dengan HCl 0,096 N hingga

terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.

Pada percobaan alkalimetri menggunakan sampel asam salisilat

sebanyak 70 mg yang dilarutkan dalam 15 ml etanol netral kemudian

ditambahkan 5ml air ke dalam sampel tadi. Kemudian diberi indikator

fenolftalein (PP) sebanyak 2 – 3 tetes. Setelah campuran rata , dititrasi

dengan NaOH 0,0961 N yang berada dalam buret . titrasi dihentikan setalah

terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Setelah itu

sampel yang digunakan untuk untuk metode alkalimetri adalah asam borat.

100 mg asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral sebanyak 15 ml dan

air (aquades) sebanyak 5 ml. kemudian diberi indikator fenolftalein sebanyak

2 – 3 tetes. Setelah larutan dicampur rata,diadakan penitrasian dengan

NaOH 0,0961 N. titrasi dihhhntikan setslah terjadi perubahan warna dari

bening menjadi merah muda.

Pada percobaan Titrasi Bebas Air dilakukan penetapan kadar

berdasarkan reaksi netralisasi TBA, titran yang digunakan sebagai pelarut

bukan air, tetapi yang digunakan adalah pelarut organic yang sesuai.

Dalam metode ini menggunakan coffein sebagai sampel dan HClO4

sebagai tiran yang bersifat asam kuat. Pada percobaan ini, 50 mg coffein

dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glacial kemudian ditambahkn 3 ml

benzene. Kemudian diberi indikator Kristal violet sebanyak 2 tetes dan

dititrasi dengan HClO4 0,1470 N. digunakan HClO4 sebagai titran karena

kekuatan asamnya paling kuat dibandingkan pelarut – pelarut lainnya. TAT

ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.

Digunakan indikator PP dalam metode alkalimetri, karena pH fenolftalein

adalah antara 8 dan 9,5 yang hanya bisa bereaksi pada suasana basa.

Begitu pula sebaliknya menggunakan indikator metil jingga pada metode

asidimetri, karena trayek pH untuk metil jingga adalah 3,1 – 4,4. Jadi, hanya

memberi warna. Perubahan warna pada suasana asam pada titik akhir

titrasinya. Digunakan etanol netral agar pelarut (asam salisilat) tidak ikut

bereaksi pada saat titrasi dilakukan.

Titik akhir titrasi yaitu pada saat titran yang ditambahkan tampak

ekuivalen maka penambahan titran harus dihentikan. Titik ekuivalen yaitu titik

dimana titran dan titrat tepat saling menghabiskan.

Faktor – faktor yang mengakibatkan terjadinya kesalahan yaitu :

a. Indikator tidak mengalami perubahan warna pada pH yang tepat,

artinya proses penitrasian yang salah.

b. Kesalahan dalam pengamatan perubahan warna larutan dan

kesalahan dalam melihat skala buret.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Setelah melakukan percobaan asidi – alkalimetri dan titrasi bebas

air (TBA), maka dapat beberapa kesimpulan sebagai berikut :

a. Untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi asam (alkalimetri)

digunakan larutan NaOH sebagai titran dan metil jingga / merah

sebagai indikator, Pada percobaan ini diperoleh kadar asam borat

sebesar 95,3669 %,asam salisilat sebasar 82,2039 %, dan asetosal

sebesar 5,1952 %

b. Untuk menentukan titik akhir titirasi basa (asidimetri) digunakan

larutan HCl sebagai titran dan fenolftalein sebagai titran. Pada

percobaan ini diperoleh kadar Natrium tetraborat sebesar 69,6325 %

dan Natrium karbonat sebesar 50,4589 %.

c. Untuk penentuan dengan metode titrasi bebas air digunakan HClO4

sebagai titran dan Kristal violet sebagai indikator. Pada percobaan ini

diperoleh kadar coffein sebesar 79,9327 %.

d. Titik akhir tiitrasi ditandai dengan adanya perubahan warna

berdasarkan indikator yang diberikan.

VI. 2 Saran

Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa

yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.

DAFTAR PUSTAKA

1. Purba, Michael., (1997), Buku Pelajaran Ilmu Kimia Untuk SMU

kelas 2, Erlangga, Jakarta, 125,126.

2. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta, 117.

3. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press,

Jakarta, 38,39.

4. Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta,

134.

5. Tim Asisten Kimia Analisa Farmasi, (2003), Penuntun Praktikum

Kimia Analisa Farmasi, Laboratorium Kimia Farmasi UNHAS,

Makassar,1

6. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III, Departemen

Kesehatan RI, Jakarta, 58,400.

7. Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV, Departemen

Kesehatan RI, Jakarta, 125,375.

8. Susanti, S, et, all (1995) Analisis Kimia Farmasi Kualitatif, LEPHAS,

Makassar.

9. http // Medicafarma. Blogspot. com. 2008 / 04 / titrasi bebas air. Html

10.Roth. J. Herman. Bkasche. Goterffried. 1994. Analisis farmasi.

Gadjah mada university press : Jakarta

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

A. Alkalimetri

NO Nama Sampel BeratVolume NaOH

(0,0961 N)HCl (0,0961)

1.

2.

3.

Asam borat

Asam salisilat

Asetosal

100 mg

70 mg

100 mg

18 ml

14,1 ml

4,3 ml

6,3 ml

2,4 ml

10 ml

10 ml

0,3 ml

0,3 ml

B. Asidimetri

NO Nama Sampel BeratVolume HCl

(0,0961)

1.

2.

Na2B4O7

Na CO3

100 mg

100 mg

4,0 ml

3,7 ml

3,7ml

13,5 ml

17,8 ml

C. TBA

NO Nama Sampel BeratVolume HClO4

(0,1470)

1. Coffein 50 mg 3,1 ml

2,2 ml

3,9 ml

2,7 ml

1,6 ml

IV.2 Perhitungan Kadar

1. Alkalimetri

- Asam borat

1ml NaOH 0,5 N setara dengan 61,83 mg H3BO4

a. Volume titran 18 ml

Vt x Nt x Bst% kadar = x 100 %

BS x Fk

18 x 0,0961 x 61,83= x 100 %

100 x 1

= 106,9535 %

b. Volume titran 14,1 ml

Vt x Nt x Bst% kadar = x 100 %

BS x Fk14,1 x 0,0961 x 61,83

= x 100 %100 x 1

= 83,7863 %

c. Kadar rata – rata

% Kadar I x % Kadar II% Kadar rata – rata =

2 106,9535 % x 83,7863 %=

2= 95,3669 %

- Asam salisilat

1ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H6O3

a. Volume titran 4,3 ml

Vt x Nt x Bst% Kadar = x 100 %

BS x Fk 4,3 x 0,0961 x 96,09

= x 100 % 70 x 0,5

= 81,5716 %



BS x Fk6,3 x 0,0961 x 96,09

= x 100 %70 x 0,5

= 119,5119 %

c. Volume titran 2,4 ml


BS X Fk2,4 x 0,0961 x 96,09

= x 100 %70 x 0,5

= 45,5283 %

d. Kadar rata – rata

% Kadar I + % Kadar II + % Kadar III% Kadar rata – rata =

3 81,5716 % + 119,5119 % + 45,5283 %=

3= 82,2039 %

- Asetosal

1ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg asetosal



BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02

= x 100 %100 x 0,1

= 5,1951 %



BS x Fk 0,3 x 0,0961 x 18,02

= x 100 %100 x 0,1

= 5,1951 %


% Kadar I + % Kadar II% Kadar rata- rata =

2 5,1951 % + 5,1951 %

=2

= 5,1951 %

2. Asidimetri

- Natrium tetraborat

1 ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Natrium tetraborat


Vt x Nt x Bst% Kadar = x100 %

BS x Fk4,0 x 0,0961 x 95,34

= x 100 %100 x 0,5

= 73,2974 %



BS x Fk3,7 x 0,0961 x 95,34

= x 100 %100 x 0,5

= 67,8001 %



BS x Fk3,7 x 0,0961 x 95,34

= x 100 %100 x 0,5

= 67,8001 %

d. Kadar rata – rata

% Kadar I + % Kadar II + % Kadar III% Kadar rata – rata =

3 73,2974 % + 67,8001 % + 67,8001 %=

3= 69,6325 %

- Natrium karbonat

1ml HCl 1 N setara dengan 52,99 mg Natrium karbonat



BS x Fk13,8 x 0,0961 x 52,99

= x 100 %100 x 1

= 70,2743 %



BS x Fk17,8 x 0,0961 x 52,99

= x 100 %100 x 1

= 90,6436 %


% Kadar I + % Kadar II%Kadar rata – rata =

2 70,2743% + 90,6436 %

= 2

= 80,4589 %

3. Titrasi Bebas Air

- Koffein

1ml HClO4 0,1 N setara dengan 19,42 mg Coffein

Volume blangko = 1,3 ml


( Vt – Vb ). N x Bst% Kadar = x 100 %

BS x Fk ( 3,1 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %

50 x 0,1 = 102,7706 %



BS x Fk ( 2,2 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42

= x 100 %50 x 0,1

= 51,3853 %



BS x Fk( 3,9 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42

= x 100 %50 x 0,1

= 148,4465 %

d. Volume titran 2,7 ml

( V – V ). N x Bst% Kadar = x100 %

BS x Fk ( 2,7 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %

50 x 0,1 = 79,9327 %

e. Volume titran 1,6 ml


BS x Fk ( 1,6 – 1,3 ) 0,1470 x 19,42 = x 100 %

50 x 0,1 = 17,1284 %

f. Kadar rata – rata

% K 1 + % K 2 + % K 3 + % K 4 + % K 5% Kadar rata – rata =

5 102,7706 % + 51,3853 % + 148,4465 %+=

579,9327 % +17,1284 %

= 5

= 79,9327 %

IV.3 Persamaan reaksi

1. Asam borat

H3BO3 + 3 NaOH Na3BO3 + 3 H2O

2. Asam salisilat

C7H6O3 + NaOH ONa + H2O

COOH

3. Asetosal

C9H8O4 + NaOH COOH COOH +

OCOCH3Na ONa

CH3COOH + NaOH

4. Natrium tetraborat

Na2B4O7 + 2 HCl 2 NaCl + H4B4O7

5. Natrium karbonat

Na2CO3 + HCl NaCl + H2CO3

6. Coffein

C8H10N4O2 + HClO4

kaf ii- asidi-alkalimetri dan tba

Documents