BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Anion merupakan ion sisa asam, atau ion yang bermuatan negatif, berbeda

dengan kation. Suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation

dengan anion. Oleh karena itu sifat-sifat suatu senyawa pasti dipengaruhi

oleh kation maupun anion.

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat

dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya.

Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk

beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu

sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial

untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist.

Praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus

mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan

untuk mendukung pengetahuan farmasist tentang analisa kualitatif, selain

pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap kation sebagai

dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi.

Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan

bantuan praktikum.

Senyawa-senyawa-senyawa yang mengandung anion benzoat,

klorida dan borat banyak digunakan sebagai pengawet. Senyawa-senyawa

fosfat banyak digunakan sebagai pupuk tanaman senyawa-senyawa karbonat

dan sitrat banyak digunakan sebagai penyegar pada minuman-minuman

ringan.

Senyawa-senyawa CN- bersifat sangat beracun. Sedangkan senyawa borat

dapat digunakan sebagai pengenyal makanan, tetapi senyawa ini sangat

membahayakan. Hal ini juga merupakan suatu sebab, sehingga praktikum

identifikasi terhadap anion dilakukan.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan mempelajari cara-cara mengidentifikasi anion yang

terdapat dalam suatu sampel.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi anion yang terdapat dalam suatu sampel meliputi

anion-anion CO3=, SO3

=, S2O3=, S=, CN-, OCN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,

[Fe(CN)6]3-, OCl-, Cl-, Br-, I-, NO3-, ClO3

-, BrO3-, IO-, B4O7

3-, BO2-,

SO4=, PO4

3-, PO33-, CrO4

=, Cr2O7=, MnO4

-, dan CH3COO-.

I.3 Prinsip Percobaan

Penentuan jenis anion yang didasartkan pada uji pendahuluan dan uji

penegasan yang ditandai oleh adanya endapan, pembebasan gas, atau perubahan

warna setelah sampel direaksikan dengan pereaksi yang spesifik.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode

untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu

skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan

anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing

golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri.

Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan

garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya

boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-

keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang

baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Pada

dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi :

A. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah

menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi

dalam sub kelas :

(i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat

encer.

(ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.

B. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:

(i). Reaksi pengendapan.

(ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.

Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl )

maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu.

Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3= dan

HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion yang lain.(2)

Untuk penentuan CO3= dan HCO3

-, bahan dalam keadaan aslinya

ditambahkan HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk

H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya

mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion

CO3= dan HCO3

-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan

yang ada.(2)

Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu

dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk

endapan, disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion

daiambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang

membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang lain.(2)

II.3 Skema Kerja

Skema pemisahan

Larutan anion(diuji untuk NO3

-)

Ca(NO3)2 + NaOH

CO3=, F-, C2O4

= Ba(NO3)2

AsO43-, AsO3

3-

SO4=, CrO4= Diuji untuk FeIc, selebihnya

+Zn(NO3)2.

CN-, BO33-, S= AgNO3

FeOc

Cl-, Br-, I-, SCN- ClO3-, NO3-

S2O3= S= NO2

-

OAc

Uji Eliminasi Pendahuluan

1. Tidak ada gas yang terlibat pada penambahan asam pada larutan

alkali menandakan tidak adanya anion CO2=, S=, SO2

=.

2. a. Tidak adanya endapan oleh CaCl2 dalam larutan asam pada

konsentrasi ion terendah menandakan tidak adanya ion C2O4=

b. Tidak ada endapan oleh BaCl2 untuk saringan filtrat 2-a

menandakan tidak adanya CrO4=, dan SO4

=

c. Tidak adanya endapan pada penambahan filtrat 2-b pada larutan

alkali menandakan tidak adanya ion PO43-.

3. a. Tidak adanya endapan pada penambahan HNO3 + AgNO3

menandakan tidak adanya Cl-, Br-, I-, SCN-.

b. Jika endapan yang terkandung pada 3-a larut dengan sempurna

dalam NH4OH 0,25 M ini menandakan adanya tidak adanya ion Br-,

I-, dan CNS-.

c. Tidak ada endapan pada penambahan HNO2 yang ditambahkan

pada filtrat 3-b ini menandakan tidak adanya ion Cl-.

4. Tidak adanya endapan biru ketika larutan asal dicampurkan dengan

HCl, FeCl3, K3[Fe(CN)6], menandakan tidak adanya S=, SO2=, I-, NO2

-.

5. Tidak adanya warna coklat atau hitam pada penambahan MnCl2

dalam HCl 12 M menandakan tidak adanya CrO4=, NO3

-, NO2-

II.4 Prosedur Kerja (3)

1. Pembuatan larutan ektrak soda.

Panaskan diatas penagas air campuran kira-kira 1 gram zat dengan 25

ml larutan jenuh Na2CO3 murni (dibuat dari 4 gram Na2CO3 anhidrat

dalam 25 ml air suling) sampai reaksi sempurna kira-kira 10 menit,

kemudian saring panas-panas melalui kertas saring dan bilas beberapa

kali dengan air hangat. Filtrat ditampung dalam wadah yang bersih dan

filtrat ini dinamakan larutan ekstrak soda yang digunakan untuk analisa

anion.

2. Karbonat (CO3=)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan

3. Bikarbonat (HCO3-)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan.

4. Membedakan ion CO3= dan HCO3

-

Apabila masing-masing ditambahkan dengan MgSO4, maka dalam

keadaan dingin CO3= membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan

barulah HCO3- membentuk endapan putih.

5. Memisahkan campuran CO3= dan HCO3

-

Campuran zat ditambahkan dengan CaCl2 berlebih, terjadi endapan

putih dari karbonat endapan disaring melalui kertas saring. Filtrat

mengandung HCO3-.

6. Sulfat (SO4=)

- Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi

pengendapan.

- Diperiksa dengan larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam

asetat lalu ditambahkan dengan larutan Pb asetat, terbentuk endpan

putih.

7. Sulfit (SO3=)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian tambahkan

larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.

8. Thiosulfat (S2O3=)

- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, lalu

ditambahkan dengan larutan BaCl2 terbentuk endapan putih Ba-

thiosulfat.

- Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan amonium molibdat, di

dalam tabung reaksi, kemudian dinding tabung ditambahkan/

dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat, akan terbentuk cincin berwarna

biru di permukaan larutan.

- Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Pb-asetat terbentuk

endapan putih.

9. Fosfat (PO43-)

- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 2 N berlebih,

kemudian tambahkan larutan amonium molibdat, lalu dipanaskan

sedikit, terbentuk endapan kuning.

- Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg-mixture, terbentuk endapan

putih.

10. Klorida (Cl-)

- Seperti pada reaksi penggolongan, dengan reaksi pengendapan,

endapan putih yang terbentuk, larut dalam ammonium karbonat

dan bila diasamkan kembali dengan HNO3 2 Nterjadi kembali

endapan putih.

- Larutan ektrak soda ditambahkan dengan KMnO4 dan H2SO4

pekat, terdapat gas Cl2 yang dapat membeirukan kertas kanji KI.

11. Bromida (Br-)

- Seperti pada reaksi penggolongan dan reaksi pengendapan,

endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam amonium

karbonat.

- Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering, kemudian

ditambahkan serbuk difenilanina dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera

terbentuk warna biru.

12. Thiosianat (SCN-)

- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian

dtambahkan larutan Co(NO3)2 akan terbentuk warna biru.

- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian

ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.

13. Ferosianida [Fe(CN)64-]

- Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam

feri), terjadi endapan biru berlin.

- Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4

(garam fero), terjadi endapan putih.

14. Ferisianida [Fe(CN)63-]

- Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4

(garam fero), terjadi endapan biru trumbel.

- Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam

feri), terjadi endapan coklat.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang digunakan

1. Botol semprot 10. Plat tetes

2. Bunsen 11. Rak tabung

3. Cawan Porselin 12. Sendok tanduk

4. Gegep besi 13. Tabung reaksi

5. Gegep kayu

6. Gelas arloji

7. Kawat Cu

8. Lap kasar dan lap halus

9. Pipet tetes

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

1. Air suling

2. Larutan amonia (NH4OH)

3. Larutan argentum nitrat (AgNO3)

4. Larutan asam sulfat pekat (H2SO4)

5. Larutan barium klorida (BaCl2)

6. Larutan besi (II) sulfat (FeSO4)

7. Larutan tembaga (II) sulfat (CuSO4)

8. Sampel U8

III.2 Cara Kerja

1. Uji Pendahuluan

Uji warna

Dilihat warna zat yang akan diperiksa.

Uji bau

Dibaui zat yang akan diperiksa

Bentuk serbuk

Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau

kristal.

Higroskopis

Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati

selama beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.

Uji kelarutan

Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi,

dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah

serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang

digunakan. Lalu diuji kelarutannya juga dengan asam nitrat encer.

Uji nyala dengan kawat Cu

Disiapkan alat dan bahan. Kawat Cu yang telah bersih, dibuatkan

mata kecil pada ujungnya. Ujung kawat Cu ini diberi sedikit zat.

Kawat Cu dibakar di nyala bunsen, lalu diamati warna nyala yang

timbul.

2. Reaksi Penegasan

Ditetesi beberapa tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Jika terbentuk endapan ditambahkan NH4OH.

Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan BaCl2 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi

yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan FeSO4 dan H2SO4 pekat ke dalam

tabung reaksi yang berisi larutan zat uji melalui dinding tabung

dengan hati-hati. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

1. Pemeriksaan Pendahuluan

No Uji yang dilakukan Hasil

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Bentuk

Warna

Bau

Rasa

Sifat Higroskopis

Kelarutan

Uji nyala kawat Ni-Cr

Kristal

Putih

-

-

-

Larut dalam air

Hijau

2. Uji Penegasan

No Pereaksi Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

AgNO3

NH4OH

BaCl2

Co(NO3)2

FeSO4 + H2SO4

CuSO4

Endapan putih

Larutan kuning

-

-

Cincin kuning, endapan putih

Endapan putih, larutan biru.

Kesimpulan Cl- dan BrO3-

IV.2 Reaksi

1. BaCl2

2 AgNO3 + BaCl2 2 AgCl + Ba(NO3)2

putih

AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2Cl + H2O

CuSO4 + BaCl2 BaSO4 + CuCl2

putih

2. KBrO3

Tidak bereaksi

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan anion. Anion dibagi atas

dua sub golongan yaitu anion golongan A atau anion yang memberikan produk

yang mudah menguap bila ditambahkan dengan asam-asam, dan anion golongan

B atau anion yang bereaksi spesifik. Anion golongan A terdiri atas dua bagian

yaitu (i) gas-gas yang dilepaskan dengan penambahan asam klorida encer atau

asam sulfat encer dan (ii) gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.

Sedangkan yang termasuk anion golongan B yaitu (i) yang memberikan hasil

reaksi berupa endapan dan (ii) yang bereaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan.

Pereaksi golongan untuk anion tidak ada, sehingga dalam melakukan

pemisahan dan identifikasi anion dilakukan tidak dengan skema yang baku yang

cukup memuaskan yang menggolongkan anion ke dalam beberapa sub golongan.

Pada pemeriksaan pendahuluan juga didapatkan warna-warna serbuk yang

spesifik dari anion, seperti beberapa garam permanganat yang berwarna ungu

kehitaman. Garam kalium heksasianoferat (III) berwarna orange yang spesifik.

Tetapi kebanyakan persenyawaan anion yang akan diidentifikasi berwarna putih.

Sedangkan garam-garam asetat memberikan bau yang merangsang (bau cuka).

Garam-garam dari anion sangat sedikit yang bersifat higroskopis. Garam-

garam klorida, bromida bersifat higroskopis jika bersenyawa dengan kation

seperti natrium dan kalium. Kebanyakan sifat-sifat higroskopis ini ditentukan oleh

kationnya, seperti NaCl, NaBr sehingga bila diletakkan diudara terbuka, akan

menjadi basah.

Uji nyala dengan kawat Ni-Cr didalam mengidentifikasi anion tidak

banyak membantu. Tetapi dengan uji kawat tembaga bila nyala yang dihasilkan

berwarna hijau, maka di dalam senyawa tersebut terdapat anion halogen. Pada uji

pemijaran, garam-garam anion organik akan memberikan sisa pijar berwarna

hitam, yang menandakan adanya senyawa organik di dalam sampel seperti anion

asetat dan salisilat.

Pengujian dengan uji penegasan paling banyak membantu dalam

mengidentifikasikan anion. Seperti pereaksi argentum nitrat yang memberikan

endapan bervariasi, sehingga berdasarkan hasil ini dapat digolongkannya anion

berdasarkan membentuk endapan apa dengan AgNO3. Seperti endapan merah

spesifik untuk ion kromat (CrO4=), untuk ion halogen dan SCN- akan memberikan

endapan putih - kuning. Sedangkan pereaksi BaCl2 sama halnya dengan AgNO3,

akan memberikan endapan dengan untuk beberapa anion. AgNO3 dan BaCl2

sering digunakan sebagai pereaksi untuk menggolongkan suatu anion.

Sampel berkode C3 memiliki kristal yang berwarna putih, tidak

higroskopis, uji nyala dengan kawat Cu memberikan nyala warna hijau.

Kelarutannya dalam air larut. Pada uji pemijaran warna serbuk pada waktu panas

dan dingin tetap putih.

Pada uji dengan AgNO3 terbentuk endapan putih, di atas larutan juga

melayang serbuk berwarna putih. Sedangkan jika ditambahkan dengan BaCl2

tidak membentuk endapan. Ini menandakan adanya anion halogen (Cl-, Br-, I-),

dan ion tiosianat, karena membentuk endapan AgCl, AgBr, AgI, dan AgSCN

yang berwarna putih sampai kekuningan, tetapi tidak mengendap jika

ditambahkan dengan BaCl2. Pada saat terbentuk endapan putih dengan

penambahan AgNO3, endapan ini larut dalam amonia berlebih. Ini menandakan

adanya ion klorida, karena terbentuk kompleks Ag(NH3)2Cl yang larut dalam air.

Jika ditambahkan dengan FeSO4 dan H2SO4 pekat akan terbentuk endapan putih

dan cincin berwarna kuning. Hal ini spesifik untuk ion NO3- dan NO2

-, karena

terbentuk uap NO yang berwarna coklat.

Berdasarkan data-data diatas dapat diambil kesimpulan bahwa sampel U8.

mengandung anion Cl- dan NO3-. Hasil sebenarnya adalah Cl- dan BrO3

-.

Kesalahan dalam mengidentifikasi kation ini dapat disebabkan karena

bercampurnya kedua zat sehingga saling berpengaruh antar keduanya. Hal ini

dapat mengakibatkan salah pengamatan oleh praktikan.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Latar Belakang

Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa sampel U8

mengandung anion Cl- dan BrO3-.

VI.2 Saran

Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang

tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula

seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam anion.

DAFTAR PUSTAKA

1. Svehla, G., (1985), “ VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro “, Bagian 2, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,

Jakarta, 316.

2. Schank, G, H., (1990), “ Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrium”, 2rd

Edition, Houghton. Mujhon Company, Boston.

3. Marzuki, A., (2001), “ Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi I “,

Universitas Hasanuddin, Makassar.

4. Dirjen POM., (1979), “ Farmaskope Indonesia “, Edisi III, Departemen

Kesehatan RI, Jakarta.

5. Dirjen POM., (1995), “ Farmaskope Indonesia “, Edisi IV,

Departemen Kesehatan RI, Jakarta.