laboratorium analisis bahan pangan 2
DESCRIPTION
BILANGAN PEROKSIDA DAN HCNTRANSCRIPT
PERCOBAAN I
PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA
A. Tujuan Percobaan
Menghitung bilangan peroksida pada sampel yang digunakan yaitu minyak
goreng baru dan minyak goreng bekas.
Untuk menentukan degradasi/ derajat kerusakan pada minyak goreng.
B. Prinsip Percobaan
Larutan contoh sampel dalam asam asetat glasial dan chloroform direaksikan
dengan larutan KI. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar
Natrium Thiosulfat.
C. Alat yang digunakan :
Erlenmeyer 250 mL
Gelas Ukur 100 mL
Buret
Pipet tetes
Labu Semprot
D. Bahan yang digunakan :
Minyak Goreng Baru
Minyak Goreng Bekas/Jelantah
Asam Asetat Glacial
Kloroform
KI
Natrium Tiosulfat 0,1 N
Indikator Kanji
Aquadest
E. Dasar Teori
1
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat
teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang
sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi
iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi
iodometri.
Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan
peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar
peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi
lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah
mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti
menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa
disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan
laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat
mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen
terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara,
sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi
penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan
cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.
Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang
mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu
terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan
kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.
Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen
diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan
logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang
terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat
mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan
radikal bebas yang baru. Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau
tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah
2
peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun
dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan
indikator bahwa minyak akan berbau tengik.
Gambar 1. minyak goreng
Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang
biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan
derajat kerusakan minyak. Berapa standar mutu minyak goreng yang baik bagi
tubuh?? Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui SNI 01-
3741-1995 yaitu sebagai berikut :
F. Prosedur Percobaan
3
Tabel 2. Langkah-langkah kerja penentuan bilangan peroksida
No Langkah-langkah kerja Gambar1 Menimbang 5 gram sampel minyak,
dan dimasukkan didalam Erlenmeyer
250 ml.
2 Ditambahkan 30 mL pelarut campuran
yang terdiri dari asam asetat glacial :
kloroform ( 2:3 ).
3 Setelah minyak larut, tambahkan 0,5
ml larutan KI jenuh dan di tutup rapat
sambil dikocok. Diamkan selama 30
menit dengan kadang digoyangkan.
4 Ditambahkan 30 mL aquades ( Warna
kuning jernih berubah jadi warna
kuning jenuh ).
4
5 Ditambahkan indikator amilum,
campuran berubah menjadi warna biru
gelap.
6 Kemudian titrasi dengan larutan
Natrium tiosulfat Na2S2O3 0,01 N
sampai titik ekivalen yaitu tepat saat
warna biru hilang.
Milakukan percobaan yang sama untuk
blanko dan menghitung bilangan
peroksida pada sampel.
G. Data Pengamatan
Tabel 3. Data pengamatan penentuan bilangan peroksida
Sampel Minyak Bekas Minyak Baru
Berat Sampel 5.07 g 5.02 gVolume Titrasi 1.5 mL 0.8 mL
H. Perhitungan
Bilangan peroksida dihitung dengan rumus :
Bilangan peroksida (mekv/1000 g)¿(V 1 −V 0 ) x N x 0.008
m x 100 %
Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml)
V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml)
N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat
m = Berat minyak (gram)
0.008 = mg Bst O2
5
- Minyak Bekas
¿(1. 5−0) ml x 0.1 ek/L x 0 .008
5 . 07 g x 100%
= 0.024 mg O2/gram
-Minyak Baru
¿(0 . 8−0 ) ml x 0 . 1 x 0. 008
5 .02 g x 100%
= 0.013 mg O2/gram
I.Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penentuan bilangan peroksida pada sampel
minyak goreng baru dan minyak goreng yang telah digunakan (bekas). Dari
percobaan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada minyak goreng
yang baru yaitu 0.013 mg O2/gram sedangkan untuk minyak goreng bekas 0.024
mg O2/gram .
Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang
tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq
peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak
enak. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik
digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak
tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar,
baunya terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding
lurus dengan jumlah kadar peroksida.
6
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu
metode yang biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk
menentukan derajat kerusakan minyak. Bilangan peroksida yang tinggi
mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada
angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang
masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida
baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain,
mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat
lain.
J. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang kami lakukan dapat disimpulkan bahwa nilai
bilangan peroksida pada sampel minyak goreng yang telah digunakan (bekas)
cukup tinggi dibandingkan dengan minyak goreng baru, ini dapat dilihat dari hasil
perhitungan yang kami peroleh yaitu :
- Minyak goreng baru : 0.013 mg O2/gram
- Minyak goreng bekas : 0.024 mg O2/gram
7
PERCOBAAN II
ANALISIS ASAM SIANIDA (HCN)
A. Tujuan Percobaan
Mengetahui apa yang dimaksud dengan asam sianida.
Mengetahui produk-produk pertanian yang mengandung asam sianida.
Mengetahui bahaya asam sianida bagi tubuh.
B. Alat yang digunakan :
Lumpang
Erlenmeyer
Gelas ukur
Gelas kimia
Pipet ukur
C. Bahan yang digunakan :
Kacang panjang dan Buncis
AgNO3
Asam Nitrat pekat
Indikator ferri
Aquadest
Natrium tio sulfat
D. Dasar Teori
Pengertian Asam Sianida (HCN)
8
Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida. Hidrogen
sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh senyawa sianida
lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan ganggang. Contoh
dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida (NaCN) dan Potasium
Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di sejumlah makanan dan secara
alami terdapat di berbagai tumbuhan.
Di dalam tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk
vitamin B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar,
dingin dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating,
metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik dan
beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses pertambangan,
hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air.
Hidrogen sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru
pucat pada suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar.
Hidrogen sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen
sianida sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida
juga banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti
Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi
sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam
konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan berikatan
dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida yang masuk meninggi, maka sianida
akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase dan mengakibatkan
terhentinya metabolisme sel secara aerobik. mengikat dan menginaktifkan
beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic
anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase
sehingga akan mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya,
hanya dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal.
Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk
kedalam sel.
9
Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan Cyanomethemoglobin
(CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN+) dan Me+Hb.
Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan
disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga vitamin B12,
tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh tak akan mampu
mengikatnya dengan vitamin B12. Sianida dapat menimbulkan banyak gejala
pada tubuh, termasuk pada tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat,
jantung, sistem endokrin, sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya
penderita akan mengeluh timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan
bernafas karena mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya
apalagi jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-
8 menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir
dengan kematian.
Tanda awal dari keracunan sianida adalah:
1. Hiperapnea sementara
2. Nyeri kepala
3. Disapnea
4. Kecemasan
5. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah.
6. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo
juga dapat muncul.
Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil, tremor,
aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun dari sianida
adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka akan didapatkan
rendahnya kadar oksigen dalam jaringan.
E. Prosedur Percobaan
1. Potong-potong kecil sampel ( kacang panjang dan buncis), kemudian
digerus hingga halus, lalu ditimbang 10 – 12 gram
2. Masukkan kedalam Erlenmeyer dan menambahkan 100 ml aquades
10
3. Maserasi selama 2 jam sesekali dikocok, dan penyimpanannya diruang
yang gelap atau tertutup
4. Setelah meserasi, pindahkan sampel kedalam labu destilasi dan bilas
dengan 100 ml aquadest
5. Destiasli dengan uap, destilasi ditampung dalam erlemeyer yang sudah
diisi dengan 20 ml AgNo3 dan 1 ml HNO3
6. Setelah destilat mencapai 150 ml, destilasi dihentikan
7. Kelebihan AgNo3 dalam destilat dititrasi dengan K-thiosianat memakai
indikator ferri.
F. Data Pengamatan
Tabel 4. Data pengamatan volume titrasi
Sampel Volume Titrasi (ml)
Blangko 1.4
Kacang Panjang 1 1.3
Kacang Panjang 2 1.4
Buncis 1 1.4
Buncis 2 1.35
G. Perhitungan
1 ml AgNO3 = 0,54 mg HCN.
Berat HCN=mLtitrasi (blanko−sampel )× 20 × N AgNO 3× 0.54 mg
ml tirasi blanko
Kacang Panjang
Berat HCN=(1.4−1.35 )ml× 20 ×0.02 N × 0.54 mg
1.4 ml
¿ 0.01081.4
= 0.0077 mg
Buncis
Berat HCN=(1.4−1.375 )ml × 20 ×0.02 N × 0.54mg
1.4 ml
11
¿ 0.00541.4
= 0.0038 mg
H. Pembahasan
Dalam percobaan ini dilakukan pengujian kadar asam sianida HCN pada
kacang panjang dan buncis, dari hasil percobaan diperoleh kadar asam sianida dari
perhitungan untuk sayur kacang panjang yaitu 0.0077 mg sedangkan untuk buncis
lebih sedikit yaitu 0.0038 mg. Kedua sampel bahan pangan yang dianalisa
memiliki kandungan asam sianida yang rendah.
Senyawa sianida (asam sianida atau garam-garamnya) termasuk zat kimia
kontaminan, yaitu bahan yang tidak mempunyai fungsi dalam makanan, tetapi
terdapat secara tidak sengaja ikut masuk dalam makanan baik dalam jumlah
sedikit atau cukup banyak akibat perlakuan selama proses produksi, pengolahan
dan pengemasan. Pada umumnya proses rebus pada sayur mengurangi kadar
sianida lebih dari 50%, sedangkan proses tumis mengurangi kadar sianida kurang
dari 50%. Pada beberapa macam sayuran proses rebus dapat menghilangkan
sianida hingga hampir 100%. Pada umbi-umbian proses rebus atau diiris tipis lalu
direbus mengurangi kadar sianida 60-90%, sedangkan proses kukus atau diiris
tipis lalu dikukus mengurangi kadar sianida 30-60%. Sebenarnya bila sianida
masuk kedalam tubuh dalam konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah
menjadi tiosianat dan berikatan dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida
yang masuk meninggi, maka sianida akan mengikat bagian aktif dari enzim
sitokrom oksidase dan mengakibatkan terhentinya metabolisme sel secara aerobik.
mengikat dan menginaktifkan beberapa enzim, dan mengakibatkan timbulnya
kematian atau histotoxic anoxia.
I. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar sianida dalam
sampel bahan pangan yaitu kacang panjang dan buncis tergolong rendah, hal ini
dapat dilihat dari hasil perhitungan kadar sianida yaitu :
12
- Kacang Panjang : 0.0077 mg
- Buncis : 0.0038 mg
DAFTAR PUSTAKA
- Mas`ud,Fajriati.2012.”Jobsheet Laboratorium Analisa Bahan
Pangan”.Teknik Kimia:Politeknik Negeri Ujung Pandang.
- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf
- Agustini dkk. 2013. penuntun Pratikum kima pangan.
- Tersedia online : anonim.2013.analisa kualitatif asam sianida. http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2012.behavioururldefaultvmv.
- http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-
behaviorurldefaultvmlo (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2010.umbi umbian
- http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-
umbian.html (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2012.olahan pangan
- http://ucup-olahanpangan.blogspot.com/2012_05_01_archive.html
(diakses 13 November 2013)
- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdfAOAC, 1990. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, D.C : AOAC inc.
13
14