LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI OBAT

DISUSUN OLEH :

THEA WIDI INDIANI G1F011011

IIN SOLIHATI G1F011013

KURNIA PUSPA HARLEYNDA G1F011015

IMROATUL KANZA AYU A G1F011017

WIGATI NURAENI G1F011019

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

PERCOBAAN 1IDENTIFIKASI OBAT

I. TUJUANMampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat

dalam sampel menggunakan prinsip analisa kimia kualitatif.

II. ALAT DAN BAHANII.1Alat

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah pembakar spirtus, kaki tiga, pipet tetes, tabung reaksi, batang pengaduk, penyinar UV, rak tabung, beker glass, plat tetes, sendok spatula.

II.2BahanBahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah Aquades, Etanol,

CUSO4, H2SO4 pekat dan encer, FeCL3, NaOH, HCl, Formalin, Paracetamol, Antalgin, Na Benzoat, Talk, Sulfonilamid, Asam salisilat, Sulfoguanidin, Nipagin, dan Zat S1.

DATA PENGAMATAN

1. UJI ORGANOLEPTIS

NO

NAMA BAHAN

ORGANOLEPTISWARN

A RASA BAUBENTU

K1 Paracetamol putih pahit khas serbuk

2 Antalgin putih hambartidak

berbau serbuk

3 Na-benzoat putih asam khaskristal amorf

4 Talk putih hambar khasserbuk halus

5Sulfonilami

d putih pahittidak

berbauserbuk kasar

6Asam

salisilat Putih asamtidak

berbaukristal jarum

7Sulfaguadini

n Putih tawartidak

berbaukristal jarum

8 Zat S1 Putihasam/pahit menusuk menusuk

serbuk halus

9 Nipagin Putih pahit khas Serbuk

2. UJI KELARUTAN

NO

NAMA BAHAN

KELARUTAN AIR ALKOHOL

1 Paracetamol sedikit larut larut2 Antalgin larut tidak larut3 Na-benzoat larut larut4 Talk sedikit larut larut5 Sulfonilamid tidak larut tidak larut

6Asam

salisilat tidak larut tidak larut

7Sulfaguadini

n tidak larut tidak larut8 Zat S1 tidak larut tidak larut9 Nipagin sedikit larut larut

3. UJI PEMIJARAN DI BAWAH LAMPU UV

NO

NAMA BAHAN

FLUORESENSIAKUADES ALKOHOL

1 Paracetamol tidak berpendar tidak berpendar

2 Antalginberpendar (hitam) tidak berpendar

3 Na-benzoat tidak berpendar tidak berpendar

4 Talkberpendar (kuning) tidak berpendar

5 Sulfonilamid tidak berpendarberpendar(kuning)

6Asam salisilat tidak berpendar

berpendar(orange)

7Sulfaguadinin tidak berpendar tidak berpendar

8 Zat S1 tidak berpendar tidak berpendar9 Nipagin tidak berpendar tidak berpendar

4. UJI PENDAHULUAN

NO

NAMA BAHAN

ANALISIS PENDAHULUAN

ANILINKARBOHIDRAT

FENOL/SALISILATditambah FeCL3

ditambah etanol

1 Paracetamol hijau (-)merah bata (-) putih (-)

bau isonitril (+)

2 Antalgin kuning (-) ungu (+) -bau isonitril (+)

3 Na-benzoat bening (-) orange(-) biru(-)bau isonitril (+)

4 Talk bening (-) ungu (+) -tidak berbau(-)

5Sulfonilamid abu-abu(-) ungu (+) -

tidak berbau(-)

6Asam salisilat bening (-) ungu (+) putih (-)

tidak berbau(-)

7Sulfaguadinin bening (-) ungu (+) -

tidak berbau(-)

8 Zat S1 bening (-) ungu (+) -bau isonitril (+)

9 Nipagin bening (-) ungu (+) -tidak berbau(-)

III. REAKSI KHUSUS1. Paracetamol

C8H9NO2 + H2O + FeCl3 biru-violet

2. Natrium benzoat

Na-Benzoat + H2O

3. TalkTalk + H2SO4 pekat didihkan putih, ada endapanendapan dicuci dengan air kristal jarum

4. SulfaguanidinC7H10N4O2S + NaOH dididihkan bau amoniak

5. NipaginC8H8O3 dididihkan , didinginkan + FeCl3 ungu kemerahan

6. Zat S1Zat S1 + FeCl3 ungu

IV. PEMBAHASAN

Monografi Bahan

1. Paracetamol

Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrida. Pemerian serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutan larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim, 1995).

2. Antalgin

3. Natrium Benzoat

Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H5NaO2. Dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian butiran atau serbuk hablur; putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau. Kelarutan larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P. Identifikasi menunjukkan reaksi natrium dan benzoat yang tertera pada reaksi identifikasi (Anonim, 1979).

4. Talk

Talk dalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminium silikat. Pemerian serbuk hablur; sangat halus; mudah melekat pada kulit; bebas dari butiran; warna putih atau putih kelabu.Kelarutan tidak larut dalam hampir semua pelarut.Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim 1979).

5. Sulfanilamid

Sulfanilamid mengandung tidak kurang dari 99,0% C8H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur, serbuk hablur atau butiran; putih; tidak berbau; rasa agak pahit kemudian manis. Kelarutan larut dalam 200 bagian air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sangat sukar larut dalam aseton P; larut dalam gliserol P, dalam asam klorida P dan dalam alkali hidroksida. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979).

6. Asam Salisilat

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3. Pemerian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan eter P; larut dalam amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P. Identifikasi : A. Menunjukkan reaksi Salisilat yang tertera pada reaksi identifikasi.B. Larutkan bereaksi asam terhadap larutan merah metil P. Suhu lebur antara 158,5o dan 161o. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi (Anonim, 1979).

7. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin mengandung tidak kurang dari 99,0% C7 H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur atau serbuk; putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau; oleh cahaya lambat laun berubah menjadi gelap Kelarutan mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksia. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979).

8. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali

hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih. Titik leburnya antara 125o C (Anonim, 1979).

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara

yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam

larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi

diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan

untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Definisi dari analisis kualitatif

adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu

zat tunggal atau campuran beberapa zat (Awan, 2010)

Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau

senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan

analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis

kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam

sampel atau contoh. Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat

yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah

memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. (Underwood, 1986). Walaupuan

analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis kualitatif ini

merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah

dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis

kuantitatif.

Analisis kuntitatif adalah analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat

tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh). Tujuan utama analisis kauntittatif

adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun

analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu.

Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun

konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif berkaitan

dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu

sampel. Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau

diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya.

Beberapa tekhik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu

reaksi / banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.

2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)

4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3. (Ada Prins, 1953)

Percobaan kali ini bertujuan menentukan senyawa yang terkandung dalam zat

S1 dengan terlebih dahulu mengidentifikasi zat yang telah diketahui kandungan

senyawanya. Zat-zat yang diidentifikasi Asam Salisilat, Paracetamol, Antalgin,

Talcum, Nipagin, Natrium benzoate, Sulfaguanin dan Sulfanilamide.

1. Uji Organoleptis

Langkah awal yang dilakukan untuk melakukan identifikasi yaitu

dengan pemeriksaan organoleptis. Uji organoleptis adalah cara pengujian

dengan indera manusia sebagai alat utama dengan cara dilihat, diraba

kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan untuk mengetahui

bau, rasa, warna, dan bentuknya.

2. Uji Kelarutan

Langkah selanjutnya yaitu melakukan uji kelarutan untuk mengetahui

kelarutan masing-masing zat tersebut pada pelarut organik dan anorganik.

Pelarut polar yang digunakan yaitu aquades, pelarut nonpolar yang

digunakan yaitu kloroform dan pelarut semi polar yang digunakan yaitu

alcohol.

3. Uji Flouresensi

Langkah selanjutnya yaitu dengan melakukan uji fluoresensi. Masing-

masing zat dilarutkan didalam air dan alkohol lalu di letakkan dalam plat

tetes dan kemudian dilihat di bawah sinar UV, kemudian amati warna yang

tampak. Zat yang diuji flouresensinya ada yang berpendar contohnya

Antalgin yang dilarutkan dalam air, Talk dalam air, Sulfanilamid dalam

alkohol, dan Asam Salisilat dalam alkohol , selain zat tersebut semuanya

tidak menunjukkan warna yang tampak atau tidak terdapat perubahan warna

yang berarti zat tersebut fluoresensinya negatif atau tidak terjadi fluoresensi.

Fluoresens disebabkan oleh absorpsi energi radiasi dan emisi-kembali

(pemancaran kembali) sebagian dari energi ini dalam bentuk cahaya

nampak. Cahaya yang diemisi hampir selalu mempunyai panjang gelombang

lebih dari pada yang diabsorpsi (Basset. 1994). Suatu senyawa yang

menyerap cahaya yang berada dalam rentang panjang gelombang cahaya

tampak akan terlihat berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan

cahaya pada suatu panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan

tampak berwarna-dua, atau berfluoresensi (Fessenden dan Fessenden, 1999).

4. Uji Pendahuluan

Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui zat yang akan diuji

merupakan golongan senyawa : Karbohidrat, Fenol/Salisilat atau golongan

Aniline.

Cara untuk mengetahui golongan karbohidrat dengan menambahkan larutan

NaOH pada senyawa yang akan diuji, kemudian dipanaskan dan akan terjadi

warna kuning. Cara menguji golongan fenol/salisilat yaitu sesnyawa

ditabahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol

warnanya menjadi kuning untuk fenol. Sedangkan cara untuk menguji

golongan aniline adalah menambahkan NaOH dan etanol kemudian di

panaskan dan akan menimbulkan bau isonitril (bau busuk).

a. Sulfanilamid: ditambah FeCl3 terjadi warna ungu-biru hal ini

menunjukkan bahwa sulfanilamid termasuk golongan

fenol/salisilat.

b. Talk : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan akan terjadi

warna kuning, lalu jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna

ungu-biru hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan

karbohidrat dan fenol/salisilat.

c. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat karena bila

senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu-biru.

d. Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang

diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol

kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat

menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk

menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk golongan

fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-

biru (Anonim, 1995).

e. Sulfaguanidin : ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru,

dan jika ditambahkan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan

timbul bau isonitril (bau busuk) hal ini menunjukkan bahwa talk

termasuk golongan fenol/salisilat dan aniline.

f. Natrium benzoate : termasuk golongan aniline, karena bila

ditambah larutan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan

menimbulkan bau isonitril (bau busuk).

g. Antalgin: ditambahkan larutan FeCl3 akan menunjukkan warna

ungu-biru yang berarti termasuk golongan fenol/salisilat.

Sedangkan jika ditambahkan NaOH dan etanol kemudian

dipanaskan juga menimbulkan bau isonitril (bau busuk) berarti

antalgin juga merupakan golongan aniline.

h. Zat S1 : merupakan golongan fenol/salisilat dan golongan aniline,

karena jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu biru dan

jika ditambahkan larutan NaOH dan etanol lalu dipanaskan akan

menimbulkan bau isonitril (bau busuk).

1. Reaksi Khusus

a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian

dipanaskan setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu ditambahkan

larutan FeCl3 maka akan memberikan hasil berupa warna ungu

kemerahan yang lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.

b. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1

tetes larutan FeCl3, akan berubah menjadi warna biru violet.

c. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH maka zat tidak larut,

kemudian dididihkan dan akan terjadi bau amoniak.

d. Talk : zat ditambah H2SO4 pekat , didihkan kemudian cuci dengan air,

dan akan terbentuk kristal.

Zat S1 merupakan campuran antara paracetamol dengan asam salisilat karena

zat tersebut terasa pahit keasam-asaman. Selain itu dilihat dari kehalusannya zat

tersebut berbentuk serbuk halus dengan kristal jarum. Dilihat dari kelarutan zat S1 ,

tidak larut dalam air maupun alkohol. Sedangkan paracetamol dan asam salisilat

sedikit larut dalam air dan tidak larul dalam alkohol. Hal ini menunjukkan bahwa zat

S1 adalah campuran paracetamol dan asam salisilat. Hal lain yang mendukung adalah

dengan mencampurkan paracetamol dan asam salisilat lalu menambahkannya dengan

peraksi FeCl3 hasilnya menunjukkan warna ungu dan terdapat endapan kristal jarum

sama halnya dengan pengujian zat S1 dengan FeCl3.

V. HASIL VS LITERATURE

Setelah dibandingkan dengan pustaka ada beberapa hasil pengamatan

organoleptik yang tidak sesuai asam salisilat seharusnya rasanya agak manis. Natrium

benzoat seharusnya bentuknya serbuk. Nipagin seharusnya tidak mempunyai rasa

(Anonim,1979). Selain yang disebutkan di sini berarti hasil pengamatannya sudah

sesuai dengan pustaka.

Hasil pengamatan kelarutan juga ada beberapa yang tidak sesuai dengan

pustaka. Talk seharusnya tidak larut dalam hampir semua pelarut (Anonim,1979).

Kendala-kendala dalam praktikum :

1. Tidak tersedianya bahan yang dibutuhkan sehingga tidak semua uji dapat

dilakukan

2. Kurangnya reagen yang dibutuhkan seperti CuSO4

VI. KESIMPULAN 

1. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 9 senyawa obatyang

memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan

antara lain adalah Asam salisilat, Talk ,Sulfaguanidin, Nipagin, NaBenzoat,

Sulfanilamid,Paracetamol,Antalgin dan Zat S1(campuran paracetamol dan

asam salisilat)

2. Prosedur percobaan dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan,

ujifluoresensi, reaksi pendahuluan (golongan karbohidrat, golongan

fenol/salisilat, dan golongan aniline), dan reaksi khusus (parasetamol,Na-

benzoate, talk,nipagin, zat S1 dan sulfaguanidin).

3. Zat S1 merupakan campuran antara parasetamol dengan asam salisilat karena

pada dilakukan pengujian FeCl3 menghasilkan warna ungu serta ada endapan,

sama halnya pada saat kita mencampurkan parasetamol dengan asam salisilat

kemudian diuji dengan FeCl3

DAFTAR PUSTAKA

Ada Prins, Verboom Hendardji, 1953, Petunjuk Singkat Untuk Analisis Kimia

Kuantitatif, Buku Teknik H. Stam, Jakarta.

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan Indonesia,

Jakarta.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Indonesia,

Jakarta.

Awan, 2010, Konsep Dasar Analisis Kualitatif dan Kuantitatif,

http://awanl.blogspot.com/2010/11/konsep-dasar-analisis-kualitatif-dan.html,

diakses pada 8 Oktober 2012.

Day RA. Jr dan Al Underwood, 1992, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima,

Erlangga, Jakarta.