LAPORAN PERCOBAAN

I. JUDUL PERCOBAANTitrasi Iodo-Iodimetri dan Aplikasinya

II. HARI/ TANGGAL PERCOBAANHari Rabu/ Tanggal 26 November 2014Pukul 11.00 WIB

III. SELESAI PERCOBAANHari Rabu/ Tanggal 26 November 2014Pukul 16.30 WIB

IV. TUJUAN PERCOBAAN1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 dengan Kalium Iodidat baku (iodometri).2. Mennetukan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih.

V. TINJAUAN PUSTAKADasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi-reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Dalam titrasi oksidimetri meliputi dua titrasi yaitu titrasi permanganometri (melibatkan senyawa KMnO4) dan titrasi iodo-iodimetri (melibatkan ion I-). Titrasi iodo-iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi. Metode titrasi langsung dinamakan iodimetri mengacu kepada titrasi dengan suatu iod standar. Sedangkan metode titrasi tak langsung dinamakan iodometri adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.a) Prinsip Iodo-Iodimetri Pada titrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan I- (iodida) untuk menghasilkan I2, I2yang terbentuk secara kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Dari pengertian diatas maka titrasi iodometri dapat dikategorikan sebagai titrasi kembali.Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titran, hal ini disebabkan karena faktor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indikator yang dapat dipakai untuk iodida. Oleh sebab itu titrasi kembali merupakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodida. Senyawa iodida umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. I2yang terbentuk adalah ekuivalen dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan. Jumlah I2ditentukan dengan menitrasi I2dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang dipakai adalah Na2S2O3) dengan indikator amilum, jadi perubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum-I2sampai warna ini tepat hilang. Reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah sebagai berikut:IO3- + 5 I- + 6H+ 3I2 + H2OI2+ 2 S2O32- 2I-+ S4O62-Jadi, prinsip dasar dari titrasi iodometri adalah zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang dihasilkan dititrasi dengan larutan tiosulfat.Oksidator+ KI I2+ 2eI2+ Na2S2O3 NaI + Na2S4O6Sedangkan prinsip dasar dari titrasi iodimetri adalah zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium. dimana I2sebagai larutan standardnya.Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3-dan bukan dengan I2, misalnya:I3-+ 2S2O32- 3I-+ S4O62-akan lebih akurat daripada:I2+ 2S2O32- 2I-+ S4O62-(Bassett, 1994).

b) Standarisasi Larutan Iodin Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134 mol/liter pada 25C) namun larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk kompleks triiodida dengan iodida, I2 + I- I3-Dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 25C. kalium iodida berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Larutan-larutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin murni dan pengenceran dalam labu volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI yang konsentrasinya diketahui yang ditimbang secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun demikian, biasanya larutan tersebut distandarisasi terhadap larutan standar primer seperti As2O3. Kekuatan reduksi dari HAsO2 tergantung pada pH, seperti yang ditunjukkan oleh persamaan di bawah :HAsO2 + I2 + 2H2O H3AsO4 + 2H+ + 2I-Nilai konstanta kesetimbangan untuk reaksi ini adalah 0,17; karena itu reaksi ini tidak berjalan sampai selesai pada titik ekivalen. Namun demikian, jika konsentrasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa bergeser ke kanan sehingga bisa digunakan untuk titrasi. Biasanya larutannya disangga pada pH sedikit diatas 8 menggunakan natrium bikarbonat (Underwood, 2002).Kelemahan larutan iod adalah :1. Larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap.2. Dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya.3. Dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebgai berikut :4 I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O4. Tidak dapat dilakukan pada suasana basa yakni pada Ph > 9 karena akan terjadi reaksi :I2 + OH- HOI + 2H2O3HOI + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O

c) Natrium Tiosulfat sebagai Titran Larutan standar yang umum digunakan dalam proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Natrium tiosulfat biasanya dibeli sebagai pentahidrat, Na2S2O3. 5H2O dan larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah larutan primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu lama, sehingga boraks atau natrium karbonat sering ditambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat :I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekularnya, 248,17; karena satu elektron per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat :4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul, terutama jika iodin digunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif. (Underwood,2002).

d) Standarisasi Larutan Tiosulfat Dengan iodin murniIodin murni adalah salah satu standar primer untuk larutan tiosulfat namun jarang digunakan karena kesulitan dalam penanganan dan penimbangannya dan yang lebih sering digunakan adalah standar yang terbuat dari agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida, sebuah proses iodometrik. (Underwood, 2002) Dengan Kalium Iodat dan Kalium bromatKedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodin dalam larutan asam :IO3- + 5I + 6H+ 3I2 + 3H2OBrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2OReaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya sejumlah kecil ammonium molibdat ditambahkan sebagai katalis. Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah berat ekivalnnya yang kecil. Dalam setiap kasus berat ekivalen adalah seperenam dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan KBrO3 adalah 27,84. Untuk menghindari kesalahan yang besar dalam menimbang, petunjuk-petunjuk biasa mensyaratkan penimbangan sebuah sampel yang besar, pengenceran di dalam labu volumetrik dan menarik mundur alikuot. Garam kalium asam iodat, KIO3.HIO3 dapat digunakan sebagai standar primer namun berat ekivalnnya juga kecil, seperduabelas dari berat molekularnya, 32,49. (Underwood, 2002)Adapun cara standarisasi larutan tiosulfat dengan kalium iodat dilakukan dengan cara sebagai berikut : Timbang kurang lebih 150 mg kalium iodat yang sudah dikeringkan pada suhu 120C secara seksama, larutkan dalam 25 ml air yang telah dididihkan. Tambahkan 2 gram kalium iodida yang bebas iodat dan 5 ml HCl pekat dalam erlenmeyer bertutup. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat yang akan dibakukan sambil terus dikocok. Bila larutan menjadi kuning pucat tambah 100 ml air dan 3 ml larutan kanji. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang (tidak berwarna).Pada pembakuan di atas reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :KIO+5KI+6HCl 3I +6KCl+3HOI +2NaSO 2NaI +NaSOPada reaksi di atas valensinya adalah 6 karena 1 mol KIOsetara dengan 3 mol I, sedangkan 1 mol Isetara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIOsetara dengan 6e akibatnya BE KIOsama dengan BM/6.

e) Indikator Iodo-Iodimetri Larutan I2dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I20,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I2dapat berfungsi sebagai indikator. Warna dari larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang sensitif untuk iodin. (Underwood, 2002)Komponen utama kanji yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa memiliki rantai lurus dan memberikan warna biru jika bereaksi dengan iodium. Amilopektin memiliki rantai bercabang dan memberikan warna merah violet jika bereaksi dengan iodium.Keuntungan penggunaan kanji adalah harganya murah, sedangkan kerugiannya adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada suspensi dengan air, karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan pemanasan.Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat medekati titik akhir titrasi karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi. Karena adanya kelemahan ini, dianjurkan pemakaian kanji natrium glukonat yang mana indikator ini tidak higroskopis; cepat larut dan stabil dalam penyimpanan; tidak membentuk kompleks yang tidak larut dengan iodium sehingga boleh ditambahkan pada awal titrasi dan titik akhir jelas; reprodusibel dan tidak tiba-tiba. namun indikator ini harganya mahal.Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut :Iodimetri : Amilum (tak berwarna) + I2 iod-amilum (biru)Iodometri : Iod-amilum (biru)+Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6+ amilum (tak berwarna)Perbedaan dari iodometri dan iodimetri berdasarkan perbedaan warna pada titik ekivalennya adalah : pada iodometri perubahan warna pada titik ekivalen (TE) dari biru menjadi tak berwarna, sedangkan pada iodimetri perubahan warna pada titik ekivalen (TE) dari tak berwarna menjadi biru.

f) Komposisi Serbuk PemutihBubuk pemutih terdiri dari campuran kalsium hipoklorit dan klorida basa (CaCl2), Ca(OH)2.H2O. Kalsium hipoklorit atau yang biasa disebut kaporit adalah senyawa kimia yang memiliki rumus kimia Ca(OCl)2. Kaporit biasanya digunakan untuk menjernihkan air . Kalsium hipoklorit adalah padatan putih yang siap didekomposisi di dalam air untuk kemudian melepaskan oksigen dan klorin. Senyawa aktifnya adalah hipoklorit yang mempunyai daya untuk memutihkan. Kalsium hipoklorit memiliki aroma klorin yang kuat. Senyawa ini tidak terdapat di lingkungan secara bebas.Kalsium hipoklorit utamanya digunakan sebagai agen pemutih atau disinfektan. Senyawa ini adalah komponen yang digunakan dalam pemutih komersial, larutan pembersih, dan disinfektan untuk air minum, sistem pemurnian air, dan kolam renang. Ketika berada di udara, kalsium hipoklorit akan terdegradasi oleh sinar matahari dan senyawa-senyawa lain yang terdapat di udara. Di air dan tanah, kalsium hipoklorit berpisah menjadi ion kalsium (Ca2+) dan hipoklorit (ClO-). Ion ini dapat bereaksi dengan substansi-substansi lain yang terdapat di air.

VI. ALAT DAN BAHANa. ALAT: Labu Ukur100 mL Pipet Gondok10 mL Labu Erlenmeyer250 mL Pipet tetes Buret Statif dan Klem Neraca analitik Gelas ukur Botol semprot Spatula Gelas kimia Corong Rol filmb. BAHAN: Serbuk KIO3 Larutan Na2S2O3 Larutan HCl 4N Larutan KI 0,1 N 20% Larutan kanji Larutan H2SO4 Larutan ammonium molibdat 3% Air suling (air aquades) Sampel (larutan pemutih)

VII. ALUR KERJA1. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 NA. Pembuatan larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N

25 gram Na2S2O3.5H2O Ditimbang Dilarutkan dalam 1 liter air yang baru dididihkan dan didinginkan Ditambahkan 0,2 gram NaCO3 sebagai pengawet Larutan Na2S2O3Disimpan dalam botol yang berwarna

B. Penentuan (standarisasi) larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan Kalium Iodidat Baku

0,357 gram KIO3

Ditimbang Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml Dilarutkan dengan air suling Diencerkan sampai tanda batas Larutan KIO3Dikocok dengan baik agar tercampur sempurna

25 ml larutan baku KIO3 0,1 NLarutan Na2S2O3

Digunakan untuk membilas buret- dimasukkan dalam Erlenmeyer 250ml Dimasukkan kedalam buret- ditambahkan 10 ml larutan KI 20% Dititrasi- ditambahkan 2,5 ml HCl 4N

Perubahan warna menjadi kuning muda

Ditambahkan larutan kanji Dititrasi lagi Perubahan warna sampai warna biru hilangTitrasi diulangi sebanyak 3 kali

Dihitung volume Na2S2O3 Konsentrasi Na2S2O3 Dihitung konsentrasi Na2S2O3

2. Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih

2 ml larutan pemutihLarutan Na2S2O3

- dicatat merknya- dihitung berat jenisnya larutan pemutih- dimasukkan dalam buret- dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 ml- dititrasi- ditambah 75 ml air aquades- ditambah 3 gram KI- ditambah 8 ml H2SO4 1:6- ditambah 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%

Perubahan warna sampai warna coklat iodida hilang- ditambah 5 ml larutan kanji

Perubahan warna sampai warna biru hilang- dititrasi lagi ulangi sebanyak 3 kali

- dihitung volume Na2S2O3

Kadar Cl2 dalam sampel- dihitung kadar Cl2 dalam sampel

32

VIII. HASIL PENGAMATAN

NoProsedur PercobaanHasil PengamatanDugaan / ReaksiKesimpulan

1.

2. Pembuatan dan Penentuan (Standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 NA. Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N.

25 gram Na2S2O3.5H2O

DitimbangDilarutkan dalam 1 liter air yang baru dididihkan dan didinginkanDitambah 0,2 gram NaCO3Disimpan dalam botol berwarna

Larutan Baku Na2S2O3

B. Penentuan (standarisasi) Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan Kalium Iodidat Baku.

0,357 gram KIO3

DitimbangDipindahkan ke dalam labu ukur 100 mlDilarutkan dengan air sulingDiencerkan sampai tanda batasDikocok dengan baik agar tercampur sempurna

Larutan Standar KIO3

25 ml lar. KIO3 0,1NLar. Na2S2O3

Digunakan untuk membilas buretDimasukkan ke dalam buretDititrasi Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyerDitambahkan 10 ml larutan KI 20%Ditambahkan 25 ml HCl 4N

Perubahan warna menjadi kuning muda

Ditambah larutan kanjiTitrasi dilakukan sebanyak 3 kali

Perubahan warna sampai warna biru hilang

Dihitung volume Na2S2O3Dihitung konsentrasi Na2S2O3

Konsentrasi Na2S2O3

Penentuan Kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)

2 ml larutan pemutih

Dicatat mereknyaDihitung berat jenis larutan pemutihDimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mlDitambah 75 ml aquadesDitambah 3 gram KIDitambah 8 ml H2SO4 1:6Ditambah 3 tetes ammonium molibdat 3%

Larutan Na2S2O3

Dimasukkan dalam buretDititrasi

Perubahan warna sampai warna coklat iodida hilangDitambah 5 ml larutan kanjiTitrasi dilakukan sebanyak 3 kaliPerubahan warna sampai warna biru hilangDihitung volume Na2S2O3Dihitung kadar Cl2 dalam sampelKadar Cl2 dalam sampel

Sebelum: Na2S2O3.5H2O padat = jernih tak berwarna NaCO3 = jernih tak berwarna

Sesudah: Na2S2O3.5H2O + NaCO3 = larutan Na2S2O3.5H2O yang sudah distandarisasi

Sebelum: serbuk KIO3 = berwarna putih air suling = bening tak berwarna larutan standar KIO3 = bening tak berwarna larutan Na2S2O3 = bening tak berwarna larutan KI = bening tak berwarna larutan HCl = bening tak berwarna larutan kanji = keruh

Sesudah: serbuk KIO3 + air suling = bening tak berwarna (larutan standar KIO3) larutan standar KIO3 + KI = bening tak berwarna larutan standar KIO3 + KI + HCl = merah kecoklatan larutan standar KIO3 + KI + HCl + dititrasi = kuning muda larutan standar KIO3 + KI + HCl + dititrasi + larutan kanji = kuning kecoklatan larutan standar KIO3 + KI + HCl + dititrasi + larutan kanji + titrasi = bening tak berwarna V1 Na2S2O3 = 20 ml V2 Na2S2O3 = 19,7 ml V3 Na2S2O3 = 19,5 ml

Sebelum: Larutan Na2S2O3 = bening tak berwarna Larutan pemutih = bening tak berwarna Aquades = bening tak berwarna Serbuk KI = putih H2SO4 = bening tak berwarna Larutan kanji = keruh Larutan ammonium molibdat = keruh Massa piknometer kosong = 25, 4315 gram Massa piknometer isi = 80, 5907 gram

Sesudah: Lar. Pemutih + aquades = bening tak berwarna Lar. Pemutih + serbuk KI = berwarna orange Lar. Pemutih + KI + H2SO4 = merah kecoklatan Lar. Pemutih + KI + H2SO4 + ammonium molibdat = merah kecoklatan Lar. Pemutih + KI + H2SO4 + ammonium molibdat + titrasi = kuning muda Lar. Pemutih + KI + H2SO4 + ammonium molibdat = titrasi + kanji = ungu kehitaman Lar. Pemutih + KI + H2SO4 + ammonium molibdat = titrasi + kanji + titrasi = bening tak berwarna V1 Na2S2O3 = 20,5 ml V2 Na2S2O3 = 20,2 ml V3 Na2S2O3 = 20,3 ml

Na2S2O3(s) + H2O(l) Na2S2O3(aq) + H2O(l)

I) 2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10e- I2(aq) + 6H2O(l) x12Cl-(aq) Cl2(aq) + 2e- x5

2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10Cl-(aq) I2(aq) + 5Cl2(aq) + 6H2O(l)

II) Cl2(aq) + 2e- 2Cl-(aq)2I-(aq) I2(aq) + 2e-

Cl2(aq) + 2I-(aq) 2Cl-(aq) + I2(aq)

III) I2(aq) + 2e- 2I-(aq)2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-I2(aq) +2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

I) OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) I2(aq) + Cl-(aq) + 2H2O(l)

II) I2(aq) + 2e- 2I-(aq)2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Titik akhir titrasi yaitu saat indikator berubah warna menjadi jernih tak berwarna berdasarkan perhitungan diperoleh normalitas Na2S2O3:N1 = 0,125 NN2 = 0,127 NN3 = 0,128 NNormalitas Na2S2O3 rata-rata = 0,127 N

Titik akhir titrasi yaitu saat indikator berubah warna menjadi jernih tak berwarna. Kadar Cl2 dalam pemutih sebesar 4,155%.

IX. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN1. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N.Pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N. Untuk pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N tidak dilakukan karena larutan Na2S2O3 0,1 N telah disediakan di laboratorium kimia analitik. Selanjutnya pada penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N yang kami lakukan pertama-tama yaitu menimbang serbuk KIO3 yang berwarna putih seberat 0,3576 gram dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian serbuk KIO3 tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan bantuan corong. Rol film yang telah digunakan sebagai tempat untuk menimbang KIO3 dan corong tersebut kami bilas dengan air suling beberapa kali untuk memastikan bahwa tidak ada serbuk KIO3 yang masih tertinggal di dalam rol film maupun di corong. Selanjutnya serbuk KIO3 dilarutkan menggunakan air suling jernih tak berwarna dan diencerkan hingga tanda batas dari labu ukur. Kemudian dikocok dengan baik agar tercampur sempurna dan dihasilkan larutan standar KIO3 jernih tak berwarna.

Larutan standar KIO3 yang telah dihasilkan, dipindahkan ke dalam tiga labu erlenmeyer 250 ml yang masing-masing berisi 25 ml larutan KIO3. Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambahkan 10 ml larutan KI 20% jernih tak berwarna dan warna larutan tidak berubah. Penambahan larutan KI 20% ini bertujuan agar jumlah ion I- pada larutan tersebut harus berlebih supaya semua analit dari serbuk KIO3 dapat berubah seluruhnya menjadi produk. Selain itu fungsi lainnya supaya dari mol I2 yang terbentuk dapat ditunjukkan dari mol sampel. Selanjutnya sebanyak 25 ml HCl 4 N jernih tak berwarna ditambahakan pada setiap labu erlenmeyer dan menghasilkan perubahan warna menjadi merah kecoklatan. Fungsi penambahan HCl ini bertujuan untuk memberikan suasana asam. Hal ini dikarenakan larutan KIO3 merupakan sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Larutan yang mengandung kalium iodidat atau kalium iodida tersebut harus berada dalam keasaman yang tinggi, karena dalam keadaan asam yang tinggi maka jumlah zat reduktor yang mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif dapat ditentukan. Oleh sebab itu pada titrasi iodo-iodimetri ini harus ditambahkan dengan asam kuat, seperti HCl dan H2SO4. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan Na2S2O3 jernih tak berwarna yang sebelumnya larutan natrium tiosulfat tersebut telah digunakan untuk membilas buret, pembilasan tersebut dilakukan untuk memastikan supaya dalam buret tersebut tidak terdapat sisa larutan lain. Kemudian larutan natrium tiosulfat tersebut dimasukkan ke dalam buret. Larutan standar KIO3 yang telah ditambahkan dengan larutan KI 20% dan larutan HCl 4 N dan menghasilkan warna merah kecoklatan. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi yaitu:IO3-(s) + 6H+(aq) + 6I- 3H2O(l) + 3I2(aq)(berwarna jingga)Kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 jernih tak berwarna hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning muda. Perubahan warna menjadi kuning muda tersebut sesuai dengan persamaan reaksi yaitu:3H2O(l) + 3I2(aq) + 2 S2O32-(aq) 6I-(aq) + S4O62-(aq)(kuning muda)Pada proses titrasi iodometri ini, iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat, hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Setelah berubah warna menjadi kuning muda, larutan tersebut ditambahkan dengan 2 tetes indikator kanji atau amilum yang keruh. Sehingga menghasilkan perubahan warna menjadi kuning kecoklatan. Penambahan indikator kanji harus dilakukan pada akhir titrasi atau mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dikarenakan iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi bila ditambahkan saat awal titrasi. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1 N dan merubah warna larutan dari kuning kecoklatan menjadi jernih tak berwarna. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi kimia berikut: Iod-amilum (biru)+Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6+ amilum (tak berwarna)Titrasi tersebut dilakukan sebanyak tiga kali dengan prosedur percobaan yang sama.

Dari titrasi tersebut didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang dibutuhkan. Pada labu erlenmeyer yang pertama dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 20 ml, pada labu erlenmeyer yang kedua dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 19,7 ml. Sedangkan pada labu erlenmeyer ke tiga dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 19,5 ml. Dari data yang diperoleh tersebut dapat ditentukan normalitas dari larutan KIO3 sebesar 0,1 N sesuai dengan rumus:N =

(N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O3Selanjutnya untuk menghitung normalitas larutan Na2S2O3pada tiap masing-masing labu erlenmeyer digunakan rumus: Sehingga diperoleh normalitas larutan Na2S2O3 pada masing-masing labu erlenmeyer sebesar:N1 = 0,125 NN2 =0,127 NN3 = 0,128 NDan didapatkan normalitas larutan Na2S2O3 rata-rata sebesar 0,127 N. dari hasil normalitas larutan Na2S2O3 rata-rata tersebut dapat ditentukan molaritas dari larutan Na2S2O3 dengan menggunakan rumus:M = Sehingga didapatkan molaritas larutan Na2S2O3 sebesar 0,127 M.

2. Penentuan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)Pada percobaan kedua yaitu penentuan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih). Pertama-tama kami menimbang massa piknometer kosong dengan menggunakan neraca analitik dan didapatkan hasil seberat 25,4315 gram. Kemudian piknometer tersebut diisi dengan larutan pemutih jernih tak berwarna sebanyak 50 ml dan ditimbang kembali. Sehingga didapatkan hasil sebebrat 80,5907 gram. Penimbangan piknometer kosong dan piknometer yang diisi dengan larutan pemutih ini bertujuan untuk menghitung berat jenis dari sampel (larutan pemutih) yang akan diuji. Dari data tersebut didapatkan massa jenis sampel (larutan pemutih) sebesar 1,103 gram/ml dan berat sampel (larutan pemutih) yang akan diuji sebesar 2,206 gram. Selanjutnya larutan pemutih dalam piknometer tersebut dipindahkan pada masing-masing labu erlenmeyer 250 ml sebanyak 2 ml dan ditambahkan aquades jernih tak berwarna sebanyak 75 ml untuk setiap labu erlenmeyer. Pada pengenceran larutan pemutih tidak merubah warna larutan dan sesuai dengan persamaan reaksi berikut:NaOCl(l) + 2H2O(l) NaO2(aq) + HCl(aq)Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambahkan dengan 3 gram serbuk KI yang berwarna putih. Sehingga larutan berubah warna menjadi orange. Fungsi dari penambahan serbuk KI ini sebenarnya sama dengan fungsi penambahan larutan KI 20% pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N yaitu bertujuan agar jumlah ion I- pada larutan tersebut harus berlebih supaya semua analit dapat berubah seluruhnya menjadi produk. Selain itu fungsi lainnya supaya dari mol I2 yang terbentuk dapat ditunjukkan dari mol sampel. Selanjutnya ditambahkan 8 ml H2SO4 2 N 1:6 pada setiap labu erlenmeyer. Untuk membuat larutan H2SO4 1:6 yaitu dengan cara mereaksikan 30 ml aquades dengan 5 ml larutan H2SO4 2 N jernih tak berwarna. Fungsi dari penambahan larutan H2SO4 ini sebenarnya sama dengan fungsi penambahan larutan HCl pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N yaitu bertujuan untuk memberikan suasana asam. Hal ini dikarenakan larutan KIO3 merupakan sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Larutan yang mengandung kalium iodidat atau kalium iodida tersebut harus berada dalam keasaman yang tinggi, karena dalam keadaan asam yang tinggi maka jumlah zat reduktor yang mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif dapat ditentukan. Oleh sebab itu pada titrasi iodo-iodimetri ini harus ditambahkan dengan asam kuat, seperti HCl dan H2SO4. Setelah ditambahkan dengan larutan H2SO4 maka warna larutan berubah menjadi merah kecoklatan. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:OCl-(aq) + 6H+(aq) + 6I- 3H2O(l) + 3I2(aq)(berwarna jingga)Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambah 3 tetes larutan ammonium molibdat yang keruh dan menghasilkan warna larutan merah kecoklatan. Fungsi penambahan larutan ammonium molibdat bertujuan sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.

Tahap selanjutnya yaitu larutan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3 jernih tak berwarna hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning muda. Perubahan warna menjadi kuning muda tersebut sesuai dengan persamaan reaksi yaitu:

3H2O(l) + 3I2(aq) + 2 S2O32-(aq) 6I-(aq) + S4O62-(aq)(kuning muda)Pada proses titrasi iodometri ini, iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat, hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Setelah berubah warna menjadi kuning muda, larutan tersebut ditambahkan dengan 5 ml indikator kanji atau amilum yang keruh pada masing-masing labu erlenmeyer. Sehingga menghasilkan perubahan warna menjadi ungu kehitaman. Penambahan indikator kanji harus dilakukan pada akhir titrasi atau mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dikarenakan iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi bila ditambahkan saat awal titrasi. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1 N dan merubah warna larutan dari ungu kehitaman menjadi jernih tak berwarna. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi kimia berikut: Iod-amilum (biru)+Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6+ amilum (tak berwarna)Titrasi tersebut dilakukan sebanyak tiga kali dengan prosedur percobaan yang sama.

Dari titrasi tersebut didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang dibutuhkan. Pada labu erlenmeyer yang pertama dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 20,5 ml, pada labu erlenmeyer yang kedua dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 20,2 ml. Sedangkan pada labu erlenmeyer ke tiga dibutuhkan larutan Na2S2O3sebanyak 20,3 ml. Dari data tersebut dapat diketahui kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) dengan menggunakan rumus:molek Cl2 = molek Na2S2O3 = n. M. VUntuk mengetahui kadar Cl2 dengan menggunakan rumus:% Cl2 =

Sehingga didapatkan kadar Cl2 pada labu erlenmeyer yang pertama sebesar 4,189%, pada labu erlenmeyer yang kedua didapatkan kadar Cl2 sebesar 4,127%. Sedangkan pada labu erlenmeyer yang ketiga didapatkan kadar Cl2 sebesar 4,148%. Sehingga kadar rata-rata Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) sebesar 4,155%.

X. KESIMPULANDari hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan titrasi oksidimetri (titrasi iodo-iodimetri) yaitu penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 0,1 N dengan Kalium Iodidat sebagai baku diperoleh V1 = 20 mL; V2 = 19,7 mL; V3 = 19,5 mL. Untuk menentukan normalitas Na2S2O3 maka harus dicari dulu normalitas KIO3 dengan menggunakan rumus :

Dari perhitungan didapatkan normalitas KIO3 = 0,1 N. Dari hasil diatas kita bisa menghitung normalitas Na2S2O3 untuk tiap percobaan, Dan hasilnya adalah sebagai berikut : N1 = 0,125 N ; N2 = 0,127 N ; N3 = 0,128 N. Maka untuk normalitas Na2S2O3 rata-rata adalah 0,127 N. Dari normalitas Na2S2O3 rata-rata tersebut kita dapat menghitung menentukan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) dengan cara mol ekivalen Cl2 = mol ekivalen Na2S2O3 dengan perhitungan didapatkan nilai kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) sebesar 4,189% ; 4,127% dan 4,148%. Sehingga didapatkan kadar rata-rata Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) sebesar 4,155%.

JAWAB PERTANYAAN

A. Titrasi Iodo-Iodimetri1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?Jawab:Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat.Oksidator + KI I2 + 2e-I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6Sedangkan iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat.Reduktor + I2 2I-Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1 mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?Jawab: Reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida:KIO3(aq) + 5KI(aq) + 6HCl(aq) 3I2(aq) + 6KCl(aq) + 3H2O(l) 1 mol KIO3 = 6e akibatnya BE KIO sama dengan . Hal ini dikarenakan ion iodat mendapatkan lima elektron dalam reaksi dengan iodida, dan untuk itu berat ekivalennya dalam reaksi ini adalah seperlima dari berat molekularnya. Namun demikian, reaksi yang terlibat dalam titrasi adalah reaksi antara iodine dengan tiosulfat. Mengingat 1 mmol iodat menghasilkan 3 mmol atau 6 meq iodine, berat ekivalen dari iodat untuk menyelesaikan proses adalah seperenam dari berat molekularnya.

B. Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri1. Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!Jawab:Beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator dalam proses titrasi iodo-iodimetri adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada suspensi dengan air. Karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan pemanasan.

2. Mengapa pada titrasi iodometri indikator amilum ditambahkan pada saat mendekati titik ekivalen?Jawab:Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik ekivalen karena amilum dapat membentuk kompleks yang stabil dengan iodin berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan menggangu penetapan titik akhir titrasi.

3. Mengapa penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih?Jawab:Pada pembuatan larutan Na2S2O3 harus menggunakan aquades yang mendidih dikarenakan supaya padatan/serbuk dari Na2S2O3.5H2O tetap berada dalam keadaan yang steril. Selain itu sifat dari padatan/serbuk Na2S2O3.5H2Otidak stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga diperlukan natrium karbonat atau boraks sebagai bahan pengawet.

DAFTAR PUSTAKA

Annisa.(2009).Iodometri dan Iodimetri https://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/ (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 12.10 wib)Basset,J.et.al.(1978).Vogels Textbook of Quantitative Inorganic Analysis (ed.4).London:Longman Group LimitedFaturachmi, Ridha.(2013).Titrasi Iodometri http://www.slideshare.net/ridhafaturachmi/titrasi-iodometri (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 13.14 wib)L.Underwood, A.(1993). Analisis Kimia Kualitatif edisi V.Jakarta:ErlanggaOzan, Selvi.(2012).Titrasi Iodometri dan Iodimetri.http://selviozan.wordpress.com/2012/06/06/titrasi-iodometri-dan-iodimetri/ (online) (diakses pada Jumat, tanggal 05 Desember 2014; pukul 21:52 wib)Padmaningrum, ReginaTutik.(2012).Titrasi Iodometri http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/regina-tutik-padmaningrum-dra-msi/c8titrasiiodometrireginatutikuny.pdf (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 13:21 wib)Poedjiastoeti,Sri dan Utiya Azizah, dkk.(2014). Panduan Praktikum Kimia Analitik I: Dasar-dasar Kimia Analitik. Surabaya: FMIPA UnesaRizky.(2011).Titrasi Oksidimetri.http://mel-rizky.blogspot.com/2011/12/titrasi-oksidimetri.html (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 14:25 wib)Svehla, S.(1985). Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro (Jilid I). Jakarta: PT Kalman Media Pusaka

PERHITUNGAN TITRASI OKSIDIMETRI(IODO-IODIMETRI)

1. Penentuan (Standarisasi) Larutan Na2S2O3 dengan Kalium Iodidat BakuI) 2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10e- I2(aq) + 6H2O(l)x12Cl-(aq) Cl2(aq) + 2e- x5

Reaksi:

2IO3-(s) + 12H+(aq) + 10Cl-(aq) I2(aq) + 5Cl2(aq) + 6H2O(l)

II) Cl2(aq) + 2e- 2Cl-(aq)2I-(aq) I2(aq) + 2e-

Cl2(aq) + 2I-(aq) 2Cl-(aq) + I2(aq)

III) I2(aq) + 2e- 2I-(aq)2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-I2(aq) +2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Diket : massa KIO3 = 0,3576 gramMr. KIO3 = 214Dit: N. KIO3=? dan N. Na2S2O3=?Jawab: Menghitung Normalitas dari larutan KIO3N = N = N = = 0,1 N Menghitung Normalitas dari larutan Na2S2O3a. Percobaan 1N. KIO3 = 0,1NV. KIO3 = 0,025 literV. Na2S2O3 = 0,020 liter

(N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O30,1 x 0,025 = N x 0,0202,5 x 10-3 = 0,020NN1 = N1 = 0,125 Nb. Percobaan 2N. KIO3 = 0,1NV. KIO3 = 0,025 literV. Na2S2O3 = 0,0197 liter

(N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O30,1 x 0,025 = N x 0,01972,5 x 10-3 = 0,0197NN2 = N2 = 0,127 N

c. Percobaan 3N. KIO3 = 0,1NV. KIO3 = 0,025 literV. Na2S2O3 = 0,0195 liter

(N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O30,1 x 0,025 = N x 0,01952,5 x 10-3 = 0,0195NN3 = N3 = 0,128 N

Normalitas Na2S2O3 rata-rata:= = = = 0,127 N Molaritas Na2S2O3:M = = = 0,127 N

2. Penentuan Kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)Reaksi:1) Pengenceran PemutihNaOCl(l) + 2H2O(l) NaO2(aq) + HCl(aq)2) Penambahan H2SO4 pada proses titrasiNaOCl(aq) + H2SO4(aq) NaSO4(aq) + Cl(aq) + H2O(l)#Cl2(aq) + 2e- 2Cl-(aq)2I-(aq) I2(aq) + 2e-Cl2(aq) + 2I-(aq) 2Cl-(aq) + I2(aq)#I2(aq) + 2e- 2I-(aq)2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2e-I2(aq) + 2S2O32-(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)

Diket: massa piknometer kosong = 25, 4315 grammassa piknometer isi = 80, 5907 grammassa larutan pemutih = 80, 5907 - 25, 4315 = 55, 1592 gram = = = 1,103 gram/mlmassa larutan pemutih (sampel) = x v = 1,103 g/ml x 2 ml = 2,206 gramMr. Cl2 = 71M. Na2S2O3 = 0,127 MV1 Na2S2O3 = 20,5 mlV2 Na2S2O3 = 20,2 mlV3 Na2S2O3 = 20,3 mlDit: Kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)Jawab: Percobaan 1Molek Cl2 = Molek Na2S2O3 = n . M . V1 = 1 . 0,127 . 0,0205 = 0,1848

% Cl2 = = = 4,189%

Percobaan 2Molek Cl2 = Molek Na2S2O3 = n . M . V2 = 1 . 0,127 . 0,0202 = 0,1821

% Cl2 = = = 4,127%

Percobaan 3Molek Cl2 = Molek Na2S2O3 = n . M . V3 = 1 . 0,127 . 0,0203 = 0,183

% Cl2 = = = 4,148%

Kadar rata-rata Cl2 dalam sampel (larutan pemutih):= = = 4,155%LAMPIRAN FOTOTITRASI OKSIDIMETRI (IODO-IODIMETRI)NOFOTOKETERANGAN

1.Serbuk KIO3 dimasukkan dalam labu ukur 100 ml untuk membuat larutan standar KIO3.

2.Rol film dan corong dibilas dengan aquades untuk memastikan bahwa tidak ada serbuk KIO3 yang masih tertinggal di rol film maupun di corong.

3.Larutan standar KIO3 di pindahkan dari labu ukur ke dalam tiga labu erlenmeyer masing-masing 25 ml dengan bantuan pipet gondok/pipet volumetric.

4.Larutan standar KIO3 setelah ditambah dengan larutan KI 20% dan larutan HCl 4N berubah warna menjadi merah kecoklatan.

5.Larutan standar KIO3 setelah ditambah dengan larutan KI 20% dan larutan HCl 4N berubah warna menjadi merah kecoklatan, kemudian dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3.

6.Larutan standar KIO3 setelah ditambah dengan larutan KI 20% dan larutan HCl 4N berubah warna menjadi merah kecoklatan, kemudian dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 hingga larutan berubah warna menjadi kuning muda.

7.Selanjutnya larutan tersebut di tambah dengan indikator kanji, dan larutan menjadi kuning kecoklatan.

8.Kemudian larutan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sehingga larutan menjadi jernih tak berwarna.