laboratorium analisis bahan pangan 2

19
PERCOBAAN I PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA A. Tujuan Percobaan Menghitung bilangan peroksida pada sampel yang digunakan yaitu minyak goreng baru dan minyak goreng bekas. Untuk menentukan degradasi/ derajat kerusakan pada minyak goreng. B. Prinsip Percobaan Larutan contoh sampel dalam asam asetat glasial dan chloroform direaksikan dengan larutan KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar Natrium Thiosulfat. C. Alat yang digunakan : Erlenmeyer 250 mL Gelas Ukur 100 mL Buret Pipet tetes Labu Semprot D. Bahan yang digunakan : Minyak Goreng Baru Minyak Goreng Bekas/Jelantah Asam Asetat Glacial Kloroform 1

Upload: vera

Post on 23-Oct-2015

21 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

BILANGAN PEROKSIDA DAN HCN

TRANSCRIPT

Page 1: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

PERCOBAAN I

PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA

A. Tujuan Percobaan

Menghitung bilangan peroksida pada sampel yang digunakan yaitu minyak

goreng baru dan minyak goreng bekas.

Untuk menentukan degradasi/ derajat kerusakan pada minyak goreng.

B. Prinsip Percobaan

Larutan contoh sampel dalam asam asetat glasial dan chloroform direaksikan

dengan larutan KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar

Natrium Thiosulfat.

C. Alat yang digunakan :

Erlenmeyer 250 mL

Gelas Ukur 100 mL

Buret

Pipet tetes

Labu Semprot

D. Bahan yang digunakan :

Minyak Goreng Baru

Minyak Goreng Bekas/Jelantah

Asam Asetat Glacial

Kloroform

KI

Natrium Tiosulfat 0,1 N

Indikator Kanji

Aquadest

E. Dasar Teori

1

Page 2: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah

mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat

oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat

teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang

sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi

iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi

iodometri.

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan

peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar

peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi

lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah

mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti

menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa

disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan

laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat

mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen

terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara,

sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi

penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan

cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.

Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang

mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu

terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan

kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen

diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan

logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang

terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat

mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan

radikal bebas yang baru. Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau

tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah

2

Page 3: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun

dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan

indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

Gambar 1. minyak goreng

Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang

biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan

derajat kerusakan minyak. Berapa standar mutu minyak goreng yang baik bagi

tubuh?? Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui SNI 01-

3741-1995 yaitu sebagai berikut :

F. Prosedur Percobaan

3

Page 4: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

Tabel 2. Langkah-langkah kerja penentuan bilangan peroksida

No Langkah-langkah kerja Gambar1 Menimbang 5 gram sampel minyak,

dan dimasukkan didalam Erlenmeyer

250 ml.

2 Ditambahkan 30 mL pelarut campuran

yang terdiri dari asam asetat glacial :

kloroform ( 2:3 ).

3 Setelah minyak larut, tambahkan 0,5

ml larutan KI jenuh dan di tutup rapat

sambil dikocok. Diamkan selama 30

menit dengan kadang digoyangkan.

4 Ditambahkan 30 mL aquades ( Warna

kuning jernih berubah jadi warna

kuning jenuh ).

4

Page 5: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

5 Ditambahkan indikator amilum,

campuran berubah menjadi warna biru

gelap.

6 Kemudian titrasi dengan larutan

Natrium tiosulfat Na2S2O3 0,01 N

sampai titik ekivalen yaitu tepat saat

warna biru hilang.

Milakukan percobaan yang sama untuk

blanko dan menghitung bilangan

peroksida pada sampel.

G. Data Pengamatan

Tabel 3. Data pengamatan penentuan bilangan peroksida

Sampel Minyak Bekas Minyak Baru

Berat Sampel 5.07 g 5.02 gVolume Titrasi 1.5 mL 0.8 mL

H. Perhitungan

Bilangan peroksida dihitung dengan rumus :

Bilangan peroksida (mekv/1000 g)¿(V 1 −V 0 ) x N x 0.008

m x 100 %

Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml)

V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml)

N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat

m = Berat minyak (gram)

0.008 = mg Bst O2

5

Page 6: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

- Minyak Bekas

¿(1. 5−0) ml x 0.1 ek/L x 0 .008

5 . 07 g x 100%

= 0.024 mg O2/gram

-Minyak Baru

¿(0 . 8−0 ) ml x 0 . 1 x 0. 008

5 .02 g x 100%

= 0.013 mg O2/gram

I.Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penentuan bilangan peroksida pada sampel

minyak goreng baru dan minyak goreng yang telah digunakan (bekas). Dari

percobaan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada minyak goreng

yang baru yaitu 0.013 mg O2/gram sedangkan untuk minyak goreng bekas 0.024

mg O2/gram .

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang

tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq

peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak

enak. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik

digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak

tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar,

baunya terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding

lurus dengan jumlah kadar peroksida.

6

Page 7: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah

mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat

oksidasi minyak. Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu

metode yang biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk

menentukan derajat kerusakan minyak. Bilangan peroksida yang tinggi

mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada

angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang

masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida

baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain,

mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat

lain.

J. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang kami lakukan dapat disimpulkan bahwa nilai

bilangan peroksida pada sampel minyak goreng yang telah digunakan (bekas)

cukup tinggi dibandingkan dengan minyak goreng baru, ini dapat dilihat dari hasil

perhitungan yang kami peroleh yaitu :

- Minyak goreng baru : 0.013 mg O2/gram

- Minyak goreng bekas : 0.024 mg O2/gram

7

Page 8: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

PERCOBAAN II

ANALISIS ASAM SIANIDA (HCN)

A. Tujuan Percobaan

Mengetahui apa yang dimaksud dengan asam sianida.

Mengetahui produk-produk pertanian yang mengandung asam sianida.

Mengetahui bahaya asam sianida bagi tubuh.

B. Alat yang digunakan :

Lumpang

Erlenmeyer

Gelas ukur

Gelas kimia

Pipet ukur

C. Bahan yang digunakan :

Kacang panjang dan Buncis

AgNO3

Asam Nitrat pekat

Indikator ferri

Aquadest

Natrium tio sulfat

D. Dasar Teori

Pengertian Asam Sianida (HCN)

8

Page 9: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida. Hidrogen

sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh senyawa sianida

lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan ganggang. Contoh

dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida (NaCN) dan Potasium

Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di sejumlah makanan dan secara

alami terdapat di berbagai tumbuhan.

Di dalam tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk

vitamin B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar,

dingin dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating,

metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik dan

beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses pertambangan,

hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air.

Hidrogen sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru

pucat pada suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar.

Hidrogen sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen

sianida sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida

juga banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti

Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi

sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam

konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan berikatan

dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida yang masuk meninggi, maka sianida

akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase dan mengakibatkan

terhentinya metabolisme sel secara aerobik. mengikat dan menginaktifkan

beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic

anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase

sehingga akan mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya,

hanya dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal.

Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk

kedalam sel.

9

Page 10: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan Cyanomethemoglobin

(CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN+) dan Me+Hb.

Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan

disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga vitamin B12,

tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh tak akan mampu

mengikatnya dengan vitamin B12. Sianida dapat menimbulkan banyak gejala

pada tubuh, termasuk pada tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat,

jantung, sistem endokrin, sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya

penderita akan mengeluh timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan

bernafas karena mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya

apalagi jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-

8 menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir

dengan kematian.

Tanda awal dari keracunan sianida adalah:

1. Hiperapnea sementara

2. Nyeri kepala

3. Disapnea

4. Kecemasan

5. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah.

6. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo

juga    dapat muncul.

Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil, tremor,

aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun dari sianida

adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka akan didapatkan

rendahnya kadar oksigen dalam jaringan. 

E. Prosedur Percobaan

1. Potong-potong kecil sampel ( kacang panjang dan buncis), kemudian

digerus hingga halus, lalu ditimbang 10 – 12 gram

2. Masukkan kedalam Erlenmeyer dan menambahkan 100 ml aquades

10

Page 11: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

3. Maserasi selama 2 jam sesekali dikocok, dan penyimpanannya diruang

yang gelap atau tertutup

4. Setelah meserasi, pindahkan sampel kedalam labu destilasi dan bilas

dengan 100 ml aquadest

5. Destiasli dengan uap, destilasi ditampung dalam erlemeyer yang sudah

diisi dengan 20 ml AgNo3 dan 1 ml HNO3

6. Setelah destilat mencapai 150 ml, destilasi dihentikan

7. Kelebihan AgNo3 dalam destilat dititrasi dengan K-thiosianat memakai

indikator ferri.

F. Data Pengamatan

Tabel 4. Data pengamatan volume titrasi

Sampel Volume Titrasi (ml)

Blangko 1.4

Kacang Panjang 1 1.3

Kacang Panjang 2 1.4

Buncis 1 1.4

Buncis 2 1.35

G. Perhitungan

1 ml AgNO3 = 0,54 mg HCN.

 Berat HCN=mLtitrasi (blanko−sampel )× 20 × N AgNO 3× 0.54 mg

ml tirasi blanko

Kacang Panjang

Berat HCN=(1.4−1.35 )ml× 20 ×0.02 N × 0.54 mg

1.4 ml

¿ 0.01081.4

= 0.0077 mg

Buncis

Berat HCN=(1.4−1.375 )ml × 20 ×0.02 N × 0.54mg

1.4 ml

11

Page 12: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

¿ 0.00541.4

= 0.0038 mg

H. Pembahasan

Dalam percobaan ini dilakukan pengujian kadar asam sianida HCN pada

kacang panjang dan buncis, dari hasil percobaan diperoleh kadar asam sianida dari

perhitungan untuk sayur kacang panjang yaitu 0.0077 mg sedangkan untuk buncis

lebih sedikit yaitu 0.0038 mg. Kedua sampel bahan pangan yang dianalisa

memiliki kandungan asam sianida yang rendah.

Senyawa sianida (asam sianida atau garam-garamnya) termasuk zat kimia

kontaminan, yaitu bahan yang tidak mempunyai fungsi dalam makanan, tetapi

terdapat secara tidak sengaja ikut masuk dalam makanan baik dalam jumlah

sedikit atau cukup banyak akibat perlakuan selama proses produksi, pengolahan

dan pengemasan. Pada umumnya proses rebus pada sayur mengurangi kadar

sianida lebih dari 50%, sedangkan proses tumis mengurangi kadar sianida kurang

dari 50%. Pada beberapa macam sayuran proses rebus dapat menghilangkan

sianida hingga hampir 100%. Pada umbi-umbian proses rebus atau diiris tipis lalu

direbus mengurangi kadar sianida 60-90%, sedangkan proses kukus atau diiris

tipis lalu dikukus mengurangi kadar sianida 30-60%. Sebenarnya bila sianida

masuk kedalam tubuh dalam konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah

menjadi tiosianat dan berikatan dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida

yang masuk meninggi, maka sianida akan mengikat bagian aktif dari enzim

sitokrom oksidase dan mengakibatkan terhentinya metabolisme sel secara aerobik.

mengikat dan menginaktifkan beberapa enzim, dan mengakibatkan timbulnya

kematian atau histotoxic anoxia.

I. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar sianida dalam

sampel bahan pangan yaitu kacang panjang dan buncis tergolong rendah, hal ini

dapat dilihat dari hasil perhitungan kadar sianida yaitu :

12

Page 13: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

- Kacang Panjang : 0.0077 mg

- Buncis : 0.0038 mg

DAFTAR PUSTAKA

- Mas`ud,Fajriati.2012.”Jobsheet Laboratorium Analisa Bahan

Pangan”.Teknik Kimia:Politeknik Negeri Ujung Pandang.

- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf

- Agustini dkk. 2013. penuntun Pratikum kima pangan.

- Tersedia online : anonim.2013.analisa kualitatif asam sianida. http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2012.behavioururldefaultvmv.

- http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-

behaviorurldefaultvmlo (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2010.umbi umbian

- http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-

umbian.html (diakses 13 November 2013)

- Tersedia online : anonim.2012.olahan pangan

- http://ucup-olahanpangan.blogspot.com/2012_05_01_archive.html

(diakses 13 November 2013)

- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdfAOAC, 1990. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, D.C : AOAC inc.

13

Page 14: Laboratorium Analisis Bahan Pangan 2

14