LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT DAN MAKANAN Penentuan Kadar Boraks dengan Metode Asidimetri

Disusun oleh:Novia Putriasi12.71.13692Rahayu12.71.13708Tiya Yuliana12.71.13954Tri Agung Rizky12.71.13970

BAB IPENDAHULUAN

A. Latar Belakang Titrasi merupakan suatu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari suatu larutan menggunakan larutan lain yang telah distandarisasi atau larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Dalam metode titrimetri ini, larutan yang akan ditentukan konsentrasinya disebut larutan analit sedangkan larutan yang diketahui konsentrasinya disebut titran. Penambahan titran ke dalam analit dilakukan hingga tercapat titik ekivalen dimana akan terjadi perubahan warna dari larutan indikator. Larutan indikator yang digunakan disesuaikan dengan metode titrimetri yang dilakukan.Metode titrimetri atau yang juga dikenal dengan metode volumetri secara garis besar diklasifikasikan dalam empat kategori berdasarkan jenis reaksinya, yaitu : titrasi asidi-alkalimetri, titrasi oksidimetri, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri.Titrasi asidimetri dan alkalimetri merupakan titrasi netralisasi dimana pada titrasi ini digunakan larutan asam dan basa kuat ataupun lemah sehingga dihasilkan air yang bersifat netral. Titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi atau kadar dari asam/basa kuat ataupun lemah yang dititrasi dengan basa/asam lemah ataupun kuat. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukan percobaan titrasi asidimetri dan alkalimetri untuk menentukan kadar asam asetat, karbonat dan bikarbonat dalam sampel yang digunakan.B. Rumusan Masalah1. Bagaimana prinsip-prinsip metode analisis volumetri ?2. Berapakah kadar boraks pada sampel yang digunakan ? C. Tujuan 1. Memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri2. Menetapkan kadar Boraks

D. Manfaat1. Untuk mengetahui cara penetapan kadar boraks dengan metode volumetric2. Menambah pengetahuan tentang kadar boraks yang diperbolehkan.

BAB IIKAJIAN PUSTAKA

A. Metode TitrimetriAnalisis volumetri atau titrimetri merupakan suatu analisis berdasarkan pengukuran volume larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit (zat yang akan ditentukan). Analisis volumetri atau titrimetri berdasarkan pada reaksi :aA + tT Hasildimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T (titran).Menurut M. Sodiq Ibnu, et. al. (2005), jenis metode titrimetri didasarkan pada jenis reaksi kimia yang terlibat dalam proses titrasi. Berdasarkan jenis reaksinya, maka metode titrimetri dapat dibagi menjadi 4 golongan, yaitu: asidi-alkalimetri, oksidimetri, kompleksometri dan titrasi pengendapan.1. Asidi-alkalimetri didasarkan pada reaksi asam basa atau prinsip netralisasi. Larutan analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya. Metode ini cukup luas penggunaannya untuk penetapan kuantitas analit asam atau basa. Jika HA mewakili asam dan BOH mewakili basa, maka reaksi antara analit dengan titran dapat dirumuskan secara umum sebagai berikut : HA + OH- A- + H2O (analit asam, titran basa)BOH + H3O+ B+ + 2H2O (analis basa, titran asam)Titran umumnya berupa larutan standar asam kuat atau basa kuat, misalnya larutan asam klorida (HCl) dan larutan natrium hidroksida (NaOH).2. Kompleksometri didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran. Misalnya reaksi antara Ag+ dan CN- yang mengikuti persamaan reaksi :Ag+ + 2CN- Reaksi antara Ag+ dengan CN- dikenal sebagai metode Liebig untuk penetapan sianida. Reagen lain adalah EDTA (etilen diamina tetraasetat) yang banyak digunakan sebagai pengompleks berbagai ion logam melalui metode titrasi.3. Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai reaksi redoks dapat digunakan sebagai dasar reaksi oksidimetri, misalnya penetapan ion besi(II) (Fe2+) dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium(IV) (Ce4+) yang mengikuti persamaan reaksi :Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+Oksidator lain yang banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganat (KMnO4), misalnya pada penetapan kadar ion besi(II) dalam suasana asam.4. Titrasi pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh larutan standar titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit. Metode ini banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dengan menggunakan pengendap Ag+, yang reaksi umumnya dapat dinyatakan dengan persamaan :Ag+ + X- AgX(s) (X- = Cl-, Br-, I-, SCN-)Dalam titrasi juga perlu diperhatikan larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer yaitu suatu zat yang sudah diketahui kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan berat zat yang dilarutkan. Larutan standar sekunder adalah suatu zat yang tidak murni atau kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi larutannya hanya dapat diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi dilakukan dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart primer. Serta faktor yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan indikator agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin

B. IndikatorIndikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekuivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya indikator menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.Tabel 1. menunjukkan daftar berbagai macam indikator dengan jarak perubahan warna serta warna-warna yang terjadi pada perubahan tersebut.Tabel 1. Indikator yang biasa digunakan dalam asidi-alkalimetri[footnoteRef:2][4] [2: ]

IndikatorTrayek pHWarna

AsamBasa

Kuning metal2,4 4,0MerahKuning

Biru bromfenol3,0 4,6KuningBiru

Jingga metal3,1 4,4JinggaMetil

Hijau bromkresol3,8 5,4KuningBiru

Merah metal4,2 6,3MerahKuning

Ungu bromkresol5,2 6,8KuningUngu

Biru bromtimol6,1 7,6KuningBiru

Merah fenol6,8 8,4KuningMerah

Merah kresol7,2 8,8KuningMerah

Biru timol8,0 9,6KuningBiru

Fenolftalein8,2 10,0Tak berwarnaMerah

Timolftalein9,3 10,5Tak berwarnaBiru

Menurut Achmad Mursyidi dan Abdul Rohman (2008), selain indikator tunggal dalam asidi-alkalimetri juga digunakan indicator campuran dengan tujuan untuk memberikan perubahan warna yang tajam pada titik akhir titrasi. Beberapa contoh indikator campuran adalah :1. Campuran merah netral (0,1 % dalam etanol) dan biru metilen (0,1 % dalam etanol) yang sama banyak memberikan perubahan warna yang tajam dari biru violet menjadi hijau ketika beralih dari larutan asam menjadi larutan basa pada pH sekitar 7. Indikator ini dapat digunakan untuk menitrasi asam asetat dengan larutan amonia atau kebalikannya. Baik asam atau basa kekuatannya hampir sama akibatnya titik ekivalen akan berada pada pH kira-kira 7.2. Campuran antara 3 bagian fenolftalein (0,1 % larutan dalam etanol) dengan 1 bagian alfa naftoftalein (0,1 % dalam etanol) memberikan perubahan warna yang tajam dari merah muda ke ungu pada pH 8,9. Indikator ini baik untuk titrasi asam fosfat dari tribasik menjadi dibasik yang mana titik ekivalennya terjadi pada pH 8,7.3. Campuran dari 3 bagian biru timol (0,1 % larutan dari garam natriumnya) dengan 1 bagian kresol merah (0,1 % larutan garam natriumnya) akan memberikan perubahan warna dari kuning ke ungu pada pH 8,3. Indikator campuran ini baik untuk titrasi karbonat menjadi bikarbonat.

C. Titrasi Asidimetri dan AlkalimetriAsidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Untuk reaksi antara HCl dengan NaOH titik ekivalen tercapai pada perbandingan mol 1:1 tetapi untuk reaksi antara H2SO4 dengan NaOH diperlukan perbandingan mol 1:2 untuk mencapai titik ekivalen.H2SO4 (aq) + 2NaOH (aq) Na2SO4 (aq) + 2H2O (l)Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang besai ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering disamakan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang berkaitan dengan titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep stoikiometri dan konsentrasi larutan yang dinyatakan dengan mol, perbandingan mol, molaritas atau normalitas.[footnoteRef:3][6] [3: ]

Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indicator.Analit bersifat asam pH mula-mula rendah, penambahan basa menyebabkan pH naik secara perlahan dan bertambah cepat ketika akan mencapai titik ekuivalen (pH = 7). Penambahan selanjutnya menyebakan larutan kelebihan basa sehingga pH terus meningkat. Larutan baku asam yang sering digunakan dalam asidi-alkalimetri umumnya dibuat dari asam klorida dan asam sulfat. Kedua asam ini dapat digunakan pada hampir semua titrasi, akan tetapi asam klorida lebih disukai daripasa asam sulfat terutama untuk senyawa-senyawa yang memberikan endapan dengan asam sulfat seperti barium hidroksida. Asam sulfat lebih disukai untuk titrasi menggunakan pemanasan karena kemungkinan terjadinya penguapan pada pemanasan asam klorida yang dapat menimbulkan bahaya. Asam nitrat selalu tidak digunakan karena mengandung asam nitrit yang dapat merusak beberapa indikator.Untuk larutan baku alkali, umumnya digunakan natrium hidroksida, kalium hidroksida dan barium hidroksida. Larutan-larutan ini mudah menyerap karbon dioksida dari udara, oleh karena itu konsentrasinya dapat berubah dengan cepat. Dengan demikian, maka larutan bali alkali dibuat bebas karbonat dan untuk melindungi itu dari pengaruh karbon dioksida dari udara maka penyimpanannya dilengkapi dengan soda lime tube. Semua larutan baku alkali harus sering dibakukan ulang.Menurut Indigo Morie (2008), ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu :1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalent.2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan dan sangat praktis.BAB IIIPROSEDUR KERJA

A. Alat dan Bahan Alat1. Erlenmeyer 250 ml2. Labu ukur 250 ml 3. Gelas ukur 100 ml4. Buret 5. Statif dan klem6. Beaker glass 100 ml7. Pipet ukur 25 ml8. Kaca arloji 9. Pipet tetes 10. Botol semprot11. Ball pipetBahan 1. Natrium Tetraborat2. Natrium Karbonat 3. Indikator Merah metal4. Asam klorida 0,5 N

B. Prosedur Kerja 1. Pembuatan larutan Asam Klorida 0,5 N ( Farmakope Indonesia Edisi IV, hal 1212)

Pipet sebanyak 14,02 ml HCl 25 % masukkan kedalam labu ukur

Tambahkan aquadest ad 250 ml, gojog ad homogen

2. Pembakuan Larutan Asam Klorida 0,5 N ( Farmakope Indonesia Edisi III, hal 744)

Timbang seksama 750 mg Natrium Karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dipanaskam pada suhu 270 C selama 1 jam

Larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 2 tetes merah metil

Tambahkan asam klorida perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat

Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi

Panaskan lagi hingga mendidih dan titrasi lagi bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut

3. Timbang seksama 3 gram Natrium tetraborat, Larutkan dalam 50 ml airPenetapan Kadar Boraks ( Farmakope Indonesia Edisi III, hal 427-428)

Tambahkan larutan merah metil

Titrasi dengan HCl 0,5 N

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil 1. Penimbangan bahan NoNama bahanBobot bahan

1Natrium Karbonat 756 mg

2Natrium karbonat 759 mg

3Natrium tertraborat3,0049 g

4Natrium tetraborat 3,0188 g

2. Pembakuan larutan asam klorida 0,5 N NoVolume titrasiPerubahan warna sebelum reaksiSesudah reaksi

128,5 mlKuning muda Merah muda pucat

228,6 mlKuning muda Merah muda pucat

3. Penetapan Kadar Boraks No Volume titrasiPerubahan warna sebelum reaksiSesudah reaksi

132 mlKuning pucat Merah muda pucat

231,5 ml Kuning pucat Merah muda pucat

4. Perhitungan a. Pembakuan asam klorida 0,5 N Normalitas HCl= Normalitas HCl I = = = 0,500 N Normalitas HCl II = = = 0,500 N Rata-rata =

b. Penetapan Kadar Boraks Kadar boraks =Kadar boraks I = = 101,56 % Kadar boraks II = = 99,5 %

Rata-rata =

B. Pembahasan Praktikum kali ini bertujuan untuk memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri dan menetapkan kadar boraks. Analisis volumetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperlukan hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut sebagai analisis alkalimetri.Pada praktikum ini bahan yang digunakan yaitu Boraks (Na2B4O7) dengan nama kimia natrium tetraborat, natrium biborat merupakan senyawa kimia yang berbentuk kristal dan berwarna putih, bahan lain yang digunakan yaitu natrium karbonat sebagai baku primer, asam klorida sebagai baku sekunder dan untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan indikator merah metil, titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna menjadi merah muda pucat. Secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi, keadaan ini disebut sebagai titik ekivalen. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut.Metode yang digunakan adalah asidimetri karena larutan standar bersifat asam. Pertama-tama dilakukan pembuatan asam klorida 0,5 N dengan memipet 14,02 ml asam klorida 25 % lalu masukkan kedalam labu ukur dan tambahkan aquadest ad 250 ml, gojog ad homogen. Kemudian dilakukan pembakuan larutan asam klorida 0,5 N, dengan menimbang seksama 750 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 270 C selama 1 jam, pemanasan ini dilakukan agar H2O yang mengikat natrium karbonat bisa hilang, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 2 tetes merah metil, tambahkan asam klorida perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat, panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi hingga warna merah muda pucat tidak hilang. Percobaan dilakukan dua kali (duplo) pada percobaan yang pertama volume titran 28,5 ml dan yang kedua 28,6 ml. Terjadi perubahan warna sebelum reaksi dan sesudah yaitu dari kuning muda menjadi merah muda pucat. Rata-rata Normalitas HCl yang diperoleh sebesar 0,500 N. Untuk penetapan kadar boraks yang dilakukan yaitu menimbang boraks sebanyak 3 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan indikator merah metil lalu titrasi dengan HCl 0,5 N. volume titran yang pertama yaitu 32 ml dan yang kedua 31,5 ml. Terjadi perubahan warna sebelum reaksi dan sesudah yaitu kuning pucat menjadi merah muda pucat. Kadar boraks yang pertama yaitu 101,56% dan yang kedua sebesar 99,5% sehingga diperoleh rata-rata sebesar 100,53 %. Jadi hasil titrasi penetapan kadar boraks memenuhi persyaratan farmakope edisi III, yang berbunyi Natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105% Na2B407.10H2O.

BAB VPENUTUP

A. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan :1. Analisis volumetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.2. Ratarata Normalitas HCl yaitu 0,5 N 3. Kadar boraks yang pertama yaitu 101,56% dan yang kedua sebesar 99,5%, sehingga diperoleh rata-rata 100,53 %. Jadi hasil titrasi penetapan kadar boraks memenuhi persyaratan farmakope edisi III, yang berbunyi Natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105% Na2B407.10H2O.

B. Saran Pada praktikum diharapkan agar mahasiswa dapat lebih teliti dan serius dalam menjalankan praktikum serta lebih hati-hati dalam menggunakan peralatan, selain itu lebih memperkaya pengetahuan sehingga hasil yang didapatkan sesuai dengan yang diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Kedokteran.EGC. Jakarta.Day, R.A. dan S. Keman. 1998. Kimia Analisa Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.Ibnu, M. Sodiq Ibnu, et al. 2005. Kimia Analitik I . Malang: Universitas Negeri Malang

Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Morie, Indigo. Titrasi Asam Basa, belajarkimia.com. 7 April 2008. http://belajarkimia.com/2008/04/titrasi-asam-basa/. Diakses pada tanggal 12 November2014

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2008.Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta: UGM-Press

LAMPIRAN