TUGAS KIMIA ANALISIS I

ANALISIS IODIMETRI

Disusun Oleh :

Aji Wisnu Handono : 121011042

Anddy Rizza L : 121011003

Herumay Prastama : 121011010

Sentani Arumsari : 121011037

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT SAINS TEKNOLOGI AKPRIND YOGYAKARTA

2012

ABSTRAK

Iodimetri merupakan metode oksidimetri dengan larutan standar iodium. Jenis

standar yang digunakan adalah standar sekunder. Distandarisasi dengan ntriun

tiosulfat. Indicator yang digunakan adalah amilum.

Reaksi yang terjadi pada iodimetri : I2 + I-    →  I3-

Berat ekuivalen ½ mol I2 unsur atau senyawa yang dianalisis antara lain :

• S2O3

• SO3

• AsO3

• H2S

Perhitungan titrasi : % sampel : V lar stanx N lar standx BE

mg sampel

Berat ekuivalen ½ mol I2

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Analisis kuantiatif bertujuan untuk menentukan banyaknya zat atau

senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif dibedakan

menjadi 2 yaitu: Metode konvensional (klasik)dan metode instrumental (modern)

Analisis kuantitatif kovensional dibedakan menjadi 2 yaitu:

a. Analisis volumetri (titrasi)

b. Analisis gravimetri

Titrasi merupakan metode analisis kuantitatif yang dilakukan dengan cara

mengukur volume larutan standar yang bereaksi kuantitatif dengan analit

(sampel). Larutan standar merupakan larutan yang diketahui konsentrasinya

secara pasti. Larutan standar dimasukkan ke dalam buret,dan larutan yang akan

dianalisis diletakkan di dalam wadah erlenmeyer. Apabila suatu asam kuat

dititrasi dengan suatu basa kuat,maka konsentrasi asam kuat dapat diketahui

dengan mengukur jumlah basa kuat yang bereaksi dengannya. Akhir reaksi

selama titrasi diketahui dengan bantuan suatu indicator.

Indikator yang digunakan merupakan asam organik lemah yang memiliki warna

berbeda ketika beradadalam bentuk ion dan molekulnya. Keadaan ini terjadi

pada kondisi keasaman yang berbeda. Suatu indikator harus dipilih untuk

menandai akhir titrasi tersebut dengan pertimbangan pH larutan pada saat

tercapai titik ekivalen.

Analisis volumetri (titrasi) dilakukan dengan metode:

a. Asidi-Alkalimetri

b. Oksidasi-Reduksi

c. Presipitimetri

d. Kompleksometri

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif

beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara

langsung dengan iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit.

Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna

dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu

kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan,

dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium

tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna.

Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih

baik ditulis sebagai:

I3- + 2e          →      3I-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion    tri-

iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium

permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat. Dalam kebanyakan titrasi

langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium

iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya,

semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan

I3- dan bukan dengan I2, misalnya:

I3- + 2S2O3

2- = 3I- + S4O62-

akan lebih akurat daripada:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O6

2-

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat

bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau

merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida

atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir

titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji,

karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat

peka terhadap iodium.

B. TINJAUAN PUSTAKA

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap

penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron

sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana

atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya

pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.

Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi

satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak

kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian,

oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk

penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion

vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai

pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai

pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif

beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara

langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan

tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion

iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion

iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan

pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.

Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood,

1986).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 250C),

tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium

standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan

pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan

ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum

dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan

distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa

digunakan. (Underwood, 1986).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik

adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar  primer. Larutan natrium

tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan

sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni Merupakan

standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam

penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat

yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik  (Underwood,

1986).

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat

bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau

merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida

atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir

titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (disperse koloidal) kanji,

karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat

peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam

daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood,

1986).

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan

secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir

dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak

reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk

dipergunakan dalam analisi titrimetrik.

C. METODE ANALISIS

Iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar iodium (I2). Metode

iodimetri dinamakan titrasi langsung. Titrasi langsung adalah titrasi dimana

sampel direaksikan dengan larutan standar.

Reaksinya:

I2 + I-      I3-

Energi potensial : +0.54 V

Jenis metode oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat preduksi

(reduktor) dengan larutan pengoksidasi (oksidator). Larutan standar yang

digunakan adalah iodium (I2). Termasuk larutan standar sekunder (larutan yang

kemurnianya kurang tinggi sehingga perlu standarisasi).

Iodium sedikit larut dalam air (0.00134 mol/liter pada suhu 25 0C). Tetapi

agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk

senyawa kompleks triiodida dengan iodida, Reaksinya:

I2  + I- →I3 -

Tetapan keseimbangan 710 pada suhu 25 0C. Iodium diencerkan dalam air

ditambahkan KI berlebih tujuanya untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi

penguapan iodium.

Kemudian disimpan dalam botol yang gelap yang bertujuan untuk

mencegah penguraian HIO ( asam hipoiodat) oleh cahaya matahari.

Reaksinya:

2HIO → 2H + 2I +02 

Dapat diubah menjadi iodat dalam larutan basa.

Reaksinya:

3HIO + 3OH → 2I + I03  + 3H2O

Standarisasi bisa digunakan dengan 2 cara yaitu dengan:

1. arsen(III)

2. natrium tiosulfat yang telah distandarisasi dengan kalium iodat.

Penentuan titik akhir titrasi :

a. Dengan mengukur energi potensial menggunakan voltameter.

b. Dengan indikator amylum

BAB II

PEMBAHASAN

(Penetapan Kadar Klor Aktif dalam Bayclin)

A. DASAR TEORI

Dalam suasana asam maka Cl2 pada bayclin akan dioksidasi oleh KI

menjadi I2 . I2 bebas akan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat

(Na2S2O3).

B. PRINSIP ANALIS

Melakukan analisa pendahuluan dengan mengambil 1mL bayclin.

Kemudian menghitung normalitas, melakukan pengenceran dengan mengambil

15mL larutan kemudian diencerkan 100mL. Diambil 10mL larutan KI 20% dan

10mL asam sulfat 4N kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

Dengan indikator amylum.

C. REAKSI

2NaOCl + H2SO4 → Na2SO4 + Cl2 + H2O

Cl2 + 2KI → I2 + 2 KCL

I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

D. ALAT dan BAHAN

Alat : Bahan :

1. Buret 50 mL 1. Larutan bayclin

2. Neraca analitik 2. Larutan Na2S2O3

3. Erlenmeyer 250 Ml 3. Larutan KI 20%

4. Beaker glass 4. Larutan H2SO4

5. Labu ukur 250 Ml 5. Aquades

6. Pipet gondok 1 mL 6. Indikator Amylum

7. Pipet gondok 10 mL

8. Pipet gondok 15 mL

Pencampuran

(di gojog)

9. Gelas ukur 50 mL

10.Pipet tetes

11.Propipet atau ballpipet

12.Kaca arloji atau botol timbang

E. LANGKAH KERJA

1. Analisa Pendaluluan

Mengambil 1mL sampel kemudian ditambahkan aquades , 10 mL

larutan KI 20%. Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N. Kemudian dititrasi dengan

natrium tiosulfat setelah agak kuning ditambahkan indikator amylum.

Kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat hingga titik akhir titrasi biru

kehijau-hijauan hingga tidak berwarna.

2. Pengenceran

Mengambil 15mL kemudian dilarutkan dengan aquades di dalam

100mL hingga batas tera. Dituangkan dalam beaker glass dalam larutan 1.

3. Analisa Lanjutan

Dari larutan 1 diambil 10mL kemudian dituangkan dalam

erlenmeyer ditambahkan aquades, 10mL larutan KI 20%, dan 10mL larutan

H2SO4 kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat, setelah agak kuning

ditambahkan indikator amylum kemudian dititrasi kembali dengan natrium

tiosulfat.

Diagram proses analisa pendahuluan

aquades+ 10mL KI 20%

Pencampuran

10mL H2SO4+ 1 mL sample

Natrium Tiosulfat

Indikator amylum

Pengenceran

15 mL sampel + aquades

Analisis lanjutan

aquades+ 10mL KI 20%

Titrasi

(hingga berwarna kuning )

Titrasi kembali

(biru kehiju-hijauan – tak berwarna)

Pengenceran

(sampai tanda tera)

Larutan I

10mL H2SO4+ 10 mL sample

Natrium Tiosulfat

Indikator amylum

F. DATA dan PERHITUNGAN

Analisa Pendahuluan

Volume Sampel : 1mLVolume Titar : 6,15 mLN titar : 0,0964

V1 X N1 = N2 X V2

1 X N1 = 6,15X 0,0964 N1 = 0,58179 N

Pengenceran

V1 X N1 = N2 X V2

V1 x 0,5817 = 100 X 0,1 V1 = 17,18 mL 15 mL 100 mL

Titrasi

(hingga berwarna kuning )

Titrasi kembali

(biru kehiju-hijauan – tak berwarna) 2x

Analisis lanjutan

Volume Sampel : 1mLVolume Titar I : 9,11 mLVolume Titar II : 9,56 mL Volume Titar rata” : 9,33 mLN titar : 0,0964 N

Kadar klor aktif : fp X Vtitar X N titar X BE X 100%Vsampel X 1000

: 100/15 X 9,33 X 0,0946 X 35,5 X100%10mL X 1000

: 2,08 %

BE Cl- : Mr a

: Massa relatif Valensi

Fp : Faktor pengenceran

G. PEMBAHASAN

Tujuan dilakukan analisa pendahuluan adalah untuk mengetahui kadar

mula – mula dalam suatu sampel. Sehingga kita dapat mengencerkan sampel

tersebut untuk analisa lanjutan. Penambahan asam tidak digunakan asam

klorida melainkan asam sulfat hal ini disebabkan clor dapat dioksidasi oleh klorat

yang dapat membebaskan iodium. Sehingga natrium tiosulfat tidak dapat

bereaksi dengan sempurna oleh iodium. Penambahan amylum dilakukan pada

warna kuning hal ini dikarenakan iodium bebas. Iodium bebas ditandai dengan

perubahan warna kuning kemudian ditambahkan amylum dan dittrasi dengan

natrium tiosulfat. Penambahan indikator tidak dilakukan pada awal reaksi hal ini

dikarenakan amylum dapat bereaksi dengan senyawa lain yang menyebabkan

larutan keruh, terdapat bintik – bintik hitam.( dari biru kehijau-hijauan menjadi tak

berwarna).

Kadar klor aktif dalam bayclin : 2,08 %

KESIMPULAN

Jenis metode Oksidimetri

Larutan standar Iodium

Jenis standar Standar sekunder

Standarisasi dengan Natrium tiosulfat

Indicator Amylum

Reaksi umum I2 + I-     →  I3-

Berat ekuivalen

Berat ekuivalen ½ mol I2

Unsure yg dianalisis S2O3

SO3

AsO3

H2S

DAFTAR PUSTAKA

1. Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia

Press. Jakarta.

3. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta

4. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/definisi-

iodimetri/(diakses pada: tanggal 8 desember 2012 :11.55)

LAMPIRAN

PERALATAN LABORATORIUM YANG DIGUNAKAN

Pipet Tetes Buret 50 mL

Erlenmeyer 250 mL Gelas piala

Labu ukur 100 mL Pipet gondok 10 mL

Gelas ukur 100 mL

Gambarnya cari lage ya zhaaaa... :DD