laporan argentometri fix

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang .

Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang komposisi,struktur

dan sifat kimia atau materi berdasarkan perubahan yang menyertai

terjadinya reaksi kimia atau suatu materi yang di ciptakan atau

memusnahkan serta dapat dijelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan

dari kejadian tersebut misalnya terjadi perubahan materi dan energi.

Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara

pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan

menimbang zat secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara

kedua menggunakan perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan

jumlah zat pelarut,kemudian konsentrasinya ditentukan dengan metode

titrasi. Titrasi adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar

suatu larutan. Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat

disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan indicator adalah zat

yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal

dengan istilah titik akhir titrasi (Nana Sutresna, 2008).

Titrasi argentometri biasa juga di sebut dengan titrasi pengendapan

yang merupakan titrasi yang memperlihatkan pembentukan endapan dari

garam yang tidak mudah larut antara titran. Jenis ini adalah pencapaian

keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran di tambahkan

analit,tidak adanya interpensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi

mudah diamati.

Argentometri adalah titrasi pengendapan yang menggunakan larutan

standar AgNO3 sebagai larutan bakunya. Pada titrasi argentometri ada empat

metode yaitu metode Mohr,metode Volhard, metode liebig, dan metode K.

Vajans (Gandjar,2007).

Pada praktikum kali ini dimana akan menentukan kadar Cl– dalam

kloramfenikol dengan menggunakan metode tanpa pemijaran dan pemijaran

(volhard).

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini adalah:

1. Mengetahui dan memahami cara pembakuan AgNo3 dan K2SCN

dengan menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard.

2. Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar kloramfenikol

secara titrasi argentometri dengan menggunakan metode volhard

I.2.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Untuk menentukan cara pembakuan AgNo3 dan K2SCN dengan

menggunakan metode Mohr dan Metode Volhard

2. Untuk Menentukan atau menetapkan kadar klorida dalam

kloramfenikol dengan menggunakan titrasi argentometri atau cara

pengendapan dengan metode volhard.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dasar Teori

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan

konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap

dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis

yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya

diketahui disebut analisis volumetri (Keenan, 1998).

Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang

ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan

perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik

akhir titrasi (Brady, 1999).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat

(AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode

pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa

yang relative tidak larut atau endapan (Gandjar,2007).

AgNO3 + Cl AgCl + NO3

Ada tiga titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

(skogg,1965) :

1. Indikator

2. Amperometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak

yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan

penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikro elektrode perak

dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia,

biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam

larutan yang dititrasi.

Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator

titrasi netralisasi, yaitu (skogg,1965) :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari

reagen /analit.

2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk

analit.

Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan

jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan.

Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan

terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi

dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk

garam perak yang sukar larut (Susanti, 2003).

Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan

dipergunakan indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi

dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam

titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah

sukses dikembangkan selama ini yaitu metode Mohr menggunakan ion

kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Metode Volhard

menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna

dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans menggunakan indikator

adsorpsi (Underwood.2004).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr,

metode Volhard, Metode K. Fajans, dan metode Leibig.

1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan

titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik

ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan

kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna

merah (Gandjar,2007).

2. Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan

larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil

kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara

jelas dengan garam besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat

sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi

(III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus

dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan

menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat

ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna

0,7 – 1 % sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti

pada waktu akan mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya

ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi

dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan

asam klorida, bromide, dan iondida dalam suasana asam

(Gandjar,2007).

3. Metode K. Fajans

Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada

titik ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak

membeikan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan

(Gandjar,2007).

4. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan

indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika

larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan akali sianida akan

terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojongan akan larut kembali

karena akan terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut

(Gandjar,2007).

II.2 Larutan Baku

Larutan baku adalah larutan yang kepekaannya diketahui dengan tepat

dan dapat dibuat melalui dua cara. Kedua cara tersebut masing-masing

tergantung dari penggunaan bahan baku. Bahan baku adalah bahan kimia

yang dapat digunakan untuk membuat larutan baku primer (primary standard

solution) dan untuk menetapkan kenormalan larutan baku sekunder

(secondary standard solution).

a. Larutan Baku Primer

Larutan baku primer yaitu larutan yang dapat diketahui kadarnya dan

stabil pada proses penimbangan, pelarutan, dan penyimpanan.

Adapun syarat – syarat larutan baku primer (Muchtaridi, 2007) :

1) Mempunyai kemurnian yang tinggi

2) Rumus molekulnya pasti

3) Tidak mengalami perubahan selama penimbangan

4) Berat ekivalen yang tinggi (agar kesalahan penimbangan dapat

diabaikan)

5) Larutan stabil didalam penyimpanan

b. Larutan Baku Sekunder

Larutan baku sekunder, yaitu larutan dimana konsentrasinya

ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung

tidak dapat diketahuis kadarnya dan kestabilannya didalam proses

penimbangan, pelarutan dan penyimpanan (Muchtaridi, 2007).

II.3 Uraian bahan

1. Air suling (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aqua Destillata

Nama lain : Air suling, Aquadest

Rumus molekul : H2O

Rumus struktur :

Berat molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Alkohol (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol, alkohol

Rumus molekul : C2 H5OH

Rumus struktur :


Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah

terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak

berasap

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan

dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan :Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat

membunuh kuman serta dapat mematikan dan

menghambat pertumbuhan jamur

3. Besi (III) amonium sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Besi (III) Amonium Sulfat

Nama lain : Besi (III) amonium sulfat

Rumus molekul : Fe (NH4) (SO4)2

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atau serbuk

hablur praktis tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air


Kegunaan : Sebagai indicator

4. Kalium Kromat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Kalium crhomat

Nama lain : Kalium kromat

Rumus molekul : K2CrO4

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur, kuning

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai indikator

5. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Natrii Chloridum

Nama Lain : Natrium klorida

Rumus molekul : NaCl

Rumus struktur : Na Cl


Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air

mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian

gliserol, sukar larut dalam etanol (95%).


Kegunaan : Sebagai titrat

6. Nitrit acid (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum nitricum

Nama lain : Asam nitrat

Rumus molekul : HNO3

Rumus struktur :


Pemerian : Cairan Jernih berasap, hampir tidak berwarna

sampai berwarna kuning.


Kegunaan : Untuk membuat suasana asam

7. Perak Nitrat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Argenti nitras

Nama lain : Perak nitrat

Rumus molekul : AgNO3

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

putih, menjadi gelap jika kena cahaya.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol

(95 %) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya.

Kegunaan : Sebagai titran

8. Kloramfenikol (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Chloramphenicolum

Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p

nitrofenil propana-1,3-diol.

RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.

Kegunaan : Sebagai titrat

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5

bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform

P dan eter P.

Khasiat : Antibiotikum

Kegunaan : Sebagai sampel


9. Kalium Tiosianat (KSCN) (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : Kalium Tiosianat

Nama sinonim : Kalium tiosianat

Rumus kimia : K2SCN

Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur tidak berwarna,meleleh basah

Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian

etanol mutlak

Kegunaan : sebagai titran

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan bahan yang digunakan

III.1.1 Alat

1. Batang pengaduk

2. Botol cokelat

3. Buret

4. Cawan porselin

5. Gelas kimia

6. Gelas ukur

7. Kaca arloji

8. Kaki tiga dan kasa

9. Labu erlenmeyer

10. Neraca o'haus

11. Pipet tetes

12. Sendok tanduk

13. Statif dan klem

III.1.2 Bahan

1. AgNO3

2. Alkohol

3. Aluminium sulfat

4. Aquadestt

5. CaCO3

6. Kloramfenikol

7. Fe (NH4)(SO4)2

8. HNO3

9. K2Cr2O4

10. Kalium tiosianat

11. Kertas perkamen

12. NaCl

13. NaHCO3

14. Tissue

III.2 Cara kerja

III.2.1 Pembuatan larutan

a. Pembuatan larutan NaCl

1. Ditimbang 0,58 gr NaCL menggunakan neraca o'haus

2. Diukur aquadestt sebanyak 100 ml

3. Dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml aquadestt dalam gelas kimia

4. Diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk

5. Ditutup menggunakan aluminium foil

b. Pembuatan larutan kalium kromat

1. Ditimbang 0,5 gr kalium kromat menggunakan neraca o'haus


3. Dilarutkan 0,5 gr kalium kromat dengan 10 ml aquadestt dalam gelas

kimia


5. Dimasukkan ke dalam botol cokelat dan ditutup rapat

c. Pembuatan larutan besi (III) amonium sulfat

1. Ditimbang 0,5 gr besi (III) amonium sulfat menggunakan neraca

o'haus


3. Dilarutkan 0,5 gr besi (III) amonium sulfat dengan 10 ml aquadestt

dalam gelas kimia



d. Pembuatan larutan K2SCN

1. Ditimbang 2,5 gr K2SCN menggunakan neraca o'haus


3. Dilarutkan 2,5 gr K2SCN dengan 250 ml aquadestt dalam gelas

kimia



e. Pembuatan larutan AgNO3

1. Ditimbang 2,54 gr AgNO3 menggunakan neraca o'haus


3. Dilarutkan 2,54 gr AgNO3 dengan 150 ml aquadestt dalam gelas

kimia



III.2.2 Pembakuan larutan

a. Pembakuan larutan AgNO3 dengan indikator K2CrO4

1. Dimasukkan 2 ml larutan NaCl 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer

2. Ditambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 dan diperoleh larutan kuning

3. Dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna dari

kuning menjadi merah bata

4. Dihitung volume AgNO3

5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali

b. Pembakuan K2SCN dengan menggunakan indikator Fe(NH4)(SO4)2

1. Dimasukkan 2 ml larutan AgNO3 0,1 N ke dalam labu erlenmeyer

2. Ditambahkan 4 tetes HNO3 dan indikator Fe(NH4)(SO4)2, sehingga

diperoleh larutan putih keruh

3. Dititrasi dengan larutan K2SCN sampai terjadi perubahan warna dari

putih menjadi merah bata dan terdapat endapan putih

4. Dihitung volume K2SCN

5. Diulangi proses titrasi sebanyak 2 kali

III.2.3 Penetapan kadar Cl- dalam kloramfenikol

a. Dengan pemijaran

1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat

sebanyak 0,5 gr dan natrium bikarbonat sebanyak 0,5 gr

2. Dimasukkan kloramfenikol dan natrium bikarbonat ke dalam cawan

porselin dan dipijarkan sambil diaduk menggunakkan batang

pengaduk, dan ditambahkan kalsium bikarbonat

3. Dilarutkan kedalam 25 ml aquadest

4. Dimasukkan HNO3

5. Dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan AgNO3 sebanyak

25 ml

6. Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes

7. Dititrasi dengan K2SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan

merah bata

b. Dengan tanpa pemijaran

1. Ditimbang kloramfenikol sebanyak 0,3 gr

2. Dilarutkan kloramfenikol ke dalam 6 ml aquadest pada gelas kimia

dan diaduk hingga homogen

3. Ditambahkan HNO3 sebanyak 3,5 ml

4. Ditambahkan AgNO3 sebanyak 6 ml

5. Dimasukkan ke dalam erlemeyer.

6. Ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 20 tetes

7. Dititrasi dengan K2SCN hingga terjadi endapan putih dan larutan

merah bata

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil pengamatan

No. Titran Titrat

Perubahan warna

Warna awal +

indikatorWarna akhir Indikator

1. AgNO3 NaCl Bening KuningLarutan kuning dan

endapan merahK2CrO4

2. K2SCN AgNO3

Sedikit

keruh

Putih

keruh

Larutan merah dan

endapan putih

Fe(NH4)

(SO4)2

No

.Titran Titrat

Perubahan warnaPerlaku

anWarna awal +

indikatorWarna akhir Indikator

1.

Kloramfe

nikol+Ca

CO3+NaH

CO3

K2SCN Bening Kuning

Larutan merah

bata dan endapan

putih

Fe(NH4)

(SO4)2

pemijaran

2.Kloramfe

nikolK2SCN

Sedikit

keruh

Putih

keruh

Larutan merah

bata dan endapan

putih

Fe(NH4)

(SO4)2

Tanpa

pemijaran

Tabel IV.1 Pembakuan larutan AgNO3 dan K2SCN

Tabel IV.2 Penetapan kadar Cl- dalam kloramfenikol

IV. 2 Perhitungan

1) Pembakuan larutan

a. Dik : V2 AgNO3 : 2,2 ml + 1,8 ml = 4 ml2 ml

=2 ml

V1 NaCl : 2 ml

N NaCl : 0,1N

Dit : N AgNO3 : …..?

Peny :

V1.N1 = V2. N2

2ml . 0.1 N = 2ml. N2

N2 =

0,22

=0,1 N(AgNO3)

Jadi, Normalitas AgNO 0,1 N

b. Dik : V1 AgNO3 = 2 ml

N1 AgNO3 = 0,1 N

V2 KSCN = 3,1ml + 2,2 ml

Dit : N2 =……….?

Penye :

V1.N1 = V2.N2

2ml. 0,1 N = 5,3 ml .N2

N2 =

0,25,3

=0 ,03 N

Jadi, Normalitas KSCN 0,03 N

2) Penetapan Kadar Cl-

I. Tanpa Pemijaran

Dik : N KSCN : 0,07 N

N AgNO3 : 0,1 N

V AgNO3 : 6ml

V KSCN : 13 + 8 =

212

=10 ,5 ml

Dit : Kadar Cl- =……?

Peny : Banyaknya Cl = ( V1. N KSCN) – ( V2. N AgNO3) x

Kloramfenikol

( 20,5 .0,07) – (6 . 0,1) x 323,13

( 0,735 – 0,6) x 323, 13

= 4362 mg

Kadar Cl- =

43 ,62mg300mg

x100%

= 0,145 x 100 %

= 14,54%

II. Dengan Pemijaran

Dik : N KSCN : 0,07 N

N AgNO3 : 0,1 N

V AgNO3 : 25 ml

V KSCN 36 ml

Kloramfenikol : 323,13

Dit : Kadar Cl- ……..?

Penye :

Banyaknya Cl = ( V1. N KSCN) – ( V2. N AgNO3) xKloramfenikol

( 36 .0,07) – (25 . 0,1) x 323,13

( 2,52 – 2,6) x 323, 13

( 0,02 . 323,13)

= 6,46 mg

Kadar Cl- =

6 ,46 mg300 mg

x 100 %

= 0,02 x 100 %

= 2%

IV.3 Pembahasan

Sebelum mengetahui tentang argentometri kita harus mengetahui

titrasi itu apa. Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan

dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara

lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur

analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya

diketahui disebut analisis volumetri (Keenan, 1998).

Menurut (Gandjar, 2012) Argentometri merupakan metode umum

untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang

membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena

pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak

larut atau endapan.

Kemudian menurut (Underwood,1992) Argentometri merupakan

salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang

dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+.

Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator

dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan

mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion

Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan

dapat ditentukan.

Pada praktikum kali ini telah dilakukan percobaan analisis antibiotik

dengan menggunakan titrasi argentometri. Prinsip percobaan tersebut yaitu

reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap

penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan

indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Dalam hal ini antibiotik yang

dianalisis yaitu kloramfenikol. Kloramfenikol merupakan antibiotik yang

mempunyai aktifitas bakteriostatik. Alasan digunakan metode

argentometri karena dalam kloramfenikol mengandung unsur Cl-, dimana

Cl- ini merupakan salah satu senyawa halogen sehingga dapat dititrasi

dengan menggunakan metode argentometri.

Dalam argentometri ada beberapa metode yang diketahui yaitu

metode Mohr, Volhard, K.Fajans, dan Liebig. Namun pada praktikum kali

ini dilakukan metode Volhard, karena metode Volhard dapat digunakan

juga untuk menetapkan kadar klorida, bromide, dan iodida. Titrasi Ag

dengan NH4SCN dengan garam besi (III) ammonium sulfat sebagai

indikatornya adalah contoh metode Volhard (Gandjar, 2012).

Sebelum dilakukan percobaan penetapan kadar pada kloramfenikol,

langkah pertama yang dilakukan yaitu pembuatan larutan standarisasi serta

pembakuan dari masing-masing larutan yang akan digunakan diantaranya

NaCl, Kalium kromat, Besi (III) ammonium sulfat, KSCN, dan AgNO3.

Pada pembuatan larutan baku langkah awal yang dilakukan adalah

disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat

yang akan digunakan menggunakan alkohol 70%.

Pada pembuatan larutan NaCl hal pertama dilakukan yakni

menimbang NaCl sebanyak 0,58 gr menggunakan neraca o’haus.

Kemudian ditimbang air bebas CO2 sebanyak 100 ml, alasan digunakannya

air bebas CO2 atau aquadest karena apabila air tidak bebas CO2 maka CO2

tersebut akan bereaksi dengan larutan AgNO3 sehingga membentuk

AgCO3 yang dapat mengganggu dan mengeruhkan larutan yang akan

dititrasi serta mempengaruhi bilangan oksidasinya (Imam rahayu, 1994).

Setelah itu dilarutkan 0,58 gr NaCl dengan 100 ml air bebas CO2 dalam

gelas kimia, dan diaduk menggunakan batang pengaduk hingga homogen.

Dalam pembuatan larutan kalium kromat pertama-tama ditimbang

0,5 gr kalium kromat menggunakan neraca o’haus, kemudian diukur air

bebas CO2 sebanyak 10 ml. Kemudian dilarutkan 0,5 gr kalium kromat

dalam air bebas CO2 sambil di aduk menggunakan batang pengaduk dan

dimasukkan ke dalam botol coklat dan ditutup rapat. Tujuan dari

penggunaan botol coklat yakni agar kalium kromat tidak mudah

teroksidasi oleh cahaya, selain itu dilihat dari pemerian dari kalium kromat

itu sendiri yaitu terlindung dari cahaya (Dirjen POM, 1979). Selanjutnya

pembuatan larutan Besi (III) ammonium sulfat, hal pertama yang

dilakukan yakni dengan menimbang besi (III) ammonium sulfat sebanyak

0,5 gr menggunakan neraca o’haus, setelah itu di ukur aquadest sebanyak

50 ml. Dilarutkan 0,5 gr besi (III) ammonium sulfat dalam 50 ml aquadest

dan diaduk hingga homogeny menggunakan batang pengaduk.

Dimasukkan ke dalam botol coklat dan ditutup rapat.

Kemudian pembuatan larutan KSCN, pertama-tama ditimbang 2 gr

KSCN menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest sebanyak

250 ml aquadest, dan dilarutkan 2 gr KSCN dalam aqudest sebanyak 250

ml sambil di aduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk.

Dimasukkan larutan KSCN kedalam botol coklat Tujuan dari penggunaan

botol coklat yakni agar KSCN tidak mudah teroksidasi oleh cahaya.

Terakhir yakni pembuatan larutan AgNO3, dimana AgNO3 ditimbang

sebanyak 2,54 gr menggunakan neraca o’haus. Kemudian diukur aquadest

sebanyak 150 ml, selanjutnya dilarutkan 2,4 gr AgNO3 dalam 150 ml

aquadest dan diaduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk.

Dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam botol coklat.

Selanjutnya dilakukan pembakuan terhadap larutan yang telah

dibuat. Larutan baku adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya

dengan tepat. Larutan baku dibagi menjadi 2 yaitu larutan baku primer dan

larutan baku sekunder, larutan baku primer terdiri atas K2CrO4, NaCl,

Asam oksalat, Asam benzoate dll. Sedangkan larutan baku sekunder terdiri

dari AgNO3, KmNO4, Fe(SO4)2 (Nana Sutresna, 2007). Dalam praktikum

yang akan digunakan 2 larutan baku yaitu AgNO3 dan KSCN.

Pada pembakuan AgNO3 dengan menggunakan metode Mohr,

dimana pada metode Mohr ini menggunakan K2Cr2O4 sebagai indikator.

Langkah pertama AgNO3 sebanyak 15 ml dimasukkan ke dalam buret.

Kemudian dimasukkan NaCl sebanyak 2 ml dalam erlenmeyer setelah itu,

ditambahkan 3 tetes indikator K2Cr2O4, akan terlihat perubahan warna dari

putih bening sampai kuning kehijauan. Setelah itu dititrasi dengan

menggunakan larutan AgNO3 dan terbentuknya endapan. Perubahan warna

endapan tersebut terjadi karena timbulnya AgCrO4 (Skogg, 1965). Setelah

itu, dicatat volume AgNO3 yang digunakan, dan titrasi diulangi sebanyak 2

kali (duplo). Tujuan dari duplo itu sendiri untuk mengurangi kemungkinan

kesalahan yang terjadi. Volume AgNO3 yang digunakan dalam menitrasi

yaitu 2 ml dan berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas AgNO3

adalah 0,1 N.

Selanjutnya pembakuan KSCN menggunakan metode Volhard,,

Yang dimana pada metode ini menggunakan besi (III) ammonium sulfat

sebagai indikator (Gandjar, 2012). Pada awalnya larutan baku AgNO3 0,1

N, AgNO3 pada pembakuan KSCN merupakan titran. Kemudian

dimasukkan ke dalam erlenmeyer setelah itu, ditambahkan 4 tetes HNO3,

penambahan HNO3 ini bertujuan untuk mengasamkan sampel yang dimana

pada pembakuan ini menggunakan metode volhard. Karena metode

volhard biasanya dilakukan dalam suasana asam (Gandjar, 2012).

Selanjutnya ditambahkan 3 tetes besi (III) ammonium sulfat sebagai

indikator, kemudian larutan tersebut akan tampak berubah menjadi larutan

berwarna putih keruh. Kemudian dititrasi lagi dengan menggunakan

KSCN hingga terjadi perubahan warna dari larutan putih sampai merah

bata, dan membentuk endapan berwarna putih. Setelah itu, dicatat volume

yang digunakan dan titrasi diulangi lagi sebanyak 2 kali (duplo). Volume

AgNO3 yang digunakan dalam menitrasi yaitu 2 ml dan berdasarkan

perhitungan didapatkan normalitas KSCN adalah 0,03 N.

Setelah larutan yang digunakan telah dibakukan, langkah selanjutnya

dilakukan penetapan kadar kloramfenikol. Dalam hal ini dilakukan

perlakuan yang berbeda, dimana salah satu cara dilakukan dengan

pemijaran dan tanpa adanya pemijaran.

Pertama-tama yang dilakukan untuk perlakuan dengan adanya

pemijaran yaitu disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan,

selanjutnya disterilkan alat yang digunakan menggunakan alkohol 70%.

Kemudian ditimbang masing-masing bahan yang digunakan yaitu

kloramfenikol sebanyak 0,3 gr, kalsium karbonat sebanyak 0,5 gr dan

natrium bikarbonat sebanyak 0,5 gr. Selanjutnya dimasukkan

kloramfenikol dan natrium bikarbonat kedalam cawan porselin dan

dipijarkan sambil diaduk dengan menggunakan batang pengaduk,

kemudian ditambahkan kalsium bikarbonat dan dipijarkan bersama.

Selanjutnya hasil pijaran dilarutkan dalam 25 mL aquadest dan

dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan HNO3 sebanyak 15 mL

dan AgNO3 sebanyak 25 mL. Kemudian ditambahkan indikator Fe(NH4)

(SO4)2 sebanyak 3 tetes dan dititrasi dengan K2SCN. Pada akhir titrasi

didapatkan adanya endapan putih yang terbentuk dan larutan berwarna

merah gelap.

Selanjutnya untuk perlakuan dengan tanpa adanya pemijaran yaitu

disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, selanjutnya disterilkan alat

yang digunakan menggunakan alkohol 70%. Kemudian ditimbang bahan

yang digunakan yaitu kloramfenikol sebanyak 0,3 gr dan dilarutkan dalam

6 mL aquadest dan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan

HNO3 sebanyak 3,5 mL dan AgNO3 sebanyak 6 mL. Kemudian

ditambahkan indikator Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 20 tetes dan dititrasi

dengan K2SCN. Pada akhir titrasi didapatkan adanya endapan putih yang

terbentuk dan larutan berwarna merah gelap.

Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila

NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe (III) membentuk warna merah

gelap [FeSCN]+2. Pada metode Volhard, untuk menentukan ion klorida,

suasana haruslah asam, karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.

AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak

bereaksi (Khopkar, 2010). Dalam hal ini HNO3 yang digunakan bersifat

untuk memberikan suasana asam.

Selanjutnya berdasarkan percobaan yang dilakukan, pada akhir

titrasi dari masing-masing perlakuan persamaannya adalah terbentuknya

endapan putih dan larutan berwarna merah gelap baik dengan adanya atau

tanpa adanya pemijaran. Sedangkan perbedaan hasil kadar dari percobaan

yang dilakukan tidak sesuai dengan literatur. Hasil perhitungannya, yaitu

untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan

14,56%, sedangkan untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan adanya

pemijaran yaitu 2%. Persentase yang didapatkan yaitu sangatlah jauh

berbeda dari segi adanya pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran. Hal

ini karena kemungkinan dengan adanya pemanasan dapat menyebabkan

terjadinya degradasi pada kloramfenikol, sehingga kadar persentase yang

didapatkan sangat sedikit atau berbeda jauh.

BAB V

PENUTUP

V.I Kesimpulan

Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:

1. Dalam pembakuan AgNo3 dengan menggunakan metode Mohr. Dimana

menggunakan K2Cr2O4 sebagai indikator. Dan hasil dari pembakuan

AgNo3 terlihat perubahan warna dari putih bening sampai kuning

kehijauandan terbentuk endapan putih. Dan dalam pembakuan KSCN

menggunakan metode volhard,, dimana pada metode ini menggunakan

besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator, dan hasil dari pembakuan

tersebut dititrasi menggunakan KSCN hingga terjadi perubahan warna

dari larutan putih-merah bata, dan membentuk endapan berwarna putih.

2. Pada penetapan kadar kloramfenikol dengan tanpa pemijaran didapatkan

14,56 % sedangkan untuk penetapan kadar kloramfenikol dengan

adanya pemijaran yaitu 2%. Persentase yang didapatkan sangatlah jauh

berbeda dari segi adanya pemijaran maupun tanpa adanya pemijaran.

V.2 Saran

Adapun saran yang dapat kelompok kami berikan adalah mengenai

kelengkapan alat-alat laboratorium untuk lebih dilengkapi untuk

mengefisiensikan proses berjalannya praktikum agar praktikan lebih efektif

dalam melakukan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara :

Jakarta.

Day and Underwood., 1992. Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit

Erlangga : Jakarta

Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia: jakarta

Dirjen POM.1995. Farmakope indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia: Jakarta

Gandjar,G.I dan Rohman, A 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar :

Yogyakarta

Gandjar, G.I dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis . Pustaka Belajar :

Yogyakarta

Keenan, C. W, dkk. 1998. Kimia untuk Universitas. Erlangga : Jakarta.

Khopkar, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia

Muchtaridi S. 2007. Kimia 3. Yudisthira : Jakarta

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College

Publishing

Susanti. 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi Universitas

Muslim Indonesia : Makassar

Sutresna, N. 2008. Kimia Dasar. Gramedia : Jakarta

Underwood A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga :

Jakarta

laporan argentometri fix

Documents