BAB IPENDAHULUAN

A. Latar belakangKimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawisuatu materi. Dahuluhal tersebut adalahtujuan utamaseorang ahli kimia anaitik. Tetapi dalam kimia analitik modern, aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusi dari struktur dan analisa kuantitatifkomposisinya. Dalam analisa kimia farmasi kuantitatif, dikenal dua metode yakni analisis gravimetri dan analisis titrimetri. Pada percobaan ini yang dilakukan adalah analisis titrimetrik. Dimana, metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Selanjutnya, salah satu metode titrasi yang akan digunakan adalah reaksi oksidasi-reduksi (redoks). Dasar yang digunakan adalah perpindahan elektron. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti permanganometri, serimetri iodo-iodi. Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebaliknya. Titrasi iodometri-iodimetri ini sering digunakan dalam industry farmasi. Khususnya pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor dan oksidator. Adapun dalam farmakope Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosulfat, dan lain-lain.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan1. Maksud PercobaanMengetahui dan memahami metode titrasi redoks dengan titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri).

2. Tujuan Percobaana. Menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C dengan titrasi langsung (iodimetri).b. Menentukan kadar dari Cupri sulfat dengan metode titrasi tidak langsung (iodometri).

C. Prinsip PercobaanPenentuan kadar asam askorbat dengan dilarutkan pada air bebas CO2 direaksikan dengan asam sulfat 10% kemudian ditambah indicator kanji lalu ditetesi dengan iodin 0,1 N hingga titik akhir titrasi biru muda.Penetuan senyawa oksidator direaksikan dengan asam asetat dan kalium iodida, didiamkan pada tempat yang gelap, lalu ditambah dengan indicator kanji lalu dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga titik akhir titrasi bening.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

A. Teori UmumIstilah dehidrasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi di gunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh electron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-oksidasi harus selalu berlangsung selama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa , tidak kepada atomnya saja. (khopkar. 2003; 56)Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukn dibandingkan reduktor. Reduktor yang lazim di pakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium (III), ion besi (III)dan ion vanadium (II), cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodide sebagai pentiter di sebut iodometri. (Rivai. 1995; 34)Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri) relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk di titrasi secara langsung dengan iodium maka jumlah penetuan iodimetik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodide ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna. (underwood. 1986; 33)Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25o celcius), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandungion iodide. Larutan iodium standar dapat di buat dengan menimbang langsung iiodium murni dan pengenceran dalam botol volmetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang di timbangdengan teliti sebelum dan sesudah penambahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasi terhadap suatu standar primer ArO3 yang paling biasa digunakan. (underwood. 1986; 35)Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natriu tiosulfat dengan meggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebih. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. (underwood. 1986; 37)Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodimetrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2o3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi terhadap primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat . Iodium ini murni merupkan standar yang paling nyata , tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membedakan iodium dari iodide, suatu proses iodometri. (underwood, 1986; 38)Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indicator yang digunakan adalah indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indicator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens. Untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform. Namun demikian, larutan kanji lebih umum dipergunakan karena warna biru gelap dengan komposisi iodin kanji yang bertindak suatu tes yang amat sensitifuntuk iodin. (Day. 1992; 109)Dalam metode iodimetri langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan ion standar. Metode titrasi iodimetri tidak langsung(kadang-kadang iodometri) adalah berkenan dengan titrasi dari ion yang dibebaskan dalam suatu pereaksi potensial reduksi normal dari sistem reversible.

I2(S) + 2e 2 I- Yang Adalah 0,5345 volt, persamaan di atas mengacu pada suatu larutan air yang jenuh. Dengan adanya ion padat, reaksi setengah ini akan terjadi misalnya menjelang akhir titrasi suatu zat pengoksida seperti kalium permnganat, ketika kkonsentrasi ion relative rendah, dekat permulaan atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuknya ion triionida.I2(aq) + I- I3Karena ion mudah larut dalam larutan ionida, reaksi sel setengah itu lebih baik di tulis dengan I3-+ 2e 3 I-. dalam potensial reduksi standarnya adalah 0,5335 volt, maka iod atau ion triiodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat dan serium (IV)sulfat. (Basset J. dkk. 1994; 58)Iodin adalah sebuah pengoksidasi yang juh lebih lemah daripada kalium permanganat. Senyawa serum (IV) dan kalium dikromat. Dilain pihak, Ion iodide adalah agem pereduksi yang termasuk kuat. Lebih kuat, sebagai contoh dari pada ion Fe(II). Dalam proses analisis, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi (iodimetri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit substansi yang cukup kuat sebagai reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin, karena itu jumlah dari penentuan-penentuan adalah sedikit. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromide, perakmerkuri (I), merkurium (II) tembaga (I) dan timbal iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodide 0,1 M.. Penggunaan metode titrasi dengan iodida-iodium sering dibagi menjadi dua, yaitu :1. Titrasi langsung (Iodimetri)Iodium merupakan oksidator yang sedikit/relative kuat dengan nilaipotensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi osidasi, iodiumakan direduksi menjadi iodide. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyaipotensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapatdilakukan titrasi langsung dengan iodium.2. Titrasi tidak langsung (Iodometri) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem Iodium-Iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSOLarutan iodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator suatu tetes larutan iodium 0,1 mL air memberikan warna pucat yang masih dapat diamati. Supaya lebih peka, digunakan larutan kanji sebagai indikator, dimana kanji dengan iodium membentuk kompleks yang berwarna biru dan masih dapat diamati pada kadar yang sangat rendah. Ada juga dapat bahwa warna biru adalah disebabkan absorbs iodium atau ion triiodia pada permukaan makromolekul kanji. Komponen utama dari kanji ada dua yaitu: amilosa dan amilon pectin yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa,senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak atau sedikit terdapat dalam kentang dan memberikan rantai bercabang membentuk warna merah violet, mungkin karena absorbs. Indikator kanji bersifat reversible, artinya warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila yodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain indikatornya tersebut, maka untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat juga digunakan pelarut-pelarut organik ini penting terutama sebagai berikut :a. Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisisb. Titrasi berjalan lambatc. Larutannya sangat encerKerugian pemakaian pelarut organik antara lain :a. Harus dipakai labu tertutup gelapb. Harus digojong kuat-kuat untuk memisahkan yodium dariair.(Harjadi. 1993; 53)Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk titrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometri adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup untukbereaksi sempurna dengan iodida dan ada banyak penggunaan iodimetri.Salah satu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna. (Underwood.1986; 96)Larutan hanya sedikit larut dalam air, tetapi agak sukar larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetri. Iodium dimurnikan dengan cara rublimasi dan ditambahkan dengan larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudahpenambahan iodium. Akan tetapi larutan distandarisasikan dengan suatu standar primer, yang paling biasa digunakan. (Underwood. 1986;78)Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3 . 5H2O. Larutan ini tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan, lebih sering digunakan pereaksi kuat membebaskan iodium dan iodide, suatu proses iodometri. (Underwood.1986; 83)Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi yaitu larutan iod standar. Metode titrasi iodimetri tak langsung kadang-kadang dinamakan (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dari reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversible. Ini akan terjadi, misalnya menjelang akhir titrasi iodide dengan suatu iod pengoksid seperti kalium permanganat. Ketika konsentrasi ion iodide menjadi relatif rendah. Dekat permulaan atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih,maka akan terbentuklah in tri iodida. (Besset. 1994; 34).I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatife merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan tri-iodida. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi, ia larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyaknya kesalahanan alisis. Larutan tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu terhadap K2CrO4 Biasanya indikator yang digunakan adalah kanj iamilum. Iodide pada konsentrasi