ka p1
DESCRIPTION
kaTRANSCRIPT
Laporan Resmi
Praktikum Kimia Analisis
IDENTIFIKASI OBAT
Disusun Oleh:
Kelompok D1
1. Rahmawati Fitria (G1F010013)2. Aria Septiana (G1F010014)3. Alifa Rahmawati (G1F010015)4. Alvian Saputra (G1F010016)5. Joula Aulia (G1F010017)
Kementrian Pendidikan Nasional
Universitas Jenderal Soedirman
Fakultas Kedokteran dan Ilmu-ilmu Kesehatan
Jurusan Farmasi
Purwokerto
2011
PERCOBAAN 1IDENTIFIKASI OBAT
I. TUJUAN
Mahasiswa mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat
dalam sampel menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif.
II. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah tabung reaksi, rak tabung
reaksi, pipet tetes, beaker glass, penjepit, pembakar spirtus,korek api, plat tetes, dan
spatula.
B. BAHAN
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, alkohol, larutan
NaOH, etanol, larutan FeCl3, larutan HCl, asam salisilat, parasetamol, antalgin, luminal,
kafein, theofilin, INH, talk, bolus alba, sulfanilamid, sulfadiazin, lidokain,
kloramfenikol, hexamine, sakarin Na, Na benzoat, papaverin HCl, kodein fosfat, CTM,
vitamin B1, vitamin C, dan senyawa obat campuran C.
III. DATA PENGAMATAN
1. Organoleptis
No Senyawa Obat Bau Rasa Bentuk Warna1 Talk Sedikit menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih2 Theofilin Sedikit menyengat Pahit Serbuk kasar Putih3 Sulfaguanidin Tidak menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih4 Nipagin Tidak menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih5 Nikotinamida Sedikit menyengat Pahit ++ Serbuk kasar Putih6 CTM Tidak menyengat Pahit Serbuk kasar Putih7 Hexamine Tanpa bau Micin serbuk kristal Putih8 Parasetamol Tanpa bau Pahit Serbuk halus Putih9 Sulfonilamid Bau bedak Tawar serbuk kristal Putih10 Asam Salisilat Bau khas Manis Serbuk halus Putih11 Na Benzoat Bau tepung Asin pahit Granule Putih12 Amilum Bau bedak Tanpa Rasa Serbuk Putih13 Bolus Alba Bau khas Tanpa Rasa Serbuk Putih14 Vitamin C Menyengat Asam Serbuk kasar Kuning15 Vitamin B1 Menyengat Pahit Serbuk kasar Putih16 Zat C Menyengat Pahit Serbuk halus Putih
2. Uji Kelarutan
No Senyawa Obat Kloroform Akuades Etanol 75%
1 Talk Larut, endapan putihTidak larut, warna kuning muda
Larut warna kuning
2 Theofilin KeringSedikit larut, endapan banyak
Tidak larut, endapan banyak
3 Sulfaguanidin Kering Larut Larut, ada endapan
4 Nipagin Kering, endapan putih MengendapEndapan sedikt, warna merah muda
5 Nikotinamida Kering, endapan putih Endapan sedikit Larut6 CTM Larut sempurna Larut sempurna Larut
7 Hexamine Larut LarutAda endapan (kristal)
8 Parasetamol Tidak larutTidak larut, warna kuning muda
Larut
9 Sulfonilamid Kering, tidak larutTidak larut, ada endapan (kristal)
Tidak larut
10 Asam Salisilat Kering, endapan putih Tidak larut Tidak larut
11 Na Benzoat Kering, ada endapanSedikit larut, ada endapan
Sedikit larut, endapan sedikit
12 Amilum Kering Larut Larut
13 Bolus AlbaKering, ada endapan (coklat muda) Keruh, ada endapan Ada endapan
14 Vitamin CSedikit larut, ada endapan Sedikit larut Larut, ada endapan
15 Vitamin B1 Kering, sedikit larutSedikit larut, ada endapan Ada endapan
16 Zat C KeringSedikit berlarut, ada endapan (kristal)
Sedikit larut, mengendap di bawah
3. Fluorosensi di bawah sinar UV
No Senyawa Obat Warna1 Talk Kuning2 Theofilin Kuning pucat3 Sulfaguanidin Kuning4 Nipagin Kuning5 Nikotinamida Jingga6 CTM Kuning7 Hexamine Putih8 Parasetamol Kuning9 Sulfonilamid Kuning jingga10 Asam Salisilat Putih11 Na Benzoat Kuning12 Amilum Kuning pucat13 Bolus Alba Kuning14 Vitamin C Kuning15 Vitamin B1 Jingga
4. Uji Pendahuluan
No Senyawa Obat Golongan Karbohidrat Golongan Fenol Golongan Anilin1 Talk - - +2 Theofilin - + +3 Sulfaguanidin - - -4 Nipagin - + -5 Nikotinamida + - -6 CTM + - -7 Hexamine - - +8 Parasetamol + - +9 Sulfonilamid + - -10 Asam Salisilat - + +11 Na Benzoat + + -12 Amilum - - -13 Bolus Alba - - -14 Vitamin C + - +15 Vitamin B1 + - +16 Zat C + - +
5. Reaksi Khusus
No
.
Reaksi Hasil
1. Asam Salisilat
(+FeCl3)
Berwarna ungu (+)
2. Paracetamol
(+10ml Akuades+1 tetes
FeCl3)
Berwarna ungu (+)
3. Teofilin
(+larutan Iod)
Endapan Coklat (+)
4. Sulfonamida
(+ NaOH + CuSO4)
Biru
5. Asam Benzoate
(+5 mL akuades →
panaskan + FeCl3 )
Endapan warna coklat kemerahan (+)
6. Amilum
(+ larutan yodium)
Berwarna ungu (+)
7. Nipagin
(+kalordinginkan+FeCl3)
Berwarna ungu, berubah menjadi coklat (+)
8. Sufaguanidin Endapan Putih ( + )
(+NaOH+asam+CuSO4)
IV. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang
memiliki sifat fisika kimia masing-masing, berikut akan dijelaskan sifat-sifat dari masing-
masing senyawa obat tersebut:
a. Asam Salisilat
Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol
dan mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih
dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya
berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa
agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika
dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan
berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena,
mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam
kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-
161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk
keratolitikum dan anti fungi.
b. Sulfanilamid
Sulfanilamide mempunyai berat molekul
172,21 gr/mol dan mengandung tidak
kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran,
putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air,
sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat
sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam
aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik
leburnya antara 164,5o-167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan
terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.
c. Sulfaguanidin
Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol
dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau, oleh
pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut dalam air
mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam
aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali
hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5 oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol.
Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.
Khasiatnya sebagai antibakteri.
d. Parasetamol
Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol
dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat
anhidrat.Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air endidih dan dalam natrium
hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C.
Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya
untuk antipeuretik dan analgetik.
e. Nipagin
Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat
molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk
hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak
mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti
rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5
bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam
larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak
lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnya antara 125o-
128o C.
f. Nikotinamida
Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13
gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,5%
dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya
serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir
tidak berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air
dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol. Titik leburnya antara 128o-131o C.
sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat. Khasiatnya untuk antipelagra.
g. Hexamine
Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan mengandung tidak kurang
dari 99,0% C6H12N4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan di atas
fosforpentoksida selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit.
Jika dipanaskan pada suhu lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian
air, dalam 12,5 ml etanol 95% dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform.
Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran
kemih.
h. CTM
Klorfeniramina maleat memiliki rumus molekul
C16H19ClN2C4H4O4 dan berat molekul 390,87
gr/mol. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 100,5% C16H19ClN2C4H4O4,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih tidak
berbau, rasa pahit. Larutan mempunyai pH antara 4 dan 5. Mudah larut dalam air,
larut dalam etanol dan dalam kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam
benzena.Titik leburnya antara 130o-135o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup
rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya sebagai antihistamin.
i. Na Benzoat
Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan
mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih,
tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutnya mudah larut
dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.
Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat
pengawet.
j. Amilum
Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk
putih, tidak berasa dan tidak berbau. Kelarutan
amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin
dan etanol. Pada amilum ada dua macam ikatan
glikosidik karena amilum mempunyai dua
komponen., yaitu α-amilosa dan amilopektin.
Monomer-monomer glukosa pada α-amilosa dihubungkan oleh ikatan 1,4 α-
glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai cabang amilim,
ikatannya adalah 1,6 α-glikosidik.
k. Theofilin
Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan
berat molekul 198,18 gr/mol. Mengandung satu
molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang
dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H8N4O2,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak
berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah
larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam
ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam
eter. Titik leburnya antara 270-274 oC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup
rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial.
l. Talk
Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit
aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu.
Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir
semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat
tambahan.
m. Bolus Alba
Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari
sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat
pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung
butiran kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam
asam mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai
bahan tambahan (penyerap).
n. Vitamin B1
Tiamina Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
101,0% C12H17ClN4OS.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Pemerian Hablur kecil
atau serbuk hablur;putih;bau khas
lemah mirip ragi;rasa pahit. Mudah
larut dalam air. Sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam eter dan
dalam benzene; larut dalam gliserol. Keasaman-kebasaan pH larutan 1% b/v 2,7
sampai 3,4. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindungi dari cahaya.
Khasiat dan penggunaan sebagai antineuritikum;komponen vitamin B kompleks.
o. Vitamin C
Asam Askorbat mengandung tidak kurang dari
99,0% C6H8O6. Pemerian Serbuk atau Hablur;
putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa
asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun
menjadi gelap. Dalam keadaan kering,mantap
di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam
kloroform, dalam eter dan dalam benzene. Suhu lebur kurang lebih 190˚.
Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan
penggunaan sebagai antiskorbut (Anonim,1979).
Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan
adalah yang pertama uji organoleptis pada 15 senyawa obat (Talk, Teofilin,
Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotilamida, CTM, Hexamine, Parasetamol, Sulfonilamid,
Asam Salisilat, Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C, Vitamin B1, dan Senyawa
Campuran C). Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan
menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan
dirasakan. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa kebanyakan zat mempunyai warna
putih kecuali vitamin C; mempunyai mayoritas bentuk dalam serbuk halus, serbuk kasar,
serbuk Kristal, dan granule; mempunyai berbagai macam rasa diantaranya tawar, pahit,
manis, dan asin; serta mempunyai bau yang beragam pula seperti menyengat, tak berbau,
bau bedak, manis, dan berbau aneh.
Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam
percobaan ini, zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut
(kloroform, akuades, dan etanol 75%). Ketika senyawa obat direaksika dengan kloroform,
hasil yang terjadi adalah mayoritas menimbulkan endapan putih dan senyawa obat
menjadi kering menyerupai serbuk tanpa cairan. Saat senyawa obat direaksikan dengan
akuades, zat tidak mongering seperti ketika ditambahkan kloroform, hasil yang terjadi
berbagai macam seperti mengendap, membentuk Kristal, tidak terlarut, dan terlarut.
Sedangkan saat senyawa obat ditambahkan dengan etanol 75 %, hasil yang terjadi adalah
senyawa ada yang larut, mengendap, dan tidak terlarut.
Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu
Ultraviolet. Bentuk serbuk senyawa obat dalam larutan dibawah lampu UV. Hasil yang
diperoleh mayoritas berwarna kuning dan jungga, sedangkan hanya Asam Salisilat dan
Hexamine yang menghasikan warna putih.
Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis
pendahuluan dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang
diselidiki, termasuk : karbohidrat, fenol, atau aniline. Apabila ketika direaksikan sesuai
dengan buku petunjuk dan menghasilkan hasil yang sama, maka senyawa tersebut positif
untuk golongan tertentu. Untuk golongan karbohidrat, senyawa obat ditambah dengan
larutan NaOH, kemudian dipanaskan dan akan terjadi warna kuning jika terjadi
aldokondensasi; untuk golongan fenol, senyawa ditambahkan dengan larutan FeCl3 dan
akan terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol warnanya menjadi kuning untuk
fenol ; Golongan aniline, zat ditambahkan NaOH dan etanol dipanaskan, bau isonitril
(bau busuk) berarti turunan amina aromatis positif.
Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang
dilakukan hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol,
theofilin, sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin. Hasil reaksi
bernilai positif apabila hasil percobaan senyawa obat tersebut sesuai dengan buku
petunjuk yang disediakan.
Pada sesi terakhir, praktikan diminta untuk mengidentifikasi suatu senyawa
obat campuran C. Praktikan menguji secara organoleptis, analisis pendahuluan, dan
reaksi khusus untuk mengetahui kesamaan zat zat yang di identifikasi dengan sampel
senyawa obat yang telah diuji pada percobaan sebelumnya. Setelah semua uji dilakukan,
praktikan berasumsi bahwa senyawa obat campuran tersebut menganduk Sulfanilamide,
dan Nipagin.
Reaksi Kimia pada Uji Reaksi Khusus
1) C7H6O3 + FeCl3 dipanaskan→
2) C8H9NO2 + H2O + FeCl3 →
3) C7H8N4O2 . H2O +
4) C6H8N2O2S + NaOH + CuSO4 →
5) C6H5COOH + H2O dipanaskan→
+ FeCl3
6) (C6H10O5)n + I 2
7) CH3(C6H4(OH)COO) dididihkan kemudian didinginkan→
+ FeCl3 →
8) C7H10N4O2S +NaOH + asam + CuSO4
Hasil VS Pustaka
Pada percobaan Sulfaguanidin hasil yang didapat adalah endapan putih.Dari pustaka yang didapat yaitu zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl, ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk golongan sulfa.
Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki
sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara lain adalah Asam
salisilat, Parasetamol ,Talk , Theofilin, Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotinamida ,CTM,
Hexamine, Sulfonilamid ,Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C ,Vitamin B1.
Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan adalah yang
pertama uji organoleptis. Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan
menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan
dirasakan.
Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam percobaan ini,
zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut (kloroform,
akuades, dan etanol 75%).
Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu Ultraviolet.
Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis pendahuluan
dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki, termasuk :
karbohidrat, fenol, atau aniline.
Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang dilakukan
hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol, theofilin,
sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. www. dokterkimia. com. Diakses tanggal 9 Oktober 2011.
Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.