tugas fitokimia ii
DESCRIPTION
fitokimia 2TRANSCRIPT
![Page 1: Tugas Fitokimia II](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082611/55cf9d7b550346d033adcdb2/html5/thumbnails/1.jpg)
TUGAS FITOKIMIA II
“REFLUX”
Nama: Julia Narande
NRI : 091015015
Pengertian
Reflux merupakan cara ekstraksi yang menggunakan pelarut yang mudah menguap
dan tindakan tambahan harus dilakukan untuk mencegah kehilangan pelarut selama proses
pemanasan. Refluks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat
ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium
distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi-reaksi
selama jangka waktu yang panjang.
Reflux merupakan salah satu teknik atau salah satu cara ekstraksi yang dilakukan
untuk menyari atau mengambil komponen-komponen kimia yang terkandung dalam suatu
simplisia.
Prinsip dasar ekstraksi reflux adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan
dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan
1
![Page 2: Tugas Fitokimia II](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082611/55cf9d7b550346d033adcdb2/html5/thumbnails/2.jpg)
penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi
molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan
menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung
secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Proses refluks ini juga berguna jika diinginkan ekstraksi sempurna yang berkelanjutan
menggunakan suatu seri pelarut dengan kepolaran yang meningkat, misalnya hexane,
kloroform, metanol dan air. Namun perlu untuk mengeringkan sampel tanaman pada saat
penggantian pelarut agar mencegah terbawanya sisa-sisa pelarut ke pelarut selanjutnya.
Berbagai macam ukuran peralatan reflux tersedia untuk dicocokkan dengan skala yang
sesuai. Refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom distilasi
skala besar dan fraksionator seperti kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia, dan pabrik
pengolahan gas alam.
Dalam konteks itu, refluks mengacu pada bagian dari produk cair dari kolom distilasi
atau fraksionator yang dikembalikan ke bagian atas kolom seperti yang ditunjukkan dalam
diagram skematik dari suatu kolom distilasi khas industri. Di dalam kolom, refluks cairan
mengalir kebawah saat diberikan pendinginan dan kondensasi dari uap menguap ke atas
sehingga meningkatkan efisiensi dari kolom distilasi.
Refluks lebih diberikan untuk sejumlah tertentu pelat teoritis, semakin baik
pemisahan kolom bahan mendidih lebih rendah dari bahan didih lebih tinggi. Sebaliknya,
untuk pemisahan yang diinginkan diberikan, refluks lebih disediakan, pelat teoritis lebih
sedikit diperlukan.
Refluks adalah Salah satu metode sintesis senyawa anorganik, metode ini digunakan
apabila dalam sintesis tersebut menggunakan pelarut yang volatil. Pada kondisi ini jika
dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai
selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam
bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga
pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar
tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk
sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
2
![Page 3: Tugas Fitokimia II](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082611/55cf9d7b550346d033adcdb2/html5/thumbnails/3.jpg)
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 ¬dimasukkan pada salah satu leher dari labu
bundar.
Prosedur
Pada ekstraksi menggunakan reflux, alat yang digunakan merupakan rengkaian reflux
yang terdiri dari labu tempat pelarut di bagian bawah, kompor pemanas untuk mendidihkan
pelarut, kemudian kondensor, Dalam ekstraksi refluks, bahan tanaman direndam dalam
pelarut dalam labu bundar bagian bawah, yang dihubungkan ke kondensor. Pelarut
dipanaskan hingga mencapai titik didihnya. Sebagai uap dikondensasikan, pelarut didaur
ulang untuk termos. Prinsip kerja reflux adalah proses reaktan mendidih sambil terus
mendinginkan uap mengembalikannya kembali ke labu sebagai cairan. Hal ini digunakan
untuk memanaskan campuran untuk waktu yang lama dan pada suhu tertentu. Sampel yang
akan diekstrak dimasukan pada pelarut di bagian bawah, kemudian dilakukan pemanasan
sehingga pelarut mendidih dan terbentuk uap yang berisi ekstrak dan pelarut. Uap tersebut
akan melewati kondensor, sehingga uap itu diubah kembali menjadi fase cair, yang menetes
kembali ke labu. Proses ini berlangsung terus menerus sampai pelarut dan ekstrak berada
pada titik terpekatnya.
Batas antara dua fase larutan akan jelas batas-batasnya, dan sebuah cincin atau cincin
refluks cairan akan muncul di sana. Dalam pemanasan dengan refluks, laju pemanasan harus
disesuaikan sehingga cincin refluks tidak lebih tinggi dari sepertiga ke jarak setengah ke atas
kondensor. Suhu reaksi dalam campuran refluks akan sekitar titik didih pelarut yang
digunakan untuk reaksi.
Kekurangan
Metode ini memiliki keterbatasan, salah satunya masalah utamanya adalah pelarut
yang di daur ulang, karena ekstrak yang terkumpul pada wadah di bagian bawah terus
menerus dipanaskan sehingga terjadi reaksi penguraian karena pemanasan. Selain itu, jumlah
3
![Page 4: Tugas Fitokimia II](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082611/55cf9d7b550346d033adcdb2/html5/thumbnails/4.jpg)
total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu.
Sehingga senyawa-senyawa tersebut dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan
volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Selain itu juga bila dilakukan dalam
skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu
tinggi, seperti metanol dalam air karena seluruh alat yang berada dibawah kondensor perlu
berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Refluks dapat digunakan untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia, dimana
campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas.
Rangkaian ini terhubung ke kondensor Liebig atau Vigreux, seperti metode reflux pada
umumnya setiap uap yang dilepaskan kembali didinginkan menjadi cair, dan jatuh kembali ke
dalam labu reaksi. Kemudian labu dipanaskan pada suhu yang tinggi kembali untuk reaksi.
Tujuannya adalah untuk mempercepat reaksi termal dengan melakukan hal itu pada suhu
tinggi (yaitu titik didih pelarut itu).
Kelebihan
Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa proses ekstraksi dapat dibiarkan untuk
jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi
mendidih kering karena setiap uap segera terkondensasi di kondensor. Selain itu, sebagai
pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, seseorang dapat yakin bahwa
reaksi akan berlangsung pada suhu konstan. Dengan pilihan hati-hati pelarut, seseorang dapat
mengontrol suhu dalam kisaran yang sangat sempit. Tindakan didih konstan juga berfungsi
untuk terus mencampur solusi, meskipun mekanisme batang pengadukan magnetik sering
digunakan untuk mencapai solusi yang seragam. Teknik ini berguna untuk melakukan reaksi
kimia dalam kondisi yang terkendali yang memerlukan banyak waktu untuk penyelesaian.
Diagram menunjukkan alat refluks khas untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia. Ini
mencakup opsional gelas air antara reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai tindakan
pencegahan keselamatan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan pembakar
Bunsen untuk menjaga nyala api jauh dari reaktan. Dalam laboratorium modern, api terbuka
dihindari karena pelarut mudah terbakar banyak sering di gunakan, dan pemanas listrik,
(yaitu, dengan pelat panas atau mantel) lebih disukai. Selain itu, mendidih tinggi, minyak
silikon termal stabil biasanya digunakan untuk merendam bejana reaksi, bukan air yang
menguap terlalu mudah untuk menjadi berguna untuk reaksi panjang. Menggunakan minyak
4
![Page 5: Tugas Fitokimia II](https://reader036.vdokumen.com/reader036/viewer/2022082611/55cf9d7b550346d033adcdb2/html5/thumbnails/5.jpg)
mandi, suhu hingga beberapa ratus derajat dengan mudah dapat dicapai, yang lebih tinggi
dari titik didih pelarut yang paling umum digunakan. Jika temperatur yang lebih tinggi
diperlukan, mandi minyak bisa diganti dengan mandi pasir. Campuran pakan cair yang akan
disuling ditempatkan ke dalam labu bulat-bottomed bersama dengan anti-menabrak beberapa
butiran, dan kolom fraksionasi ini dipasang ke atas. Sebagai campuran dipanaskan dan
mendidih, uap bangkit kolom. Mengembun uap pada platform kaca (dikenal sebagai piring
atau nampan) di dalam kolom dan berjalan kembali ke dalam cairan di bawah ini, sehingga
refluks uap upflowing distilat. Baki terpanas adalah di bagian bawah kolom dan baki paling
keren adalah di bagian atas. Pada kondisi steady state, uap dan cair pada setiap baki berada
dalam kesetimbangan. Hanya yang paling volatile uap tetap dalam bentuk gas semua jalan ke
atas. Uap di bagian atas kolom kemudian diteruskan ke kondensor, di mana mendingin
sampai mengembun menjadi cairan. Pemisahan dapat ditingkatkan dengan penambahan lebih
nampan (untuk suatu pembatasan praktis dari panas, aliran, dll). Proses berlanjut sampai
semua komponen yang paling stabil dalam pakan cair mendidih keluar dari campuran. Hal ini
dapat diakui oleh kenaikan suhu ditampilkan pada termometer. Untuk distilasi kontinyu,
campuran umpan masuk di tengah-tengah kolom.
Pada ekstraksi refluks dalam minuman distilasi, dengan mengontrol temperatur
kondenser, refluks masih dapat digunakan untuk memastikan bahwa komponen yang lebih
tinggi titik didih dikembalikan ke labu sementara unsur-unsur ringan yang dilewatkan ke
kondensor sekunder. Hal ini berguna dalam memproduksi minuman beralkohol berkualitas
tinggi, sambil memastikan bahwa komponen kurang diinginkan (seperti Fusel alkohol)
dikembalikan ke labu primer. Untuk kualitas tinggi semangat netral (seperti vodka), atau roh
distilasi posting rasa, proses distilasi ganda atau penyaringan arang dapat diterapkan untuk
memperoleh produk kurang dalam setiap saran dari materi sumber aslinya untuk fermentasi.
Daftar Pustaka
Ve ´ronique Seidel.2006. Methods in Biotechnology, Vol. 20, Natural Products Isolation, 2nd ed. Humana Press Inc., Totowa, NJ
Tim Penyusun. 2011. Penuntun Praktikum Fitokimia I. FMIPA UNSRAT: Manado
5