PENYELIDIKAN KATION GOLONGAN H2SALIFA APRILIA L Farmasi UI 2010

Note Pada Golongan kedua, kation tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida (baik itu berwujud gas ataupun larutan jenuh) dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation Golongan II: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+

Part: Endapan Gol. H2S

Dari proses-proses tersebut akan menghasilkan endapan kation golongan II dengan berbagai warna yang telah terpisah dari filtratnya Endapan yang terjadiMerkurium(II)sulfida / HgS Timbel(II)sulfida / PbS Tembaga(II)sulfida / CuS Kadnium(II)sulfida / CdS Bismut(III)sulfida / Bi2S3

Warna endapanHitam Hitam Hitam Kuning Coklat

Arsenik(III)sulfida / As2S3Arsenik(V)sulfida / As2S5 Stibium(III)sulfida / Sb2S3 Stibium(V)sulfida / Sb2S5

KuningKuning Merah jingga Jingga

Timah(II)sulfida / SnSTimah(IV)sulfida / SnS2

CoklatKuning

Pemisahan Kation Golongan IIBerdasarkan kelarutan endapan dalam ammonium polisulfida kuning

Endapan Golongan II H2S (dicuci beberapa kali dgn air hangat)

(NH4)2S

Sub-golongan tembaga, endapannya tak dapat larut

SubGolongan IIA (tembaga)

SubGolongan IIB (arsenik)

Sub-golongan arsenik larut dgn membentuk garam tio

See: filtrat gol IIB, endapan gol IIA

Hg(II), Pb(II), Cu(II), Bi(II), Cd(II)

As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV)

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIA (TEMBAGA)

Pemisahan Kation Golongan IIA

Key point: Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, , CdS, CuS. Pindahkan ke cawan porselen endapannya, tambahkan HNO3 (1+4), panaskan, lalu saring dan cuci dengan sedikit air. Ingat: CuS, CdS, PbS, dan Bi2S3 larut. HgS tidak larut dalam HNO3 encer.

FILTRAT Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2 !

ENDAPAN HgS, PbSO4, dan S.

Endapan dipanaskan dengan aqua regia dan diuapkan sampai hampir kering. Sisanya dilarutkan dalam air dan disaring.

FILTRATReaksi:

FILTRAT Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2 Ditambah NH4OH dan dikocok sampai bereaksi basa, lalu disaring.

ENDAPAN HgS, PbSO4, dan S.

Endapan dipanaskan dengan aqua regia dan diuapkan sampai hampir kering. Sisanya dilarutkan dalam air dan disaring.

FILTRAT akan menghasilkan FILTRAT dan endapan..

FILTRAT Cu(NH3)4 (NO3)2 biru, Cd(NH3)4 (NO3)2 tak berwarna

ENDAPAN Bi(OH)(NO3)2, Pb(OH)2. Dilarutkan dalam HNO3 2N pada larutan dituangkan H2SO4 6N. Jika terbentuk endapan, disaring.

Penambahan NH4OH berarti menambahkan NH3 berlebih, menyebabkan pembentukan kompleks tetraamina dari Cu2+ dan Cd2+ yang larut. BIRU (bila larutan jadi biru berarti tembaga ada)

(tdk brwarna)

Bilamana cairan tak berwarna? Jika larutan tak berwarna, ini menandakan bahwa Cu2+ tidak ada. Hal ini dapat diatasi dengan mengalirkan H2S kedalamnya selama 10 detik. Perhatikan: Endapan kuning menunjukkan Cd2+ ada.

Bila cairan berwarna biru? Berarti Cu ada. Bagi 2 tidak sama besar.Asamkan dengan CH3COOH, tambahkan setetes larutan dituangi K4Fe(CN)6Setelah didiamkan 2-3 menit muncul endapan sawo matang

HOW?Asam asetat menguraikan kompleks [Cu(NH3)4]2+ dan dituangi K4Fe(CN)6 sehingga terjadi pengendapan Cu2Fe(CN)6 sawo matang.

Tetskan larutan KCN, diaduk, sampai warna biru hilang. Lalu aliri H2S selama 30-40 detik.

Endapan kuning berarti ada CdS

Bagaimana dengan Bi? Penambahan NH4OH juga berarti penambahan NH3 berlebihan.Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+

Muncul endapan yang tak larut dengan reagensia yang berlebihan.

Bagaimana Pb? Pb juga mendapatkan NH3 berlebih akibat penambahan NH4OH, sehingga muncullah endapan putih yang larut.

FILTRAT Cu(NH3)4 (NO3)2 biru, Cd(NH3)4 (NO3)2 tak berwarna

ENDAPAN Bi(OH)(NO3)2, Pb(OH)2. Dilarutkan dalam HNO3 2N pada larutan dituangkan H2SO4 6N. Jika terbentuk endapan, disaring.

FILTRAT: Bi(NO3)2

ENDAPAN: PbSO4

Endapan Pb

PENYELIDIKAN HGS

FILTRAT Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2

ENDAPAN Hitam: HgS. Cuci dengan 0,5 ml air dan buang air cuciannya. Olah endapan dengan 5 tetes larutan NaOCl dan 1 tetes HCl encer. Panaskan pada penangas air selama 1 menit, Tambahkan larutan SnCl2. Endapan pputih jadi abu-abu atau hitam, berarti Hg(II) ADA.

Jadi, kita tahu bahwa HgS tidak larut dalam HNO3 encer Penambahan NaOCl-HCl membuat HgS larut dengan membentuk HgCl.

Penambahan SnCl2 (ada endapan abu2 keputihan)

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIB (ARSENIK)

Keypoint

Endapan dari Golongan II prosedur A dicuci beberapa kali dengan air hangat llau ditambahkan larutan ammonium polisulfida kuning. Filtrat ini mengandung garam-garam sulfat dari As, Sb, Sn, dan kadang-kadang juga Cu dan S. Cairan dituangi H2SO4 (1=4) hingga bereaksi asam, lalu didihkan Jika endapan berwarna putih, maka ini menunjukkan S. Untuk membuktikkan tambahkan benzena sehingga S terapung. Endapan flok (gumpalan seperti kapas) yang kuning atau jingga menunjukkan adanya As2S5, Sb2S5, SnS2, atau CuS.

Lakukan pemisahan Cu dari larutan dengan menambahkan Na2S2. As, Sb, dan Sn akan larut. Dan terbentuk endapan Cu. Saring dan periksa lebih lanjut dengan melarutkan HNO3. Cairan yang mengandung As, Sb, dan Sn dituangi H2SO4 (1+4) dimasak, kemudian disaring. Cuci endapan dengan air panas lalu tambahkan (NH4)2CO3 yang panas.

Filtrat (As, Sb, Sn)

Filtrat

Endapan (Sb2S5, SnS2) Larutan (SbCl3, SnCl4)

Ensapan As2S5

FILTRAT

ENDAPAN

Cairan diberi HCl tetes demi Sb2S5 dan SnS2. Endapan dipindahkan dalam cawan tetes . As2S5 mengendap porselin ditutup dengan kaca As

arloji, dituangi Hclpekat dan ditaruh di atas penangas air sampai H2S hilang. Terdapat larutan dariSbCl3 dan SnCl4. Larutan dibagi 2: 1. Ditambah NH4OH sampai agak basa, tambah asam oksalat kristal, panaskan dan aliri H2S, endapan jingga adalah Sb2S3 2. Ditambah larutan HgCl2 akan terjadi endapan putih keabuabuan dari Hg

Membedakan SnS dan SnS2[SnCl4]2-(aq) + H2S(aq) SnS(s) + 2H+(aq) + 4Cl-(aq)

[SnCl6]2-(aq) + 2H2S(aq) SnS2(s) + 4H+(aq) + 6Cl-(aq)

Reaksi...Arsenik (III) (V) As2S3 + 3S2- 2AsS332AsS33- + 6H+ As2S3 + H2S As2S3 + 4S2- 2AsS43- + S32AsS43- + 6H+ As2S5 + 3H2S S22- + 2H+ H2 + 2S Stibium (III) (V) Sb2S3 + 3S2- 2SbS332SbS33- + 6H+ Sb2S3 + H2S Sb2S3 + 4S2- 2SbS43- + S32SbS43- + 6H+ Sb2S5 + 3H2S S22- + 2H+ H2 + 2S

Kesimpulan Pada Golongan dua, kation tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Golongan II dibagi menjadi sub golongan IIA(tembaga) dan sub golongan IIB (Arsenik), pemisahan berdasarkan larut tidaknya dalam ammonium polisulfida. Dalam pengidentifikasian seluruh kation, jangan hanya berlandaskan pada satu referensi atau beberapa uji saja, karena setiap uji hasilnya berbeda, untuk itu perlu memahami lebih lanjut mengenai reaksi yang terjadi.