alchemist08.files.wordpress.com · web viewgolongan pertama untuk kation timbal (ii), merkurium (i)...

15 0

Analisis kation berdasarkan golongannya

PERCOBAAN VII

Judul : ANALISIS KATION BERDASARKAN GOLONGANNYA

Tujuan : Menentukan Kation yang Terdapat dalam Analit Melalui

Pemisahan Golongan

Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan

dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa

reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara

sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat

juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, amonium

karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia-reagensia ini dapat membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi

kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari

kation tersebut.

Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai

berikut :

a. Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer pada

suasana asam. Ion-ion golongan ini adalah Ag+, Hg2+, Pb2+

b. Golongan II

Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam

suasana asam mineral encer. Kation golongan dua ini dibagi menjadi dua sub

golongan, yaitu sub golongan tembaga dan subgolongan arsenik. Dasar dari

pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

15 0


Sementara sulfida dari subgolongan, tembaga tak larut dalam reagensia ini.

Sementara sulfida dari subgolongan arsenik melarut dengan membentuk garam

tio.

Subgolongan tembaga terdiri atas berkurium (II), timbal (II), bismut (III),

tembaga (II) dan kadmium (III). Meskipun bagian terbesar ion timbal (II)

diendapkan dengan asam klorida encer bersama-sama ion dari golongan I.

Pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbal (II)

klorida yang relatif tinggi

Klorida, nitrat dan sulfat dari kation-kation sub golongan tembaga sangat

mudah larut dalam air. Beberapa kation dari subgolongan tembaga (merkurium

(II), tembaga (II) dan kadmium (III) cenderung membentuk kompleks (amonia,

ion sianida dan seterusnya). Sub golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III),

arsenik (III), arsenik (IV), arsenik (VI), stibium (III), stibium (V), timah (II) dan

timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam,

baik dengan awsam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat

dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik (III)

As2O3 + 6 HCl 2 As3+ + 6Cl- + 3H2O

Disamping itu, arsenik (III) oksida larut pula dalam natrium

hidroksida (2 M), pada umumnya ion arsenik

As2O3 + 6 OH- 2 AsO32- + 3H2O

Semua sufida dari subgolongan arsenic larut dalam ammonium sulfida

(tidak berwarna). Kecuali timah (II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini,

didapatkan amonium polisulfida yang berarti tidak sebagai zat pengoksida,

sehingga terbentuk ion tiosianat.

SnS + S22- SnS3

2-

c. Golongan III

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini

membentuk endapan amonia sulfida dalam suasana netral. Kation-kation golongan

ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (III), kromium (III), zink dan Mangan (II)


15 0


d. Golongan IV

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia-reagensia I, II, III.

Kation-kation ini membentuk endapan-endapan amonium karbonat dengan adanya

amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam kation-kation golongan

ini adalah kalsium, stronsium dan Barium.

e. Kation-kation umum yang tidak bereaksi, dengan reagensia-reagensia

golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang

meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

Golongan pertama untuk kation timbal (II), merkurium (I) dan perak (I)

menggunakan pereaksi golongan yaitu asam klorida encer. Kation golongan

pertama membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit

larut dalam air dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna

bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang

tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana

asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat,

timbal sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan

merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga

tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan itu

mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat mudah

larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.

Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya

ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-

macam cara, juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat terhadap amonia.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Tabung reaksi : 4 buah


15 0


2. Rak tabung : 1 buah

3. Cuvet : 1 buah

4. Pipet tetes : 2 buah

5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah

6. Alat sentrifius : 1 buah

7. Hot plate : 1 buah

8. Neraca analitik : 1 buah

9. Corong : 1 buah

10. Selang : 1 buah

11. gelas kimia : 1 buah

12. Penganas air : 1 buah

13. Spatula : 1 buah

14. Erlenmeyer : 1 buah

15. Penjepit tabung : 1 buah

16. Labu ukur 10 mL : 1 buah

17. Cawan petri : 1 buah

18. Batang pengaduk : 1 buah

19. Gelas kimia : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Larutan sampel

2. HCl 6 M

3. Aquades

4. K2CrO4 0,5 M

5. NH3 6 M

6. HNO3 6 M

7. H2O2 3%

8. Gas H2S (FeS + HCl)

9. NH4Cl 1 M

10. KSCN 0,5 M


15 0


III. PROSEDUR KERJA

Golongan I

1. Memasukkan kedalam tabung reaksi sampel larutan sebanyak 3 ml yang

mengandung sekitar 10 mg masing-masing kation. Selanjutnya

menambahkan 0,5 ml HCl 6 M. Mengaduk secara sempurna dan

selanjutnya disentrifius. Memisahkan filtrat dan endapan dengan

mendekantansi. Untuk meyakinkan bahwa pengendapan telah sempurna,

menambahkan satu tetes HCl 6 M kedalam. Bila masih terbentuk

endapan, berarti pengendapan belum sempurna. Filtrat disimpan untuk

uji golongan lain, sedangkan endapan untuk menguji golongan I.

Mencuci endapan ini dengan 2 ml aquades dan 3 tetes HCl 6 M,

mensentrifius dan membuang filtrat cuciannya.

2. Menambahkan 4 ml aquades pada endapan dari langkah (1) yang

mengandung garam klorida dari kation golongan I. Memanaskan

didalam penangas air yang mendidih paling sedikit selama tiga menit

sambil diaduk. Mensentrifius dalam keadaan panas dan memisahkan

endapan dan filtratnya dengan mendekantansi. Filtrat mungkin

mengandung Pb2+.

3. Menguji keberadaan Pb2+

Menambahkan pada filtrat dari langkah (2) dengan 2 tetes asam asetat

6 M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M. Terbentuknya endapan warna

kuning menunjukkan adanya Pb2+ agar warna endapan tampak

sebagaimana aslinya.

Memisahkan endapan dari larutannya.

Golongan II


15 0


1. Mengencerkan kedalam gelas beaker 5 ml larutan sampel (filtrat hasil

pemisahan golongan I). Ke dalam larutan ini, menambahkan 0,5 ml H2O2

3% dan mendidihkan pelan-pelan hingga volume tersisa 2 ml.

2. Menetralkan larutan dengan menambahkan NH4OH encer sampai pH

menunjukkan suasana basa. Selanjutnya mengatur keasaman larutan

sampai 1 M. Menjenuhkan larutan dengan H2S dan mensentrifius.

Memisahkan filtrat dan endapannya. Selanjutnya memanaskan sampai

mendidih dan mensentrifius kembali. Endapan mengandung kation

golongan II, sedangkan filtrat mungkin mengandung kation golongan III

dan IV

3. Menambahkan NH3 6 M sampai suasana basa kemudian melebihkan 0,5

mL basa tersebut. Jika terdapat Cu2+, maka larutan akan berwarna biru.

terbentuknya endapan putih dapat menunjukan adanya Bi3+ (atau

mungkin Pb2+ ). Mensentrifius dan memisahkan filtratnya (mungkin

mengandung Cu(NH3)42+ dan CdCu(NH3)4

2+. Kemudian mencuci

endapan dengan 1 mL aquades dan 0,5 mL NH3 6 M, mensentrifius dan

membuang filtrat cuciannya.

Golongan III

1. 5 mL sampel yang mengandung kation golongan III dalam gelas kimia

50 mL hingga volume tersisa 2 mL. Menambahkan 1 mL NH4Cl 1 M

dan mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi. Selanjutnya

memindahkan larutan ke dalam tabung reaksi dan menambahkan NH3 6

M tetes demi tetes sambil mengadu hingga pH basa. Menambahkan 0,5

mL NH3 6 M dan mengalirkan gas H2S ke dalamnya, memanaskan

dalam penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk.

Mensentrifius larutan endapan dan filtratnya. Mencuci endapan 2 kali

dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH3 6 M,

mensentrifius dan membuang filtratnya.

2. Endapan dari tahap 1 yang mengandung sulfida atau hidroksida kation

golongan III, menambahkan 1 mL HCl 6 M dan 1 mL air dan


15 0


mencampur secara sempurna selanjutnya memindahkan ke dalam gelaas

kimia 50 mL dan memanaskan beberapa saat. Endapan hitam yan

terbentuk mungkin berupa CuS dan NiS. Menambahkan 1 mL air ke

dalamnya dan memindahkan campuran ke dalam tabug reaksi.

Mensentrifius dan memisahkan endapan dan filtratnya. Filtrat ini

kemungkinan mengandung Al3+, Fe2+, Zn2+, Cr3+, Mn2+, Ni2+ dan Cd2+.

Mencuci endapannya dua kali dengan 1 mL HCl 6 M dan 2 mL

aquadest. Mensntrifius dan membuang filtratnya.

3. Endapan dari tahap 2 menambahkan 0,5 ml HCl 6 M, memanaskan

dalam penangas air sambil mengaduk kurang lebih 1 menit. Endapan

akan melarut beberapa saat tanpa meninggalkan residu. Menambahkan 2

mL akuades dan mengaduknya secara merata.

4. Uji keberadaan Besi

Larutan dari tahap 3, menambahkan 2 mL air dan 2-3 tetes KSCN 0,5 M.

Terbentuknya warna merah menunjukkan adanya besi. Menambahkaan

NH3 6 M tetes demi tetes pada larutan yang tersissa sampai larutan

bersifat basa, kemudian menambahkan 1 mL berlebih. Jika sampel

mengandung besi, akan terbentuk endapan merah-karat besi, Fe(OH)3.

Mensentrifius dan membuang endapannya.

IV. DATA PENGAMATAN

Tabel 1 Hasil pengamatan Golongan I


15 0


No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

3 mL sampel + 0,5 mL HCl 6M

Mensentrifius larutan

Menyaring larutan

Mencuci endapan dengan 2 mL

akuades + 3 tetes HCl 6 M

Menambah 3 tetes K2CrO4 0,5 M

Larutan berwarna biru pekat

(biru susu) menjadi biru

bening dan terdapat endapan

putih

Tetap ada endapan

Filtratnya berwarna biru

bening dan endapan berwarna

putih (sedikit sekali)

Endapan hilang

Larutan berwarna kuning telur

pertanda adanya Pb2+, ketika

ditetesi sempat ada endapan

berwarna kuning, namun

melarut

Tabel 2 Hasil pengamatan Golongan II


1.

2.

3.

4.

2 mL filtrat dari golongan I ± 4

tetes H2O2 3%

Mendidihkan larutan sampai terjadi

di pengurangan volume

Larutan + 25 tetes NH4OH

Larutan + 10 tetes HCl

Larutan bening

Volume larutan = 1 mL

Larutan bersifat basa (kertas

lakmus menjadi biru), larutan

berwarna biru keruh

Larutan berwarna biru bening,

dan ada endapan biru

kehijauan


15 0


5.

6.

7.

8

Larutan dijenuhkan dengan gas H2S

(FeS + HCl)

Menyaring larutan

Mendidihkan filtrat

Filtrat + 2 tetes NH3

Larutan berwarna coklat tua

Filtratnya bening, dan

endapannya hitam.

Filtratnya mendidih

Larutan berwarna biru,

terbentuk endapan putih

Tabel 3 Hasil Pengamatan Golongan II dari Data Kelompok 7 (sebagai

perbandingan)


1.

2.

3.

4.

5.

6.

2 mL larutan sampel + 0,2 mL H2O2

3% dan mendidihkan mendidihkan

larutan sampai terjadi di

pengurangan volume

Larutan + 30 tetes NH4OH dan

mencelupkan kertas lakmus merah

Larutan + 0,3 mL HCl

Larutan dijenuhkan dengan gas

H2S (FeS + HCl)

Menyaring larutan

Memanaskan filtrat dan

menambahkan 0,3 mL tetes NH3

6 M

Larutan bening, sisa larutan 1

mL

Setelah 30 tetes larutan

berwarna biru dan ada

endapan puih, lakmus merah

menjadi biru

Larutan bening, endapan

putih agak kebiruan

Endapan hitam, larutan keruh

hitam kecoklatan

Endapan hitam tertinggal,

filtrat bening

NH3 6 M 0,3 mL, larutan

berwarna biru, lakmus merah

menjadi biru

Tabel 4 Hasil pengamatan Golongan III


15 0



a)

b)

c)

5 mL yang mengandung kation

golongan III

Memanaskan sampel hingga

volume tersisa 2 mL dalam gelas

kimia

Menambahkan 1 mL NH4Cl 1 M

Mengocok

Memindahakan larutan dalam

tabung reaksi + 1 tetes NH3 6 M

Menambahkan 10 tetes NH3 6M

Mengaliri gas H2S (FeS+HCl)

Memanaskan dalam penangas air

selama + 5 menit sambil diaduk

Larutan disentrifius

Memisahkan endapan dan

filtratnya

Mencuci endapan 2 kali dengan 1

mL 1 M + 2 mL akuades +

beberapa tetes NH3 6 M

Endapan (a) + 0,5 mL HCl 6 M +

0,5 mL HNO3 6 M

Dipanaskan

Menambahkan 1 mL akuades,

memisahkan endapan dari

filtratnya

Endapan (b) + 0,5 mL HCl 6 M +

0,5 mL HNO3 6 M, dipanaskan

Larutan bening

Larutan tetap bening dan

panas

Larutan homogen

Larutan homogen

Larutan basa (lakmus merah

menjadi biru)

Tabung terlihat berasap dan

asap terdorong keluar

Larutan berendapan sedikit

Terdapat endapan (sangat

sedikit)

Endapan terpisah

Endapan

Bening (larutan)

Tetap bening, ada endapan

Endapan sedikit

Endapan mula-mula melarut

kemudian terbentuk lagi


15 0


j)

diaduk + 2 mL akuades.

Filtrat dipanaskan + 2 mL air +

KSCN 2-3 tetes 0,5 M

Bening (larutannya)

Larutan berwarna merah

V. ANALISIS DATA

Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-

ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah

satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan

tinggi.

1. Golongan I

Pada percobaan ini 3 mL sampel ditambahkan denagn 0,5 mL HCl 6 M,

menghasilkan larutan yang berwarna biru bening dan terdapat endapan putih, yang

mula-mula berwarna biru pekat. larutan kemudian disentrifius dan masih terdapat

endapan. Penambahan HCl 6 M tersebut adalah untuk mendeteksi endapan yang

terbentuk. dimana kation golongan I akan menghasilkan endapan putih apabila

dereaksikan dengan HCl 6 M. Oleh karena kation golongan I adalah Pb2+, Hg2+,

dan Ag+ maka endapan yang terbentuk tersebut dimungkinkan endapan dari

kation-kation tersebut. pada percobaan ini endapan yang terbentuk merupakan ion

Pb2+. persamaan reaksinya:

Pb2+ + 2 Cl- PbCl2

Mensentrfius endapan dan larutan bertujuan agar endapan yang belum

mengendap cepat terendapkan. Selanjutnya setelah dilakukan penyaringan,

didapatkan enapan yang sangat sedikit. Kemudian setelah dilakukan pencucia n

ternyata endapan tersebut melarut. Hal ini dapat terjadi karena endapan yang

dihasilkan sangat sedikit sehingga dapat melarut.


15 0


Oleh karena endapan tidak terbentuk, maka larutan ditambahkan dengan

3 tetes K2CrO4 0,5 M dan dihasilkan larutan berwarna kuning telur, pada saat

penetesan K2CrO4 0,5 M sempat muncul endapan kuning, namun kemudian

endapan tersebut melarut.

Terbentuknya endapan kuning yang sangat sedikit dan meskipun

kemudian hilang tersebut menunjukkan adanya Pb2+ dalam larutan tersebut.

Reaksi pengendapan tersebut yaitu:

Pb2+ + CrO42- PbCrO4

2. Golongan II

Kation golongan ini tiak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Pada percobaan golongan II ini, sampelnya merupakan filtrat hasil

pemisahan pada golongan I. Sampel ini ditetesi dengan H2O2 3% kemudian

dididihkan sampai terjadi pengurangan volume menjadi setengahnya. Kemudian

larutan ditetesi dengan NH4OH sampai larutan bersifat basa (kertas lakmus merah

menjadi biru), larutan yang diperoleh berwarna biru keruh. untuk mengkondisikan

larutan pada keadaan netral atau asam encer maka larutan ditambahkan HCl.

Larutan menjadi berwarna biru bening, dan ada endapan biru kehijauan Untuk

menjenuhkan larutan maka dialirkan H2S pada larutan menghasilkan larutan

berwarna coklat tua dan setelah disaring menghasilkan filtrat bening dan endapan

berwarna hitam dan endapan ini adalah PbS (timbal sulfida). Persamaan

reaksinya:

Pb2+ + H2S PbS + 2H+

Ini menandakan terdapat ion Pb2+ pada sampel hasil pemisahan

(penyaringan) golongan I masih ada. Meskipun sebagian besar ion timbal (II)

diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I.

namun pengendapan ini kurang sempurna disebabkan oleh kelarutan PbCl2 yang

relatif tinggi, maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbal masih

akan tetap ada dalam filtrat yang akan menjadi sampel pada uji pengendapan

golongan kation kedua ini.


15 0


Hidrogen sulfida dalam bentuk gas atau larutan air jenuh merupakan

reagensia golongan kation kedua. Jika campuran telah mengandung endapan

PbCl2, maka akan terjadi reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal sulfida.

Persamaan reaksinya:

PbCl2 + H2S PbS + 2H+ + 2Cl-

Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida (H2S) dalam air

(4,9 x 10-11 g/L). Menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia

yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan timbel dapat dideteksi dalam

filtrat yang berasal dari pemisahan timbel klorida yang hanya sedikit sekali larut

dalam asam klorida encer itu, juga karena kecilnya kelarutan H2S.

Residu berwarna hitam ini juga memungkinkan terbentuknya CuS, Bi2S3,

CdS, atau HgS. Persamaan reaksinya:

Cu2+ + H2S CuS + 2H+

CuS berwarna hitam.

2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+

Bi2S3 berwarna hitam

Larutan yang diperoleh setelah penyaringan filtrat ditambahkan NH3 6 m

berwarna biru, memungkinkan terdapat ion Cu2+ pada filtrat.

Ketika ditambahkan NH3 6 M terjadi reaksi:

Pb2+ + 2NH3 + H2O Pb(OH)2 + 2NH4+

Pb(OH)2 berwarna putih, dan endapan ini tidak larut dalam reagensia

berlebih.

Cu2+ + 2NH3 + H2O Cu(OH)2 + 2NH4+

Biru

3. Golongan III

Mula-mula memanaskan sampel hingga 2 mL kemudian menambah

NH4Cl, hal ini bertujuan agar melarutkan garam yang terkristalisasi. Kemudian

menambahkan NH3 6 M setetes demi setetes dengan tujuan untuk membasakan

larutan karena dengan basanya larutan maka H2S nya mudah diserap pada saat

dialirkan nanti.


15 0


Kemudian mengalirkan gas H2S untuk menjenuhkan larutan setelah itu

memanaskan dan mensentrifius larutan sehingga akhirnya diperoleh endapan.

Endapan ini menunjukkan adaya suatu pengoksid misalnya besi(III), garam

permanganat, dikromat.

Jika besi(III) dalam larutan sampel sudah ada lebih dulu sebelum

dipanaskan dan disentrifius, maka kemungkinan telah direduksi menjadi besi (II):

2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S

endapan putih

NH4Cl dan NH3 ditambahkan pada awal perlakuan berfungsi untuk

mengendapkan besi(II) yang terbentuk, akan tetapi pengendapan ini tidak

sempurna. Setelah dilakukan sentrifius, kemudian memisahkan endapan dengan

filtratnya. Tujuan mensentrifius adalah untuk mendapatkan endapan yang

sempurna. Setelah endapan diperoleh, kemudian mencuci dengan NH4Cl 1 M, 3

mL aquadest dan beberapa tetes NH3. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Fe2+ + 3NH3 + H2O Fe(OH)2 + 3NH4+

Endapan yang telah dicuci kemudian ditambahkan dengan HCl 6 M, 1 mL

air dan kemudian ditambahkan asam nitrat, penambahan asam nitrat ini bertujuan

untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi (III). reaksinya:

2Fe2+ + HNO3 + 3HCl 2Fe3+ + Cl- + NOCl + 3H2O

Penambahan 0,5 mL HCl 6 M berperan sebagai katalis asam pada reaksi

diatas. Setelah itu dilakukan pemanasan untuk menguapkan asam nitratnya.

Tujuannya untuk mengubah besi menjadi oksidanya.

Setelah itu ditambahkan KSCN, maka terbentuklah larutan yang berwarna

merah. Hal ini terjadi karena disebabkan pembentukan suatu ion kompleks besi

(III) tiosianat yang tak berdisosiasi:

Fe3+ + 3SCN - Fe(SCN)3

Dengan terbentuknya larutan bewarna merah maka dapat dipastikan dalam

sampel golongan III ini terdapat besi.


15 0


VI. KESIMPULAN

Kation yang terdapat dalam sampel melalui pemisahan golongan:

1. Golongan I : dalam sampel terdapat Pb2+, Pb2+ diendapkan sebagai

kloridanya, PbCl2. keberadaan Pb2+ ditandai dengan terbentuknya

endapan kuning telor saat ditambahkan K2CrO4

2. Golongan II : dalam sampel terdapat Cu2+, Cu2+ diendapkan sebagai

sulfidanya CuS. Keberadaan Cu2+ ditandai dengan terbentuknya

larutan berwarna biru saat ditambahkan NH3

3. Golongan III : dalam sampel terdapat Fe, Fe diendapkan sebagai

sulfidanya, Fe2+ dioksidasi oleh asam nitrat menjadi Fe3+.

Keberadaan Fe3+ ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna

merah saat ditambahkan KSCN karena dari hasil pencampuran

tersebut terbentuk ion kompleks Fe(SCN)3.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Sholahuddin, Arif dan Bambang Suharto. 2008. Panduan Praktikum Kimia

Analisis. Banjarmasin: PMIPA FKIP Unlam

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian

I. Jakarta: Kalman Media Pusaka

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian

II. Jakarta: Kalman Media Pusaka

.

LAMPIRAN

Pertanyaan:


15 0


Golongan I

1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut:

a. AgCl(s) dengan AgNO3(s)

b. AgCl(s) dengan PbCl2(s)

c. Cl- dengan I- (dalam larutan)

d. Hg2+ dengan Pb2+ (dalam larutan)

2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan I. Hasil observasi

menunjukkan bahwa pada percobaan HCl terhadap sampel larutan

menghasilkan endapan yang sebagian larut dalam air panas. Endapan yang

tersisa larut sempurna dalam NH3 6 M. Tentukan kation yang ada tidak,

tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

Golongan II

1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut:

a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2(s)

b. CuS(s) dengan SnS(s)

c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)

d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)

2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan II. Hasil observasi

menunjukkan endapan sulfida larut sebagian dalam HNO3. Penambahan

NH3 pada larutan menghasilkan larutan berwarna dan endapan putih.

Larutan NaOH diasamkan menghasilkan endapan yang larut sempurna

dalam HCl 6 M larutan HCl ini selanjutnya ditreatmen seperti tahap (15).

Larutan membentuk endapan jika ditambahkan HgCl2. Tentukan kation

yang ada, tidak atau mungkin ada dalam sampel larutan.

Golongan III

1. Tuliskan skema pemisahan kation golongan III berikut:

a. Al3+, Cr3+, Zn3+

b. Al3+, Co2+, Fe2+

2. Suatu sampel larutan mungkin mengandung ion Ag+, Hg22+, Co2+ dan Cr3+.

Perlakuan dengan HCl menghasilkan endapan putih yang kemudian


15 0


berubah menjadi hitam pada penambahan NH3. Larutan HCl menghasilkan

endapan hitam jika dijadikan suasana agak basa dan dijenuhi dengan H2S.

Endapan ini larut sempurna dalam HCl. Tentukan kation yang ada, tidak

ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

Golongan IV

1. Jelaskan mengapa:

a. Pada pengamatan uji nyala kation K biasanya menggunakan

bantuan kaca berwarna biru

b. Ion karbonat dan hidroksida pada tahap (b) penentuan kation

golongan IV

2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan IV. Hasil observasi

menunjukkan bahwa : penambahan NaOH dan Na2CO3 pada sampel

menghasilkan endapan putih. Selanjutnya endapan dilarutkan dalam asam,

jika larutan ini diperlakukan dengan Na2SO4 tidak terjadi reaksi. Tetapi

jika ditambah K2CrO4 terbentuk endapan putih.

3. Bagian lain dari sampel pada uji nyala menghasilkan warna ungu dan tidak

menghasilkan warna kuning. Ketika sampel ditambah NaOH dan

dipanaskan ternyata tidak ada gas yang dilepaskan.Tentukan kation yang

ada, tidakl ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

Jawaban Pertanyaan

Golongan I

1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut :

a. AgCl (s) dengan AgNO3 (s)

- Apabila sampel ditambahkan HCl 6 M, kemudian mengaduk secara

sempurna jika terbentuk endapan , muka menunjukkan adanya klorida

(Cl)

- Apabila sampel berupa filtrat dalam suasana asetat ditambahkan HNO3

6 M dan terbentuk endapan putih, hal ini menunjukkan adanya perak.

b. AgCl (s) dengan PbCl2 (s)


15 0


Untuk menguji endapan yang mengandung garam klorida yaitu sampel

larutan ditambahkan 4 ml aquades, kemudian memanaskan dalam

penangas air yang mendidih paling sedikit selama 3 menit sambil

mengaduk, lalu mensentrifius dalam keadaan panas, endapan dipisahkan

dari filtratnya. Endapan yang didapat menunjukkan adanya garam

klorida sedangkan filtratnya mengandung ion Pb2+.

c. Cl- dengan I- (dalam larutan)

Sampel larutan ditambahkan 0,5 ml HCl 6 M kemudian mengaduk rata

dan selanjutnya disentrifius, memisahkan filtrat dan endapan dengan

mendekantansi, agar pengendapannya sempurna, tambahkan 3 tetes HCl

6 M kedalam filtrat. Bila masih terbentuk endapan berarti

pengendapannya belum sempurna. Endapan yang didapat digunakan

untuk menguji adanya Cl-. Selanjutnya endapan dicuci dengan 2 ml

akuades dan 3 tetes HCl 6 M, sentrifius dan buang filtrat cuciannya.

d. Hg2+ dengan Pb2+

- Uji keberadaan raksa / Hg2+

Suatu endapan yang diperoleh dari penambahan sampel larutan dengan

4 ml akuades, kemudian endapan tersebut dicuci dengan 6 ml akuades

lalu memanaskan dalam penangas air mendidih, sentrifius untuk

memisahkan endapan dan filtrat. Pada endapan yang diperoleh

tambahkan 2 ml larutan NH3 6 M dan mengaduk dengan sempurna,

terbentuknya endapan abu-abu gelap menunjukkan adanya Hg.

- Uji keberadaan Pb2+

Filtrat yang diperoleh dari sampel yang ditambahkan 4 ml akuades,

kemudian dipanaskan lalu disentrifius sehingga terpisah endapan dari

filtratnya. Filtrat yang diperoleh itu ditambahkan 2 tetes CH3COOH 6

M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M, terbentuknya endapan warna

kuning menunjukkan adanya Pb2+.

2. Adapun kation yang ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut adalah

Ag+, Hg2 2+, Pb2+ yang terdapat pada endapan yang diperoleh


15 0


Golongan II

1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut :

a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2 (s)

Suatu larutan dari tahap (4) ditambahkan NH3 6 M sampai suasana basa

kemudian lebih 0,5 ml basa tersebut. Jika terdapat Cu2+ maka larutan

akan berwarna biru, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya

Bi3+ (atau mungkin Pb2+).

a.CuS (s) dengan SnS (s)

Filtrat dari tahap (2) ditambahkan 2 ml NaOh 1 M agar suasana basa.

Memanaskan dalam penangas air sambil diaduk kurang lebih 2 menit,

dari proses pemanasan ini, SnS2 dan Sb2S3 akan melarut. Sedangkan

residu berwarna gelap mungkin mengandung CuS, Bi2S3, PbS, CdS dan

HgS

c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)

- Uji keberadaan bismut

2 tetes atau 3 tetes filtrat dari tahap (6) diteteskan pada akuades yang

dimasukkan dalam gelas beaker. Jika sampel mengandung bismut

maka tampak adanya kabut putih yakni terbentuknya endapan BiOCl.

Sisa filtrat dari tahap (6) ditambah NaOH 6 M hingga suasana basa

jika terbentuk endapan putih maka kemungkinan Bi(OH)3. Jika bismut

ada maka akan tereduksi dan menghasilkan logam bismut yang

berwarna hitam.

- Uji keberadaan kadmium

Filtrat dari tahap (9) dialiri gas H2S dan dipanaskan dalam penangas

air, terbentuknya endapan kuning dalam beberapa menit menunjukkan

adanya Cd(II) dalam analit.

d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)

Uji keberadaan timah

Menuang setengah larutan dari tahap (14) pada tabung reaksi dan

memasukkan 1 cm kawat aluminium, memanaskan dalam penangas air

agar terjadi reaksi yang menghasilkan gas H2. Pada kondisi ini Sn akan


15 0


berubah menjadi Sn2+ dan Sb menjadi logamnya. Memanaskan selama 2

menit setelah semua kawat aluminium bereaksi, mensentrifius dan

memisahkan filtratnya. Filtrat ditambahkan 1 atau 2 tetes HgCl2 0,1 M

jika terbentuk kekeruhan berwarna putih abu-abu (Hg2Cl2) menguatkan

keberadaan Sn dalam analit.

2. Berdasarkan observasi tersebut dapat dinyatakan kation yang ada adalah

Cu2+, Cd2+, Pb2+ dan Bi3+.

Golongan III

2. Berdasarkan perlakukan tersebut didapatkan endapan yang larut sempurna

dalam HCl, adapun kation yang ada dalam endapan tersebut adalah ion

Hg22+ dan kation yang tidak ada adalah Ag+, Co2+ dan Cr3+

Golongan IV

1. a. Mengapa ion karbonat dan hidroksida digunakan pada tahap (2).

Penentuan kation golongan IV, karena ion karbonat dan hidroksida dapat

menghasilkan endapan putih yang nantinya dapat digunakan untuk uji

kation golongan IV selanjutnya

b. Penentuan adanya ion NH4+ harus menggunakna sampel awal, karena

selama proses pemisahan terjadi penambahan zat yang mengandung ion

tersebut. Sedangkan untuk kation golongan IV yang lain selain di analisis

secara kimia dapat juga dilakukan uji nyata (flame test) untuk menentukan

keberadaannya.

2. Berdasarkan hasil analisis tersebut, endapan putih yang didapatkan

menunjukkan adanya ion barium (Ba2+).

3. Berdasarkan pernyataan diatas yaitu pada uji nyala menghasilkan warna

ungu, hal itu menunjukkan keberadaan kalium

FLOWCHART

1. Golongan I


3 mL sampel + 0,5 mL HCl 6 M*

Mengaduk secara sempurnaMensentrifiusMemisahkan filtrate dan endapan

dengan menyaring

Endapan Filtrat

Mencuci endapan dengan 2 mL akuades dan 3 tetes HCl 6 M

Larutan + 2 tetes CH3COOH 6 M + 3-4 tetes K2CrO4 0,5 M **

Mencampurkan

Endapan Kuning

Menyimpan untuk uji golongan lain

Larutan

15 0


NB: Terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya Pb2+

*Reaksi : Pb2+ + 2 Cl- PbCl2 (s) putih

**Reaksi : Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (s) kuning

2. Golongan II


2 mL filtrat + 0,2 mL H2O2 3%

Memasukkan ke dalam gelas kimiaMendidihkan pelan-pelan hingga volume

tersisa 1 mL

Larutan + NH4OH encer + 0,3 mL HCl 1 M*

Menetralkan larutan sampai pH menunjukkan suasana basa

Mengatur keasaman larutanMenjenuhkan larutan dengan H2S**MensentrifiusMemisahkan filtrat dan endapannya

Filtrat Endapan

Memanaskan filtrat Menambahkan NH36 M sampai suasana basa

kemudian melebihkan 0,5 mL basa tersebut

Larutan biru

15 0


NB: jika terdapat Cu2+ maka larutan akan berwarna biru

*Reaksi : Cu2+ + 2NH3 + H2O Cu(OH)2 + 2NH4+

biru

**Reaksi : Cu2+ + H2S CuS + 2H+

hitam

3. Golongan III


5 mL sampel yang mengandung kation gol III dan IV

Memasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL

Memanaskan hingga volume tersisa 1 mL

Larutan panas + 1 mL NH4Cl 1 M

Mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi

Memindahkan larutan dalam tabung reaksiMenambahkan NH3 6 M tetes demi tetes sambil

mmengaduk hingga pH basaMenambahkan 0,5 mL NH3 6 MMengalirkan gas H2S*Memanaskan dalam penangas air selama kurang

lebih 5 menit sambil mengadukMensentrifius larutanMemisahkan filtrat dan endapannya

FiltratEndapan

Mencuci 2 kali dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH3 6 M

Endapan + 1 mL HCl 6 M + 1 mL air

Mencampur secara sempurnaMemindahkan campuran ke dalam gelas kimia 50 mLMemanaskan beberapa saatMenambahkan kedalamnya 1 mL air dan memindahkan

campuran kedalam tabung reaksiMemisahkan endapan dan filtratnya

15 0



FiltratEndapan

Mencuci dengan 1 mL HCl 6 M, 2 mL akuades

Endapan + 0,5 mL HCl 6 M + 0,5 mL HNO3 6 M

Memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk ± 1 menitMenambahkan 2 mL akuades Mengaduk secara merata

Filtrat Endapan

Menambahkan 2 mL akuades + 2-3 tetes KSCN 0,5 M**

Larutan merah

15 0


NB: terbentuk endapan merah menunjukkan adanya besi

*Reaksi : 2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S

endapan putih

**Reaksi : Fe3+ + 3SCN - Fe(SCN)3

Saran-Saran dari Asisten:

1. Analisis golongan kation merupakan percobaan yang cukup rumit dengan

menggunakan banyak bahan namun yang dipakai jumlahnya sedikit. Maka


15 0


asisten hendaknya memperhatikan dan memperhitungkan benar-benar zat

yang digunakan dan konsentrasinya.

2. Sering-seringlah konsultasikan permasalahan di lapangan dengan dosen

pembimbing.

3. Gunakanlah asam atau basa yang baru dibuat atau asam atau basa yang

telah dibuat maksimal 6 bulan yang lalu.

4. H2O2 3% merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya, hendaklah

dibuat sesegar mungkin. Kalau perlu ± 2 jam setelah praktikum

5. Ambillah H2O2 dari botol penyimpanan, ketika ingin digunakan (jangan

diambil duluan dan dibiarkan dalam gelas ukur)

6. Gas H2S dibuat mencampurkan FeS + HCl p.a dengan dipanaskan dengan

hot plate.

7. Gunakanlah masker karena H2S merupakan gas yang menimbulkan bau

tidak enak dan menyengat.

8. NH4Cl sama saja dengan NH3 yang dilarutkan dalam air. Jadi

pembuatannya denagn mengencerkna NH3 p.a dengan aquadest sebanyak

konsentrasi yang ingin dibuat.

9. Buatlah teknis pelaksanaan praktikum dengan pengaturan yang matang,

karena pada praktikum ini banyak hal yang dilakukan namun terkait satu

prosedur dengan prosedur lainnya. Seperti halnya seperti penggunaan

sentrifius (±15 menit) sehingga disini banyak waktu yang terbuang dan

peserta banyak nganggur. Pikirkan apa yang dilakukan peserta praktikum

agar tidak banyak menganggur.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Siti Fauziah (Kelompok 7)

Pertanyaan :


15 0


Mengapa pada analisis kation golongan III menggunakan H2O2, apa fungsi

penambahan zat tersebut?

Jawaban :

Penambahan H2O2 adalah agar menghilangkan pengotor yang mungkin ad

a dalam sampel seperti Sn. Larutan H2O2 ditambahkan untuk mereduksi Sn2+

menjadi Sn4+, sehingga akan mengakibatkan terendapnya SnS2 dan bukannya

SnS yang bersifat gelatin.

2. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)

Pertanyaan :

Pada reaksi sampel golongan III ditambahkan dengan H2S membentuk

endapan putih S(belerang). Apakah endapan ini pasti S, atau mungkinkah

Fe2S3?

Jawaban :

Berdasarkan literatur, penambahan gas H2S dalam larutan asam akan

mereduksi ion-ion Fe(III) menjadi Fe(II) dan terbentuklah belerang sebagai

endapan putih susu. Reaksinya:

2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S

endapan putih

Fe2S3 akan terbentuk jika sampel ini direaksikan dengan larutan amonium

sulfida dalam suasana basa yang menghasilkan endapan hitam Fe2S3.

2Fe3+ + 3S2- Fe2S3


alchemist08.files.wordpress.com · web viewgolongan pertama untuk kation timbal (ii), merkurium (i)...

Documents