A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan : - Standarisasi larutan Na- EDTA dengan CaCl2.

             - Menentukan kesadahan total dalam sampel air.

Hari, tanggal : Jum’at 3 Desember 2010.

Tempat : Laboratorium Kimia lantai III Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak. Tidak hanya dalam titrasi, karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi contoh reaksi titrasi kompleksometri ( Khopkar, 2002: 131).

Ag+ + 2CN- -------> Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl ----------> HgCl2

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan , dan dalam larutan air reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan (Khopkar, 2002: 129).

M (H2O) n+l = M (H2O) (n-1)L + H2O

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul misalnya 1,2-diaminoetanatetraasetat ( asametilenadiaminatetraasetat; EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul ( Rival, 1995: 79).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapainya titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir. Bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus) atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks indikator logam itu

harus memiliki kestablan yang cukup kalau tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks indikator logam itu harus kurang stabil dibandingkan kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir , EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks indikator logam kekompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam ( yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikt mungkin dengan titik ekuivalen terakhir. Penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH)2 akan mengendap sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide ( Basset, 1994: 158).

Zat-zat lain dari titran kilon yang memungkinkan ada dalam larutan ion logam membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. Sebenarnya pembentukan kompleks demikian kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi, yang dalam hal ini efek pengomplekan disebut penutupan (“masking”). Misalnya nikel membentuk ion kompleks sangat stabil dengan sianida ( Ni(CN)42-, sedang timba tidak. Jadi dengan adanya sianida, timbal dapat dititrasi dengan EDTA tanpa interferensi dari nikel, meskipun kenyataanya bahwa tetapan stabilitas untuk Ni Y2- dan Pb Y2-+hampir sama ( Underwood, 1981: 203 ).

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu dalam air, umumnya ion calsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiiki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion calsium dan magnesium, penyebab kesaahan juga bisa merupakan ion logam maupun garamgaram bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi ( Har jadi, 2006:171).

EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan untuk determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zinoonium, nikel, tembaga, thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah menunjukkan bahwa keektensifan polagraphic, spectroscopic, dan colometric dari berbagai logam dengan EBT telah diketahui. Review mengenai susunan dan elektrokimia dari kompleks Ni (II)-EBT belum dipelajari secara sistematik. Belum ada yang mendeskripsikan kestabilan konstan dan dekomposisi dari kompleks Ni (II)-EBT ( Cakir, 1991).

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan standarisasi larutan Na-EDT dan penentuan kesadahan total air . Pada standarisasi larutan Na-EDTA, Na-EDTA ditambah dengan MgCl2. 6H2O dan diencerkan. Penambahan Mg2+ pada MgCl2. 6H2O bertujuan untuk menangani suatu kemungkinan apabila sampel tidak mengandung Mg, maka hasil yang menjadi MgEDTA perlu ditambahkan agar nantinya indikator Eriochrome Black T menghasilkan titik akhir yang lebih tajam dan juga Mg dapat memberikan warna merah

kebiru yang berasal dari pengikatan Mg oleh EDTA pada larutan. Pada CaCO3 murni kering ditambahkan aquades-HCl 1:1 hingga jernih. Pada penambahan aquades-HCl 1:1 , dengan penambahan HCl saja akan terjadi penguraian gas yang disebabkan oleh CO2 yang terlepas keudara sehingga produk dari reaksinya ketika diencerkan menghasilkan CaCl2 (l) yang ditambahkan dengan buffer ammonium hidroksida-ammonium khlorida dengan pH 10, penambahan buffer untuk menjaga kondisi pH agar tetap konstan dan ditambahkan indikator Eriochrome Black T yang nanti dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Indikator logam adalah suatu indikator terdiri dari suatuu zat yang umumnya senyawa organik yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk senyawa kompleks yang warnanya berlainan dengan warna indikatornya dalam keadaan bebas. Warna indikator pada sampai batas tertentu bergantung pada suatu logam. Oleh karena itu indikator logam disebut “pM- slustive indikator” atau metalochrome- indikator (Rival, 1998). Pada dasarnya indikator methalochromik merupakan senyawa organik yang berwarna yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harus mempunyai warna lain dari warna indikator bebasnya dan jika suatu kosong indikator harus dihindari dan titik akhir tajam diperoleh maka indikator harus melepaskan ion logamnya kepada titran EDTA. Pada titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut methalokromat. Indikator jenis ini salah satunya adalah Eriochrome Black T yang mengandung gugus fungsi azo dan molekulnya bisa diwakili dengan H3In, namun kelemahan indikator ini tidak stabil dalam larutan (Khopkar, 2002). Lalu larutan CaCl2 dititrasi dengan Na-EDTA agar larutan lebih stabil karena pada Na-EDTA kurang stabil denagn indikator dimana kestabilan Ca-EDTA lebih besar dibandingkan kestabilan Na-EDTA . CaCl2 juga berfungsi untuk memperjelas pengamatan karena sifat Na-EDTA yang kurang stabil maka ini akan menyebabkan perubahan warna ( titik akhir titrasi) akan cepat terjadi sehingga kita tidak bisa mengamati dengan jelas perubahan warna yang terjadi. Ketika kestabilan larutan dan kondisi pH larutan yang sudah konstan maka dapat dilakukan titrasi dengan NaEDTA. Titrasi terjadi dari merah anggur- biru.Akan tetapi pada saat praktikum kami tidak menemukan titik akhir dari larutan CaCl2 yang dititrasi dengan NaEDTA,Kemungkinan hal ini dikarenakan kurang ketelitian praktikan dalam mengukur kuantutas larutan buffer dan indikator yang digunakan.Oleh sebab itu kami menggunakan data kelompok sebelumnya untuk dapat menentukan normalitas ( N ) EDTA.

Pada penentuan kesadahan total air. Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu dalam air, umumnya ion Ca ( calsium) dan Mg ( magnesium) dalam bentuk garam karbonat. Lalu ditambah buffer dan indikator EBT . penambahn buffer agar pH tetap konstan. Indikator EBT dapat menjadi indikator logam, dapat juga menjadi indiaktor pH. Pada praktikum ini menggunakan sampel air keran. Seperti diketahui air sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna dari merah kebiru. Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi edta sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut (Albert dan Santika,1994). EDTA adalah bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut

ketika ditambahkan kesuatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil EBT ditambahkan kesuatu larutan mengandung ion Ca2+ dan ion-ion Mg pada suatu pH 10, larutan menjadi ungu kemerahan. Jika EDTA ditambahkan sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan mejadi kompleks dan ketika semua Mg2+ dan Ca2+ telah menjadi kompleks.larutan akan berubah dari warna ungu kemerahan menjadi biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Di pH 10 indikator akan berada dalam bentuk HInd- ( Ind mewakili indikator) dan mengahsilakn kompleks berwarna biru dan selanjutnya pada saat indikator bereaksi denagn Mg2+akan memberikan kompleks merah. Pertama EDTA ( H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium membentuk satu kompleks merah.

H2In- + Ca2+  CaIn- + 2H+  

Pada titrasi akhir, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indikator menjadi lepas yaitu

EDTA + CaIn- + 2H+  H2In- + Ca EDTA

Kompleks antara Ca dengan indikator teralu lemah untuk menimbulkan perubahan warna yang benar. Tetapi magnesium membentuk kompleks yang lebih kuat dengan indikator dibandingkan kalsium sehingga diperoleh titik akhir yang benar.

Perubahan EBT :

Mg2+ + HIn2+  MgIn- + H+ ( merah)

MgIn- + H2Y  MgY2- + HIn- (biru) + H+

Pada penambahan larutan buffer yang akan bereaksi dengan larutan logam dengan anion buffer ammonia akan membentuk ion kompleks dengan logam itu. Pada penambahan buffer jangan terlalu banyak karena akan menimbulkan kekeliruan pada titrasi yang hasilnya akan memperjelek titik akhir titrasi disebabkan dari efek konsentrasi ammonia. Indikator EBT peka terhadap kadar logam dan pH larutan. Reaksi dengan indikator EBT dapat terbentuknya ikatan kovalen parsial dengan liganda diakibatkan oleh adanya interaksi ion logam pusat dengan liganda yang melibatkan pembagian pasangan elektron bebas ion logam pada tiap molekul liganda. Larutan berwarna ungu kemerahan dititrasi dengan Na-EDTA. Bila suatu larutan NaEDTA ditambahkan dengan larutan yang mengandung ion-ion logam terbentuklah kompleks-kompleks disertai pembebasan dua ekuivalen ion hdrogen. Pada pH 10 larutan akan berwarna biru ketika molekul EDTA ekuivalen dengan jumlah ion logam dalam sampel larutan dan molekul indikator terlepas dari ion logam. Dari hasil reaksi yang didapat adalah pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks terdiri satu atom ion pusat dan sejumlah ligan. Sampel yang digunakan adalah air keran bukan akuades akrena akuades sudah mengalami penylingan sehingga kemungkinan untuk mendapatkan unsur Mg dan Ca sangat kecil padahal terdapatnya unsur Mg dan Ca kita dapat menentukan kesadahan sutau air. Titrasi harus dilakukan kurang dari 5 menit untuk mengurangi kemungkinan terjadi endapan. Suhu titrasi paling baik pada suhu kamar karena pada suhu rendah perubahan warna agak lambat dan pada

suhu tinggi akan terjadi kerusakan indiaktor. Pada saat standarisasi diperoleh volume 10,1 mL dan pada kesadahan air volumenya berturut-turut adalah (5,3.5,7.5,2)mL.

H. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang didapat, analisa data yang sudah diperhitungkan serta pembahasan yang sudah dikaji diatas, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

- Titrasi kompleksometri mliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks atau pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

- Penambahan buffer adalah untuk menjaga kondisi pH agar tetap konstan.

- Larutan CaCl2 berfungsi untuk memperjelas pengamatan karena sifat Na-EDTA yang kurang stabil.

- Indikator Erochrome Black T berfungsi untuk membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.

- Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu dalam air, umumnya ion Ca ( calsium) dan Mg ( magnesium) dalam bentuk garam karbonat.

- Air dapat dibedakan menurut tingkat / derajat kesadahannya dan dinyatakan dalam mg/ L

- Penentuan kesadahan total air dapat dilakukan dengan titrasi penentuan senyawa kompleks.

- Standarisari Na-EDTA denagn CaCl2 brtujuan untuk mengimbangkan atau memperbesar kestabilan dari larutan standar.

 

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Rivai,Harrizul.2006.Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI Press.

Bassett, dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. Yogyakarta : UNY Press

ANALISIS KESADAHAN AIRI.                   TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah-          Mempelajari penyebab dan pengaruh air sadah.-          Menentukan kesadahan sampel air.

II.                DASAR TEORIJika kita memperhatikan dasar ketel yang kita gunakan untuk

memasak air, semakin lama dasar ketel tersebut akan semakin tebal oleh kerak. Kerak yang terbentuk pada dasar ketel akan menyebabkan penghantaran panas terhambat, sehingga untuk memanaskan air akan membutuhkan waktu yang lama.Kerak yang terbentuk pada dasar ketel disebabkan oleh air sadah.

 Air sadah adalah air yang mengandung  garam terlarut dari ion kalsium, magnesium dan besi. Air sadar bukan merupakan air yang berbahaya, karena memang ion-ion tersebut dapat larut dalam air. Akan tetapi dengan kadar Ca2+ yang tinggi akan menyebabkan air menjadi keruh.

Walaupun tidak berbahaya, ternyata air sadah dapat menyebabkan beberapa kerugian, antara lain :

1.       Sabun menjadi kurang berbuih. Hal ini terjadi karena ion Ca2+ atau Mg2+ dapat bereaksi dengan sabun membentuk endapan.Ca2+ (aq)  +  2RCOONa (aq) ;  Ca(RCOO)2 (s)  +   2Na+ (aq) Dengan terbentuknya endapan, maka fungsi sabun sebagai pengikat kotoran menjadi kurang atau bahkan tidak efektif. Sabun akan berbuih kembali setelah semua ion Ca2+ atau Mg2+ yang terdapat dalam air mengendap. Lain halnya dengan detergen, detergen tidak bereaksi dengan ion Ca2+ atau Mg2+ sehingga detergen tidak terpengaruh oleh air sadah.

2.      Air sadah dapat menyebabkan terbentuknya kerak pada dasar ketel yang selalu digunakan untuk memanaskan air. Sehingga untuk memanaskan air tersebut diperlukan pemanasan yang lebih lama. Hal ini merupakan pemborosan energi. Timbulnya kerak pada pipa uap dapat menyebabkan penyumbatan sehingga dikhawatirkan pipa tersbut akan meledak.

Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation (Ca2+ atau Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.

1.       Air sadah sementaraAir sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+. Dengan jalan

pemanasan senyawa-senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel. Reaksi yang terjadi adalah : Ca(HCO3)2 (aq)  –>  CaCO3 (s)  +  H2O (l)  +  CO2 (g)

2.      Air sadah tetapAir sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl-, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara pemanasan. Untuk membebaskan air tersebut dari kesadahan, harus dilakukan dengan cara kimia, yaitu dengan mereaksikan air tersebut dengan zat-zat kimia tertentu. Pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na2CO3 (aq) atau K2CO3 (aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk mengendapkan ion Ca2+ dan atau Mg2+.CaCl2 (aq)  +  Na2CO3 (aq)  –>  CaCO3 (s)  +  2NaCl (aq)Mg(NO3)2 (aq)  +  K2CO3 (aq)  –>  MgCO3 (s)  + 2KNO3 (aq)Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan.

Cara paling mudah untuk mengetahui air yang selalu anda gunakan adalah air sadar atau bukan dengan menggunakan sabun. Ketika air yang anda gunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbiuh, kalaupun berbuih, berbuihnya sedikit. Kemudian untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air yang anda gunakan adalah air sadah tetap.

Untuk menghilangkan kesadahan sementara ataupun kesadahan tetap pada air yang anda mah dapat dilakukan dengan menggunakan zeolit. Anda cukup menyediakan tong yang dapat menampung zeolit. Pada dasar tong sudah dibuat keran. Air yang akan anda gunakan dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan pada zeolit dapat anda gunakan untuk keperluan rumah tangga, spserti mencuci, mandi dan keperluan masak.

Zeolit memiliki kapasitas untuk menukar ion, artinya anda tidak dapat menggunakan zeolit yang sama selamanya. Sehingga pada rentang waktu tertentu anda harus menggantinya.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri . Di percobaan kami, yang berfungsi sebagai titran adalah , sedangkan yang berfungsi sebagai titrat adalah

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2OAsam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Eriochrome Black T merupakan indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi kompleksometri, misalnya. dalam proses penentuan kekerasan air. Ini adalah dye.It azo juga dikenal sebagai ET-00.

Dalam bentuk terprotonasi nya, Eriochrome Black T biru. Berwarna merah ketika membentuk kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lainnya. rumus kimianya dapat ditulis sebagai HOC10H6N = NC10H4 (OH) (NO2) SO3Na

III.             METODE PERCOBAAN

a.      Alat dan BahanPada percobaan tentang analisis kesadahan air ini bahan-bahan yang digunakan adalah larutan N2EDTA 50 ml (2 x 50 ml; untuk percobaan satu dan dua)0,01 M, larutan standar Ca 2+ 20 ml konsentrasi 0,0005 M, 1 ml buffer Ph 10 (2 x 1 ml; untuk 2x percobaan), 20 ml sampel akuades, dan yang terakhir adalah 2 tetes indicator EBT (2 x 2 tetes, untuk 2 kali percobaan).

Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah buret 50 ml yang digunakan untuk menitrasi, 3 buah labu Erlenmeyer 125 ml.

b.      Prosedur kerja1.       Standarisasi 0,01 M larutan Etilandiamin Tetra Asetat-         Disediakan larutan N2EDTA sebanyak 50 ml.Kemudian larutan itu

dimasukkan ke dalam buret sampai angka pada buret menunjukkan angka 0.Kemudian, Disediakan 3 buah labu Erlenmeyer 125 ml yang sudah diisi dengan 20 ml larutan standar Ca 2+ o,ooo5 M, 1 ml buffer Ph 10, dan 2 tetes indicator EBT. Kemudian dilakukan titrasi, dengan cara buret dibuka perlahan-lahan sampai keluar tetes-tetes larutan N2EDTA. Ditunggu sampai warna merah anggur di larutan  di labu Erlenmeyer berubah menjadi biru langit. Percobaan dilakukan sebanyak 3x. Sesudah itu dicatat berapa masing-masing volume N2EDTA yang diperlukan untuk menitrasi.

2.      Analisis sampel air-         Disediakan larutan N2EDTA sebanyak 50 ml. Kemudian larutan itu

dimasukkan ke dalam buret sampai angka pada buret menunjukkan angka 0.Sementara, Disediakan 3 buah labu Erlenmeyer 125 ml yang sudah diisi dengan 20 ml larutan sampel air, 1 ml buffer Ph 10, dan 2 tetes indicator EBT. Kemudian dilakukan titrasi, dengan cara buret dibuka perlahan-lahan sampai keluar tetes-tetes larutan N2EDTA. Ditunggu sampai warna merah anggur di larutan  di labu Erlenmeyer berubah menjadi biru langit. Percobaan dilakukan sebanyak 3x. Sesudah itu dicatat berapa masing-masing volume N2EDTA yang diperlukan untuk menitrasi.

c.       Gambar / set alat titrasi

Satu set alat titrasi.

IV.              HASIL PERCOBAAN1. Standarisasi 0,01 M larutan Na2H2Y2NO URAIAN PERC.1 PERC.2 PERC.31 Massa kertas timbang +

Na2H2Y2 (g)2 Massa kertas timbang (g)3 Massa Na2H2Y (g)4 Volume larutan standar

Ca 2+20 ml 20 ml 20 ml

5 Konsentrasi larutan standar Ca 2+ (ml)

5 x 10^-4 M

5 x 10^-4 M

5 x 10^-4 M

6 Mol Ca 2+= mol Na2H2Y2 (ml)

7 Pembacaan buret (akhir) ml

3,0 6,1 10

8 Pembacaan buret (awal) ml

0 3,0 6,1

9 Volume titran Na2H2Y2 ml

3,0 3,1 3,9

10 Molaritas Larutan N2H2Y2 mol/L

11 Molaritas rerata larutan Na2H2Y2 (mol / L)

Ppm rata-rata nya adalah 81,5 mg/L                                     2. analisis sampel airNO URAIAN PERC.1 PERC.2 PERC.31 Volume sampel air (ml) 20 ml 20 ml 20 ml2 Pembacaan buret, akhir

(ml)5,3 10,7 16,3

3 Pembacaan buret, awal (ml)

0 5,3 10,7

4 Volume titran Na2H2Y2 (ml)

5,3 5,4 5,6

5 Mol Na2H2Y2 = mol ion sadah Ca 2+ dan Mg 2+ (mol)

6 Massa CaCO3 ekuivalen (g)

7 Ppm CaCO3 (mg CaCO3/L sampel)

8 Ppm CaCO3 rerata

Tergolong air sadah sedang

PEMBAHASAN1.Standarisasi larutan Na2EDTA

Pada percobaan ini, pertama yang dilakukan adalah menstandarisasi larutan Na2EDTA. Alat-alat yang diperlukan disiapkan sebelumnya. Selanjutnya, larutan Na2EDTA dimasukkan ke dalam buret smpai buret menunjuk ke angka 0. Setelah itu, disiapkan 3 buah Erlenmeyer 125 ml masing – masing dengan larutan standar Ca2+ sebanyak 20 ml, 1 ml larutan buffer pH 10 dan dua tetes indicator EBT. Setelah itu dilakukan titrasi sehingga warna merah anggur pada larutan berubah menjadi biru laut.

Sebelum menjadi larutan standar, larutan Na2EDTA perlu distandarisasi karena larutan tersebut tidak stabil , larutan Na2EDTA sangat mudah bereaksi dengan keadaan lingkungan sekitar. Karena jika mudah bereaksi dengan lingkungan, otomatis volumenya akan senantiasa berubah sehingga juga akan mempengaruhi besar konsentrasi.

Pada saat melakukan titrasi, harus sesuai dengan standar cara titrasi yang telah ditetapkan yaitu dengan cara tetes per tetes. Karena jika tidak sesuai dengan standar cara titrasi yang telah ditetapkan, data bisa tidak valid. Kemudian, pada saat titrasi, labu Erlenmeyer juga digoyang-goyangkan supaya titrasi dapat berjalan dengan baik dan percampuran sempurna. Pada saat titrasi untuk standarisasi larutan Na2EDTA, reaksi yang terjadi adalah:

1.Ketika larutan standar Ca2+ ditambah indikator EBT reaksinya:             Ca2+(aq) + EBT(aq)  [Ca-EBT]2+(aq)

Pada saat itu terjadi perubahan warna dari biru langit menjadi merah anggur karena pengikatan sebagian ion Ca2+ oleh EBT              2.  Ketika Na2EDTA ditambahkan Ca2+ reaksinya :

Ca2+(aq) + H2Y2-(aq) ↔ [CaY]2-(aq) + 2 H+(aq)

Sebelum titran H2Y2- ditambahkan untuk analisis, analit berwarna biru agak kemerahan karena ion kompleks [Ca-EBT]2+. Apabila H2Y2-

mengompleks semua Ca2+ maka kompleks biru kemerahan [Ca-EBT]2+terdisosiasi dan warna biru agak kemerahan berubah menjadi warna biru langit.Ketika telah mencapai titik akhir, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y2-.

[Ca-EBT]2+(aq) + H2Y2-(aq)  CaY2-(aq) + 2H+(aq) + EBT(aq)                    Merah anggur                             biru langit

2.Analisis Kesadahan sampel airSelanjutnya, percobaan kedua yang kami lakukan adalah

menganalisis kesadahan sampel air. Langkah-langkah yang harus dilakukan sama dengan langkah pertama, yakni buret diisi dengan larutan Na2EDTA sampai angka 0 dan masing-masing erlenmeyer 125 ml diisi dengan sampel air sebanyak 20 ml, 1 ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT. Setelah itu dilakukan titrasi secara tetes pertetes sampai warna merah anggur berubah menjadi biru langit. Pada saat titrasi, lebu Erlenmeyer perlu digoyang-goyangkan supaya dapat bereaksi sempurna.     Reaksi yang terjadi adalah :         Mg2+(aq) + EBT(aq)  [Mg-EBT]2+(aq)            biru langit                            merah anggur

 Reaksi tresebut di atas merupakan reaksi pada saat indikator EBT ditambahkan pada sampel air dimana EBT mengomplek ion Mg2+ sehingga warnanya berubah dari biru langit menjadi merah anggur, pada saat ini larutan benar-benar berwarna merah anggur karena pada sampel air terdapat ion Mg2+yang lebih mudah dikompleksi oleh EBT dari pada ion Ca2+.Pada saat titrasi reaksi yang terjadi adalah :

[Mg-EBT]2+ (aq) + H2Y2- (aq)  MgY2-(aq) + 2H+ (aq) + EBT(aq)     Merah anggur                                            biru langit

Pada saat titrasi, ion H2Y2- mengompleks semua Ca2+ dan Mg2+ bebas pada sampel air sehingga kompleks merah anggur [Mg-EBT]2+ terdisosiasi dan warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT dan pada saat itu titik akhir telah tercapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y2-.

Setelah dihitung dan dimasukkan ke dalam persamaan, hasil yang didapat ppm rata-ratanya adalah 81,5 mg / L dan termasuk dalam klasifikasi air sadah sedang.

V.                 KESIMPULAN      Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh data:

a.Air sampel mengandung ion Ca2+ sebanyak 81,5 mg/Lb.                  Air sampel tersebut tergolong sedang tingkat kesadahannya.

.

VI.              DAFTAR PUSTAKAChang, Raymond. 2005. Welcome to Chemistry. New York: WH companyAdkinds, Peter dan Julio de Paula. 2003. Physical Chemistry. London: SIER http://masterkimiaindonesia.com/artikel/air-sadah/www.rumahkimia.wordpress.com/air-sadah

VII.           LEMBAR PENGESAHANDengan ini saya menyatakan bahwa laporan ini dikerjakan dengan mandiri.

Asisten                                                                                         PraktikanAnggi Pratiwi                                                                             Galuh pratiwi                                                                            

PERHITUNGAN

1. Standarisasi larutan Na2EDTAEkivalen mol Ca2+  = mol  Na2EDTA   V Ca2+ x Mca2+     = V  Na2EDTA x M Na2EDTAM Na2EDTA          = V Ca 2+   x N Ca 2+                                     V Na2EDTA                                          Titrasi 1                                                         M1 = 20 ml x 0,0005 M    = 0.0033 M            M Na2EDTA rata-rata=M1+M2+M3                                                                 3,0 ml                                                                                      3Titrasi 2                                                       =0,0033 M + O,0032 M + 0,0026M2 = 20 ml x 0,0005 M    = 0.0032 M                                    3                 3,1 ml                                           =0,0030 M

Titrasi 3M3 = 20 ml x 0,0005 M    = 0.0026 M                 3,9 ml

2.Analisis sampel air

Ekivalen,   Mol Na2EDTA  = mol ion sadah   Mol ion sadah = M Na2EDTA x V titrasi   Titrasi 1                                                                        n1 = M x V1= 0,0030 x 5,3 ml = 0,0159 mmol   Titrasi 2   n2 = M x V1= 0,0030 x 5,4 ml = 0,0162mmol   Titrasi 3   n3 = M x V1= 0,0030 x 5,6 ml = 0,0168 mmol

Massa air sadahm1 = n1 x Mr CaCO3 = 0,0159x 100                         = 1,59 mgm2 = n2 x Mr CaCO3 = 0,0162 x 100            = 1,62 mgm3 = n3 x Mr CaCO3 = 0,0168 x 100            = 1,68 mg

ppm CaCO3 = massa                    volume sampel      ppm1 = 1,59 mg     =79,5 mg/L              0,02 Lppm2 = 1,62 mg      = 81 mg/L              0,02 Lppm3 = 1,68 mg      = 84 mg/L              0,02 L

Jadi, ppm rata – ratanya = ppm1 + ppm2 + ppm3                                                            3                                        = 79,5 + 81 + 84 (mg/L)                                                          3                                        = 81,5 mg/L

Larutan Baku (Larutan Standar)

Larutan baku/ larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di erlenmeyer.

a.    Larutan baku primerLarutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui

secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.Contoh: K2Cr2O7, As2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Syarat-syarat larutan baku primer :          Zat harus mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-120

derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni. (Syarat ini biasanya tak dapat dipenuhi oleh zat- zat terhidrasi karena sukar untuk menghilangkan air-permukaan dengan lengkap tanpa menimbulkan pernguraian parsial.)

         Zat harus tidak berubah berat dalam penimbangan di udara; kondisi ini menunjukkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara atau dipengaruhi karbondioksida.

         Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji- uji kualitatif dan kepekaan tertentu.         Zat tersebut sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekuivalen yang besar.         Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.         Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi harus bersifat stoikiometrik dan langsung.

b.   Larutan baku sekunder         Larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.Contoh: AgNO3, KmnO4, Fe(SO4)2.

Syarat-syarat larutan baku sekunder :·         Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer·         Mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan·         Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.