kaf ii argentometri
TRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai bidang
termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri farmasi yang
turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat pula jumlah
produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Industri farmasi saat
ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang pembuatan dan
penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup berbagai produk yang
tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan
suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang
dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa
baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai
senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan
metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat
tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode
tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang
diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan
mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh
karena itulah diadakan percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat dengan
metode tertentu.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar NaCl, KBr, Efedrin HCl dan Papaverin HCl
dengan metode argentometri.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Penetapan kadar kalium bromida kristal yang diendapkan dengan larutan
baku perak nitrat 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator
kalium kromat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
endapan menjadi merah.
2. Penetapan kadar Efedrin HCl serbuk yang diendapkan dengan larutan
baku perak nitrat 0,1 N sebagai titran dengan menggunakan indikator
kalium kromat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
endapan menjadi merah.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1).
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya
pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak
dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk
endapan (2).
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang
tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan
indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :
a. Cara Mohr
Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam
larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat
(K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir
kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut
berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu
pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida
merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi,
maka AgCl diendapkan.
b. Cara Volhard
Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion
perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan
adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik
ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk
endapan putih :
Ag+ + SCN- AgSCN (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator,
membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).
SCN- + Fe3+ FeSCN2+
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
c. Cara Fajans
Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi.
Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan
endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik
ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan
pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang
dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang
dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).
Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr
yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak
langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau
penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (2).
II.2 Uraian Bahan
1. Kalium bromida (4,328)
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr / 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau
serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam
lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.
Khasiat : Sedativum
Kegunaan : Sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
2. Efedrin HCl (4,236)
Nama resmi : Ephedrini hidrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida
RM/BM : C10H15NO . HCl
Rumus bangun : CH--CH-CH3
OH NH-CH3
Pemerian : Hablur putih atau serbuk putih halus, tidak berbau
rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih
kurang 14 bagian etanol 95% P, praktis tidak larut
dalam eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Khasiat : Simapatomimetikum
Kegunaan : Sampel
Persyaratan kadar :Mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak
lebih dari 101,0 % C10H15NO.HCl, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
3. AgNO3 (4,47)
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87
Pemerian : Hablur transparan atau hablur berwarna putih,
tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
95 % P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari
cahaya.
Khasiat : Sebagai antiseptikum ekstern
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
4. Air suling (4,96)
Nama resmi : Aqua Destillata
Sinonim : Air suling, Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak
mempunyai bau
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pelarut
5. K2CrO4 (1,690)
Nama resmi : Kalii Chromat
Sinonim : Kalium kromat
RM/BM : K2CrO4
Pemerian : Hablur, kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
II.3. Prosedur Kerja
1. KBr (4,328)
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air
dan 5 ml HNO3 P, tambahkan 50 ml AgNO3 0,1 N, titrasi dengan
NH4SCN 0,1 N menggunakan indikator larutan Fe(NH4)(SO4)2 P,
lakukan koreksi dengan hasil penetapan klorida di atas.
1 ml AgNO3 ~ 11,90 mg KBr
2. Efedrin HCl (5,647)
Timbang seksama lebih kurang 700 mg, larutkan dalam 80 ml as
asetat glasial, tambahkan 10 ml raksa (II) asetat, dan 1 tetes kristal violet.
Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga berwarna biru hijau. Lakukan
penetapan blangko.
1 ml HClO4 0,1 N ~ 37,59 mg Efedrin HCl
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang Digunakan
1. Buret 25 ml
2. Erlemeyer 250 ml
3. Gelas ukur 25 ml
4. Pipet Volume 10 ml
5. Statif + klem
6. Timbangan analitik
III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan
1. Air suling
2. Efedrin HCl serbuk
3. Larutan baku AgNO3 0,1 N
4. Larutan KBr
5. Larutan K2CrO4 5 %
III.2 Cara Kerja
1. Larutan KBr
Disiapkan alat dan bahan
Dipipet 10,0 ml larutan yang telah disiapkan, dimasukkan ke dalam
erlemeyer.
Ditambahkan 1 ml larutan K2CrO4 5 %
Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk
endapan merah
Diulangi prosedur satu kali lagi.
Dihitung kadar larutan sampel, serta kemurnian KBr.
2. Serbuk Efedrin
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang sebanyak 100 mg serbuk Efedrin HCl, dimasukkan ke
dalam erlemeyer, dilarutkan dalam 10 ml air.
Ditambahkan 1 ml larutan K2CrO4 5 %
Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk
endapan merah
Diulangi prosedur satu kali lagi.
Dihitung kadar larutan sampel, serta kemurnian Efedrin HCl.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
1. Penetapan kadar Efedrin hidroklorida
Sampel Berat Sampel Volume AgNO3 0,1003 N
I
II
0,1106 gram
0,1244 gram
5,5 ml
5,2 ml
2. Penetapan kadar KBr
2,5 g KBr dilarutkan hingga 100 ml
50 ml dilarutkan hingga 250 ml
10 ml 10 ml
Sampel Volume Sampel Volume AgNO3 0,1003 N
I
II
10 ml
10 ml
3,8 ml
3,8 ml
III.2 Reaksi
1. Penetapan kadar KBr
KBr + AgNO3 AgBr + KNO3
putih kekuningan
AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Merah bata
2. Penetapan kadar Efedrin HCl
1) CH--CH-CH3 . HCl + AgNO3
OH NH-CH3
CH--CH-CH3 + HNO3 + AgCl
OH NH-CH3 putih
2) AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Merah bata
IV.3 Perhitungan
1. Penetapan kadar KBr
3,8 ml + 3,8 mlVolume rata-rata AgNO3 = = 3,8 ml
2
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
I mol KBr setara dengan 1 mol AgNO3 setara dengan 1 mol Ag+
BE KBr = BM KBr
mgrek KBr = mgrek AgNO3
mg/BM = N x V
mg = N AgNO3 x V AgNO3 x BM KBr
mg = 0,1003 x 3,8 x 119,01
mg = 45,36 mg
0,4536 mgkadar larutan KBr = x 100 % = 4,536 %
10 ml
250 ml
mg KBr dalam hasil pengenceran ad 250 ml = x 45,36 ml 10 ml
= 1134 mg
100 mlmg KBr dalam larutan 100 ml HCl = x 1134 mg = 2268 mg
50 ml
2268 mgJadi, kadar kemurnian KBr = x 100 % = 90,7 % < 98,5 %
2500 mg
Menurut pustaka Kadar KBr = 98.5 %, sehingga serbuk yang digunakan
tidak memenuhi syarat sebagai obat.
2. Penetapan kadar Efedrin HCl
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
1 mol Efedrin HCl setara dengan 1 mol AgNO3 setara dengan 1 mol Ag+
BE Efedrin HCl = BM
mgerk Efedrin HCl = mgerk AgNO3
mg/BM = N x V
a. mg = N AgNO3 x V AgNO3 x BM Efedrin HCl
mg = 0,1003 x 5,5 x 201,70
mg = 111,27 mg
111,27 mgKadar Efedrin HCl = x 100 % = 100,6 %
110,6 mg
b. mg = N AgNO3 x V AgNO3 x BM Efedrin HCl
mg = 0,1003 x 5,2 x 201,70
mg = 105,2 mg
105,2 mg
Kadar Efedrin HCl = x 100 % = 84,6 %124,4 mg
84,6 % + 100,6 %Kadar rata-rata serbuk Efedrin = = 92,6 %
2
Jadi kadar serbuk Efedrin HCl = 92,6 % > 99,0 %
Efedrin yang digunakan tidak memenuhi syarat sebagai bahan
obat.
BAB IV
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar larutan KBr dan serbuk
Efedrin HCl dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi
pengendapan. Larutan baku yang digunakan adalah larutan AgNO3 0,1 N dan
indikator yang digunakan adalah indikator larutan K2CrO4 5 %. Titik akhir titrasi
ditandai dengan terbentuknya endapan merah dari Ag2CrO4.
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan perak nitrat
sebagai larutan baku dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Garam
perak ini akan mengendap, karena hasil kali kelarutannya yang sangat kecil.
Beberapa garam-garam perak yang sukar larut adalah perak klorida, perak
bromida, perak iodida dan lain sebagainya. KSp dari garam perak klorida adalah
sekitar 10-11, sedangkan hasil kali kelarutan Ag2CrO4 adalah 2,4 x 10-12.
Pada titrasi argentometri, terjadi dua tahapan reaksi yaitu (1) reaksi antara
AgNO3 dengan sampel, dan (2) reaksi antara AgNO3 dengan K2CrO4. Reaksi
antara AgNO3 dengan sampel terjadi lebih dahulu karena Ksp garam perak,
seperti perak klorida lebih kecil daripada Ksp Ag2CrO4, sehingga konsentrasi ion
klorida lebih tinggi.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar KBr dengan metode Mohr,
sedangkan menurut literatur penetapan kadar KBr menggunakan metode metode
Volhard. Hal ini dapat terjadi karena tidak dibuatnya larutan baku NH4SCN.
Pada percobaan ini didapatkan hasil kadar laruitan KBr 4,536 %.
Sedangkan kadar kristalnya 90,7 %. Kadar serbuk efedrin HCl adalah 92,6 %.
Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Efedrin
HCl dan kristal KBr tidak memenuhi syarat sebagai bahan obat, sebagaimana
yang tertulis dalam literatur (FI III).
Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada percobaan
ini adalah :
1. Larutan baku yang digunakan telah mengalami reaksi redoks menjadi Ag,
karena penyimpanan yang sangat lama, sehingga konsentrasi larutan
bakunya menjadi lebih kecil.
2. Penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan
mempengaruhi hasil titrasi antara larutan I dan larutan II.
3. Alat-alat (buret) yang digunakan bocor pada katup pembukanya, sehingga
larutannya dapat keluar.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Kadar kemurnian KBr adalah , sedangkan kadar larutannya
2. Kadar kemurnian serbuk Efedrin HCl adalah
V.2 Saran
Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga
dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.
DAFTAR PUSTAKA
1. Said, S., dkk, (1994), “Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”, Lembaga
Penerbitan UNHAS, Makassar, 81
2. Roth, H.J., dkk, (1998), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,
252,253,254,255
3. Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta, 176,
179, 181
4. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta
5. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta