penentuan kadar asam lemak bebas

22
BAB V ANALISA MUTU 5.1.Penentuan Kadar Kotoran Inti sawit (Palm Kernel) Tujuan : Pemisahan kotoran (cangkang dan benda-benda lain selain inti sawit) yang terdapat dalam inti sawit dan penimbangan Metode : Manual dan diaplikasikan pada inti sawit Bahan : Sampel inti sawit Peralatan : 1.Neraca analitik kapasitas 2000 gram 2. Wadah plastik 3. Alat pembelah (mortar dan alu) Prosedur Kerja : 1. Timbang sampel inti sawit sebanyak 1 kg

Upload: dent-in-dentist

Post on 30-Dec-2015

404 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

BAB V

ANALISA MUTU

5.1. Penentuan Kadar Kotoran Inti sawit (Palm Kernel)

Tujuan : Pemisahan kotoran (cangkang dan benda-benda lain selain inti sawit) yang

terdapat dalam inti sawit dan penimbangan

Metode : Manual dan diaplikasikan pada inti sawit

Bahan : Sampel inti sawit

Peralatan :

1.Neraca analitik kapasitas 2000 gram

2. Wadah plastik

3. Alat pembelah (mortar dan alu)

Prosedur Kerja :

1. Timbang sampel inti sawit sebanyak 1 kg

2. Pisahkan kotoran yaitu semua bahan yang bukan inti sawit misalnya cangkang,

serabut, batu dan lain-lain ke dalam wadah plastik.

3. Pisahkan wadah cangkang lepas dengan cangkang utuh dengan inti

4. Pisahkan cangkang dengan inti dengan alat pembelah,kemudian gabungkan dengan

wadah berisi cangkang lepas.

5. Kemudian timbang kotoran tersebut dengan neraca analitik.

Page 2: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

6. Hitung kadar kotoran inti sawit dengan mempergunakan rumus :

I PK (%)=berat kotoranberat sampel

X 100

5.2. Penentuan Kadar Kotoran Bungkil Inti Sawit (palm kernel expeller)

Tujuan : Pemisahan kotoran (cangkang dan benda-benda lain selain bungkil) yang terdapat

dalam bungkil inti sawit dan penimbangan.

Metode : Manual dan diaplikasikan pada bungkil inti sawit

Bahan : Sampel bungkil inti sawit

Peralatan :

1.Neraca analitik

2. Wadah atau beaker plastik

3. Air

Prosedur Kerja :

1. Timbang sampel bungkil inti sawit sebanyak 100 gr kedalam wadah

2. Tambahkan air (sebaiknya air panas agar dapat cepat melepaskan bungkil dari

cangkang).

3. Setelah agak dingin , pisahkan kotoran yaitu semua bahan yang bukan bungkil inti

sawit misalnya cangkang, serabut, batu dan lain-lain ke dalam wadah plastik.

Page 3: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

4. Kemudian timbang kotoran tersebut dengan neraca analitik.

5. Hitung kadar kotoran inti sawit dengan mempergunakan rumus :

I pke(%)=berat kotoranberat sampel

X 100

5.3. Penentuan kadar air inti (palm kernel) dan bungkil inti sawit (palm kernel

expeller) dengan oven.

Tujuan : Menentukan kadar air atau zat-zat lain mudah menguap (volatile).

Metode : Oven

Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.

Peralatan : - Oven udara, spesifikasi AOCS 3-45

- Aluminium moisture dish 30 gauge, 2 x34

inci

- Desicator yang berisi desiccan yang efesien, seperti silik gel atau kupri sulfat.

- Neraca analitis

- Penggiling mekanis

Prosedur kerja

Persiapan sampel

- Sampel minyak

Karena air cenderung mengendap di dalam sampel minyak , maka harus

diaduk dengan baik supaya air terdistribusi secara merata.

Page 4: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

1. Timbang sampel minyak ± 5 gram dalam sebuah moisture dish aluminium

atau beaker glass 100 ml yang sebelumnya telah dikeringkan dan didinginkan

dalam desikator.

2. Letakkan dalam oven , atur suhu 105 oC selama 3 jam atau pada suhu 130

oC selama 30 menit.

3. Keluarkan dari oven, dinginkan dalam desikator.

4. Setelah dingin, lakukan penimbangan pada sampel.

- Sampel inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE)

PK dan PKE bentuknya masih kasar , maka bahan sampel tersebut dihaluskan

dengan alat penggiling mekanis atau lumpang besi sehingga diperoleh diperoleh

sampel dengan ukuran mesh yang seragam dan homogen.

Prosedur

1. Timbang sampel PK/PKE ± 5 gram dalam sebuah moisture dish atau cawan yang

sebelumnya telah dikeringkan dan didinginkan dalam desikator.

2. Letakkan dalam oven , atur suhu 105 oC selama 3 jam atau pada suhu 130 oC

selama 30 menit.

3. Keluarkan dari oven, dinginkan dalam desikator.

4. Setelah dingin, lakukan penimbangan pada sampel.

- Perhitungan

Perhitungan untuk penentuan kadar air dengan metode oven berlaku sama untuk, inti

sawit (PK), bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.

Page 5: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

¿

5.4. Penentuan kadar air inti (palm kernel) dan bungkil inti sawit (palm kernel

expeller) dengan moisture analyzer.

Tujuan : Menentukan kadar air atau zat-zat lain mudah menguap (volatile).

Metode : Automatic moisture analyzer

Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.

Peralatan :

- Moisture analyzer

- Aluminium moisture dish 30 gauge, 2 x34

inci

- Desicator yang berisi desiccan yang efesien, seperti silik gel atau kupri sulfat.

- Neraca analitis

- Penggiling mekanis

Prosedur

Belum ada

5.5. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (FFA)

Tujuan : Menentukan kadar asam lemak bebas (FFA) yang terdapat dalam contoh minyak

Metode : Titrasi asam basa

Bahan : Sampel minyak PKO

Page 6: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Peralatan :

1. Labu Erlenmeyer 250 ml

2. Gelas ukur 100 ml

3. Buret 25 ml

4. Neraca analitis

Reagensia

1. Isopropil alkohol atau etanol 95%. Alkohol tersebut harus memberikan titik akhir

titrasi yang tajam dengan adanya indikator fenolptalein (PP) dan harus dinetralkan

dengan alkali (NaOH atau KOH) hingga menimbulkan warna merah jambu yang tetap

sebelum digunakan

2. Indikator Fenolptalein (PP), ACS grade

3. Natrium Hidroksida, ACS grade

4. Kalium Hidrogen Ptalat, ACS Grade

5. Asam Oksalat, ACS Grade

Larutan

1. Larutan indikator Fenolptalein (PP) 1 %. Larutkan 10 gram kristal PP dalam 1 liter

alkohol 95%

2. Larutan NaOH 0,1 N. Larutkan 4,25 – 4,30 gram kristal NaOH dalam labu ukur 1 liter

dengan air suling hingga tanda garis. Diamkan satu malam, keesokan harinya

disaring, kemudian distandarisasi dengan tepat, ataau dapat juga dibuat dengan cara

menyiapkan alakali (1:1) dengan menambahakna air suling pada NAOH kristal/pellet,

diaduk hingga NaOH larut. Dibiarkan 1 hari hingga semua karbonat mengendap.

Page 7: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Kemudian dipipet 5,4 ml ke dalam labu ukur 1 liter, diencerkan hingga garis tanda,

dan distandarisasi dengan tepat.

Standarisasi Larutan NaOH

Standarisasi dengan kalium Hidrogen Ptalat

1. Timbang dengan teliti ± 0,5 gram kalium Hidrogen Ptalat (BM = 204,2) yang telah

dipanaskan pada suhu 1100 C selama 4 jam, dan dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer 250 ml. Dibuat tiga kali ulangan

2. Kristal KH-Ptalat ini dilarutkan ke dalam 25 ml air suling dan dipanaskan perlahan-

lahan sampai semuanya terlarut

3. Tambahkan 2-3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan larutan NaOH yang akan

distandarisasi sampai munculnya warna merah jambu

4. Perhitungan normalits (N) NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan :

Larutan NaOH (N)=massa ( gr ) KH . Ptalat

0,2042 x ml NaOH

Standarisasi larutan NaOH dengan asam Oksalat

1. Timbang dengan teliti ± 0,1 gram oksalat, C2H2O4.2H2O (BM=126), dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 250 ml dan ditambah air suling 25 ml.

2. Setelah larut tambahakan 2-3 tetes indikator PP dan dittrasi dengan larutan NaOH

yang akan di standarisasi sampai muncul warna merah jambu.

3. Perhitungan Normalitas NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan:

Larutan NaOH (N)=massa ( gr ) oksalat0,2042 x ml NaOH

Catatan : larutan NaOH harus disimpan dalam botol tertentu

Page 8: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Prosedur

1. Sampel minyak diaduk dengan baik, merata dan benar-benar cair sebelum

penimbangan dilakukan

2. Timbang sampel minyak ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml

3. Tambahkan 25 ml pelarut isopropil alkohol (IPA) yang telah dinetralkan dan

tambahkan 2 ml indikator PP

4. Titrasi dengan larutan alkali (NaOH atau KOH) sambil dikocok kuat-kuat hingga

timbul warna merah jambu permanen pertama dengan intensitas yang sama seperti

alkohol yang dinetralkan sebelum penambahan sampel dan warna tersebut harus

hilang dalam 30 detik.

Perhitungan

1. Persentase asam lemak bebas (FFA) dalam berbagai jenis minyak dan lemak dihitung

sebagai asam oleat, meskipun demikuan, untuk minyak kelapa dan minyak inti sawit

(PKO) sering dinyatakan sebagai asam laurat dan CPO sebagai asam palmitat

a . FFA (sebagai oleat ) %=ml larutan NaOH /KOHx N x 28,2 ¿

berat sampel (gr )¿

b . FFA (sebagai laurat ) %=ml larutan NaOH / KOHx N x20 ¿

berat sampel (gr)¿

c .FFA ( sebagai palmitat )%=ml larutan NaOH / KOHx N x 25,2 ¿

berat sampel (gr )¿

Page 9: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

2. Asam lemak bebas (FFA) seringkali dinyatakan dalam bentuk “angka asam” selain

persen asam lemak bebas. Angka asam didefinisikan sebagai jumlah miligram KOH

yang dibutuhkan untuk menetralkan 1 gram contoh. Untk mengkonversikan % asam

lemak bebas ke angka asam dapat dikalikan asam lemak bebas dengan:

a. 1,99 sebagai asam oleat

b. 2,29 sebagai asam palmitat

c. 2,81 sebagai asam laurat

5.6. Penentuan Iodium Value – IV (Metode wijs)

Tujuan : Menentukan angka iodium (IV) ialah suatu ukuran ketakjenuhan lemak dan minyak

yang dinyatakan dengan centigram iodium yang diserap per gram sampel ( iodium yang

diserap).

Metode : Metode Wijs

Bahan : Sampel minyak PKO

Peralatan

1. Labu Erlenmeyer bertutup yang lebih besar ukuran 500 ml. Botol atau labu yang lebih

besar sangat bermanfaat bila pengadukan dilakukan dengan cara mekanis.

2. Labu ukur bertutup gelas, sesuai dengan Bureau of Standard yang toleran dan

dikalibrasi secra akurat hingga kandungan 1000 ml.

3. Buret ukuran 50 ml

4. Botol Pyrex bertutup gelas actinic ukuran 1000 ml

5. Keras saring Whatman no.41.

6. Pipet ukuran 10 ml

Page 10: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

7. Pipet volume ukuran 25 ml

Reagensia

1. Asam asetat glasial, ACS grade. Uji permanganat harus diterapkan untuk

meyakinkan bahwa spesifikasi ini tercapai.

Pengujian : Encerkan 2 ml asam tersebut dengan 10 ml air suling dan tambahan

0,1 ml larutan KmnO4 0,1 N. Warna merah jambu tidak akan hilang dalam 2 jam.

2. Kalium iodida, KI, ACS grade

3. Klor, 99,5%, Commercial grade yang sesuai tersedia dalam kemasan khusus tetapi

gas ini harus dikeringkan dengan melewatkan melalui asam sulfat (sp.Fr.1,84)

sebelum dimasukkan ke dalam larutan iodium.

Klor dapat dibuat dengan membiarkan asam klorida (sp.Gr.1,19) menetes pada

kalium permanganat atau pada suatu campuran kalium permanganat dan

magnesium dioksida (MgO2). Gas ini lalu dihasilkan melalui sebuah tabung gelas

yang dimasukkan ke dalam asam sulfat dan kemudian dimasukkan ke dalam

larutan iodium.

4. Siklo heksana,ACS grade. Siklo heksana digunakan untuk pembuatan pelarut

campuran asam asetat glacial-siklo heksana (1:1) sebagai pengganti karbon

tetraklorida yang selama ini digunakan.

5. HCl,ACS grade, sp.GR.1,19

6. Amilum/Kanji (soluble starch)

7. Kalium dikromat,K2Cr2O7,ACS grade.

8. Natrium tiosulfat, Na2S2O3.5H2O,ACS grade

9. Iodium,I2,ACS grade

Page 11: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

10. Iodium monoklorida,ICI,Technical grade,Easman atau baker

11. Asam sulfat,H2SO4,ACS grade,Sp.Gr.1,84

Larutan

1.Larutan kalium iodida 10 %. Larutkan 100 gram kristal KI dalam air suling dan

buatkan hingga 1 liter

2.Larutan indikator amilum/kanji 1 %. Buatlah suatu pasta homogen dengan 10 gram

kanji (starch) yang dapat larut dalam air suling dingin. Tambahkan hingga air

suling mendidih hingga 1 liter ke dalam pasta tersebut, aduk segera dan dinginkan.

Larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)

- Cara I

a.Pipet 25 ml larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) ke dalam labu erlenmeyer 500 ml

b.Tambahkan 5 ml HCl(p), 10 ml larutan KI 10% lalu kocok hingga merata.Biarkan

selama 5 menit dan tambahkan 100 ml air suling

c.Titrasi dengan larutan Na2S2O3, hingga warna kuning hampir hilang.

d.Tambahkan 1-2 ml indikator kanji (warna menjadi biru) dan lanjutkan titrasi

dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru hilang (titik akhir titrasi)

e.Hitung normlitas larutan Na2S2O3 dengan perhitungan :

Na2 S2 O3 (N )=¿ 2,5volume Na2 S2O3

- Cara II

Page 12: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

a.Timbang 0,16 – 0,22 gr larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) ke dalam labu

erlenmeyer 500 ml

b.Tambahkan 5 ml HCl(p), 10 ml larutan KI 10% lalu kocok hingga merata.Biarkan

selama 5 menit dan tambahkan 100 ml air suling

c.Titrasi dengan larutan Na2S2O3, hingga warna kuning hampir hilang.

d.Tambahkan 1-2 ml indikator kanji (warna menjadi biru) dan lanjutkan titrasi

dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru hilang (titik akhir titrasi)

e.Hitung normlitas larutan Na2S2O3 dengan perhitungan :

Na2 S2 O3 (N )=¿20,394 x gram K2 Cr2O7

volume Na2 S2 O3

Prosedur

Timbang sampel minyak secara tepat ke dalam erlenmeyer 500 ml dan tambahkan

pelarut campuran sikloheksana – asam asetat glacial (1:1).

Pipet 25 ml larutan Wijs ke dalam labi yang berisi sampel minyak dan aduk agar

bercampur rata.

Buat larutan blanko yanh berisi pelarut campuran sikloheksana – asam asetat glacial

(1:1) dan larutan Wijs

Simpan labu dalam tempat gelap selama 1 jam pada suhu kamar.

Setelah selesai, pindahkan labu dari tempat gelap dan tambahkan 20 ml larutan KI 10%

dan 100 ml air suling

Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang

Page 13: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Tambahkan 1-2 ml larutan indikator kanji , larutan menjadi warna biru.

Lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru hilang.

Hitung nilai IV (bilangan iodium) dengan mempergunakan rumus :

IV (angka iodium)=¿(B−S) x N X 12,69

berat sampel

dimana :

B = Titrasi Blanko (ml)

S = Titrasi sampel (ml)

N = Normalitas Na2S2O3

6. Analisa Kandungan Minyak (Oil Content)

Tujuan : Menentukan kandungan minyak (oil contetnt)

Metode : Ekstraksi soxhlet cair-padat

Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.

Peralatan :

1. Satu set soxhlet ekstractor apparatus

2. Mantel heater

3. Larutan n-hexane

4. Pembalut sampel

Prosedur kerja

Page 14: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

1. Sampel digiling/ dihaluskan, kemudian ditimbang.

2.   Masukkan sampel ke dalam pembalut sampel pada peralatan soxclet

3.  Masukkan pelarut (N.Hexane) ke dalam labu sebanyak ¾  volume labu.

4.    Rangkaikanlah seluruh peralatan extractor, lalu alirkan air pendingin dalam kondensor

kemudian panaskan dengan water bath.

5. Solven di sirkulasi sebanyak 8 kali, dan jagalah temperatur proses.

6. Timbang labu destilasi dan masukkan pelarut yang telah bercampur dengan minyak atsiri.

BAB VI

HASIL ANALISA MUTU

Page 15: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

BAB VII

KESIMPULAN DAN SARAN

7.1. Kesimpulan

Dari uraian di atas maka penulis menarik kesimpulan sebagai berikut :

1. PT. Agro Jaya Perdana merupakan salah satu perusahaan terbesar penanaman

modal dalam negeri yang bergerak di bidang industri pengolahan inti sawit .

7.2. Saran

Adapun saran-saran yang ingin penulis paparkan sebagai berikut :

1. Keselamatan kerja perlu diperhatikan demi menghindari kecelakaan kerja yang

berakibat fatal.

2. PT. Agro Jaya Perdana harus memperhatikan dan meningkatkan kuantitas

produksi dan juga kualitas mutu produksinya demi memenuhi kebutuhan dan

standar mutu yang diinginkan pelanggan.

Page 16: Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas