esterifikasi asam lemak bebas dalam minyak...
TRANSCRIPT
ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK JELANTAH MENGGUNAKAN KATALIS
H-ZSM-5 MESOPORI DENGAN VARIASI WAKTU AGING
Oleh:
Tyas Auruma
Pembimbing I :
Drs. Djoko Hartanto, M.Si.
Pembimbing II :
Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc.
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya
PENDAHULUAN
Na-ZSM-5
Mesoporibersifat basa tidak sesuai untuk reaksi
esteifikasi yang menggunakan katalis asam
Pertukaran Ion
H-ZSM-5 Mesopori
Sebagai kataliskonversi minyakjelantah menjadi
bahan dasarbiodiesel
Industri
Karakterisasi, Uji Katalitik, Analisa Hasil
Sampel
H-ZSM-5 Mesoporidengan Variasi Waktu
Aging
Larutan Amonium Asetat(CH3COONH4)
Sebagai sumber ion Hidrogen
PengaruhKarakteristik serta Sifat
Katalis H-ZSM-5
Yong Liu dkk, (2009) menyatakan bahwa larutan amoniumasetat (CH3COONH4) dapat digunakan sebagai larutanpenukar ion.
Uji Katalitik
METODOLOGI
1. Pertukaran Ion*
ZSM-5 A6 calcined
-Ditimbang seberat 2,5 gram-Diion exchange dalam ammonium asetat(>98 % Merck) 0,5 M 25 mL serta distirer selama 3 jam pada 600C
-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam
H-ZSM-5 A6 Mesoporus
- Diuji keasaman dengan piridin - Diuji FTIR tanpa metode pelet KBr
Data
ZSM-5 A6 uncalcined
-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam
2. Proses Penghilangan Bumbu pada Minyak Jelantah
-Ditambah dengan aquades dengan perbandingan 1:1
Fraksi air
Campuran 1
Campuran 2
-Dipanaskan hingga volume air menjadi setengahnya
-Diendapkan dalam corong pemisah selama 1 jam-Dipisahkan
Fraksi minyak
-Disaring
Minyak Jelantah Bersih
Minyak Jelantah
3. Reaksi Esterifikasi*
Minyak dan Metil Alkohol (1:30)
Data
-Dimasukkan ke dalam reaktor-Diaduk menggunakan stirer 300 rpm-Direaksikan selama 1 jam dengan suhu 60 oC
Metil Ester
-Dianalisis dengan kromatografi gas
1 gr Katalis H-ZSM-5 A6
Mesopori
4. Titrasi Alkalimetri
Data
Sampel
-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi dengan menggunakan 0.001 N NaOH
-Ditambah isopropanol 25 mL yang sudah dinetralkan dengan menggunakan NaOH 0.001 N
HASIL DAN PEMBAHASAN
Spektroskopi Inframerah
A6
1442
1550
14421550
1442
1550
% T
rans
mita
n
1492
1492
1492
Bilangan Gelombang, cm-1
A12
A24
Puncak Lewis
Puncak BrØnsted
Gambar 1. Spektra FTIR katalis H-ZSM-5 dengan variasi waktu aging 6, 12 dan 24 jamyang menunjukkan adanya sisi asam Brønsted dan sisi Lewis
310)mmol/g( asam sisiJumlah −×××
=gkLB
Tabel 1. Sifat asam Brønsted dan Lewis H-ZSM-5 Mesopori dengan variasi waktu aging
Sampel
Jumlah asam (mmol piridin/gr sampel)
Lewis Brønsted
H-ZSM-5 A6 0,046 0,053
H-ZSM-5 A12 0,048 0,040
H-ZSM-5 A24 0,077 0,065
Nama Sampel Luas Permukaan (m2/g) Keasaman (mmol piridin/gr
sampel)
HZSM-5 A6 272,98 0,053
HZSM-5 A12 141,80 0,040
HZSM-5 A24 303,03 0,065
Tabel 2. Hubungan keasaman dengan luaspermukaan pada katalis H-ZSM-5 dengan variasiwaktu aging.
A6 A12 A24120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
0,055
0,060
0,065
Luas
Per
muk
aan
(m2 /g
)
Jenis Katalis HZSM-5
Jum
lah
Asa
m B
rons
ted
(mm
ol/g
)
Gambar 2. Hubungan keasaman denganluas permukaan dalam bentuk grafik
Uji Katalitik
Gambar 3. Hasil %konversi FFA denganvariasi waktumenggunakan katalis H-ZSM-5 A24
3 jenis analisa pada hasil sampel
mencari waktu optimum
dilakukan menggunakan waktu optimum
Gambar 4. Pola grafik kromatografi gasspektroskopi massa metil ester dari reaksiesterifikasi dengan menggunakan katalisH-ZSM-5 A24
Gambar 5. Perbadinganjumlah relatif metil ester yangdihasilkan dengan variasiwaktu menggunakan katalisH-ZSM-5 A24
Gambar 6. Hasil prosentase konversi FFAdengan variasi waktu aging
Gambar 7. Hubungan keasaman dengan konversi free fatty acid (FFA)
Gambar 8. Grafik metil ester dengan metode kromatografi
gas
Gambar 9. Hubungan kristalinitas (a),jumlah asam BrØnsted (b) dan luaspermukaan (c) dengan konversi FFA
KESIMPULAN
Katalis yang paling aktif pada esterifikasi asam lemak bebas dalamminyak jelantah adalah katalis H-ZSM-5 A24 dengan menghasilkanprosentase konversi FFA tertinggi sebesar 93,22 %.
Terima Kasih
Kepada: • Allah SWT• Penelitian Strategis ITS tahun anggaran 2009 yang dibiayai melalui DIPA ITS No : 0172.0/023-04.2/XV/2009
•Drs. Djoko Hartanto, M.Si serta Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc atas bimbingannya sampai terselesainya penelitian ini
• Dan seluruh pihak yang membantu