A. Dasar Teori Diantara sekian banyak contoh teknis atau cara dalam analisis kuantitatif terdapa dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi Iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung Cara langsung disebut iodimetri (menggunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidassi secara kuantitatif pada titik ekivalennya), namun cara iodimetri ini jarang dilakukan mengingat Iodium itu sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut Iodometri(oksodator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium (I2) dibebaskan seacara kuantitatif dan dititrasi dengan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) standart) dan indicator yang digunakan adalah amilum. Iodium merupakan oksidator lemah,sebaliknya ion Iodida merupakan suatu pereduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik, Iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri), dan ion Iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (Iodometri). Relative beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuatuntuk dititrasi secara langsung dengan Iodium. Maka jumlah penentuan Iodometrik adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuatuntuk bereaksi sempurna dengan ion Iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion Iodida ditambahkan ke suatu pereaksioksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan Iodium, yang kemudian ditirasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Metode titrasi Iodometri secara langsung (Iodimetri) mengacu pada titrasi dengan suatu larutan Iod standar. Metode titrasi Iodometri tak langsung (Iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses Iodometri adalah Natrium Tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat (Na2S2O3.5H2O). laurtan tidak boleh distandarisasi dengan penimbang secara langsung tetapi harus distandarisasi dengan larutan standar primer. Larutan Natrium Tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lama. Dalam praktikum kali ini larutan standar primer yang diguanakan adalah larutan Kalium Bikromat (K2Cr2O7).

B. Data Pengamatan 1. Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan standar primer K2Cr2O7 secara Iodo-Iodimetris Berat zat standar primer Kalium Bikromat (K2Cr2O7) ditimbang dengan teliti seberat 0,25 gram, dilarutkan dengan H2O dalam volumetrickflash sebanyak 50 mL. sehingga diperoleh konsentrasi sebesar 0,017 M atau 0,102 N. Penambahan larutan ke-3: HCl pk. Sebanyak 1,5 mL dan larutan KI 1N sebanyak 15 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan titrasi adalah amilum sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi hijau. No Volume titran (K2Cr2O7) 10 mL 10 mL 10 mL Normalitas titran (K2Cr2O7) 0,102 N Skala buret awal akhir 0,0 11,9 11.9 25,0 25.0 38,0 Volume rerata titrat (Na2S2O3) 12,7 mL

1 2 3

2. Menetapkan kadar Khlor aktif dalam kaporit dengan larutan standart sekunder (Na2S2O3) secara Iodo-Iodimetri Berat titrat (Ca(OCl)2) ditimbang dengan teliti seberat 2,50 gram, dilarutkan dalam volumetrickflash sebanyak 250 mL. Penambahan larutan ke-3 dan ke-4: HCl pk. Sebanyak 5 mL dan larutan KI 1N sebanyak 4 mL serta air 8 mL. Indikator yang digunakan untuk setiap perlakuan titrasi adalah amilum sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya titik ekivalen akan mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi putih susu. No Volume titrat (Ca(OCl)2) 10 mL 10 mL 10 mL Normalitas titran (Na2S2O3 st) 0,08N Skala buret awal akhir 0,0 0,5 0,5 1,1 1,1 2,0 Volume rerata titran (Na2S2O3 st) 0,7 mL

1 2 3

C. Pembahasan 1. Standardisasi larutan Natrium Thiosulfat dengan larutan standar primer Kalium Bikromat secara Iodo-Iodimetris Standarisasi larutan Na2S2O3 dapat ditentukan dengan metode IodoIodimetris dengan menggunakan larutan standar primer K2Cr2O7. Untuk melakukan analisis Iodo-Iodimetri sebelumnya dibuat larutan standart Na2S2O3 0,1 N. Sebelum melakukan titrasi, terlebih dahulu membuat larutan standart primer (K2Cr2O7) 0,1 N atau 0,017 M yang kemudian diencerkan dengan air suling sebanyak 25 mL dalam volumetrickflash. Setelah itu diambil sebanyak 10 mL dari larutan tersebut dan ditambahkan dengan larutan ke-3 dan ke-4, yaitu 1,5 mL HCl pekat dan 15 mL larutan KI 0,1 N kemudian ditetesi indicator Amilum sebanyak 2 mL untuk setiap perlakuan titrasi. Sehingga saat mencapai titik ekivalen mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi hijau. Dengan penambahan larutan ke-3 dan ke-4 maka Kalium Bikromat mengalami reaksi dengan HCl. Warna biru kehitaman yang diperoleh sebelum mencapai titik ekivalen berasal dari larutan KI yang melepas 2 elektron dan menghasilkan I2. I2 tersebut bereaksi dengan amilum yang nantinya akan menghasilkan warna biru kehitaman. Dimana reaksi-reaksi tersebut adalah sebagai berikut: (Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7 H2O) x1 (2I- I2 + 2e-) Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7 H2O 6I- 3I2 + 6eCr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7 H2O I2 + Amilum biru tua / biru kehitaman Sebelum melakukan penghitungan kadar Na2S2O3, sebelumnya dihitung terlebih dahulu normalitas larutan standart primer (K2Cr2O7): x3

QUOTE 0100090000039216000000002c0d000000002c0d000026060f004e1a574 d464301000000000001007f7500000000010000002c1a0000000000002c 1a0000010000006c0000000000000000000000900000001d0000000000 000000000000fb1300002204000020454d46000001002c1a00000c00000 0010000000000000000000000000000005605000000030000e20100000f 010000000000000000000000000000665a070055220400460000002c00 000020000000454d462b014001001c000000100000000210c0db0100000 06000000060000000460000003006000024060000454d462b224004000 c000000000000001e4009000c00000000000000244001000c0000000000 00003040020010000000040000000000803f214007000c0000000000000 0084000057c050000700500000210c0db0100000000000000000000000 0000000000000000100000089504e470d0a1a0a0000000d49484452000 000910000001e0802000000a35c6b79000000017352474200aece1ce900 0000097048597300000ec400000ec401952b0e1b000004f849444154684 3ed5a3d72ea301016ef0e50a4a166a0489b03c0d071874cb880d370049a 70017bb843ba0c3e006d0a6ba86928f021dedb5dfdda92c138b6f9797113 46b6a45d7dbbabddfdc2fedec273dc048c9e30c98b9384e20d0b36477aa7 07ccd0555440392c715d15ca8c94945cea2cb7fb234fe49a7fd278f935454 08e9bdd28e2962869fcbeee135449b89a7cca57faa43ec6ddabc8cda34ea 7b3de493b43115c15ca8c94167e3803a30e93b721cdb801ccd2efafd5e00 94fbffb3460bb436a54e98e3f242ebd7e10be08914f3f00331c283defb1b5d 4b97997bc1fbe81152da6668aab4299113d5fc81c71293bc84d568143e21 b5ccda87f039861dcebf748364066b53fbac70746bb7f9556c6d87c548409

28dd532e1b04d3e716ddd055a1cc08a9cabfd90202e97cb4640b11517ad b178c3ada918f7b0bb25bf03390da024a696a1971fc0eca68c4c8c8295c0e 26cbac27f1cf09db2c28608296c277db7a5c15ca8c9074c3f198a12325185 3d2c30e6e6ed0167c8b4953e6dbb93c96348ee2f406fc0c23e27c8b51c00 414701811d9e0070086caf08822058f4e863c020a268d9496ad60e6aa506 6c4124d3b122245f141fc609ca70c2113310307414169b3323bcbe66dd23 b55c65632c9a9f099ce05d5feb033ee6a850790985e5a69a39364aacf833 0a4e98d3d96102a9f755430926a39dd6f54c808650a2af5a67c0c2363102 61b953813c4a896c40ccf021e9d50e35af204dcf4bbb1a3f8c9c228ad550e 340ad94fe4ac61ae8a8de981f5fb761cc15c7510c239c898da4a8cf9c126d de7690097376527a39dbcd52e5e4fc7646ba66fece2856b9d2070072b0d1 33455e55549186c12cb746b308ffb5882a28b892db6fbde8a02d2cf8e7bc8 514c79c4a3117b1db3fd8af9932fab0852c550e34551ad965abc18948458 da5369244b876b95ee85428ab419bc0aae6cb823e5cd8f8666bb5d75136 be9a8ab6e53a098ca667c9779d5ad6a9b477e063501f91395b4dfd8499a5 17db0aae132ab8e762b332b1c642b729dda0431d3d51b151593af2995a5 50321476121e38368a9a5074537490ac806c93533231d00a87584b3c72c 25c64c8b9a42397925cddc75000e68ddcba96fddf503335ad41c7377655e c3a88db1d3fd0ca3acc6e2eb16bf6405be9374a66c1b0237a40b30da4255 e939711287cbbabdabd27192edbed04144623bda6bef433946009387344 8c33a379cc5cde12aabf9d229d992139d3f8733fb078c4f3daa5f11acac88a ddfbe11b54385501f7c89663628b89dcb37a65194ef7f3e631f3f296aa548 7ea42929c3c5ab2d92cd33ecbf68fdca21df2dd01f1a0673943f9854d2302 43b09d3747d79c2072cf4a9b6538af8199dad3f0966047d068a0a73759d1 7b1e6d5ff4adc4e32c2d56c0646ac8ce7186663e740de66bb93814a5e598

1M = 6N Sehingga normalitas larutan standart primer (K2Cr2O7) = 0,102 N

Penghitungan kadar Na2S2O3 dilakukan dengan cara: Titran= K2Cr2O7 Titrat = Na2S2O3 Vtitran . Ntitran = Vtitrat . Ntitrat = 12,7 ml . Ntitrat

10 ml . 0,102 N Ntitrat I2 + 2e- 2I2SO2O3 S4O62- + 2e-

= 0,08 N

2SO2O3- + I2 S4O62- + 2IBerdasakan penghitungan di atas maka kesalahan relative yang telah kami lakukan adalah:

2

Menetapkan kadar Khlor aktif dalam kaporit dengan larutan Natrium Thiosulfat standart sekunder secara Iodo-Iodimetris Untuk menetapkan kadar khlor aktif dalam kaporit (Ca(OCl)2) dapat

dilakukan dengan titrasi Iodometri. Kaporit atau tepung pemutih biasanya terdiri dari campuran Ca(OCl)2 dengan sedikit CaCl2 serta Ca(OH)2.2H2O. khlor dapat memberikan I2 dalam reaaksinya dengan KI berlebih, sehingga dapat digunakan untuk mengetahui tingkat kemurnian kaporit. Pada percobaan ini (Ca(OCl)2) yang digunakan seberat 2,50 gram dan dilarutkan dalam H2O sebanyak 250 mL. Ca(OCl)2 (aq) + 4HCl (aq) CaCl2 + 2H2O + Cl2 Cl2 + 2KI(ex) 2KCl + I2 Sebelumnya ditimbang terlebih dahulu tepung pemutih seberat 2,50 g dan kemudian diencerkan dengan 250 mL air suling dalam volumetrickflash.

Dari larutan tersebut diambil 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang kemudian diencerkan lagi dengan air sulung sebanyak 8 mL dan ditambah dengan 4 mL larutan KI 1N dan 5 mL HCl pekat. Sebelum melakukan titrasi, larutan campuran tersebut ditetesi indikator amilum sebanyak 2 mL untuk setiap perlakuan titrasi. Sehingga saat mencapai titik ekivalen larutan mengalami perubahan warna dari biru kehitaman menjadi putih susu. Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses ini adalah: OCl- + 2H+ +2e 2I Cl- + H2O

I2 + 2e Cl- + H2O + I2

OCl- + 2H+ +2I-

I2 + Amilum biru tua / biru kehitaman I2 + 2e2SO2O32SO2O3- + I2 2I S4O62- + 2e S4O62- + 2I-

Untuk menghitung rendemen atau tingkat kemurnian Ca(OCl)2 dapat dilakukan dengan cara menghitung: a. Berapa banyak volume Na2S2O3 yang dibutuhkan dalam 250 mL larutan campuran kaporit. b. Normalitas kaporit yang kemudian diubah kedalam Molaritas. c. Massa kaporit. d. Rendemen. a. Dalam 250 mL dibutuhkan Na2S2O3 standar sebanyak:

250 mL adalah volume saat kaporit diencerkan, 10 mL adalah volume saat akan dilakukan titrasi dan 0,7 adalah volume saat mencapai titik ekivalen

b. 010009000003460d00000000e20700000000e207000026060f00ba0f574d464 301000000000001001a140000000001000000980f000000000000980f000001 0000006c00000000000000000000006f000000150000000000000000000000 6f0f00000703000020454d4600000100980f00000c000000010000000000000 000000000000000005605000000030000e20100000f0100000000000000000 00000000000665a070055220400460000002c00000020000000454d462b014 001001c000000100000000210c0db01000000600000006000000046000000a 003000094030000454d462b224004000c000000000000001e4009000c00000 000000000244001000c0000000000000030400200100000000400000000008 03f214007000c0000000000000008400005ec020000e00200000210c0db0100 0000000000000000000000000000000000000100000089504e470d0a1a0a00 00000d4948445200000070000000160802000000972f8f5b000000017352474 200aece1ce9000000097048597300000ec400000ec401952b0e1b0000026949 4441545847ed983b72c2301086e5dcc11434a91952d0720018badc81810b40c 31168f005cce40e740c3e002d051e6a1a0afb10ceea65cbd6c3ebe0492535c162 fd4bffe7d57a49501405f1a33f021ffd4979254ac003ed390f3cd0de81e6c936e0 e39872f1f42826b649ae2c07d3f509f356a45e15abcf94eb6004518e112eaa90a 0dd08c68559105e4ad96543c8e692c14731ee31b888efe5358b80510baac21b9 f44b4124c676af77613b4aea47ee174c1be9486f8e28a3da3bedb8555901ef970 38aa6741fe7a80fdd598cdd2e7b027bb8241468dec19c5714ca2f34d49f0cd621 2f2bbbb0ba25675ba086787a2108648385b8297c74b3d7efa126e175641430dc d93fd79b19b09fbb0fca1389457086fe9751d4f575385687e3b93922752503d4

1M=2N

V1 adalah volume titrat (Ca(OCl)2) saat titrasi, V2 adalah volume titaran (Na2S2O3) yang dibutuhkan. c. 010009000003401200000000ba0a00000000ba0a000026060f006a15574d464 301000000000001008e9200000000010000004815000000000000481500000 10000006c0000000000000000000000700000001d000000000000000000000 0920f00002204000020454d4600000100481500000c0000000100000000000 00000000000000000005605000000030000e20100000f01000000000000000 0000000000000665a070055220400460000002c00000020000000454d462b0 14001001c000000100000000210c0db0100000060000000600000004600000 00c05000000050000454d462b224004000c000000000000001e4009000c000 00000000000244001000c00000000000000304002001000000004000000000 0803f214007000c0000000000000008400005580400004c0400000210c0db01 000000000000000000000000000000000000000100000089504e470d0a1a0a 0000000d49484452000000710000001e080200000094be6608000000017352 474200aece1ce9000000097048597300000ec400000ec401952b0e1b000003d 3494441546843ed593b92e23010157b070848885d106c3a078072b677a0e002 9e8423900c17b06bcf31651f8094c02ec72404f621d86e49d607ff642c5cae591 44c418fd4dd7aea6eb51e93fbfd4edec32a02bfac6a1b93b224984c8244789447

Mr yang digunakan adalah mr kaporit. d. 010009000003dc25000000005510000000001610000026060f002220574d46 430100000000000100e57c0000000002000000002000004c0a00004c2a00000

Dan untuk menentukan kadar khlor aktif adalah:

D. Kesimpulan 1. Normalitas Na2S2O3 yang sesungguhnya adalah 0,08N 2. Perubahan warna saat mencapai titik ekivalen Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan standar primer K2Cr2O7 secara Iodo-Iodimetris yaitu dari biru kehitaman menjadi hijau. 3. Kesalah relatif yang kami lakukan adalah 20% 4. Normalitas Ca(OCl)2 adalah 0,14N 5. Rendemennya adalah 99,4% 6. Kadar khlor aktif dalam kaporit adalah 0,994% E. Daftar Rujukan Underwood, A. L. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.