BAB VKOMPLEKSOMETRI

5.1. Tujuan Percobaan

- Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi kompleksometri.

- Menentukan kesadahan air.

5.2. Tinjauan Pustaka

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.[31] Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.[24] Ligan adalah molekul/ion yang mengelilingi logam ion kompleks, harus memiliki PEB (pasangan elektron bebas). Interaksi antar atom logam dan ligam dapat dibayangkan bagaikan reaksi asam basa-lewis.[23] Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapanya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.[31] Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion kompleks. Ion kompleks terdiri dari satu atom pusat (central metal cation) berupa logam transisi ataupun logam pada golongan utama, yang mengikat anion atau molekul netral yang disebut ligan dengan ikatan koordinasi. Ion kompleks dideskripsikan sebagai ion logam dan beberapa jenis ligan yang terikat olehnya. Struktur dari ion kompleks tergantung dari 3 karakteristik, yaitu bilangan koordinasi, geometrid dan banyaknya atom penyumbang setiap ligan.[23] contoh reaksi kompleksometri:[25]

Ag+ + 2 CN-  Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl-  HgCl2

(perak) (sianida) (perak sianida) (merkuri) (klorida) (merkuri klorida)

Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks atau pun pembentukan molekul netral yang terdisasosiasi dalam larutan. [3] Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang tersisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti menyangkut penggunaan EDTA.[31] Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.[25]

Kelatometri adalah nama lain dari titrasi kompleksometri dimana reaksi antara bahan yang dianalisis dan titrat akan membentuk suatu senyawa kompleks. Senyawa ini disebut kelat dan terjadi akibat titran dan titrat yang saling mengkompleks. Kelat yang terbentuk melalui titrasi terdiri dari dua komponen yang membentuk ligan dan tergantung pada titran serta titrat yang hendak diamati.[24] Digunakan untuk menentukan

34

kandungan garam-garam logam. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan.[24]

Tidak semua reaksi kompleks dapat digunakan untuk titrasi. Syarat-syarat yang harus diperhatikan antara lain: - Kompleks yang terbentuk harus stabil. K stabilitas makin besar, maka kompleks

makin stabil.- Reaksi yang terjadi harus kuantitatif, sehingga dapat diukur.

- Tidak mempunyai reaksi samping. Bila memiliki dua atau lebih tingkat kesetimbangan reaksi, maka perbedaan antara K stabilnya harus cukup besar.

- Pembentukan kompleks tidak terlalu lama, kompleks yang terbentuk tidak boleh mengendap.

- Ada perubahan nyata yang dapat diamati, baik dengan indikator visual maupun dengan potensiometri.

- Adanya indikator yang dapat menunjukan perubahan tersebut, dan bekerja pada kondisi yang sama dengan reaksi kompleksasi yang terjadi.[34]

1

Gambar 5.2.1 Rumus Struktur EDTA[2]

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetana tetra asetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen- penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.[25]

EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam-logam alkali tanah seperti kalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah, karenanya titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer ammonia pH 10. Persamaan reaksi umum pada titrasi kompleksometri adalah:

Mn+ + Na2EDTA (MEDTA)n-4 + 2H+[2]

Faktor-faktor EDTA sebagai titrimetri sebagai berikut:- Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam

- Kesetabilanya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali logam alkali)

- Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam

- Telah dikembangkan indikatornya secara khusus

34

- Mudah diperoleh bahan baku primernya

- Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standardisasi.[28]

Gambar 5.2.2. Kurva titrasi kompleksometri[31]

Kurva titrasi untuk titrasi kompleksometri dapat di buat dan analog dengan kurva untuk titrasi asam-basa. Kurva semacam itu terdiri dari suatu alur min logaritma konsentrasi ion logam (pM) terhadap milliliter titran. Seperti pada titrasi asam basa, kurva-kurva ini membantu mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan memilih indiator yang tepat. Bentuk kurva pada gambar 5.2.1. dikenal baik, dengan kenaikan nilai pCa yang tajam pada titik kesetaraan. Dalam gambar itu pula ditunjukkan kurva-kurva untuk titrasi yang dilakukan pada pH= 8 dan pH= 12. Dalam larutan-larutan ini

nilai Kef (sama seperti K untuk titrasi) masing-masing adalah 2,6 ׿ ¿108 dan 4,9 ׿ ¿1010. Perhatikan bahwa kurva sama sampai titik kesetaraan. Kenaikan pCa besar diperoleh pada pH yang tinggi, karena Kef lebih besar pada konsentrasi hidrogen yang rendah. Pada pH rendah, Kef menjadi sedemikian kecilnya sehingga titrasi tidak layak.[2]

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.

Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:- Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5

34

senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

- Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

- Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12-13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.[25]

- Murexide

Merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Berwarna ungu kemerahan dengan pH antara 9 sampai 11 dan biru diatas pH 11.

- Kalmagit

Indikator ini memiliki perubahan warna yang sama dengan hitam solokrom. Tetapi warnanya lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini stabil hampir tanpa batas waktu.

- Kalsikrom

Mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium. Zat ini sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.[34]

Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalkromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrothechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(-2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metalfalein dan calcein blue.

Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendektesian visual dari titik-titik akhir yaitu- Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion

logam telah berkompleks dengan EDTA,larutan akan berwarna kuat.- Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.

- Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kesetabilan yang cukup, kalau tidak karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam.

- Keempat, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks harus tajam dan cepat

EDTA mempunyai keunggulan yaitu:- Mudah larut dalam air

- Dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri[25]

34

Macam-macam titrasi kompleksometri:- Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak

mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.

- Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannyaialah untuk penentuan ion Ni3+

- Titrasi penggantian atau titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg4+

- Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu:

- Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, danfosfat). - Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion

sianida).[27]

Kesadahan adalah istilah yang digunakan pada air yang mengandung kation penyebab kesadahan. Pada umumnya kesadahan disebabkan oleh adanya logam-logam atau kation-kation yang berfalensi 2, seperti Fe, Sr, Mn, Ca dan Mg, tetapi penyebab utama kesadahan adalah Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg).[35] Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3.[28]

Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Air yang kesadahanya tinggi biasanya terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur. Kesadahan ada dua macam yaitu: [26]

- Kesadahan Sementara Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat

(HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat

(Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2).[22] Mengandung Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang menghilangkanya dengan cara dipanaskan hingga garam karbonatnya mengendap, reaksinya[26]

2 Ca(HCO3)2 (aq) 2 CaCO3 (s) + H2O (l) + 2CO2 (g)

(kalsium bikarbonat) (kalsium karbonat) (air) (karbon dioksida)

2 Mg(HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + 2CO2 (g)

(magnesium bikarbonat) (magnesium karbonat) (air) (karbon dioksida)

- Kesadahan Tetap

34

Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl-, NO3

- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi

berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4).[22] Mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga mengandung garam klorida (CaCl2 atau MgCl2) menghilangkanya dengan cara, mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2.[26]

CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) CaCO3 (s) + 2NaCl (aq)

(kalsium klorida) (natrium karbonat) (kalsium karbonat) (natrium klorida)

Mg(NO3)2 (aq) + K2CO3 (aq) MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq)

(magnesium nitrat) ( kalium karbonat) (magnesium karbonat) (kalium nitrat)

Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan.[28]

Derajat kesadahan air dapat dinyatakan dalam satuan mg/L CaCO3 atau ppm CaCO3. Air berdasarkan tingkat kesadahanya dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu air lunak, air agak sadah, air sadah, dan air sangat sadah, seperti yang ditunjukan pada tabel berikut: Tabel 5.2.1. Derajat kesadahan air

Derajat kesadahan Ca (ppm) Mg (ppm) CaCO3 mg/LLunak <50 <5,9 1-75

Agak sadah 50-100 2,9-5,9 75-150Sadah 100-200 5,9-11,9 150-300

Sangat sadah >200 >11,9 >300

Tabel 5.2.2. Batas kesadahan air[34]

Unsur-unsur

Satuan

Indonesia WHO

Maksimum yang

dianjurkan

Maksimum yang

diperbolehkan

Maksimum yang

dianjurkan

Maksimum yang

diperbolehkan

pH mg/l 6,5-8,5 6,5-8,5 7,0-8,5 7,0-8,5

Ca mg/l 75 200 75 200

Mg mg/l 30 150 50 150

Keuntungan dari metode kompleksometri adalah:- Waktu pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan spektrometer.[32]

- EDTA yang stabil, mudah larut, dan menunjukan komposisi kimiawi yang tertentu.- Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH.[36]

Kerugiannya adalah:- Penentuan titik akhir susah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan

yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa.

Aplikasi Titrasi kompleksometri ini digunakan untuk:

34

- Di dalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam Misalnya penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksativum atau ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.[33]

- Dalam pengawetan bahan pangan yang berisi lemak atau minyak- Dalam kedokteran EDTA dipakai sebagai penawar keracunan- Detergen sintetis mungkin juga diberi tambahan EDTAPenanggulangan air sadah, yaitu dengan cara :- Elektrodialisis

Elektrodialisis, pelunakan dengan cara ini air dilewatkan diantara dua plat dengan muatan listrik. Metal-metal di dalam air ditarik ke plat dengan muatan negatif sementara yang non metal ditarik ke plat dengan muatan positif. Kedua jenis ion ini dapat ditangani dengan plat. Elektrodialisis sering digunakan pada air yang sangat sadah, dengan kesadahan lebih dari 500 mg/L sebagai CaCO3

[37].- Penyulingan/Pemanasan

Penyulingan (Distilation). Pelunakkan dengan cara ini dilakukan dengan penguapan air. Air yang diuapkan meninggalkan semua senyawa kesadahan, sehingga air yang dihasilkan menjadi lunak[38].

2 Ca(HCO3)2 (Dipanaskan) 2 CaCO3 + H2O + 2CO2

(kalsium bikarbonat) (kalsium karbonat) (air) (karbon dioksida) 2 Mg(HCO3)2 (Dipanaskan) 2 MgCO3 + H2O + 2 CO2

(magnesium bikarbonat) (magnesium karbonat) (air) (karbon dioksida)

- Proses soda kapurPada proses ini sadah direaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2 sehingga ion Mg2+ dan ion Ca2+ diendapkan[21]. Reaksinya :

Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

(kalsium bikarbonat) (kalsium hidroksida) (kalsium karbonat) (air)

MgSO4 (aq) + Ca(OH)2 (aq) Mg(OH)2 (s) + CaSO4 (aq)

(magnesium sulfat) (kalsium hidroksida) (magnesium hidroksida) (kalsium sulfat)

CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) CaCO3 (s) + Na2SO4 (aq)

(kalsium sulfat) (natrium karbonat) (kalsium karbonat) (natrium sulfat)

Larutan penyangga adalah larutan yang bersifat mempertahankan pH-nya, jika ditambahkan sedikit asam atau sedikit basa atau diencerkan. Larutan penyangga merupakan campuran asam lemah dengan basa konjugasinya atau campuran basa lemah dengan asam konjugasinya[27].

Pada praktikum digunakan larutan buffer pH 10. Larutan buffer  adalah  larutan yang digunakan untuk mempertahankan nilai pH tertentu agar tidak banyak berubah selama reaksi kimia berlangsung. Sifat yang khas dari larutan penyangga ini adalah pH-nya hanya berubah sedikit dengan pemberian sedikit asam kuat atau basa kuat.[32]

5.3. Tinjauan Bahan

A. Aquadest

34

- Rumus molekul : H2O

- Berat molekul : 18,02 gram/mol

- Bentuk fisik : cairan tak berwarna dan tidak berbau

- Titik beku : 0 oC

- Titik didih : 100 oC

- pH : 7B. Amonia

- Rumus molekul : NH3

- Berat molekul :17,031 gram/mol

- Bentuk fisik : tidak berwarna, gas dengan karakteristik pedas bau

- Titik lebur : -77,73 ° C, 195 K, -108 ° F

- Titik didih : -33,34 ° C, 240 K, -28 ° F 100 oC

- Kepadatan : 0,86 kg / m 3

C. Amonium Klorida - Rumus molekul : NH4Cl

- Berat molekul : 53,491 gram/mol

- Bentuk fisik : Putih solid, tanpa bau

- Titik lebur : 338 °C D. EDTA

- Rumus molekul : C10H12N2Na4O8.2H2O

- Berat molekul : 416.23 gram/mol

- Titik lebur : 237-245 °C, 510-518 K, 459-473 °FE. Natrium hidroksida

- Rumus molekul : NaOH

- Berat molekul : 39,9971 gram/mol

- Bentuk fisik : zat padat putih

- Titik lebur : 318 °C (591 K)

- Titik didih : 1390 °C (1663 K)F. Natrium klorida

- Rumus molekul : NaCl

- Berat molekul : 58,44 gram/mol

- Bentuk fisik : Tidak berwarna/berbentuk kristal putih

- Titik lebur : 801 °C (1074 K)

- Titik didih : 1465 °C (1738 K)G. Seng sulfat

- Rumus molekul : ZnSO4

- Berat molekul : 161,47 gram/mol

- Bentuk fisik : putih bubuk

- Titik lebur : 680 °C

34

H. Murexide- Rumus molekul : C8H8N6O6

- Berat molekul : 284,19 gram/mol

- Titik leleh : 300oC (572oF)I. Eriochorome Black T

- Rumus molekul : C20H12N3O7 SNA

- Berat molekul : 461,381 gram/mol

- Bentuk fisik : merah tua / coklat bubuk

5.4. Alat dan Bahan

A. Alat-alat yang digunakan- batang pengaduk- beakerglass- botol aquadest- corong kaca- Erlenmeyer- gelas arloji- karet penghisap- kertas saring- buret- labu ukur- neraca analitik- pipet ball- pipet tetes- pipet volume- statif dan klem- termometer

B. Bahan-bahan yang digunakan- air sampel 1 (air PDAM)- air sampel 2 (air sumur)- amonia (NH3)- ammonium klorida (NH4Cl)- aquadest (H2O)- EDTA(C10H12N2Na4O8.2H2O)- indikator EBT-NaCl- indikator Murexide (NH4C8H4N5O6)-

NaCl- natrium hidroksida (NaOH)- seng sulfat (ZnSO4)- natrium klorida (NaCl)

5.5. Prosedur Percobaan

A. Preparasi larutan - membuat larutan seng sulfat 0,02 M sebanyak 100 mL- membuat larutan buffer pH 10 sebanyak 100 mL (6,75 gram ammonium

klorida ditambahkan dengan 57 mL larutan ammonia pekat)- membuat larutan natrium hidroksida 1 M sebanyak 100 mL- membuat larutan EDTA 0,01 M sebanyak 500 mL- membuat campuran EBT-NaCl dan murexide-NaCl.

34

B. Standarisasi larutan EDTA 0,01 M- memipet 25 mL larutan seng sulfat 0,02 M, masukkan ke dalam Erlenmeyer

250 mL- menambahkan kurang lebih 75 mL aquadest dan 2 mL larutan buffer pH 10- kocok lalu tambahkan sedikit indikator EBT-NaCl sampai warna larutan merah

anggur- menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan menjadi biru- mengulangi percobaan sampai 3 kali.

C. Menentukan kesadahan total - memipet 25 mL larutan contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer - menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1 M dan sedikit indikator murexide-NaCl- menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi warna merah anggur- melakukan percobaan sampai 3 kali

D. Menentukan kesadahan tetap- memipet 25 mL larutan contoh, masukkan ke dalam Erlenmeyer - menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1 M dan 5 mL larutan buffer pH 10 serta

sedikit indikator EBT-NaCl- menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna

larutan dari merah anggur menjadi biru- melakukan percobaan sampai 3 kali.

5.6. Data Pengamatan

A. Tabel 5.6.1. Data pengamatan standarisasi larutan EDTA 0,01 M

Keterangan I II III

Volume larutan yang dititrasi – sampel (mL) 25 mL 25 mL 25 mL

Volume larutan EDTA – peniter (mL) 41 mL 39,2 mL 40 mL

Volume rata-rata EDTA – peniter (mL) 40,06 mL

B. Tabel 5.6.2. Data pengamatan penentuan kesadahan totalTabel 5.6.2.1. Untuk sampel air PDAM

Keterangan I II III

Volume larutan yang dititrasi – sampel (mL) 25 mL 25 mL 25 mL

Volume larutan EDTA – peniter (mL) 1,8 mL 1,6 mL 1,7 mL

Volume rata-rata EDTA – peniter (mL) 1,7 mL

Tabel 5.6.2.2. Untuk sampel air sumur

34

Keterangan I II III

Volume larutan yang dititrasi – sampel (mL) 25 mL 25 mL 25 mL

Volume larutan EDTA – peniter (mL) 3 mL 2,5 mL2,75 mL

Volume rata-rata EDTA – peniter (mL) 2,75 mL

C. Tabel 5.6.3. Data pengamatan penentuan kesadahan tetapTabel 5.6.3.1. Untuk sampel air PDAM

Keterangan I II III

Volume larutan yang dititrasi – sampel (mL) 25 mL 25 mL 25 mL

Volume larutan EDTA – peniter (mL) 4 mL 3,6 mL 3,8 mL

Volume rata-rata EDTA – peniter (mL) 3,8 mL

Tabel 5.6.3.2. Untuk sampel air sumur

Keterangan I II III

Volume larutan yang dititrasi – sampel (mL) 25 mL 25 mL 25 mL

Volume larutan EDTA – peniter (mL) 6,3 mL 4,8 mL 5,2 mL

Volume rata-rata EDTA – peniter (mL) 5,43 mL

5.7. Persamaan reaksi

- Standarisasi larutan EDTAZn2+ + HIn2- ZnIn- + H+

(seng) (hidrogen EDTA) (seng EDTA) (hidrogen)

Zn2+ + H4Y ZnY + 4H+

(seng ) (hidrogen EDTA) (seng EDTA) (hidrogen)

- Menentukan kandungan Ca2+

Ca2+ + HIn2- CaIn- + H+

(kalsium) (hidrogen EDTA) (kalsium EDTA) (hidrogen)

Ca2+ + H4Y CaY + 4H+

(kalsium ) (hidrogen EDTA) (kalsium EDTA) (hidrogen)

- Menentukan Ca2+ dan Mg2+

Ca2+ + MgY2+ CaY + Mg2+

(kalsium) (magnesium EDTA) (kalsium EDTA) (magnesium)

Ca2+ + MgIn CaIn2- + Mg2+

(kalsium) (magnesium EDTA) (kalsium EDTA) (magnesium)

Mg2+ + H4Y MgIn- + 4H+

(magnesium) (hidrogen EDTA) (magnesium EDTA) (hidrogen)

Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+

(magnesium) (hidrogen EDTA) (magnesium EDTA) (hidrogen)

34

5.8. Pembahasan

- Standarisasi larutan EDTAPada proses standarisasi seng sulfat digunakan sebagai larutan baku primer karena konsentrasi dari seng sulfat sudah diketahui. Sedangkan EDTA digunakan sebagai larutan baku sekunder karena konsentrasinya belum diketahui dan dicari melalui titrasi ini. Kemudian ditambahkan larutan buffer pH 10 pada larutan seng sulfat untuk menaikkan pH larutan menjadi basa. Setelah itu penambahan sedikit indikator EBT pada larutan. Setelah ditambahkan EBT-NaCl warna larutan menjadi merah anggur. Kemudian larutan dititrasi dengan EDTA sampai warna biru jernih. Didapatkan konsentrasi EDTA sebesar 0,1248 M. Hal ini berbeda dengan konsentrasi EDTA yang diinginkan yaitu 0,01 M. Perbedaan ini dikarenakan ketidak telitian dalam penimbangan bahan, pembacaan volume titrasi tidak akurat, pengenceran larutan yang kurang sempurna serta penambahan indikator yang terlalu berlebihan.

- Menentukan kesadahan totalPada penentuan kesadahan total penambahan NaOH 1 M untuk menaikkan pH larutan menjadi basa dan kemudian ditambahkan murexide-NaCl sebagai indikator pembatas terjadinya titik ekuivalen dan titik akhir titrasi. Setelah larutan ditambahkan murexide-NaCl warna larutan berubah menjadi warna merah muda. Kemudian larutan contoh dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari warna merah muda menjadi warna ungu pekat. Dari hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan kadar Mg2+ dan Ca2+ untuk sampel air PDAM sebesar 189,696 ppm, sedangkan kadar Mg2+ dan Ca2+ untuk sampel air sumur sebesar 271,0656 ppm. Sehingga kedua sampel termasuk air dengan kategori sadah sesuai dengan tabel derajat kesadahan.

- Menentukan kesadahan tetap Pada penentuan kesadahan tetap ditambahkan 20 tetes NaOH dan buffer pH 10. Kemudian ditambahkan sedikit EBT-NaCl sebagai indikator pembatas terjadinya titik ekuivalen dan titik akhir titrasi. Setelah penambahan indikator EBT, larutan berubah menjadi warna merah anggur. Kemudian dititrasi dengan EDTA sampai warna menjadi warna biru. Dari hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan kadar Ca2+ untuk air PDAM adalah 33,9456 ppm, untuk kadar Ca2+ untuk air sumur adalah 56,496 ppm sedangkan kadar Mg2+

untuk air PDAM adalah 37,38 ppm, kadar Mg2+ untuk air sumur adalah 51,49 ppm.

34

5.9. Kesimpulan

- Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks.

- Pada umunya kesadahan disebabkan oleh adanya ion logam atau kation-kation yang bervalensi 2. Dari hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan kadar Ca2+ untuk air PDAM adalah 33,9456 ppm, untuk kadar Ca2+ untuk air sumur adalah 56,496 ppm sedangkan kadar Mg2+ untuk air PDAM adalah 37,38 ppm, kadar Mg2+ untuk air sumur adalah 51,49 ppm

34