BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang

berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir

besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera

ditentukan tanpa memerlukan waktu yang terlalu lama.

Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion, baik

kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-peraksi

tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi tertentu yang dapat

membedakan dengan ion-ion yang lain.

Dengan adanya pemisahan suatu unsur berguna untuk memisahkan

bahan galian yang tercampur. Selain itu juga dapat digunakan untuk kasus-kasus

keracunan logam berat seperti Hg dan Pb. Identifikasi anion dan kation banyak

dilakukan mengungat keduanya merupakan bagian bahan obat, bahan baku dan

sediaan obat. Namun keduanya dapat juga sebagai pencemar yang perlu

diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Memahami dan mengetahui tahap-tahap identifikasi kation

untuk suatu sampel.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam

suiatu sampel dengan cara uji pendahuluan dan uji penegasan dengan

menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.

I.3 Prinsip Percobaan.

Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam suatu

sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi tertentu yang

nantinya akan memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan,

perubahan warna, bau dan terbentuknya gas.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Singkat

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation

diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu

terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,

amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas

apakah suatu kation berekasi dengan reagensia-reagensia ini dengan

membentuk endapan atau tidak.(1)

Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan, lalu

ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan

segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Perekasi

haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan golongan kation selanjutnya

tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan

yang hendak dianalisis.(2)

Untuk identifikasi suatu senyawa organik pada umumnya didasarkan

atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus

dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak

dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip

destruksi terdiri dari pelelahan campuran senyawa yang sukar larut dalam

pereaksi yang sesuai dalam jumlah berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser

sempurna ke arah hasil reaksi.(2)

Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun

timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah

mengendap dengan sempurna bila ditambahkan HCl encer kepada suatu

cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S

dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.(1)

Endapan perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan

sebagai hasil dari koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah

disaring atau dicusi dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya

mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.(3)

Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi

spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II

adalah hidrogen sulfida yang hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai

warna.(1)

Kation golongan II dibagi atas dua sub golongan yaitu, sub golongan

tembaga dan sub golongan arsenik. Sub golongan tembaga terdiri dari

Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprum (II) dan Cadmium (II).

Sub golongan arsenik terdiri dari Arsen (III), Arsen (V), Stibium (III), Stibium

(V), Stannum (II) dan Stannum (IV).(1)

II.2 Uraian Bahan

1. Plumbum

Nama resmi : Plumbum

Sinonim : Timbal

Simbol / Ar : Pb / 207,2

Pemerian : logam yang berwarna abu-abu kebiruan.

Kelarutan : larut dalam H2SO4 encer.

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Hydrargium

Nama resmi : Hydrargium

Sinonim : Air raksa

Simbol / Ar : Hg / 205,59

Pemerian : Logam cair putih keperakan pada sushu biasa.

Kelarutan : Larut dalam H2SO4 encer, mudah bereaksi dengan

HNO3 yang dingin dan sedang pekatnya.

Kegunaan : Sebagai sampel, sebagai pengisi pada termometer air

raksa.

3. Argentum

Nama resmi : Argentum

Sinonim : Perak

Simbol / Ar : Ag / 107,868

Pemerian : logam putih yang dapat ditempa dan liat dibanding

lain kecuali emas, baik sebagai penghantar panas dan

listrik.

Kelarutan : Tidak larut dalam HCl; H2SO4 encer dan HNO3 encer.

Kegunaan : Sebagai sampel

4. Bismut

Nama resmi : Bismutthum

Sinonim : Bismut

Simbol / Ar : Bi / 208,9804

Pemerian : putih keabu-abuan dengan sedikit warna kemerahan

dan kilauan yang cemerlang, lunak dan rapuh,

teroksidasi oleh udara.

Kelarutan : Larut dalam asam pengoksid, seperti asam nitrat, air

radja, H2SO4 pekat.

Kegunaan : Sebagai sampel

5. Cuprum

Nama resmi : Cuprum

Sinonim : Tembaga

Simbol / Ar : Cu / 63,54

Pemerian : logam merah muda yang lunak dapat ditempa dan liat.

Kelarutan : Larut dalam HNO3, tidak larut dalam HCl dan H2SO4

encer.

Kegunaan : Sebagai smapel

6. Cadminum

Nama resmi : Cadminum

Sinonim : Kadminum

Simbol / Ar : Cd / 112,40

Pemerian : Logam putih keperakan yang dapat ditempa, liat,

serbuk granul.

Kelarutan : Larut dalam air, larut dengan cepat dalam HNO3,

lambat larut dalam HCl panas, tidak larut dalam alkali.

Kegunaan : Sebagai sampel.

7. Arsen

Nama resmi : Arsen

Sinonim : Arsen

Simbol / Ar : As / 40

Pemerian : zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas dan

memiliki kilap logam.

Kelarutan : Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut dengan

mudah dalam HNO3 encer.

Kegunaan : Sebagai sampel

8. Stibium

Nama resmi : Antimon

Sinonim : Stibium

Simbol / Ar : Sb / 122

Pemerian : logam putih keperakan yang mengkilap.

Kelarutan : Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut

perlahan-lahan dalam H2SO4 pekat dan panas

Kegunaan : Sebagai sampel

9. Stannum

Nama resmi : Stannum

Sinonim : Timah

Simbol / Ar : Sn / 118

Pemerian : Logam putih perak, dapat ditempa dan liat pada suhu

biasa.

Kelarutan : Larut lambat dalam HCl dan H2SO4 encer.

Kegunaan : Sebagai sampel

II.3 Prosedur Kerja

Penentuan Kation golongan I

1. Timbal (Pb2+)

o Setetes larutan ditambahkan setetes H2SO4 2 M dan alkohol, akan

terbentuk endapan putih (PbSO4).

o Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0,5 N terbentuk endapan

kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan apabila didinginkan akan

terjadi kristal kuing emas yang mengkilap.

2. Perak (Ag+)

o Larutan yang mengandung Ag(NH3)2+ ditambahkan tetes demi tetes

HNO3 6 M, terbentuk endapan putih dari AgCl.

o Larutan yang sama dengan di atas, teteskan setetes KBr 1 M atau KI 1

M terjadi endapan kuning AgBr atau AgI.

3. Raksa (Hg2+)

Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regia (HCL + HNO3 = 3 : 1), lalu

dipanaskan sampai hampir kering, residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan

1 tetes HNO3 2 N, kemudian larutan diperiksa sebagai berikut.

o Pada kertas saring teteskan ,larutan diatas lalu tetesi SnCl2 terbentuk

amalgam yang mengkilap.

o Celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lama

terbentuk amalgam yang mengkilap.

o Tambahkan KI terbentuk HgI2, endapan merah, bila KI berlebih

larutannya menjadi tidak berwarna.

Penentuan kation golongan II

1. Raksa (II) (Hg2+)

o Setetes larutan ditambahkan setetes larutan SnCl2, terbentuk noda

hitam.

o Celupkan kawat tembaga bersih, biarkan beberapa lama kemudian

kawat tembaga diangkat, gosok, terbentuk amalgam yang mengkilap.

o Pada larutan tambahkan larutan difenilkarbazon dalam alkohol yang

terjadi warna ungu yang tertarik oleh CHCl3.

2. Timbal (Pb2+)

o Pada larutan ditambahkan 1 ml NH4.Ac, lalu 2 tetes larutan K2CrO4

o Pada larutan ditambahkan 1 ml H2O2 3 % lalu 1 ml NH4OH 6 M

sentrifuge filtrat ditambah pereaksi benzidin asetat terbentuk warna

biru.

3. Bismut (Bi3+)

o Pada larutan diteteskan 1 tetes pereaksi Cinchonin-NO3 dan setetes KI

terbentuk endapan jingga.

o Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama

terbentuk malagam yang tahan pemenasan.

o Pada kertas rhodamin diteteskan larutan, terbentuk noda jingga.

4. Cuprum (Cu2+)

o Warna larutan berwarna biru, menandakan adanya Cu 2+

o Pada larutan zat ditambahkan setetes ZnSO4 dan setetes larutan

NH4Hg(CNS) terbentuk endap[an ungu dari CuZnHg(CNS)4

o Asamkan, tambahkan larutan KI terjadi warna coklat.

o Pada larutan ditambahkan K4Fe(CN)6 terjadi warna coklat merah.

5. Cadminum

o Pada larutan zat ditambahkan H2O-H2S terbentuk endapan kuning.

o Pada larutan zat ditambahkan larutan KCl terjadi endapan putih yang

larut pada kelebihan pereaksi, kemudian ditambah H2O-H2S, terbentuk

endapan CdS yang berwarna kuning.

6. Arsen (As3+)

o Reaksi Gutzeic : Parutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk

Al dan 10 tetes KOH 6 M. Pada mulut tabung dimasukkan kapas yang

dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3, terbentuk noda jingga

coklat atau hitam.

o Setelah larutan ditambah setetes H2O2 3 % lalu dipanaskan,

tambahkan setetes HNO3 2 M dan NH4-molibdat, terjadi endapan

putih.

7. Antimon (Sb 3+)

o Setetes larutan ditambahkan setetes pereaksi Rhodamin dan hablur

KNO2 terbentuk warna merah ungu.

o Setetes larutan ditambah natrium asetat dan sebutir Na2S2O3, panaskan

terjadi warna merah

.BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang dibutuhkan

- Botol semprot

- Bunzen

- Cawan Porselin

- Lap kasar dan lap halus

- Pipet tetes

- Plat tetes

- Rak tabung

- Sendok tanduk

- Tabung reaksi

- Tissue roll

III.1.2 Bahan yang digunakan

- Larutan HCl 2 N

- Larutan KI

- Larutan K2Cr2O7

- Larutan NaOH 2 N

- Larutan NH4OH

- Larutan Thioasetamid

- Kawat NiCr

III.2 Cara Kerja

1. Uji Pendahuluan

- Uji warna

Dilihat warna zat yang akan diperiksa.

- Uji bau

Dibaui zat yang akan diperiksa

- Bentuk serbuk

Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal.

- Higroskopis

Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama

beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.

- Uji kelarutan

Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi,

dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah

serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan.

- Uji nyala dengan kawat Ni-Cr

Disiapkan alat dan bahan. Kawat Ni-Cr yang telah bersih, dibuatkan

mata kecil pada ujungnya. Mata kecil ini dicelupkan ke dalam cawan

porselin yang berisi HCl pekat. Ujung kawat Ni-Cr ini diberi sedikit

zat. Kawat Ni-Cr dibakar di nyala oksidasi, lalu diamati warna nyala

yang timbul.

2. Reaksi Golongan

Kation Golongan I : Ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N ke

dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu dilihat perubahan yang

terjadi. Dicatat perubahannya.

Kation Golongan II : Ditambahkan beberapa tetes larutan thioasetamid ke

dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji dan beberapa tetes HCl 2 N,

dipanaskan hingga terbentuk endapan. Dicatat perubahan yang terjadi

3. Reaksi Penegasan

- Ditetesi beberapa tetes larutan NaOH 2 N ke dalam tabung reaksi

yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

- Ditetesi beberapa tetes larutan KI ke dalam tabung reaksi yang berisi

larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

- Ditetesi beberapa tetes larutan K2Cr2O7 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

- Ditetesi beberapa tetes larutan NH4OH ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

III.1 Data Pengamatan

1. Pemeriksaan Pendahuluan

No Uji Pendahuluan Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

Bentuk

Warna

Higroskopis

Kelarutan

Uji kawat NiCr

serbuk

putih

-

sukar larut dalam air

nyala putih kuning

2. Reaksi Kimia

No Pereaksi Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

HCl 2N

H2S + HCl dipanaskan

NaOH

KI

K2Cr2O7

NH4OH

-

endapan kuning

-

-

-

endapan hitam

IV.2 Reaksi Kimia

1. As2O3

As2O3 + HCl

As2O3 + 3 H2S + HCl As2S3 + 3 H2OEndapan kuning

As2O3 + NaOH

As2O3 + KI

As2O3 + K2Cr2O7

As2O3 + NH4OH

2. Hg2Cl2

Hg2Cl2 + HCl

Hg2Cl2 + H2S + HCl

Hg2Cl2 + NaOH

Hg2Cl2 + KI

Hg2Cl2 + K2Cr2O7

Hg2Cl2 + NH4OH Hg + HgO + 2 HCl

Endapan hitam

BAB V

PEMBAHASAN

Reagensia golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer, dimana

kation-kation yang masuk dalam golongan ini akan mengendap sebagai garam

klorida yang berwarna putih. Kation dari golongan ini tidak akan mengendap dengan

penambahan reagensia dari golongan lain. Kation yang termasuk dalam golongan ini

adalah Pb2+, Hg22+, Ag+. Sedangkan reagensia untuk kation golongan II adalah

hidrogen sulfida baik itu gasnya, maupun larutannya yang jenuh. Kation dari

golongan ini adalah Pb2+,Cu 2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+.

Serbuk dari senyawa dengan kode N0 berwarna putih, berbentuk serbuk,

tidak higroskopis, dan sukar larut dalam air walapun dipanaskan. Reaksi nyala

dengan kawat Ni-Cr memberikan warna nyala putih kekuningan. Sedangkan bila

dipijarkan tidak memberikan sisa pijar. Hal ini menandakan adanya senyawa dengan

logam Hg dan As.

Dengan uji golongan dengan menambahkan HCl pekat tidak memberikan

endapan (tidak ada kation dari golongan I). sedangkan bila ditambahkan dengan

thioastamid memberikan endapan kuning. Hal ini positif untuk logam-logam As, Cd,

dan Sb.

Tidak bereaksi jika ditambahkan NaOH, KI, dan K2Cr2O7, tetapi bila

serbuknya ditambahkan NH4OH memberikan endapan warna hitam (positif untuk

kation Hg).

Berdasarkan data-data diatas, maka dapat diambil kesimpulan bahwa serbuk

N0 berisi kation kation Hg2+, dan As3+. Kesimpulan ini dapat diambil berdasarkan

literatur yang menyebutkan bahwa logam As3+ dan Hg2 + tidak mempunyai sisa pijar

jika dipijarkan. Selain itu memberikan endapan hitam jika ditambahkan dengan

NH4OH dan tidak bereaksi jika ditambahkan dengan HCl 2 N yang menandakan

adanya ion Hg2+.

Senyawa sebenarnya dari senyawa dengan kode zat N0 adalah As2O3 dan

Hg2Cl2. Kesalahan ini dapat terjadi karena disebabkan beberapa hal sebagai berikut.

1. Hg2Cl2 tidak bereaksi dengan HCl, sehingga pada pengujian golongan I tidak

terbentuk endapan putih.

2. Tidak tersedianya pereaksi spesifik dari Hg22+.

3. Karena kedua senyawa tersebut tidak larut dalam air, sehingga dalam uji

basah tidak akan memberikan hasil positif.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diatrik dari percobaan ini adalah sebagai

berikut.

Kode Zat Senyawa yang terdapat didalamnya

N-0As2O3

Hg2Cl2

VI.2 Saran

Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang

tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula

seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam kation

golongan I dan II.

DAFTAR PUSTAKA

3. Svehla, G., (1985), “ Vogel I : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro “, Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta, 203,

205, 207, 212, 213, 217, 222, 223, 225, 229, 235, 237, 238, 246, 251.

4. Roth, J.H., Gottfried, B., (1994), “ Analisis Farmasi “, Edisi II, Gadjah Mada

University Press, Yogyakarta, 50, 52, 56, 58, 62, 65,66.

5. Day, J,R., Underwood, A.L., (1993), “ Analisis Kimia Kualitatif “, Edisi IV,

P.T. Erlangga, Jakarta, 95.

6. Abbas, R., Sudarso., “ Kimia Farmasi Kualitatif, “, Lembaga Penerbitan

Unhas, Makassar, 18.

7. Marzuki, A., Kasim, S., (2001), “ Penuntun Praktikum Kimia Analisis

Farmasi I “, Lab. Kimia Farmasi, Makassar, 13-16.