PERCOBAAN XI

ARGENTOMETRI (CARA VOLHARD)

Kelompok III off GG : Auliya Puspitaningtyas Dodiy Firmansyah Wiedya Putri H. Fahimatul Ulya 408332413136 408332413139 408332413149 408332417737

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2009

A. Dasar Teori

Argentometri merupakan bagian metode analisis yang didasarkan pada penggunaan Ag2NO3 sebagai larutan standart. Hasil titrasinya adalah suatu kekeruhan atau pengendapan. Argentometri sering disebut juga titrasi presipitasi (pengendapan).

Titrasi pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh larutan standart titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit. Metode ini banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dengan menggunakan pengendapan Ag+ yang reaksi umumnya dapat dinyatakan dengan persamaan : Ag+ + X- AgX (X = Cl-, Br-, I-,SCN-)

Dalam menentukan titik akhir titrasi argentometri ada beberapa metode atau cara yang digunakan antara lain yaitu Cara Mohr, Cara Volhard dan cara Fayans. Pada percobaan ini digunakan cara Volhard. Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah) SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq) Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:

Ag+(aq) ex + X- (aq) AgX(s) Ag+(aq) ex + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s) SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq) Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

B. Data Pengamatan 1. Standartdisasi larutan Amonium Tiosianat dengan larutan standart primer perak Nitrat dengan Argentometris cara Volhard. Berat zat standart primer (AgNO3 Pa/AR) Amonium Tiosianat ditimbang dengan teliti seberat = 1,712 g, dilarutkan dengan H2O dalam volumetricflash 1000 mL. Indicator yang digunakan adalah (NH4)Fe(SO4)2- sebanyak 5 mL untuk setiap perlakuan titrasi, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks merah. No Volume titran (AgNO3 st pr) 10 mL 10 mL 10 mL Normalitas titran (AgNO3 st pr) 0,01 N Skala buret awal 0,0 9,8 19,1 akhir 9,8 19,1 28,2 Volume rerata titrat (NH4SCN) 9,4 mL

1 2 3

2. Menetapkan kadar Bromida dalam garam Kalium Bromida dengan larutan standart skunder Ammonium Tiosanat dengan Argentometris cara Volhard. Berat zat sampel/titrat (KBr) ditimbang dengan teliti = 0,12 g, dilarutkan dengan H2O dalam volumetricflash 100 ml. Penambahan larutan ke-3 AgNO3 Sebanyak 15 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan titrasi adalah (NH4)Fe(SO4)2- sebanyak 3 mL, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks merah. No Volume titran (KBr) Normalitas titran (NH4SCN) 0,010 N Skala buret awal 0,0 9,9 16,7 akhir 9,9 16,7 25,7 Volume rerata titran (NH4SCN) 8,57 mL

1 2 3

10 mL 10 mL 10 mL

C. Pembahasan 1. Standartdisasi larutan Amonium Tiosianat dengan larutan standart primer Perak Nitrat dengan Argentometris cara Volhard Proses standarisasi NH4SCN dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan normalitas dari NH4SCN dari volume rata-rata NH4SCN yang diperlukan untuk menstandarisasi AgNO3. Dimana AgNO3 bertindak sebagai titran dan NH4SCN sebagai titrat. Sebelum menstandarisasi NH4SCN terlebih dahulu dibuat larutan AgNO3 dengan menimbang 1,712 g zat standart primer AgNO3 (PA/AR) yang dilarutkan dengan 1000 ml air suling dalam volumetrickflash sehingga diperoleh konsentrasi larutan AgNO3 tersebut adalah 0,01 M atau 0,01 N. 1M=1N

AgNO3 yang sudah distandarisasi dimasukan dalam 3 tabung elemenyer, masingmasing berisi 10 ml digunakan untuk menstandarisasi NH4SCN dengan indikator Ferri Ammonium Sulfat ( (NH4)2 Fe (SO4)2-) sebanyak 5 ml. Sebelum dititrasi, larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH4SCN, terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgSCN yang berwarna putih dengan persamaan reaksi : NH4SCN (aq) + AgNO3 (aq) AgSCN (s) + NH4NO3 (aq) AgSCN yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari Ferri Ammonium Sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi : Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3Setelah terjadi perubahan warna kompleks [Fe(CNS)6]3- yang memberikan warna merah, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,volume AgNO3 yang

dibutuhkan untuk titrasi 10 ml dan volume NH4SCN rata-rata adalah 9,4 ml, sehingga didapat normalitas NH4SCN yang sesungguhnya adalah 0,010 N

Setelah mengetahui besar normalitas titrat(AgNO3) maka dapat diketahu kesalahan relative yang telah kami lakukan selama praktikum :

2. Menetapkan kadar Bromida dalam garam Kalium Bromida dengan larutan standart skunder Ammonium Tiosanat dengan Argentometris cara Volhard. Untuk Menetapkan kadar Br dalam garam KBr dengan larutan standart skunder NH4SCN, terlebih dahulu dibuat larutan KBr dengan menimbang secara teliti garam KBr seberat 0,12 g kemudian dilarutkan dengan 100 ml air suling dalam volumetrickflash. Sebelum melakukan titrasi, larutan KBr yang sudah dibuat dimasukan dalam 3 tabung elemenyer, masing-masing berisi 10 ml dan ditambah larutan ke3 AgNO3 sebanyak 15 ml yang kemudian digunakan untuk titrasi dengan penambahan indikator Ferri Ammonium Sulfat ( (NH4)2 Fe (SO4)2-) sebanyak 3 ml. Dimana KBr bertindak sebagai titrat dan NH4SCN st. sebagai titran. Dalam percobaan ini, 10 ml KBr direaksikan dengan AgNO3 sebanyak

15 ml dan akan menghasilkan endapan putih AgBr (berwarna putih keruh). Ag+ ex + Br- AgBr (s) Ag+ sisa + SCN- AgSCN (s) putih Fe3+ ind + SCN- Fe[SCN]2+ kompleks merah AgNO3 dibuat berlebih lalu dari AgNO3 yang bereaksi dengan Brbereaksi dengan NH4SCN yang diteteskan. Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgSCN, tapi setelah Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit NH4SCN menyebabkan ion SCN- bereaksi dengan Fe3+ dari Feri Ammonium Sulfat membentuk kompleks Fe[SCN]2+ yang berwarna merah. Setelah sesaat terjadi perubahan warna, berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Dari percobaan diperoleh volume NH4SCN rata-rata yang diperlukan adalah 8,57 ml. dari data tersebut dapat dihitung kadar Br dalam garam KBr dari hasil standardisasi. Yang terlebih dahulu dihitung normalitasnya dan molaritas yang kemudian dicari berat dari Br. putih

Karna 1M=1N maka molaritas dari Br dalam KBr adalah 0,00857 M (Dalam 100 ml, berat Br adalah):

Maka tingkat kemurnian Br dalam garam KBr adalah :

D. Kesimpulan 1. Normalitas NH4SCN yang sesungguhnya adalah 0,01 N 2. Perlakuan titrasi mencapai titik ekivalen saat mengalami perubahan warna dari awal titrasi terbentuk endapan putih berubah menjadi endapan merah. 3. Kesalahan relatif dari percobaan yang kami lakukan adalah 0 %. 4. Normalitas garam KBr adalah

010009000003ae09000000000606000000000606000026060f00020c574d 4643010000000000010071760000000001000000e00b000000000000e00 b0000010000006c00000000000000000000004700000015000000000000 0000000000960600000002000020454d4600000100e00b00000c0000000 1000000000000000000000000000000560500000003000040010000b300 000000000000000000000000000000e2040038bb0200460000002c00000 020000000454d462b014001001c000000100000000210c0db0100000060 00000060000000460000006003000054030000454d462b224004000c000 000000000001e4009000c00000000000000244001000c00000000000000 3040020010000000040000000000803f214007000c00000000000000084 00005ac020000a00200000210c0db010000000000000000000000000000 00000000000100000089504e470d0a1a0a0000000d49484452000000480 00000160802000000ec0b4d97000000017352474200aece1ce9000000097 048597300000ec400000ec401952b0e1b00000227494441545847ed563b7 2c230109573075ca4a1ce98829603c0d07107065fc03439429af80266b803 1d630e404b81879a86c23e84b32b596625d03a307c26195461ede7edf709

af2c4bf11fcfdb7f4c0a737a2576efce66b359764b0cddb16ce6e9e30460749 ca26235ad1d7bde7455d4c11313d4e8842e094aa921495f7b3f8aeb1b01e4 51e6692444b2ad7f46698ebf8dc3e83845527074b64d20a6fa13bf14e6291 2bd77ea4933094141e40d806062686ac19f20323a6e912951513427e6aae7 991ac8d893c4881f40100346b138ec4434ecb6aa16073dd0db1d8e3383f78 c0e234257f172a35d658b414c807eb351c5661947e92870e966eb30e94d2 80c58084c0612cbf7712306a3c3990793b21ceffd6acbe6edbcfceeeb02226 6d8d10b787e89b014c9d830314285a2466d5fd00242381fef80715fbac755 c674d43a0c973e61014c5a9f6d120ffc13d22a56f3906b97d0dd51990d164 0abb285d8e02ab1789f37768dd17188cc82b7fa9f69a4e0ed138c60fbc2b52 9699c5c9c53d91d21b483aa852a316ba9ac9d5131303a6e117abafa60bb04 378672875477e0b4ba4328cdfc4b2d181e9c06c9c315111a4c4668cca9d36 04e389dba3008d208408da74da867281154e8bb5411bfe6739958fd1c60a6 b672fd5d59da3a8cb9e9f8e4b5a1ddb4de17fef1227e69b48691074aee7181 7f07b0fb26935d3d5c8f3564581128edaf660535e43bf6d822df14edbeefd8 4d43bdccd92bb1cbeaf57ced57c79edf83cb22f801fa106ee0e506fc600000 000049454e44ae42608200000840010824000000180000000210c0db010 00000030000000000000000000000000000001b40000040000000340000 000100000002000000000000bf000000bf000090420000b0410300000000 0000b3000000b3ffff8f42000000b3000000b3ffffaf412100000008000000 620000000c00000001000000150000000c00000004000000150000000c0 0000004000000510000001c070000000000000000000047000000150000

00000000000000000000000000000000004800000016000000500000009 c000000ec00000030060000000000002000cc00480000001600000028000 00048000000160000000100080000000000000000000000000000000000 1d0000000000000000000000ffffff009bd4ff00ffd49b00eaffff000072ba00 ba720000ffffea00009bd40072baea0072000000ffeaba00baeaff000000720 0d4ffff0000009b009b000000ffffd4009b72ba00eaba7200d49b00009b009 b00009b9b007272ba00ba7272009b007200ead49b007272000072009b00 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010104170

b0101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 101010101010101010101010e1c0b010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 101010101010101010101010101010101010900000a0b01010405130101 0900000a0b010101010900000a0b0101010405000000130101040500000 0000301010101081401010101010101010109000a0b01010e0f030101010 2000301020a0b010405130102000301020a0b010102000301020a0b0104 051011010e0f14010405130101020003010101020a0b0101010101010101 01081301010109001401010108060701040513010101010108060701040 513010108060701040513010c0d03010101091011010101010104051401 01010405140101010101010101010214010104051b1807010e0f1401010 10806070101010e0f140101010806070e0f140101010806070e0f0301010 1091011010101010104051401010101020a0b01010101010101010c1911 010c0d1a170b010e0f130101010806070101010e0f130101010806070e0f1 301010108060701090607010c0d13010101010101020003010101010405 13010101010101010104170b010810110803010e0f13010101080607010 1010e0f130101010806070e0f1301010108060701010200000a0b0101010 20000000013010101010101021011010101010101010109130e0f130102 14010405130101010806070101010405130101010806070405130101010 8060701080607010e0f1301010210110101010101010101010405130101 0101010101010214020a0b010c180701080607010e0f1401010101010806

07010e0f140101080607010e0f14010e0f13010101090607010210110101 0101010101010101091011010101010101010e151606070104170b010c0 d0301090a0b01010101010c0d0301090a0b01010c0d0301090a0b0104050 607010e0f060701021011010101010104121101010e0f030101010101010 10405001301010405130101020000000301010101010101020000000301 01010102000000030101010405000000060701010200000000000301010 80000000000060701010101010109000a0b010109000a01010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101020301010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101014c00000064000000000000000000 00004700000015000000000000000000000048000000160000002900aa0 000000000000000000000803f00000000000000000000803f00000000000 00000000000000000000000000000000000000000000000000000220000 000c000000ffffffff460000001c00000010000000454d462b024000000c00 0000000000000e000000140000000000000010000000140000000400000

003010800050000000b0200000000050000000c0216004800030000001e 000400000007010400040000000701040073030000410b2000cc0016004 80000000000160048000000000028000000480000001600000001000800 000000000000000000000000000000001d0000000000000000000000fffff f009bd4ff00ffd49b00eaffff000072ba00ba720000ffffea00009bd40072bae a0072000000ffeaba00baeaff0000007200d4ffff0000009b009b000000ffffd 4009b72ba00eaba7200d49b00009b009b00009b9b007272ba00ba7272009 b007200ead49b007272000072009b000101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101

0101010101010101010101010104170b010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 0101010101010101010101010101010101010101010101010101010e1c0 b0101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010900000a0b010104051301010900000a0b010101010900000a0b 01010104050000001301010405000000000301010101081401010101010 101010109000a0b01010e0f0301010102000301020a0b010405130102000 301020a0b010102000301020a0b0104051011010e0f14010405130101020 003010101020a0b01010101010101010108130101010900140101010806 0701040513010101010108060701040513010108060701040513010c0d0 30101010910110101010101040514010101040514010101010101010101 0214010104051b1807010e0f140101010806070101010e0f140101010806 070e0f140101010806070e0f030101010910110101010101040514010101 01020a0b01010101010101010c1911010c0d1a170b010e0f130101010806 070101010e0f130101010806070e0f1301010108060701090607010c0d13 01010101010102000301010101040513010101010101010104170b01081 0110803010e0f130101010806070101010e0f130101010806070e0f13010 10108060701010200000a0b010101020000000013010101010101021011 010101010101010109130e0f13010214010405130101010806070101010 4051301010108060704051301010108060701080607010e0f1301010210 1101010101010101010104051301010101010101010214020a0b010c180

701080607010e0f140101010101080607010e0f140101080607010e0f140 10e0f130101010906070102101101010101010101010101091011010101 010101010e151606070104170b010c0d0301090a0b01010101010c0d030 1090a0b01010c0d0301090a0b0104050607010e0f0607010210110101010 10104121101010e0f030101010101010104050013010104051301010200 00000301010101010101020000000301010101020000000301010104050 00000060701010200000000000301010800000000000607010101010101 09000a0b010109000a01010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010203010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010101010101010101010101010101010101010101010101010101010 10101010101010101010101010101010101010101010101010101010101 01010c00000040092900aa0000000000000016004800000000000400000 02701ffff030000000000 5. Tingkat kemurnian Br yang terkandung dalam garam KBr adalah 85 %.

E. Daftar Pustaka Alexeyev, V. 1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers (hal 406

410) Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press22 Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia (hal 176 187) Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia (hal 61) Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders CollegePublishing