TITRASI IODOMETRI, ARGENTOMETRI, KOMPLEKSOMETRI

IODOMETRI

PENDAHULUAN

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Reaksinya merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (reduksi)

Ox + ne RedBentuk oksidasi bentuk reduksi

IODOMETRI & IODOMETRI

Iodometri adalah titrasi dimana pada reaksinya terbentuk I2 yang kemudian dititrasi kembali dengan larutan baku.

Iodimetri adalah titrasi dimana digunakan larutan baku I2 sebagai pentiter

IODOMETRI

Pada titrasi iodometri, KI atau KIO3 biasa digunakan untuk standarisasi

Berdasarkan reaksi terihat bahwa iodin yang dihasilkan sebanding dengan asam dalam larutan titrasi iodometri bisa digunakan untuk penentuan kadar asam

IODOMETRI

Langkah-langkah titrasi iodometri Pembuatan larutan baku primer Pembuatan larutan baku sekunder Pembakuan larutan baku sekunder

dengan larutan baku primer Penentuan kadar sampel dengan

iodometri

IODOMETRI

Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,1 N

IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3H2O

IODOMETRI

Pembuatan larutan baku sekunder, Larutan Na2S2O3 0,1N 25 gram natrium tiosulfat dilarutkan ke

dalam 1 liter air suling dingin (setelah dididihkan),

tambahkan ke dalamnya 0,1 gam natrium karbonat

Diamkan selama satu hari sebelum dibakukan, bila perlu didekantasi

IODOMETRI

Pembakuan larutan baku sekunder (Larutan Na2S2O3 0,1N) dengan larutan baku primer KIO3

Pipet 25 mL larutan KIO3 0,1 N masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL,

tambahkan 5 mL asam sulfat 2 N dan 2 gram kalium iodida,

titrasi cepat-cepat dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 5 mL larutan amilum (I2 + amilum biru)

titrasi dilanjutkan sampai perubahan warna dari warna biru ke tidak berwarna

IODOMETRI

Penetapan sampel (vitamin c) oleh Larutan Na2S2O3 0,1N

Pipet 25 mL larutan sampel masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL,

tambahkan 5 mL asam sulfat 2 N dan 2 gram kalium iodida,

titrasi cepat-cepat dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 5 mL larutan amilum (I3- + amilum biru)

titrasi dilanjutkan sampai perubahan warna dari warna biru ke tidak berwarna

IODOMETRI

Penentuan kadar sampel dengan iodometri

Triiodida juga dapat digunakan untuk analisis asam askorbat (vitamin C) melalui oksidasi gugus fungsi enediol menjadi alpha diketon

Ascorbic acid, C6H8O6

dehydroascorbic acid, C6H6O6

IODOMETRI, CONTOH PENENTUAN VIT. C (HAL 349)

Kadar asam askorbat, C6H8O6, dalam jus jeruk ditentukan melalui oksidasi asam askorbat menjadi asam dehidroaskorbat, C6H6O6, menggunakan pereaksi I3– berlebih, dan kelebihan I3

– tsb dititrasi kembali olehNa2S2O3.

sebanyak 5,00 mL jus jeruk (hasil penyaringan) ditambahkan 50,00 mL I3– 0,01023 M berlebih. Setelah proses oksidasinya sempurna, dibutuhkan 13,82 mL Na2S2O3 0,07203 M untuk mencapai titik akhir indikator pati. Tentukan konsentrasi asam askorbat dalam miligram per 100 mL!

IODOMETRIJawab:

Oksidasi asam askorbat perlu 2 elektron, dan reduksi I3– jadi I– juga perlu 2 elektron, sehingga

IODOMETRI Untuk back titration, stoikimetri antara

I3– dan S2O32– adalah

I3- + 2S2O32- 3I- + S4O6

2-

Sehingga:

Mol total I3– yang digunakan dalam analisis adalah jumlah asam askorbat yang bereaksi dengan S2O32–

atau

Buatlah substitusi yang sesuai untuk mol I3–, C6H8O6, and S2O32–

Sehingga berat C6H8O6 dalam gram adalah

Jadi, terdapat 2,43 mg asam askorbat dalam 5 mL sampel, atau 48.6 mg/100 mL jus jeruk

ARGENTOMETRI

PENDAHULUAN

Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+

PEMBUATAN PEREAKSI Larutan baku primer, natrium klorida (NaCl) 0,1 N

Timbang 1,9 gram NaCl dengan teliti, dan larutkan dalam akuades sampai tepat tanda batas pada labu ukur 1L

Larutan baku sekunder, Perak Nitrat (AgNO3) 0,1 N

Labih kurang 10,2 gram AgNO3 dilarutkan dalam akuades sampai volumenya 2 L, kemudian simpan dalam botol coklat.

Larutan tiosianat 0,03 NLebih kurang 2,5 gram NH4 CNS dilarutkan dalam air sampai volume 1L.

Indikator KromatLarutan 5% b/v dipakai untuk volume akhir sekitar 50-100 mL

PEMBAKUAN PERAK NITRAT (MET. MOHR) Pipet 25 mL larutan standar NaCl,

masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL

tambahkan 1 mL indikator K2Cr2O7, kemudian dititrasi dengan larutan

AgNO3 (dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik akhir titrasi), sampai terbentuk endapan merah bata

Vogel hal 342-349

PENETAPAN SAMPEL

Sama seperti pembakuan hanya saja NaCl diganti sampel

KOMPLEKSOMETRI

PENDAHULUAN

Titrasi kompleksometri adalah suatu jenis titrasi dimana sampel akan bereaksi dengan pentiter membentuk suatu senyawa kompleks

PEMBUATAN PEREAKSI

Larutan baku sekunder Na2EDTA

Larutkan 37,32 gram Na2EDTA dalam 2 liter air suling

PEMBUATAN PEREAKSI

Lar. Baku primer, Zn 0,05 M Timbang dengan teliti sebanyak 0,63 gram

logam Zn, masukkan ke dalam labu ukur 500 mL, larutkan dalam HCl 4 N

Atur pH nya sekitar 3-4 dengan penambahan NaOH 1 M.

Encerkan sampai tanda batas Sebagai pengganti logam Zn, dapat dipakai

ZnO, ZnSO4.7H2O, atau ZnOAc2. Cara pembuatannya sama dengan Zn2+, hanya saja HCl diganti oleh 1-3 mL H2SO4 4 N

PEMBUATAN PEREAKSI

Larutan baku Mg 0,05 M timbang dengan teliti sekitar 0,61 gram

logam Mg, larutkan dalam HCl encer, lalu netralkan dengan NaOH 1M. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.

Sebagai pengganti logam Mg, dapat digunakan MgSO4.6H2O, MgOAc.6H2O

PEMBUATAN PEREAKSI

Pembuatan indikator Eriochrom Black T (EBT): satu gram EBT

digerus bersama 100 gram NaCl kering di dalam mortir. Simpan dalam botol yang kering.

Murexide: satu gram murexide + NaCl (1:100). Simpan dalam botol kering

PEMBUATAN PEREAKSI

Pembuatan larutan dapar salmiak pH 10 amonia pekat sebanyak 142 mL (b.d. 0,88-

0,90) dicampur dengan 17,5 gram amonium klorida

encerkan dengan air suling sampai volume 250 mL. Periksa pH-nya, tambahkan HCl atau NH4OH sampai pH 10 + 0,1

PEMBAKUAN NA2EDTA DENGAN LARUTAN BAKU PRIMER

pipet 25 mL larutan baku seng, masukkan ke dalam labu titrasi 250 mL, encerkan dengan air suling sampai kurang lebih 50 mL

tambahkan 2 mL larutan dapar salmiak pH 10, lalu

tambahkan kurang lebih 50 mg indikator EBT titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai

terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru.

PENETAPAN KADAR SAMPEL (MAGNESIUM ATAU KALSIUM)

pipet 25 mL larutan sampel, masukkan ke dalam labu titrasi 250 mL, encerkan dengan air suling sampai kurang lebih 100 mL

tambahkan 2 mL larutan dapar salmiak pH 10, lalu

tambahkan kurang lebih 50 mg indikator EBT titrasi dengan larutan Na2EDTA pada suhu +

40C sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru