LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASIPERCOBAAN IVPENENTUAN KADAR ASPIRIN DALAM TABLETDENGAN METODE ALKALIMETRI

Dosen Pembimbing:Ika Ristia R, S.Far.,Apt

Disusun Oleh:KELOMPOK 6 ATriani Septi138995Ulimaz Pawestri138997Utin Wahyu Oktavia138999Wiranti Febrina139003Yessi Dwisanti139005Yoki Agus Kasandra139007Zia Fahlefi139009

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAKTAHUN AJARAN 2014/2015PERCOBAAN IVPENENTUAN KADAR ASPIRIN DALAM TABLET DENGANMETODE ALKALIMETRI

A. TujuanMenentukan kadar aspirin dalam tablet dengan menggunakan metode alkalimetri.

B. Prinsip percobaanPrinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara Alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda menggunakan indicator phenolftaein.

C. Dasar TeoriAspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama (Badan POM, 2003). Asam asetilsalisilat dapat juga mengurangi resiko penyakit asma pada orang dewasa. Pada treatment menggunakan asam asetilsalisilat dosis rendah dengan kombinasi clopidogrel memperlihatkan adanya kemampuan untuk mencegah serangan stroke.Aspirin termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja. Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar membek. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak. Sindrom reye adalah penyait mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati.Karena itu untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh kita konsumsi. Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang dijual secara komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada tablet itu sudah sesuai atau tidak. Sebagai analis kesehatan untuk kedepannya pengukuran kadar aspirin ini berguna untuk mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang sering mengkonsumsi aspirin sehingga efek samping yang timbul dapat diminimalisir.Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara Alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia) dengan menggunakan indicator phenolftaein (trayek pH 8,3- 10).Reaksi:1. Reaksi netralisasi NaOH dengan asam salisilat

2. Jika NaOH berlebih maka akan terjadi reaksi

D. Uraian Bahan1. Aspirin (Dirjen POM, 1979)Nama resmi: Acidum acetylosalicylicumSinonim: Asetosal, asam asetilsalisilatRumus kimia: C8H9O4% Unsur penyusun: Asam asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkanTitik lebur: 141osampai 144oCBerat molekul: 180,16Rumus bangun : COOH OCOCH3Pemerian : Hablur tidak berwarna, hablur serbuk, tidak berbau ,rasanya agak pahitKelarutan: Agak sukar larut dalam etanol (95%)P larut dalam iodoform P dan dalam eter PPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapaKegunaan: hasil akhir dari sintesaKhasiat: Analgetik dan antipiretik2. Asam oksalatNama lain: Asam oksalatRM: (CO2H)2.2H2OPemerian : Hablur ,tidak berwarna .Kelarutan : Larut dalam air dan etanolKegunaan : Sebagai zat tambahanPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat3. Natrium Hidroksida (FI Edisi III Hal 412)Nama Resmi:NATRII HYDROXYDUMNama Lain:Natrium HidroksidaRumus Molekul:NaOHBerat Molekul:40,00Pemerian:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.Kelarutan:Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik4. Aquades (Dirjen POM, 1979)Nama Resmi : Aqua destillataNama Lain : aquades, air sulingRumus Molekul: H2OBerat Molekul : 18,02Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasaPenyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.Penggunaan : Sebagai pelarut dan pencuci

E. Alat dan Bahan Alat: Lumpang porselin Erlemeyer 250 ml Pipet volume 10 ml Pipet volume 25 ml Gelas ukur 1000 ml Gelas ukur 10 ml Pipet tetes

Bahan: Tablet aspirin Indikator PP Aquadest Larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N Larutan NaOH 0,1 N

F. Prosedur Kerja Pembuatan sampel

Tablet aspirin

Digerus ad homogen SampelDitimbang

Pembuatan larutana. Indikator PP

Pp Ditimbang Dilarutkan dengan alkohol, aduk ad homogen

Indikator pp

b. Larutan NaOH 0,1 N

NaOH 0,1 N

Ditimbang sebanyak yang diperlukan Dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquadest Dimasukkan dalam labu ukur Ditambahkan aquadest ad 100 ml dan dikocok

Larutan NaOH

c. Larutan H2C2O4.2H2O

H2C2O4.2H2O

Ditimbang sebanyak yang diperlukan Dimasukkan kedalam beaker gelas Dilarutkan dengan aquadest Dimasukkan dalam labu ukur Ditambahkan aquadest ad 100 ml dan dikocok

Larutan H2C2O4.2H2O

Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N

Asam oksalat 10 ml

Dimasukan dalam erlenmayer Ditambah 3 tetes indikator pp Dari tidak ada warna menjadi warna merah muda konstanDititrasi dengan NaOH 0,1 N

Dicatat volume NaOH yang keluar

Di dapatkan volume NaOH

AsprinPenetapan kadar aspirin

Ditimbang aspirin dan dimasukan dalam erlenmayer Ditambah etanol 10ml Dipanaskan dan ditutup dengan aluminium foil Ditambahkan air 5ml dan 3 tetes indikator pp bewarna merah mudaDititrasi dengan NaOH 0,1 N

Kadar AsprinDihitung kadar aspirin

G. Penimbangan Bahan Penentuan baku primer H2C2O4.2H2O 0,1 NN= 0,1= 0,1= 20gram= 0,1 x 12620gram= 12,6Gram= = 0,63 gram/100 ml Baku sekunder NaNO 0,1 NN= 0,1= 0,1= 10gram= 0.1 x 4010gram= 4Gram= = 0,4 gram/100 ml Larutan indikator PP 1%1 gram serbuk indikator PP dilarutkan dalam 95% etanol ad 100 ml

H. Data Pengamatan1. Pembakuan larutan NaOH 0,1 NTitrasi ke-Volume NaOH 0,1 N

111,6 mL

211,9 mL

310,8 mL

Rata-rata11,43 mL

Perhitungan:V1 . N1= V2 . N211,43 . 0,1 = 10 . N21,143 = 10 . N2N2== 0,1143 N2. Penetapan kadar aspirinTitrasi ke-Volume NaOH 0,1 N

15 mL

25,2 mL

35,5 mL

Rata-rata5,23 mL

Perhitungan:Kadar=

== 58,23 %

I. PembahasanPada praktikum kali ini adalah penentuan kadar aspirin dalam tablet menggunakan metodetitrasi asam basa alkalimetri dengan larutan standar basa (NaOH) untuk menetukan asam(Aspirin). Sebelum digunakan untuk menentukan kadar Aspirin, NaOH terlebih dahulu distandarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat dengan metode standarisasi Asidimetri.Indicator dari standarisasi ini menggunakan phenolftalein (pp). Penggunaan indicator ini adalah agar Titik Akhir Titrasi yang didapat mendekati Titikequivalen dari standarisasi ini yang cenderung bersifat basa. Hal ini terjadi karena reaksiantara basa kuat dan asam lemah titik equivalennya akan cenderung bersifat basa dengan pH>7. Aspirin yang digunakan jenisnya adalah tablet, dimana sebelum distandarisasi kita perlu untuk mengencerkannya dengan menggunakan etanol. Penggunaan etanol ini karena aspirin tidak mudah larut dalam air tetapi mudah larut dalam larutan ethanol. Standarisasi NaOH dengan asam oksalat mendapatkan hasil rata-rata volume NaOH adalah11,43 ml dan Normalitas NaOH adalah 0,1143 N. Ketentuan farmakope indonesia Edisi III % kadar aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%.Pada praktikum ini kadar aspirin yang didapat adalah 58,23 %, kadar ini tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia Edisi III, hal ini bisa terjadi karena pengaruh dariproses standarisasi NaOH dengan aspirin yang tidak akurat dimana titik akhir titrasinya lebih, sertaproses pengenceran aspirin dengan etanol yang tidak homogen dan serbuk-serbuk aspirinbanyak yang menempel di dinding gelas beaker saat diencerkan. Dimana akibat yang ditimbulkan adalah bila kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampumengobati penyakit sedangkan bila lebih dari 110%, maka bila dikonsumsi dalam jangka waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian.

J. KesimpulanDari praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:1. Metode titrasi alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandaidengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda menggunakan indicator phenolftaein.2. Hasil pembakuan NaOH yang didapat sebesar 0,1143 N.3. Kadar aspirin dalam tablet yang diperoleh sebesar 58,23 %.

DAFTAR PUSTAKA

Damayanti, Elda. 2013. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri. (online):http://eldadamayan.blogspot.com/2013/03/penetapan-kadar-asam-salisilat-secara.html.9 april 2013.Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI: Jakarta. Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, MarcellDekker, USA.Dwiangga, Septyanita. 2010. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat Dalam Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur Dari Bercak Yang Dihasilkan. (Online): Http://Etd.Eprints.Ums.Ac.Id/8183/1/K100060001.Pdf. 9 April 2013Vogel. 1990.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Jakarta: Kalman MediaPusaka.

LAMPIRAN

Pembakuan NaOH

Titrasi ke 1( Volume titran 10,8 mL )Titrasi ke 1( Volume titran 11,9 mL )Titrasi ke 1( Volume titran 11,6 mL )

Penetapan Kadar Aspirin

Titrasi ke 3( Volume titran 5,23 mL )Titrasi ke 2( Volume titran 5,2 mL )Titrasi ke 1( Volume titran 5 mL )