laboratorium analisis bahan pangan

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

PERCOBAAN I

PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA

A. Tujuan Percobaan

1. Menghitung bilangan peroksida pada sampel yang digunakan yaitu minyak

goreng baru dan minyak goreng bekas.

2. Untuk menentukan degradasi/ derajat kerusakan pada minyak goreng.

B. Alat yang digunakan :

1. Erlenmeyer 250 mL

2. Gelas Ukur 100 mL

3. Buret

4. Pipet tetes

5. Labu Semprot

C. Bahan yang digunakan :

1. Minyak Goreng Baru

2. Minyak Goreng Bekas/Jelantah

3. Asam Asetat Glacial

4. Kloroform

5. KI

6. Natrium Tiosulfat 0,1 N

7. Indikator Kanji

8. Aquadest

D. Dasar Teori

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah

mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat

oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat

teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang

sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi

A P R I L I A / 331 11 085 1


iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi

iodometri.

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan

peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar

peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi

lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah

mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti

menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa

disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju

degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami

degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara

spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan

proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak

curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah

lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan

suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan

suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan

oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu

rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen

diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan

logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang

terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat

mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan

radikal bebas yang baru. Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau

tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah

peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun

dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan

indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

A P R I L I A / 331 11 085 2


Gambar 1. minyak goreng

Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang

biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan

derajat kerusakan minyak. Berapa standar mutu minyak goreng yang baik bagi

tubuh?? Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui SNI 01-

3741-1995 yaitu sebagai berikut :

A P R I L I A / 331 11 085 3


E. Prosedur Percobaan

Tabel 2. Langkah-langkah kerja penentuan bilangan peroksida

No Langkah-langkah kerja Gambar1 Menimbang 5 gram sampel minyak,

dan dimasukkan didalam Erlenmeyer

250 ml.

2 Ditambahkan 30 mL pelarut campuran

yang terdiri dari asam asetat glacial :

kloroform ( 2:3 ).

3 Setelah minyak larut, tambahkan 0,5 ml

larutan KI jenuh dan di tutup rapat

sambil dikocok. Diamkan selama 30

menit dengan kadang digoyangkan.

4 Ditambahkan 30 mL aquades ( Warna

kuning jernih berubah jadi warna

kuning jenuh ).

A P R I L I A / 331 11 085 4


5 Ditambahkan indikator amilum,

campuran berubah menjadi warna biru

gelap.

6 Kemudian titrasi dengan larutan

Natrium tiosulfat Na2S2O3 0,01 N

sampai titik ekivalen yaitu tepat saat

warna biru hilang.

Milakukan percobaan yang sama untuk

blanko dan menghitung bilangan

peroksida pada sampel.

F. Data Pengamatan

Tabel 3. Data pengamatan penentuan bilangan peroksida

SampelBerat Sampel +

erlenmeyer (gram)

Volume Titran (mL)

Minyak baru I 4,00 1,1

Minyak baru II 4,16 0,6

Minyak jelanta I 4,16 1,3

Minyak jelanta II 4,24 1,6

Blanko - -

A P R I L I A / 331 11 085 5


G. Perhitungan

Bilangan peroksida dihitung dengan rumus :

Bilangan peroksida (mekv/1000 g)¿(V 1 −V 0 ) x N x 0.008

m x 100 %

Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml)

V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml)

N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat

m = Berat minyak (gram)

0.008 = mg Bst O2

1. Minyak baru I

Bilangan peroksida

¿(1.1−0)ml x 0 .1

mgrekml

x 0 .008mgmgrek

4 .00 g x 100%

¿1. 1 ml x 0.1

mgrekml

x 0 . 008mgmgrek

4 .00 g x 100%

¿ 0 .022 % mg O2

g

2. Minyak baru II

Bilangan peroksida

¿(0 . 6−0 )ml x 0 .1

mgrekml

x 0.008mgmgrek

4 . 16 g x 100%

¿0 .6 ml x 0 . 1

mgrekml

x 0 .008mgmgrek

4 .16 g x 100%

A P R I L I A / 331 11 085 6


¿ 0 .0115

% mg O2

g

Rata-rata¿(0 . 022 + 0 . 0115 )

% mg O2

g2

¿ 0 .0167 % mg O2

g

3. Minyak jelantah I

Bilangan peroksida

¿(1. 3 −0)ml x 0 .1

mgrekml

x 0 .008mgmgrek

4 ,16 g x 100%

¿1. 3 ml x 0.1

mgrekml

x 0 . 008mgmgrek

4 .16 g x 100%

¿ 0 .025 % mg O2

g

4. Minyak jelantah II

Bilangan peroksida

¿(1. 6 −0)ml x 0 .1

mgrekml

x 0 . 008mgmgrek

4 ,24 g x 100%

¿1. 6 ml x 0 .1

mgrekml

x 0 . 008mgmgrek

4 .24 g x 100%

¿ 0 .0301

% mg O2

g

Rata-rata¿(0 . 025 + 0 . 0301)

% mg O2

g2

A P R I L I A / 331 11 085 7


¿ 0 .02755 % mg O2

g

H.Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penentuan bilangan peroksida pada sampel

minyak goreng baru dan minyak goreng yang telah digunakan (bekas). Dari

percobaan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada minyak goreng

yang baru yaitu 0.0167 mg O2/gram sedangkan untuk minyak goreng bekas

0.02755 mg O2/gram .

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang

tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq

peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak

enak. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik

digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak

tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar,

baunya terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding

lurus dengan jumlah kadar peroksida.

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah

mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat

oksidasi minyak. Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu

metode yang biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk

menentukan derajat kerusakan minyak. Bilangan peroksida yang tinggi

mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada

angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang

masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida

A P R I L I A / 331 11 085 8


baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain,

mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat

lain.

I. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa bilangan

peroksida untuk sampel minyak goreng baru yaitu 0,0167 % mg O2/g sedangkan

bilangan peroksida untuk minyak goreng bekas yaitu 0,02755 % mg O2/g

sehingga masih layak untuk digunakan.

PERCOBAAN II

ANALISIS ASAM SIANIDA (HCN)

A. Tujuan Percobaan

1. Mengetahui apa yang dimaksud dengan asam sianida.

2. Mengetahui produk-produk pertanian yang mengandung asam sianida.

3. Mengetahui bahaya asam sianida bagi tubuh.

B. Alat yang digunakan :

1. Erlenmeyer

2. Gelas ukur

3. Labu alas bulat

4. Alat destilat

5. Pipet ukur

6. Bulb

7. Labu semprot

8. Buret

9. Gelas kimia

10. Corong

A P R I L I A / 331 11 085 9


11. Pipet tetes

12. Neraca analitik

C. Bahan yang digunakan :

1. Daun kelor

2. Aquades

3. AgNO3 0.02 N,

4. HNO 3 (p)

5. Na2S2O3

6. Indicator ferri sianida

D. Dasar Teori

Pengertian Asam Sianida (HCN)

Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida. Hidrogen

sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh senyawa sianida

lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan ganggang. Contoh

dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida (NaCN) dan Potasium

Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di sejumlah makanan dan secara

alami terdapat di berbagai tumbuhan.

Di dalam tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk

vitamin B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar,

dingin dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating,

metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik dan

beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses pertambangan,

hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air.

Hidrogen sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru

pucat pada suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar.

Hidrogen sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen

A P R I L I A / 331 11 085 10


sianida sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida

juga banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti

Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi

sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam

konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan berikatan

dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida yang masuk meninggi, maka sianida

akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase dan mengakibatkan

terhentinya metabolisme sel secara aerobik. mengikat dan menginaktifkan

beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic

anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase

sehingga akan mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya,

hanya dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal.

Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk

kedalam sel.

Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan Cyanomethemoglobin

(CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN+) dan Me+Hb.

Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan

disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga vitamin B12,

tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh tak akan mampu

mengikatnya dengan vitamin B12. Sianida dapat menimbulkan banyak gejala

pada tubuh, termasuk pada tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat,

jantung, sistem endokrin, sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya

penderita akan mengeluh timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan

bernafas karena mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya

apalagi jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-

8 menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir

dengan kematian.

Tanda awal dari keracunan sianida adalah:

1. Hiperapnea sementara

2. Nyeri kepala

A P R I L I A / 331 11 085 11


3. Disapnea

4. Kecemasan

5. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah.

6. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo

juga dapat muncul.

Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil, tremor,

aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun dari sianida

adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka akan didapatkan

rendahnya kadar oksigen dalam jaringan.

E. Prosedur Percobaan

1. Potong-potong kecil sampel ( daun kelor ), kemudian digerus hingga

halus, lalu ditimbang 10 – 12 gram

2. Masukkan kedalam Erlenmeyer dan menambahkan 100 ml aquades

3. Maserasi selama 2 jam sesekali dikocok, dan penyimpanannya diruang

yang gelap atau tertutup

4. Setelah meserasi, pindahkan sampel kedalam labu destilasi dan bilas

dengan 100 ml aquadest

5. Destiasli dengan uap, destilasi ditampung dalam erlemeyer yang sudah

diisi dengan 20 ml AgNo3 dan 1 ml HNO3

6. Setelah destilat mencapai 150 ml, destilasi dihentikan

7. Kelebihan AgNo3 dalam destilat dititrasi dengan K-thiosianat memakai

indikator ferri.

F. Data Pengamatan

Data pengamatan volume titrasi

Sampel Bobot Sampel (g)Volume Titrasi

(ml)

A P R I L I A / 331 11 085 12


Kelor I 10.0178 1.4

Kelor II 10.0059 1.35

Blanko - 1.5

G. Perhitungan

1. Kelor I

Kadar asam sianida = (1.5−1.4 ) x 0.02 x20 x0.054

10.0178x 100 %

Kadar asam sianida = 0.02%

2. Kelor II

Kadar asam sianida = (1.5−1.35 ) x 0.02x 20 x 0.054

10.0059x100 %

Kadar asam sianida = 0.03 %

Rata-rata = (0.02+0.03 ) %

2

Rata-rata = 0.025 %

H. Pembahasan

Asam sianida (HCN) merupakan suatu senyawa alami yang terdapat dalam

bahan pangan seperti singkong, jengkol, umbi gadung, dan keluwak. Asam

sianida dibentuk secara enzimatis dari dua senyawa precursor (pembentuk racun)

yaitu linamarin dan mertil linamarin. Linamarin dan mertil linamarin akan

bereaksi dengan enzim linamarase dari oksigen dari lingkungan yang kemudian

mengubahnya menjadi glukosa, aseton dan asam sianida.

HCN merupakan suatu racun kuat yang menyebabkan asfiksia. Asam sianida

cepat terserap oleh alat pencernaan dan masuk kedalam aliran darah lalu

bergabung dengan hemoglobin di dalam sel darah merah. Asam ini akan

mengganggu oksidasi (pengangkutan O2) ke jaringan dengan jalan mengikat

enzym sitokrom oksidasi. Oleh karena adanya ikatan ini, O2 tidak dapat digunakan

oleh jaringan sehingga organ yang sensitif terhadap kekurangan O2 akan sangat

A P R I L I A / 331 11 085 13


menderita terutama jaringan otak. Akibatnya akan terlihat pada permukaan suatu

tingkat stimulasi daripada susunan saraf pusat yang disusul oleh tingkat depresi

dan akhirnya timbul kejang oleh hypoxia dan kematian oleh kegagalan

pernafasan. Kadang-kadang dapat timbul detak jantung yang ireguler.

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar HCN dalam sampel daun kelor

dimana diperoleh kada HCN yang sangat rendah yaitu 0,025 , hal ini berarti daun

kelor relatif aman untuk dikonsumsi karena kandungan HCN-nya yang rendah

dibandingkan dengan umbi-umbian seperti singkong.

I. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar sianida dalam

sampel bahan pangan yaitu daun kelor tergolong rendah, hal ini dapat dilihat dari

hasil perhitungan kadar sianida yaitu 0.025%.

DAFTAR PUSTAKA

- Mas`ud,Fajriati.2012.”Jobsheet Laboratorium Analisa Bahan

Pangan”.Teknik Kimia:Politeknik Negeri Ujung Pandang.

- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf

- Agustini dkk. 2013. penuntun Pratikum kima pangan.

- Tersedia online : anonim.2013.analisa kualitatif asam sianida. http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2012.behavioururldefaultvmv.

- http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-

behaviorurldefaultvmlo (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2010.umbi umbian

- http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-

umbian.html (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2012.olahan pangan

- http://ucup-olahanpangan.blogspot.com/2012_05_01_archive.html

(diakses 13 November 2013)

A P R I L I A / 331 11 085 14

http://ucup-olahanpangan.blogspot.com/2012_05_01_archive.html

http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-umbian.html

http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-umbian.html

http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-behaviorurldefaultvmlo

http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-behaviorurldefaultvmlo

http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html

http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf


- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdfAOAC, 1990. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, D.C : AOAC inc.

A P R I L I A / 331 11 085 15

laboratorium analisis bahan pangan

Documents