acara i identifikasi kation

ACARA I

IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag3+, Ba2+,

Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.

2. Waktu Praktikum

Selasa, 11 November 2014

3. Tempat Praktikum

Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Dua puluh kation yang lazim dapat dianalisis dengan mudah dalam larutan

berair. Kation-kation ini dapat dibagi ke dalam lima golongan berdasarkan hasil-kali

kelarutan garam tak larutnya. Karena suatu larutan tak diketahui bisa saja mengandung

satu atau semua dari 20 ion tersebut, analisis harus dilakukan secara sistematis dari

golongan 1 sampai golongan 5. Prosedur umum untuk memisahkan ion-ion ini dengan

menambahkan reagen pengendap pada larutan tak diketahui (Chang, 2005: 155).

Kation dalam setiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan

menggunakan pereaksi pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan

mengandung katio-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan dari golongannya

biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi yang diteruskkan dengan

dekantasi. Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya pada larutan hasil

dekantasi. Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan

menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk satu

kation (Ibnu, 2005 : 48).

Salah satu penggunaan yang berguna dari hasil-kali kelarutan adalah untuk

meramalkan apakah pengendapan akan terjadi bila dua larutan dicampur. Dalam larutan

jenuh dari suatu garam, hasil kali ion sama dengan Ksp. Jika dua larutan ion-ion dari

2

garam dicampurkan dan jika ternyata hasil kali ion melebihi Ksp, maka pengendapan

akan terjadi (Sastrohamidjojo, 2005: 206).

Penelitian tentang pengembangan metode prakonsentrasi ion Cu2+ dan Pb2+

dengan menggunakan kolom resin penukar kation dalam air aliran sungai Citarum dan

waduk Saguling telah dilakukan. Metode prakonsentrasi ini digabungkan dengan teknik

analisis injeksi alir, yaitu sampel air dimasukkan ke dalam kolom mini, dielusi dengan

HCl 3 M. Batas deteksi untuk ion Cu2+ dan Pb2+ masing-masing 5.26 dan 24.57 ppb.

Tingkat reprodusibilitas yang ditunjukkan dan nilai koefisien variansi adalah 2.11%

(Suwarsa, 2008).

Metode statistik seperti koefisien korelasi Pearson digunakan dalam paper ini

dengan tujuan untuk mengkaji pengaruh elemen kimia dan faktor meteorologi terhadap

air hujan. Analisis kimia air hujan meliputu variabel-variabel anion seperti sulfat

(SO42-), nitrat (NO3

-) dan chlor (Cl-) dan kation seperti ammonium (NH4+), kalsium

(Ca2+), kalium (K+), natrium (Na+) dan magnesium (Mg2+). Selain itu juga dianalisis

variabel aktif lainnya seperti pH dan konduktivitas (electric conductivity (EC)). Analisa

secara statistik ini dimaksudkan untuk mendapatkan hasil analisis yang lengkap dalam

kaitannya dengan hujan asam (Budiwati, 2010).

Proses dekantasi atau pemisahan minyak atsiri dan air yang dilakukan oleh

industri kecil masih menggunakan teknologi sederhana berupa drum bertingkat

sehingga kandungan minyak dalam air suling yang terbuang masih cukup besar. Salah

satu cara agar pemisahan minyak dan air berlangsung dengan baik dapat menggunakan

pelat interceptor pada dekanter. Penelitian ini menggunakan dekanter dengan desain

yang dirancang mengikuti prinsip kerja botol florentine (Rajendra, 2009).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat Praktikum

a. Alat sentrifugasi

b. Gelas kimia 100 ml

c. Hot plate

d. Pipet tetes

e. Rak tabung reaksi

f. Stopwatch 3

g. Tabung reaksi

2. Bahan-bahan Praktikum

a. Larutan garam nitrat (sampel)

b. H2O (l)

c. H2SO4 2 M

d. Larutan HNO3 1 M

e. Larutan K2Cr2O7 0,1 N

f. Larutan NaCl 1 M

g. Larutan NH3 10%

h. Larutan NaOH 2 M

D. SKEMA KERJA

4

Sampel

+ NaCl Disentrifugasi

Endapan 1 Filtrat b

+ H2O panas Disentrifugasi

Endapan 2 Filtrat a

Diidentifikasi

Endapan 3

+ K2CrO4

Disentrifugasi + H2SO4

Disentrifugasi

Endapan 4

Diiden-tifikasi

+ NH3

Disentri-fugasi

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 6 Endapan 7

+ NaOH berlebih Disentrifugasi

+ NH3 berlebih Disentrifugasi

Filtrat cEndapan 5

E. HASIL PENGAMATAN

5

Endapan 8

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 9

Filtrat d

Sampel (Abu kehitaman)


Endapan 1(putih)

Filtrat b (bebing kehijauan)


Endapan 2 (putih)

Filtrat a(bening)

Diidentifikasi

Endapan 3 (kuning)

+ K2CrO4

disentrifugasi + H2SO4

disentrifugasi

Endapan 4 (putih)

Endapan 5(coklat)

Filtrat c (merah

kecoklatan)

Diidentifikasi

+ NH3

Disentri-fugasi

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 6 (filtrat: coklat

kemerahan, tidak terbentuk endapan

Endapan 7 (coklat)



F. ANALISIS DATA

6

Endapan 8: (coklat)

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 9: (coklat)

Filtrat d Coklat susu keruh


Endapan1 Filtrat bCo2+, Fe3+,Al3+


Endapan 2

AgCl + H2O

AgCl(s)

Filtrat a

Diidentifikasi

Endapan 3

Pb2+ + CrO42- PbCrO4

+ K2CrO4

disentrifugasi

+ H2SO4

disentrifugasi

Endapan 4

Pb2+ + SO42- PbSO4

Filtrat c

Diidentifikasi

+ NH3

Disentri-fugasi

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 6 Al3+ + 3NH4NO3 Al(OH)3

+ 3NH4+

Endapan 7Al(OH)- + HNO3 + NH3 → Al(OH)3(s) + NH4

+ + 2NO3-


Sampel

G. PEMBAHASAN

Identfifikasi kation banyak digunakan terhadap sampel berupa garam yang

mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan uji

kation ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan

waktu yang lama. Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian

yang tercampur. Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam

berat seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation banyak digunakan atau dilakukan,

mengingat karena bahan-bahan tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku

sediaan obat. Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui keberadaanya

agar dapat diantisipasi bila membahayakan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan

penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan

(reaksi kimia). Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya

reaksi disebut pereaksi (reagen).

Praktikum identifikasi kation kali ini bertujuan agar mahasiswa dapat

memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag3+, Ba2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+,

Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel. Sampel yang digunakan yaitu larutan garam nitrat.

Dalam praktikum ini digunakan dua proses dalam mengidentifikasi kation, yang

pertama sentrifugasi. Sentrifugasi adalah proses yang memanfaatkan gay asentrifugal

untuk sedimentasi campuran dengan menggunakan mesin sentrifugasi. Yang kedua,

dekantasi yaitu proses pemisahan zat padat yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya

7

Endapan 5

Endapan 8

+ HNO3

+ NH3

Disentrifugasi

Endapan 9

Filtrat d


dengan car dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat

yang tercampur.

Tahap pertama dalam praktikum ini yaitu larutan sampel ditambahkan larutan

NaCl dan disentrifugasi. Larutan NaCl berperan sebagai zat pengendap untuk kation

golongan I karena ion klorida (Cl-) dalam NaCl dapat emngendapkan kation golongan I.

Dari pencampuran dan proses sentrifugasi didapatkan endapan putih yang merupakan

AgCl dan AgPbCl2 dan filtrat b bening kehijauan yang merupakan Co2+, Fe3+ dan Al3+.

Terdapatnya AgCl dan PbCl2 mengindikasikan terdapatnya kation Ag+dan Pb2+. Kation

Ag+ dapat diendapkan karena sifat kimia Ag yang tidak larut dalam asam klorida.

Namun timbal klorida (PbCl2) sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah

mengendap dengan sempurna bila ditambahkan dengan asam klorida. Kemudian untuk

memisahkan kation Ag+ dan Pb2+ ditambahkan air panas dan disentrifugasi. Didapatkan

endapan putih dan filtrat a. Endapan putih merupakan kation Ag+ yang tetap

mengendap, karena AgCl memiliki nilai hasil kali kelarutan (Ksp) yang lebih kecil

dibandingkan PbCl2 sehingga sukar larut dalam air panas. Filtrat a yang bening

diidentifikasi dengan membagi filtrat menjadi dua bagian. Bagian pertama, filtrat

ditambahkan larutan K2CrO4 dan disentrifugasi, didapatkan endapan kuning. Endapan

kuning ini merupakan PbCrO4. Bagian kedua filtrat ditambahkan H2SO4 dan

disentrifugasi menghasilkan filtrat yang bening dan endapan putih. Endapan putih ini

merupakan PbSO4.

Tahap selanjutnya, filtrat b yang diperoleh pada tahap pertama ditambahkan

NaOH berlebih dan disentrifugasi. Didapatkan endapan coklat dan filtrat c yang merah

kecoklatan. Endapan coklat ini merupakan Fe(OH)3 dan Co(OH)3, warna coklat pada

endapan dan merah kecoklatan pada filtrat menandakan bahwa adanya kation golongan

III. Selanjutnya filtrat c dibagi menjadi dua bagian untuk diidentifikasi. Bagian pertama,

filtrat ditambahkan dengan NH3 dan disentrifugasi menghasilkan endapan coklat dan

pada bagian kedua filtrat ditambahkan HNO3 dan NH3 kemudian disentrifugasi namun

bagian kedua ini tidak terbentuk endapan. Seharusnya pada percobaan ini dihasilkan

endapan putih yang merupakan Al(OH)3. Hal ini dapat terjadi dikarenakan penambahan

pereaksi yang berlebihan, karena terbentuknya endapan Al(OH)3 disebabkan kelarutan

Al(OH)3 berkurang dengan adanya garam-garam amonium akibat efek ion sekutu.

Dalam percobaan ini kita dapat mengetahui golongan III yang terlibat ialah Fe3+, Co2+

dan Al3+.

8

Kemudian endapan coklat yang diperoleh pada proses sebelumnya diidentifikasi

dengan penambahan NH3 berlebih dan disentrifugasi untuk memisahkan kation Fe3+ dan

Co2+. Didapatkan filtrat d yang berwarna coklat susu keruh dan endapan coklat. Pada

filtrat d yang dihasilkan dari penambahan NH3 berlebih akan melarutkan Co(OH)2

sehingga terbentuk senyawa kompleks [Co(NH3)6]2+. Pada endapan coklat yang

dihasilkan direaksikan kembali dengan menambahkan HNO3 dan NH3 dan

disentrifugasi. Didapatkan endapan coklat kembali. Endapan coklat ini merupakan

Fe(OH)3 yang tidak dapat larut, walau sudah ditambahkan NH3 berlebih. Hal ini

dikarenakan hasil kali kelarutan yang sangat kecil, sehingga terjadi pengendapan

sempurna.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa untuk

memisahkan dan mengidentifikasi kation dengan menambahkan suatu reagen yang

dapat mengendapkan kation-kation tersebut. Untuk memisahkan dapat dilakukan

dengan cara sentrifugasi dan dekantasi, sehingga didaptkan filtrat dan endapan yang

akan diidentifikasi. Dari hasil percobaan kation yang teridenifikasi adalah Ag+, Pb2+,

Fe3+, Co2+ dan Al3+.

9

DAFTAR PUSTAKA

Budiwati, Tuti, dkk. 2010. Analisis Korelasi Pearson untuk Unsur-unsur Kimia Air

Hujan di Bandung. Jakarta : LAPAN.

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar : Konsep-konsep Inti. Jakarta : Erlangga.

Ibnu, M.Sodiq, dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Penerbit Universitas Negeri

Malang.

Rajendra, I M, dkk. 2009. Proses Dekantasi Minyak Atsiri dengan Variasi Plat

Interceptor dalam Dekanter. Bali : Politeknik Negeri Bali.

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta : UGM Press.

Suwarsa, Saepudin, dkk. 2008. Pengembangan Metode Prakonsentrasi dengan Teknik

Injeksi Alir untuk Analisis Cu2+ dan Pb2+ dalam Air Aliran Sungai Citarum dan

Waduk Saguling. Samarinda : Universitas Mulawarman.

10

acara i identifikasi kation

Documents