asidimetri dan gravimetri.docx

21
asidimetri dan alkalimetri Landasan Teori Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka a dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam basa) yang terdiri dari alkalimet Asidimetri merupakan titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan garam asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi terhadap larutan asam bebas dan garam terhidrolisis dari basa lemah. (Keenan, 1986). Semua metoda titrimetri tergantung pada larutan standar yag mengandung sej persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi. Metode volumetri d menjadititrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi pengandapandan titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990) Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperl bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Pe akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan kesalahan acak yang berbeda ntuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan d nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri dan konduktometri, kesalahan titik akhir ditekan sampai nol (Rivai, 1995). Teknik Volumetridan Gravimetri menjadi alternatif metoda analisis yang mempunyai ketertelusuran tertinggi, karena metoda tersebut mempunyai ketertelusuran ya standar nasional maupun standar internasional. Untuk dapat melakukan analisis secar dan gravimetri yang baikdan benar diperlukan pengetahuan yang cukup, karena metoda menjadi metoda acuan untk metoda pengukuran lainnya (http://www.kimia-lipi.net/inde Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi (titrasi a suatu penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetes yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan laru maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pemilihan dipakai karenamerupakan metode yang sederhana dan sudah banyak digunakandalam laboratorium maupun industri (riset dan pengembangan). Pada pengukuran konsentrasi dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, biasanya cara umum yang serin adalah dengan menetesi larutan yang diuji, yang sebelumnya telah diberi l dengan larutan uji. Ditetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator, perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetesan larutan uji dihentikan (ht try.org). Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji dihitung berdasarkan cara yang telah dalam metode titrasi. Pada metode inimata manusia memegang perananpenting dalam pengamatan terjadinya perubahan warna, juga dalam pengendalian proses yang berlang penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secaramanual. Dengan menggunakan cara initerdapat beberapa kelemahanantara lainkesalahan paralaksi dan memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentra

Upload: narsiesz-queen

Post on 09-Oct-2015

103 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

asidimetri danalkalimetriLandasan Teori Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka analisis volumetrik dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam basa) yang terdiri dari alkalimetri dan asidimetri. Asidimetri merupakan titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan garam terhidrolisis dari asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan garam terhidrolisis dari basa lemah. (Keenan, 1986).Semua metoda titrimetri tergantung pada larutan standar yag mengandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi. Metode volumetri diklasifikasikan menjadi titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi pengandapan dan titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990)Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Perbedaan titik akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titk akhir adalah kesalahan acak yang berbeda ntuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri dan konduktometri, kesalahan titik akhir ditekan sampai nol (Rivai, 1995).Teknik Volumetri dan Gravimetri menjadi alternatif metoda analisis yang mempunyai ketertelusuran tertinggi, karena metoda tersebut mempunyai ketertelusuran yang terdekat ke standar nasional maupun standar internasional. Untuk dapat melakukan analisis secara volumetri dan gravimetri yang baikdan benar diperlukan pengetahuan yang cukup, karena metoda ini dapat menjadi metoda acuan untk metoda pengukuran lainnya (http://www.kimia-lipi.net/index).Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi (titrasi asam-basa) yaitu suatu penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi dengan larutan yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pemilihan metode ini dipakai karena merupakan metode yang sederhana dan sudah banyak digunakan dalam laboratorium maupun industri (riset dan pengembangan). Pada pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, biasanya cara umum yang sering dilakukan adalah dengan menetesi larutan yang diuji, yang sebelumnya telah diberi larutan indikator, dengan larutan uji. Ditetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator, apabila terjadi perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetesan larutan uji dihentikan (http://chem-is-try.org).Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji dihitung berdasarkan cara yang telah ditetapkan dalam metode titrasi. Pada metode ini mata manusia memegang peranan penting dalam pengamatan terjadinya perubahan warna, juga dalam pengendalian proses yang berlangsung,dan penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secara manual. Dengan menggunakan cara ini terdapat beberapa kelemahan antara lain kesalahan paralaksi dan memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentrasi larutan. Karena setiap individu dengan individu yang lainnya relatif berbeda, dalam pengamatan dan penghitungannya tergantung pada ketelitian masing-masing individu (http://www.elektroindonesia.com)DAFTAR PUSTAKAKhoopkar, s, M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press. Jakartahttp://www.kimia-lipi.net/index . Diakses : 23 Oktober 2009http://www.elektroindonesia.com. Diakses : 23 Oktober 2009http://www.chem-is-try.org. Diakses : 23 Oktober 2009

Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif (penentuan kadar) dimana kadar za uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi yang ditambahkan ke dalamlarutan zat uji.Prosesnya disebut titrasi atau analisa titrimetri. Reaksi yang dapat digunakan untuk analisa volumetri syaratnya adalah:1. Reaksi harus berlangsung cepat2. Reaksi harus sederhana (ada kesetaraan yang pasti)3. Reaksi harus berlangsung sempurnaReaksi-reaksi yang digunakan dalam analisa volumetri adalah:1. Reaksi netralisasi (asidi-alkalimetri)2. Reaksi oksidasi dan reduksi (oksidimetri-reduksimetri)3. Reaksi pengendapan (argentometri)4. Reaksi pembentukkan komplek(kompleksometri)Zat standar primer syaratnya:1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan, dan dipertahankan dalam keadaan murni2. Tidak berubah dalam udara selama penimbangan3. Reaksinya harus stoikiometri4. Reaksinya cepatContohnya; Kalium Biftalat, NaCO anhidrat, Asam Oksalat, Kalium Bikromat, dan lain-lain.Asidimetri adalah titrasi terhadap larutan basa atau larutan garam yang berasal dari asam lemah dengan larutan asam yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi asam basa dalam larutan bukan air untuk senyawa aktif organik (karena sifat asam basanya tidak jelas), contohnya: penetapan kadar kodein, kofein, nikotinamida, kinin, papaverin. Pelarutnya: benzen, asam asetat glasial, kloroform. Alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan asam bebas atau larutan garam yang berasal dari basa lemah dengan larutan basa yang telah dikeahui konsentrasinya.Asidi alkalimetri ada dua macam, yaitu:1. Titrasi asam basa dalam larutan air2. Titrasi asam basa dalam larutan bukan airPrinsipnya berdasarkan reaksi netralisasi asam basa. Reaksinya: H + OH HO. Untuk dapat melihat titik akhir titrasi digunakan indikator. Indikator yang digunakan adalah indikator asam basa, contohnya: fenolftalein, merah metil, jingga metil, biru timol. Pemilihan indikator untuk titrasi asam kuat dengan basa kuat atau sebaliknya digunakan indikator antara merah metil dan fenolftalein. Untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat digunakan indikator fenolftalein. Untuk titrasi basa lemah dengan asam kuat digunakan indikator merah metilhttp://ernairiani.wordpress.com/2012/04/05/titrasi-asam-basa-atau-asidi-alkalimetri/

PEMBAHASAN GRAVIMETRINIKEL1.Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya.Proses pemisahan yang kami lakukan cukup sempurna sehingga terbentuknya endapan yang sempurna dan sesuai dengan teori.Ada beberapa kesulitan yang kami hadapi saat praktikum, salah satunya saat pengeringan analit. Dimana ketika memanaskan tahap II , analit yang kami panaskan tersebut berasap, mungkin ini terjadi karena praktikan memanaskan analit tersebut pada api Bunsen yang seperti kita tahu bahwa api Bunsen itu memiliki suhu yang tidak dapat diatur konstan. Karena seharusnya penangaslah yang praktikan gunakan sebagai pemanas larutan.

Hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan tersebut menetapkan bahwa persentase Nikel yang praktikan dapatkan adalah sekitar 145,8 %.Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :1.Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima), hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati, karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan dibentuk sehingga berdampak juga dalam perhitungan persentase nikel.2.Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 3.Proses pemanasan larutan yang dilakukan juga harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Dengan pelarutan yang sempurna, endapan yang terbentuk juga akan sempurna.4.Proses penimbangan endapan juga hendaknya dilakukan dengan hati-hati dan teliti sehingga proses pengukuran berat endapan benar-benar akurat.2.Dalam percobaan kali ini adalah mengetahui kandungan nikel dalam sampel, yang diperlukan bahan seperti larutan baku EDTA 0,01 M yang digunakan untuk menitrasi larutan sampel, larutan baku MgSO4, garam nikel, akuades, larutan HCl, larutan dimetilglioksim 1%, ammonium hidroksida, larutan ammoium klorida dan indikator murexide.Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri yaitu proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu, dan metode kompleksometri yaitutitrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil,yang dapat diubah dengan mudah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (konstituennya). Larutan nikel dibuat dengan melarutkan garam nikel dalam air yang ditambahkan larutan HCl, karena HCl dapat melarutkan nikel dengan membentuk gas hidrogen.Ni+ 2HClNi+2+2Cl-+ H2Penentuan kadar Nikel di dalam sampel secara GravimetriPada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan melarutkan sejumlah cuplikan ke dalam air dan mengencerkannya hingga 100 ml,yang bertujuan untuk melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan juga akan menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan larutan dan pereaksi encer maka kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan endapan yang besar, jika larutan tadi lewat jenuh maka kelarutan akan semakin kecil,tapi dalam percobaan ini tidak dilakukan oleh praktikan. Dari larutan tersebut diambil 10 ml. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut dipanaskan sampai suhu 70C, namun terlebih dahulu ditambahkan 5 ml HCl dan sedikit air. Reaksi yang terjadiadalah:Ni+2HClNi2++2Cl-+H2Agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml. Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan warna merah pada endapan yang terbentuk jika ditambahkan NH4OH sedikit berlebih.endapan yang terbentuk kemudian dicuci menggunakan air hingga dapat dinyatakanbahwa semua nikel telah mengendap. Untuk memastikan maka ditambahkan DMG pada filtrat hingga tidak terbentuk warna merah lagi (tidak ada pengompleksanantara Ni dengan DMG). Dari hasil perhitungan ternyata kadar nikel dalam sampel adalah 2046,8 ppm. Larutan dipanaskan kembali selama 2030 menit, sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi sehingga zat pengotor telah larut dalam suhu tinggi sehingga konsentrasi jenuh makin tinggi.Selama proses pemanasan larutan tersebut membentuk endapan merah yang banyak dan tersebar. Tahap selanjutnya adalah menyaring larutan tersebut dalam keadaan dingin, dan memastikan endapan tersebut telah tersaring secara sempurna.Endapan dicuci dengan air dingin, lalu ditimbang sebagai nikel dimetilglioksin setelah dikeringkan pada suhu 110-120oC dengan partikel-partikel besar, atau dalam pekerjaan yang memerlukan ketepatan, yang sangat tinggi harus dipakai temperatur 150oC, dengan ini setiap reagensia yang mungkin terbawa turun oleh endapan akan menguap. Kemudian timbang endapan yang diperoleh, maka dihasilkan berat endapan 0,03 mg. Dari data yang diperoleh dilakukan perhitungan kadar nikel secara gravimetri yaitu 610 ppm.

1. DiskusiDari hasil percobaan menentukan kadar Ni dalam NiSO4 maka ada beberapa hal yang harus diperhatikan ketika praktikum agar hasil sesuai dengan apa yang seharusnya dan untuk menghindari kesalahan-kesalahan ketika praktikum, diantaranya : Pada praktikum penentuan kadar Ni ini endapan yang dihasilkan seperti terlihat banyak namun ketika telah dioven, endapan yang dihasilkan ternyata sedikit Penambahan dimetyl glioksima yaitu untuk mengendapkan Ni yang menghasilkan endapan merah Setelah penambahan dimetyl glioksima, maka ditambahkan pula NH4OH yaitu untuk menghilangkan nikel OH. Jika masih terdapat nikel OH maka endapan belum seluruhnya endapan nikel. Oleh karena itu perlu ditambahkan NH4OH Kaca masir sebagai penyaring harus dalam keadaan kering baik sebelum praktikum dan penimbangan maupun ketika sudah dipakai untuk memisahkan endapan. Hal ini karena jika sebelum praktikum tidak dalam keadaan kering dan bersih maka akan mengganggu berat kaca masir awal sedangkan jika setelah pemisahan endapan kaca masir belum kering maka akan mengganggu berat akhir kaca masir yang akan mempengaruhi terganggunya hasil berat endapan dan menggaggu hasil akhir. Oleh karena itu pengeringan kaca masir harus diperhatikan Adapun kemungkinan kesalahan yang harus diperhatikan agar hasil sesuai yaitu ketika memisahkan endapan dengan larutan dengan menggunakan kacamasir sebaiknya dilakukan sedikit demi sedikit agar tidak tumpah dan pengendapan perlahan-lahan. Jika endapan ada yang tumpah atau menetes maka akan mempengaruhi hasil akhir yaitu hasil berat endapan yang kurang akurat. Oleh karena itu ketika akan memasukkan larutan ke kaca masir harus berhati-hati jangan sampai ada yang menetes ataupun tumpahBESI1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening) larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata (jernih) dan endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3-Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2OKemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800C-900C selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:Fe2O3 Fe2O3 + H2OEndapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.

1. DiskusiPenetapan kadar Fe ini dilakukan secara gravimetri. Adapun persyaratan yang harus dipenuhi agar analisis gravimetri ini berjalan dengan baik, diantaranya yaitu :a. Endapan yang terbentuk harus mudah dipisahkan dari larutan (dengan penyaringan)b. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.c. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.(Vogel, 1990).

Adapun beberapa kesalahan yang terjadi pada penetapan secara volumetri, diantaranya yaitu :1. Tidak memperoleh endapan murni artinya endapan mungkin saja masih terdapat di larutannya atau tidak ikut terbawa dengan komposisi tertentu untuk penimbangan2. Endapan yang tidak sempurna dari larutan

Dalam proses pengendapan haruslah diperhatikan:Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.aA +rR -> AaRr(s)Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.Dari hasil praktikum ada beberapa hal yang harus diperhatikan dan beberapa kemungkinan kesalahan yaitu : Kertas saring sebaiknya di keringkan terlebih dahulu dengan cara di oven baik sebelum praktik ataupun ketika sudah digunakan untuk menyaring endapan karena agar kertas saring benar-benar dalam keadaan kering. Jika masih ada kandungan uap airnya, maka akan mengganggu hasil akhir Pada saat memindahkan larutan untuk dipisahkan endapannya, sebaiknya memindahkannya sedikit demi sedikit karena untuk mengurangi agar endapan tidak tumpah atau tidak ada yang menetes ke tempat lain. Jika ada tetesan larutan yang terbuang maka akan mempengaruhi jumlah endapannya. Oleh karena itu ketika memisahkan endapan harus berhati-hati Pada saat menimbang larutan contoh harus berhati-hati agar larutan tidak ada yang terbuang atau menetes Pada saat mengambil kertas saring yang belum ditimbang maka sebaiknya menggunakan penjepit agar keringan di tangan kita tidak terbawa yang akan ikut mempengaruhi pada hasil akhir Jika hasil percobaan tidak sesuai maka adanya endapan yang tidak terbawa kedalam kertas saring baik pada saat memisahkan endapan dengan larutan ataupun endapan yang dihasilkan belum murni. Hal ini dapat di antisipasi dengan berhati-hati ketika memisahkan endapan, pastikan jika endapan sudah terbawa pada kertas saring ataupun tidak ada yang terbuang

LITERATUR GRAVIMETRIGravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:a A + p P A a P pa adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130C, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008: 27).Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2004: 135).Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal26 November 2011).Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal26 November 2011).

2.1GRAVIMETRIAnalisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + R AaRrdimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:Ca2 + CaO42- CaC2O4(S)CaC2O4 CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :Metode pengendapanPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.Metode peguapan atau pembebasan ( gas )Metode elektroanalisisMetode ekstraksi dan kromatograviPada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.2.2GRAVIMETRI PENGENDAPANGravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.Syarat syarat senyawa yang di timbang :StokiometriMempunyai kestabilan yang tinggiFaktor gravimetrinya kecilAdapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :1.Memilih pelarut sampelPelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.2.Pengendapan analitPengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)3.Pengeringan endapanPengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.4.Menimbang endapanZat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelasBiasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : (1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan2. Pencucian3. Pencernaan4. Pengendapan kembali

Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan (Harjadi, 1993).Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:

%A = Bobot A x 100 %Bobot sampleatau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:fg = BA atom A x 100 %BM endapanMaka, persentase analitnya:%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%berat sampel

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :1. Tidak langsungDalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.2. LangsungGas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Harjadi, 1993).Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua macam:1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik atau anorganik.2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri (Harjadi, 1993).

2.3 ZAT PENGENDAP ORGANIKReagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion ion ini biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

2.4 DIMETILGLIOKSMATPengendap organik ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak memberi reaksi apa apa terhadap endapan, tapi ada juga kelebihannya yang harus dihindari, yaitu :1.Kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya2. Dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanol

CH3 C = N OH|CH3 C = N OH

Gambar 2.1 Struktur Dimetilglioksima

Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol.Anonim,a, 2009, gravimetri. http//www.wikipedia.or/gravimetri. 30 Agustus 2009Anonim,b, 2009, analisa gravimetri. http//www.google.com/analisa_gravimetri.30 Agustus 2009Anonim,c, 2009, laporan gravimetri. http//www. Sulae-blogspot.com. 30 Agustus 2009 Anonim,d, 2009, gravimetri. http//www. Annisanfushie.wordpress.com. 30 Agustus 2009A. Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: JakartaHarjadi, W, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta. Khopkar, S. M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Rivai, H, 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang. Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi II, Kalman Media Pustaka, Jakarta.

HASIL DAN PEMBAHASAN HK.HESS4.1 Hasil Pengamatan4. 1. 1 Tabel PengamatanKeteranganSuhu AwalSuhu Akhir

Arah 1AirDitambahkan 4 garm NaOHDitambahkan HCl (aq, 4M)28oC33oC

41oC

Arah 2AirDitambahkan HCl (aq, 4M)Ditambahkan 4 gram NaOH28oC31oC

46oC

4. 2 Reaksi4. 2. 1 Reaksi arah 1 NaOH(s)+aqNaOH(aq, 4M) DH1 NaOH(aq, 4M)+ HCl(aq, 4M)NaCl(aq, 2M)+ H2O()DH24. 2. 2 Reaksi arah 2 HCl(aq, 4M)+ HCl(aq, 2M)DH3 HCl(aq, 2M)+ NaOH(s)NaCl(aq, 2M)+ H2O() DH4

4.3 Perhitungan4. 3. 1 Perhitungan arah 1 n NaOH = gr / air = 4 gr / 40=0,1 mol m air = . V = 1 . 25 = 25 gram Q1 = m . c .DT = (mair+ mNaOH) . c .DT = (25 + 4) . 4,184 . (33 - 28) = 606, 68 Joule

Q2 = m . c .DT = (mair+ mNaOH) . c .DT = (25 + 3, 65) . 4, 184 . (41 - 33) = 958, 9728 Joule*lanjutan hitungan pada gambar*

Kesimpulan yang didapat adalah besar entalpi arah 1 sebesar 15656, 528 J/mol sedangkan besar entalpi arah 2 sebesar 21796, 548 J/mol. Terjadi perbedaan entalpi arah 1 dan arah 2. Membuktikan hukum Hess tidak tebukti pada percobaan yang kita lakukan. Karena entalpi arah 1 tidak sama dengan entalpi arah 2.

4. 4 Pembahasan Bunyi hukum Hess ialah jumlah panas yang dibutuhkan atau dilepaskan pada suatu reaksi kimia tidak bergantung pada jalannya reaksi tetapi ditentukan oleh keadaan awal dan akhir. Dapat diartikan bahwa jumlah entalpi awal reaksi dan entalpi akhir reaksi seperti halnya reaksi kimia pada umumnya Ada beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi antara lain konsentrasi, sifat zat, katalisator, dan suhu. Konsentrasi dari berbagai percobaan menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi zat-zat yang bereaksi semakin cepat reaksinya berlangsung. Semakin besar konsentrasi semakin banyak zat-zat yang bereaksi sehingga semakin besar pula kemungkinan terjadi reaksi. Sifat zat yang bereaksi, sifat mudah sukarnya suatu zat bereaksi akan menentukan kecepatan berlangsungnya reaksi. Secara umum dinyatakan bahwa yang pertama reaksi antara senyawa ion umumnya berlangsung cepat, hal ini disebabkan oleh adanya gaya tarik menarik antara ion-ion yang muatannya berlawanan dan yang kedua reaksi antara senyawa kovalen umumnya berlansung lambat, hal ini disebabkan karena untuk berlangsungnya reaksi tersebut dibutuhkan energi untuk memutuskan ikatan-ikatan kovalen yang terdapat dalam molekul zat yang bereaksi. Katalisator adalah zat yang ditambahkan kedalam suatu reaksi dengan maksud memperbesar kecepatan reaksi. Katalis terkadang ikut terlibat dalam reaksi akan tetapi tidak mengalami perubahan kimiawi yang permanen dengan kata lain akhir reaksi katalis akan dijumpai kembali dalam bentuk dan jumlah yang sama seperti sebelum reaksi. Suhu, pada umumnya reaksi akan berlangsung lebih cepat bila suhu dinaikkan. Dengan menaikkan suhu, maka energi kinetik molekul-molekul zat yang bereaksi akan bertambah. Sehingga akan lebih banyak molekul yang memiliki energi sama atau lebih besar dari Ea. Dengan demikian lebih banyak molekul yang dapat mencapai keadaan transisi atau dengan kata lain kecepatan reaksi menjadi lebih besar. Dalam percobaan ini dilakukan pengukuran entalpi dengan menggunakan kalorimeter atau alat pengukur zat. Percobaan ini dilakukan pengukuran perubahan entalpi dengan menggunakan kalorimeter atau alat pengukur zat. Prinsip dari percobaan ini untuk membuktikan arah pada hukum Hess yaitu dua arah dalam reaksi eksoterm, yaitu arah satu dan dua. Karena menurut hukum Hess besarnya entalpi reaksi akan sama pada arah satu dan arah dua, karena nilai entalpi tidak bergantung pada jalan atau tahap reaksi, namun hanya ditentukan pada keadaan awal dan akhirnya saja. Pengukuran perubahan entalpi untuk arah pertama dilakukan dengan menjumlahkan perubahan entalpi seluruh proses terjadi pada arah satu ini yaitu sebesar 15656, 528 J/mol. Merupakan nilai total dari penjumlahan H1dan H2. Pengukuran perubahan entalpi untuk arah kedua dilakukan dengan menjumlahkan perubahan entalpi seluruh proses terjadi pada arah dua ini yaitu sebesar 21796, 548 J/mol. Merupakan nilai total dari penjumlahan H3dan H4 Dari hasil yang diperoleh ini menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan menyimpang dari hukum Hess atau dapat dikatakan hukum Hess tidak terbukti pada percobaan yang dilakukan, yaitu bahwa arah entalpi pertama sama dengan reaksi arah 2. Terjadinya kesalahan, kemungkinan karena kesalahan dalam prosedur atau dapat juga disebabkan karena bahan yang digunakan tidak murni lagi, dan menyebabkan hasil yang didapatkan tidak maksimal, sehingga kita tidak dapat membuktikan kebenaran hukum Hess, pada percobaan yang kita lakukan. Fungsi perlakuan dari percobaan ini yaitu:-Ditimbang NaOH padat agar sampel yang digunakan teliti berapa gram yang akan digunakan.-Diaduk, agar semua reagen dapat tercampur secara homogen.-Diukur suhunya, agar praktikan mengetahui berapa suhu yang diperoleh sehingga memudahkan dalam perhitungan.Dalam percobaan juga digunakan beberapa reagen dengan fungsinya masing-masing yaitu:-Aquades berfungsi sebagai solvent dari NaOH dan HCl-NaOH berfungsi sebagai reagen yang bersifat basa kuat dan sangat muda terlarut dalam air, serta melepaskan panas ketika dilarutkan. Merupakan reagen yang bersifat higroskopis.-HCl berfungsi sebagai larutan yang bersifat asam kuat dan bersifat eksoterm atau mengeluarkan panas.Dalam percobaan juga terdapat faktor kesalahan yang menyebabkan hasil yang didapat tidak maksimal, yaitu:-Dimungkinkan kesalahan dalam melakukan prosedur percobaan atau-Disebabkan bahan yang digunakan bahan-bahan yang digunakan telah mengikat zat kimia lainnya yang berada diudara bebas pada saat akan dimasukkan kedalam kalorimeter atau pada saat penimbangan, karena bahan yang dipakai bersifat hidroskopis (NaOH).Bebrapa fungsi alat-alat yang digunakan dalam percobaan, yaitu:-Termometer berfungsi sebagai pengatur suhu yang tepat dengan ketelitian 0,1oC, sehingga didapatkan hasil yang tepat-Kalorimeter larutan berfungsi sebagai alat untuk mengukur jumlah kalor yang terlibat pada reaksi kimia dalam sistem larutan. Berdasarkan perubahan suhu yang signifikan kemudian diukur kalor reaksi.-Botol timbang dan tutup berfungsi menyimpan bahan yang akan ditimbang, agar tidak terkontaminasi oleh udara seperti NaOH yang bersifat higroskopis.-Gelas ukur berfungsi mengukur volume larutan pada berbagai ukuran volume.-Pipet ukur berfungsi memindahkan larutan dengan berbagai ukuran volume, sehingga didapatkan pengukuran yang lebih akurat.-Corong kaca berfungsi memudahkan dalam memindahkan cairan dari wadah satu kewadah yang lain, terutama yang bermulut kecil.-Neraca berfungsi sebagai alat penimbang suatu zat padat agar hasil dalam perhitungan dalam percobaan didapatkan hasil yang maksimal.-Pengaduk berfungsi sebagai penghomogen larutan.-Spatula berfungsi untuk memindahkan zat padat kedalam suatu wadah yang satu kewadah yang lainnya.Pada percobaan ini hukum Hess tidak terbukti karena hasil yang didapatkan berbeda yaitu 15656, 528 J/mol pada arah satu dan 21796, 548 J/mol pada arah kedua. Karena entalpi arah pertama tidak sama dengan entalpi arah kedua. Ini menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan menyimpang dari hukum Hess. Karena kemungkinan ada kesalahan prosedur yang dilakukan oleh praktikan. Lingkungan adalah segala sesuatu diluar sistem, merupakan area yang mengelilingi sistem. Boundary sistem merupakan batasan antara sistem dan lingkungan. Secara umum dapat dituliskan sebagai berikut.DE sistem +DE lingkungan = 0DE sistem = U +DEp +DEkDE lingkungan = Q W Sistem adalah segala sesuatu yang menjadi pusat perhatian dalam mempelajari perubahan energi. Sistem terbagi menjadi 3 jenis yaitu sistem terbuka, sistem tertutup dan sistem terisolasi. Sistem terbuka yaitu tidak ada transfer massa, hanya transfer energi dari sistem kelingkungan begitu sebaliknya. Sistem tertutup yaitu ada transfer massa dan energi dari kelingkungan. Sistem terisolasi yaitu tidak ada transfer massa dan energi dari kelingkungan, Sifat fisik NaOH:-Merupakan basa kuat-Bersifat polar-Bersifat hidroskopis-Mudah bereaksi dengan udara-Warna putih keperakan-Massa melebur-Berbentuk pellet-Sangat baja, keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur-Bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap CO2dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan etanol tetapi tidak larut dalam eter. Titik leleh 318oC serta titik didih 1390oC. Hidratnya mengandung 7, 5, 3, 5, 3, 2 dan 1 molekul air.Sifat fisik HCl, sangat korosif, berupa cairan, berwarna putih, merupakan asam monoprotik. Titik didih pada 10% adalah 103oC dan titik didih pada 10% adalah -18oC. Serta tekanan uap pada 10% adalah 0, 527 pd.Sifat fisik aquades yaitu berwarna bening, tidak berwarna, berupa cairan, sebagai pelarut kristal NaOH. Rumus molekul H2O, massa molar = 18, 0153 g/mol, densitas dan fase: 0,958 g/cm3, cairan dan 0,92 g/cm2, padatan. Titik lebur 0oC (273, 15 K)(32oC), titik didih = 100oC (373, 15 K) (212oF) tidak berbau.5.1 Kesimpulan Dari percobaan tentang hukum Hess dapat disimpulkan bahwa:-Besarnya entalpi pada arah 1 adalah sebesar 15, 656528 KJ/mol d entalpi pada arah 2 adalah sebesar 21, 796548 KJ/mol-Prinsip dari percobaan hukum Hess ini adalah pengukuran perubahan entalpi dengan menggunakan alat pengukur kalor yaitu kalorimeter-Fungsi pengadukan pada reagen adalah untuk menaikkan suhu dari reagen-reagen tersebut, karena dengan adanya pengadukan (gesekan) dapat menaikkan suhu.