pembuatan garam asam lemak (pga) · pdf fileb cpo. pfad terdiri dari asam lemak bebas ......

13
Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA) Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 1 MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA LABORATORIUM TEKNOLOGI PANGAN PEMBUATAN GARAM ASAM LEMAK (PGA) Disusun oleh : Dr. Dianika Lestari Listyaningrum, M.T. Valerie & Firdan Asisten Praktikum: Henry Sutjiono PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2017

Upload: vannhi

Post on 01-Feb-2018

225 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 1

MODUL PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA

LABORATORIUM TEKNOLOGI PANGAN

PEMBUATAN GARAM ASAM LEMAK

(PGA)

Disusun oleh :

Dr. Dianika Lestari

Listyaningrum, M.T.

Valerie & Firdan

Asisten Praktikum: Henry Sutjiono

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2017

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 1

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ................................................................................................................ 1

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................................. 2

BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN ........................................................... 4

2.1. Tujuan ............................................................................................................. 4

2.2. Sasaran ........................................................................................................... 4

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .......................................................................... 5

3.1. Alat dan Bahan ................................................................................................ 5

3.1.1. Pembuatan Sabun Magnesium ................................................................ 5

3.1.2. Angka Asam .............................................................................................. 5

3.1.2. Kalor Pembakaran .................................................................................... 5

BAB IV PROSEDUR KERJA ........................................................................................ 6

4.1. Pembuatan Sabun Magnesium ....................................................................... 6

4.2. Pencucian Sabun Magnesium ........................... Error! Bookmark not defined.

4.3. Analisa Angka Asam ....................................................................................... 6

4.2. Penentuan Kalor Pembakaran ........................................................................ 7

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 8

LAMPIRAN ................................................................................................................. 9

A.Tabel Data Mentah.............................................................................................. 9

B. Prosedur Perhitungan....................................................................................... 10

B.1. Angka Asam ................................................................................................... 10

B.2. Rendemen ................................................................................................... 10

B.2. Kalor pembakaran ...................................................................................... 10

C. Catatan Peringatan ........................................................................................ 10

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 2

BAB I

PENDAHULUAN

Palm fatty acid distillate (PFAD) merupakan produk samping yang dihasilkan dari

proses pemurnian crude palm oil (CPO) yang sebagian besar komposisinya terdiri atas asam

lemak bebas. Distilat yang dihasilkan dari tahap pemurnian CPO merupakan PFAD yang

sangat berbau dan mengandung ester gliserol dengan komponen minor lainnya. PFAD

berwarna kuning pada suhu ruangan dan meleleh menjadi cairan berwarna cokelat terang

ketika dipanaskan. Massa PFAD yang dihasilkan dari proses rafinasi diperkirakan sekitar 4%-

b CPO. PFAD terdiri dari asam lemak bebas (81.7%), trigliserida (14.4%), squalene (0.8%),

vitamin E (0.5%), sterol (0.4%), dan substansi lain (dapat terdiri dari polycosanol dan co-

enzyme dapat mencapai 2.2%). Kandungan asam lemak bebas sebagian besar terdiri dari

asam palmitat dan oleat. PFAD pada umumnya digunakan dalam industri sabun, industri

pakan ternak, dan sebagai bahan baku untuk industri oleokimia, seperti dalam pembuatan

lilin, kosmetik, toiletries, pengemulsi makanan, sebagai pembantu dalam pengolahan karet,

industri perasa dan pemberi aroma dan produk farmasi (Bonnie dan Mohtar, 2009).

Salah satu produk yang dapat disintesis dari PFAD adalah garam (sabun) logam, yang

didefinisikan sebagai produk reaksi asam lemak jenuh atau tidak jenuh (asam karboksilat

dengan 8-22 atom karbon) dengan alkali, alkali tanah atau logam transisi (Elvers et al.,

1990). Penyusun yang digunakan dalam pembuatan garam logam adalah asam karboksilat

bebas dengan rantai karbon 6-30 atom dan logam dari 1A, 2A, atau logam transisi (dari

tabel periodik). Pemilihan asam lemak dan logam bergantung pada jenis produk yang

diinginkan dan tipe proses pembuatan.

Struktur garam logam

Logam stearat adalah contoh garam logam yang banyak digunakan untuk pelumas,

pemisah, penolak air, pembentuk jel, penstabil, pencegah pembentukan buih, dan peraup

asam. Logam stearat yang paling banyak adalah logam stearat dari aluminium, kalsium,

magnesium, dan zinc. Sebagai contoh, Magnesium stearat yang umumnya digunakan dalam

industri pangan untuk memproduksi suplemen pangan dan permen tablet (compressed

tablets).

Bentuk komersial dari magnesium stearat sebagai aditif pangan, berbeda dengan

magnesium stearat murni secara kimiawi, sebagian besar tersusun dari magnesium stearat

[Mg(C18H35O2)2] dan magnesium palmitat [Mg(C16H31O2)2] dan sedikit garam magnesium dari

asam lemak, yang diperoleh dari lemak dan minyak hewani atau nabati yang dapat

dimakan. Stearat diperoleh dari asam lemak komersial yang merupakan turunan dari sumber

alami, dengan kandungan dominan asam stearat dan asam palmitat. Dengan demikian,

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 3

logam stearat dapat diproduksi dari PFAD dengan memanfaatkan kandungan asam lemak

pada PFAD.

Terdapat bermacam-macam metode dasar yang dapat dilakukan untuk pembuatan

metallic soap secara komersial. Beberapa metode yang dapat dilakukan adalah double

decomposition process, fusion process, dan modified reaction process. Perbandingan ketiga

reaksi ditunjukkan pada tabel berikut. Pada percobaan ini, reaksi yang digunakan adalah

reaksi fusi termodifikasi.

Tabel Perbandingan jenis reaksi pembuatan sabun logam metal soaps

Metode Reaksi Bahan baku Kondisi

operasi

Double

decomposition

process

NaOH + RCOOH → RCOONa+ + H2O

2RCOONa+ + MeCl2 → Me(OOCR)2 + 2NaCl

Cairan basa,

asam lemak,

larutan garam

logam

(anorganik)

60-70°C;

87-90°C

dengan

agitasi

Fusion

process

MeO + 2RCOOH → Me(OOCR)2 + H2O

atau

Me(OH)2 + 2RCOOH → Me(OOCR)2 + 2H2O

Oksida/

hidroksida/

asetat logam,

asam lemak

162-204°C

Modified

reaction

process

MeO+2RCOOH → Me(OOCR)2•H2O +H2O

atau

Me(OH)2+2RCOOH → Me(OOCR)2•H2O +2H2O

Oksida/

hidroksida/

asetat logam,

asam lemak,

air

60-100°C

Sumber: Manufacture of Metal Soaps (1959)

Parameter keberhasilan reaksi penyabunan dapat dievaluasi dari beberapa

karakteristik sabun yang dihasilkan, yaitu:

1. Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan

asam-asam bebas di dalam satu (1) gram contoh; sekalipun terutama terdiri dari

asam-asam lemak bebas, sisa-sisa asam mineral, jika ada, juga akan tercakup di

dalam angka asam yang ditentukan dengan prosedur ini.

2. Rendemen umpan terhadap produk sabun.

3. Panas pembakaran dapat digunakan untuk menghitung panas reaksi.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 4

BAB II

TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN

2.1. Tujuan

Tujuan percobaan dalam praktikum pembuatan sabun logam dari PFAD ini adalah :

1. Praktikan memahami dan mampu menjalankan prosedur pembuatan garam logam

dari PFAD.

2. Praktikan memahami dan mampu menjalankan prosedur analisa sabun logam.

3. Praktikan memahami dan mampu menghitung parameter reaksi netralisasi asam

lemak dengan oksida logam untuk menghasilkan garam, meliputi konversi reaksi

(angka asam), rendemen, dan panas reaksi.

2.2. Sasaran

Untuk mencapai tujuan praktikum, seluruh praktikan diharapkan dapat :

1. Menentukan pengaruh rasio mol basa terhadap mol PFAD (1,0; 1,25; 1,5) terhadap

angka asam (konversi reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran

2. Menentukan pengaruh temperatur awal reaksi (60; 70; 80oC) terhadap angka asam

(konversi reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran

3. Menentukan pengaruh jumlah mol air sebagai katalis terhadap angka asam (konversi

reaksi), rendemen, dan kalor pembakaran

4. Menerapkan statistika untuk menginterpretasi hasil percobaan

2.3 Penugasan

Tiap kelompok mahasiswa akan ditugaskan untuk:

1. Melaksanakan percobaan untuk mencapai 2 dari 3 tujuan praktikum yang ditetapkan

pada sub 2.2.

2. Percobaan dilakukan dengan metode factorial design dengan dua faktor ditambah 2

kali replikasi nilai tengah (22 + 2 = 6 percobaan)

2.4 Pembicaraan dan pelaporan data Tiap kelompok mahasiswa akan ditugaskan untuk:

1. Mengerjakan tugas pendahuluan yang akan diberikan oleh dosen pembimbing, sebelum melakukan dry run dengan asisten.

2. Melaksanakan dry run dan pembicaraan dengan asisten dengan membawa berkas jawaban tugas pendahuluan.

3. Pembicaraan awal praktikum dengan DL dijadwalkan pada hari Rabu pukul 13.00-14.00

4. Mengumpulkan data mentah percobaan dalam excel via blended learning paling lambat pada hari praktikum ke-2 pukul 18.00.

5. Pembicaraan akhir dilakukan dengan metode presentasi secara kumulatif setelah masa praktikum selesai.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 5

BAB III

RANCANGAN PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Pembuatan Sabun Magnesium

Tabel 3.1. Daftar alat dan bahan pembutan sabun magnesium

Alat Bahan

1. Neraca analitik dengan ketelitian 0,01

mg

2. Heater

3. Overhead stirrer

4. Statif dan klem

5. Oil-bath

6. Gelas kimia 500 mL

7. Termometer alkohol hingga 120 oC

8. Batang pengaduk

9. Spatula

10. Gelas ukur 5 mL

11. Loyang alumunium

12. Corong

13. Kertas saring

14. Coffee grinder

15. Plastik sampel

1. PFAD

2. MgO

3. Akuades

3.1.2. Angka Asam

Tabel 3.1. Daftar alat dan bahan analisa angka asam

Alat Bahan

16. Neraca analitik dengan ketelitian 0,01

mg

17. Buret 25 mL

18. Erlenmeyer 250 mL

19. Gelas kimia 100 mL

20. Gelas ukur 100 mL

21. Pipet tetes

4. Kloroforom Pa

5. Etanol p.a.

6. KOH p.a

7. Fenolftalein

8. Alumunium pelet pa atau alumunium foil

3.1.2. Kalor Pembakaran

Tabel 3.6. Daftar alat dan bahan untuk penentuan kalor pembakaran biodiesel

Alat Bahan

Bomb calorimeter

Stopwatch

Umpan (PFAD)

Sabun asam lemak

Gas O2

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 6

BAB IV

PROSEDUR KERJA

Catatan:

Tiap kelompok praktikan diminta membuat diagram alir prosedur kerja secara mandiri

berdasarkan prosedur berikut.

4.1. Pembuatan Garam Magnesium Asam Lemak (sabun)

1. Timbang massa kosong gelas kimia 500 ml

2. Timbang 50 gram PFAD dalam gelas kimia 500 ml

3. Timbang MgO sesuai dengan variasi mol yang ditentukan, yaitu PFAD:MgO = (1:1),

(1:1,25), dan (1:1,5), catatan: Mr campuran PFAD = 268,33 dengan asumsi kadar

asam lemak 82% berat.

4. Lelehkan PFAD hingga pada suhu 43-45 oC

5. Panaskan hingga mencapai suhu pengumpanan yang divariasikan, yaitu 60; 70;

dan 80oC.

6. Umpankan MgO secara bertahap menggunakan spatula setiap 2 detik , disertai

pengadukan hingga homogen

7. Amati dan catat perubahan suhu dan kenampakan yang terjadi sepanjang

pengadukan

8. Setelah homogen tambahkan 3,5 ml akuades sambil terus diaduk

9. Amati dan catat perubahan suhu dan kenampakan selama 10 menit

10. Reaksi selesai

11. Timbang massa gelas kimia berisi sabun magnesium setelah hangat.

12. Haluskan semua sabun magnesium hasil reaksi, ambil x gram sampel untuk analisis

angka asam dari sabun yang telah digiling

4.2. Analisa Angka Asam

1. Timbang 1 ± 0,05 gram umpan PFAD ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 mL

(referensi)

2. Timbang 1 ± 0,05 gram contoh sabun ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 mL

3. Tambahkan 100 mL campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu

Erlenmeyer tersebut

4. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH

dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama

seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu

ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik.

5. Catat volume titran yang dibutuhkan (V mL).

6. Lakukan analisa secara duplo.

Catatan :

Campuran pelarut yang sudah dinetralkan adalah campuran pelarut (50 mL etanol dan

50 mL kloroforom) ditambahkan 6 tetes fenolftalein kemudian ditambahkan KOH-etanol

sampai warna campuran merah jambu.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 7

4.3. Penentuan Kalor Pembakaran

1. Timbang 0,5 - 1 gram umpan PFAD (referensi), jika akan melakukan standardisasi nilai

kalorimeter gunakan asam benzoat (0,9 – 1,25 gram)

2. Timbang 0,5 - 1 gram sampel yang sudah di pellet ( jika sampel serbuk) , jika akan

melakukan standardisasi nilai kalorimeter gunakan asam benzoat (0,9 – 1,25 gram)

3. Masukkan ke dalam Kapsul pembakaran 43AS (Untuk sampel cairan yang mudah

menguap / volatile kapsul pembakaran 43 AS ini tdk dpt digunakan )

4. Pasang kapsul pembakaran pada bomb dan Bomb Head Support Stand A38A

5. Potong kawat nikel (Parr 45C10 nickel chromium fuse wire) sepanjang 10 cm dan

pasang pada bomb ( kawat harus menyentuh / masuk ke dalam sampel tapi jangan

menyentuh dasar kapsul pembakaran)

6. Isi bomb dengan akuades sebanyak 1 ml , dan tutup bomb yang berisi sampel sampai

rapat ( sampai tutup tidak bisa diputar lagi)

7. Isi bomb dengan gas oksigen perlahan –lahan sampai regulator gas 30 – 35 atm ( 5

detik) ( jangan lebih dari 45 atm)

8. Isi bucket dengan akuades sebanyak 2 liter , masukkan ke dalam kalorimeter

9. Masukkan bomb ke dalam bucket dan pasang kabel ignition pada bomb

10. Tutup kalorimeter , dan pasang karet untuk menghubungkan motor pada stirrer

11. Masukkan kabel listrik kalorimeter dan unit ignition

12. Nyalakan motor stirrer dan biarkan selama 5 menit ( agar homogen)

13. Baca Temperatur awal ,lalu baca temperatur setiap 1 menit sekali selama 5 menit , catat

tiap pembacaan

14. Nyalakan Ignite dengan menekan tombol ignite (tombol hitam) pada unit Ignition

sampai lampu ignition nyala lalu mati lagi

15. Baca kenaikan temperatur setelah 45, 60, 75, 90 dan 105 detik ( gunakan stopwatch)

dari waktu setelah ignition

16. Biarkan kalorimeter sampai temperatur maksimal (tidak naik lagi/stabil ), baca

temperatur bila sudah stabil, dan baca lagi selama 5 dengan interval 1 menit.catat setiap

pembacaan

17. Setelah selesai pembacaan , matikan motor pengaduk/stirrer , buka tutup kalorimeter

,cabut kabel pembakar dan keluarkan bomb

18. Keluarkan sisa gas oksigen dari bomb dengan memutar valve (bulat bergerigi) pada

tutup bomb pelan-pelan sampai semua gas habis

19. Buka tutup bomb dan bilas hasil pembakaran lalu masukkan ke dalam labu erlenmeyer,

lakukan sampai semua hasil pembakaran terbilas

20. Ukur sisa kawat nikel yang tidak terbakar

21. Titrasi bilasan hasil pembakaran dengan larutan Na2CO3/NaOH/KOH 0,0709 N dengan

Indikator metil orange atau metil merah

22. Hitung nilai kalor.

23. Lakukan secara duplo.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 8

DAFTAR PUSTAKA

1. FBI-A01-03 : Metode analisis standar untuk angka asam biodiesel ester metil.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 9

LAMPIRAN

A.Tabel Data Mentah

Angka Asam

No VKOH (ml) NKOH msampel (gram)

1.

2.

....

Kalor pembakaran

Data Sampel 1 Sampel 2 Sampel n

A

B

C

Ta

Tc

r1

r2

c1

c2

c3

W

M

e1

e2

e3

Keterangan :

a = Waktu saat penyalaan

b = Waktu ketika temperatur meningkat 60 % dari total kenaikan

c = waktu permulaan pengukuran (setelah temperatur naik ) saat kecepatan

kenaikan temperatur berubah konstan

ta = temperatur saat waktu penyalaan (a) , terkoreksi untuk kesalahan skala

termometer

tc = temperatur pada saat waktu c , terkoreksi untuk kesalahan skala termometer

r1 = Kecepatan (T/menit) saat temperatur telah naik selama 5 menit sebelum

penyalaan

r2 = Kecepatan ((T/menit) saat temperatur telah naik selama 5 menit setelah

waktu c .Jika temperatur turun setelah waktu c ,nilai negatif (-r) dan (c – b)

menjadi positif dan pasti bertambah saat perhitungan temperatur terkoreksi

meningkat

c1 = mililiter larutan standar alkali yang digunakan saat titrasi asam basa

c2 = % sulfur didalam sampel

c3 = cm kawat ni yang terbakar saat proses

W = Energi Ekivalen kalorimeter (ditentukan berdasarkan standarisasi)

m = Berat sampel dalam gram

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 10

e1 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembentukan asam nitrat (HNO3)

= c1 jika 0.0709 N alkali digunakan untuk titrasi

e2 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembentukan asam sulfat (H2SO4)

= (13.7)(c2)(m)

e3 = Koreksi (dalam kalori) untuk kalor pembakaran sumbu

= (2.3)(c3) jika menggunakan Parr 45C10 sumbu Nikel Kromium

= (2.7)(c3) jika menggunakan sumbu No. 34 B & S. gage iron

B. Prosedur Perhitungan

B.1. Angka Asam

Angka asam (Aa) = m

56,1.V.N mg KOH/g biodiesel

dengan :

V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml.

N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.

m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.

Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di

belakang koma).

B.2. Rendemen

Rendemen (Y) =

B.2. Kalor pembakaran

Kenaikan temperatur : bcrabrtatct 21

Nilai kalor : m

eeetWHg

321

C. Catatan Peringatan

1. Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan

pelarut ini di dalam lemari asam

2. Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit,

mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung

muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir

asap atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali.

Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida,

tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali

bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk

mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak

atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan

3. Asam khlorida (HCl) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar.

Uapnya menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi

kuat pada mata dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika

bekerja dengan asam ini. Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam

yang beroperasi dengan benar. Pada pengenceran, asam harus selalu yang

ditambahkan ke air/akuades dan bukan sebaliknya.

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 11

4. Asam periodat adalah oksidator dan berbahaya jika berkontak dengan bahan-bahan

organik. Zat ini menimbulkan iritasi kuat dan terdekomposisi pada 130 oC. Jangan

gunakan tutup gabus atau karet pada botol-botol penyimpannya.

5. Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau

terminum. Zat ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka

ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.

6. Khloroform diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap dan memiliki

daya bius. Cegah jangan sampai khloroform bertkontak dengan kulit. Manusia yang

sengaja atau tak sengaja menghisap atau meneguknya secara berkepanjangan dapat

mengalami kerusakan lever dan ginjal yang fatal. Zat ini tidak mudah menyala, tetapi

akan terbakar juga bila terus-terusan terkena nyala api atau berada pada temperatur

tinggi, serta menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya) jika terpanaskan sampai

temperatur dekomposisinya. Khloroform dapat bereaksi eksplosif dengan aluminium,

kalium, litium, magnesium, natrium, disilan, N2O4, dan campuran natrium hidroksida

dengan metanol. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-

v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam

7. Larutan Wijs bisa membakar-parah kulit dan uapnya bisa merusak paru-paru serta

mata. Penggunaan lemari asam sangat disarankan. Larutan Wijs tanpa karbon

tetrakhlorida bisa diperoleh dari pemasok-pemasok bahan-bahan kimia laboratorium

8. Karbon tetrakhlorida diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap,

termakan/terminum serta terabsorpsi ke dalam kulit, serta berdaya narkotik. Zat ini

tidak boleh digunakan untuk menyingkirkan api; pada temperatur tinggi akan

terdekomposisi menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya). Angka ambang

kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini, penanganannya

harus dilakukan di dalam lemari asam.

D. Pembuatan Larutan-larutan untuk analisa angka asam

1. Larutan 0,1 N kalium hidroksida di dalam etanol 95 %-v

a. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet

aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung destilasikan

b. Buang 50 mL distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat

berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas.

c. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol

distilat tersebut. Biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan pengotor-pengotor

dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat

bertutup karet.

d. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan

e. Standarisasi larutan KOH :

Cara 1 :

a. Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4)

b. larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades

c. Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein

d. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan

Laboratorium Teknologi Pangan Pembuatan Garam Asam Lemak (PGA)

Pembuatan Sabun Logam dari PFAD 12

e. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat

dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam

cairan dalam gelas piala tersebut

f. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol

sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu

g. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH, mL)

h. Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan

.204,21)(V

W N

KOH

KHF

dimana:

WKHF adalah berat kalium hidrogen ftalat (mg)

VKOH adalah volume larutan KOH yang distandarkan (mL)

204,21 adalah berat molekul kalium hidrogen ftalat (g/mol)

Cara 2:

b. Pipet 5 mL larutan HCl 0,1 0,0005 N ke dalam sebuah gelas piala yang berisi

100 ml akuades

c. Tambahkan 0,5 mL larutan indikator fenolftalein

d. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan

e. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat

dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam

cairan dalam gelas piala tersebut

f. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol

sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu

g. Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH mL)

h. Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan

KOH

HCl

V

5.N N

2. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol

95%-v.