XRD dan FT-IR Oleh :

Ahmad Saiffulah 2711100010

Rizky Indra S 2711100032

Stefanus Laga Suban 2711100083

PENGERTIAN XRD XRD merupakan salah satu alat pengujian material yang biasanya

digunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif) dan penentuan komposisi (analisis kuantitatif). Analisis yang dilakukan berhubungan dengan alat ukur yang lain misal MO, SEM ataupun TEM. Pengamatan dengan mikroskop akan menjelaskan bagaimana distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. Sehingga untuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui, e.g. material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan dua pengujian tersebut.

Berikut ini adalah bagian dalam dari difraktometer :

Holder sampel

Detektor

Tube Penghasil

Sinar-X

Gambar 2 Difraktometer sinar-X

RUMUSAN MASALAH

Fasa apa saja yang terlihat pada

spesimen uji ?

Bagaimana aplikasi atau penggunaan

dari spesimen uji tersebut ?

Bagaimana bilangan besar butir atau

ukuran butir yang terjadi pada struktur

mikro yang dihasilkan oleh benda uji ?

TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari pengujian XRD antara lain

:

Mengetahui cara analisa XRD untuk

mengetahui struktur mikro dan fasa

yang terkandung pada sampel uji.

Mengetahui struktur kristal dari tiap

fasa yang terkandung pada sampel uji

Mengetahui ukuran kristal sampel uji.

METODOLOGI ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu set XRD sedangkan Spesimen uji yang digunakan adalah serbuk sampel WO3.

DIAGRAM ALIR PENGUJIAN

HASIL PENGUJIAN

Dari Pengujian XRD yang dilakukan

didapatkan hasil sebagai berikut :

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80

Counts

0

200

400

600

800

WO3

Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel uji

ANALISA DENGAN SOFTWARE

MATCH

Gambar 4.5 Hasil Match!

Untuk Peak tertinggi (intensity=1000) dipeloreh data sebagai berikut :

FWHM (B) = 0,1671o

2θ = 23,78o jadi θB = 23,78o/2 =11,89o

λ = 1.540598 Ȧ

dari Scherrer’s Formula

B = Bm2- Bs2

Dimana :

D = Ukuran kristal………………………(Ȧ)

λ = Panjang gelombang X-Ray………..…(Ȧ)

B = FWHM (Full Width at Half Maximum)(o)

θB = Sudut difraksi……….……………….(o)

D= (1.3865382)/(5,085.10-5 – 7,65625 10-7) 0,9785

D=(1.3865382)/( 500.84375x10-7) x 0,9785

D=(1.3865382)/( 490.075609375x 10-7)

D = 0,00283 x 10-7

D = 2,83 Ȧ

Sehingga ukuran kristal pada puncak tertinggi WO3 sebesar 2.83 Ȧ

PEMBAHASAN XRD yang digunakan Diffractometer system XPERT-PRO,dengan posisi awal

(°2Th.) sebesar 9.9994°, dengan Step Size (°2Th.) sebesar 0.0170° dan berakhir pada (°2Th.) sebesar 89.9844°

Analisa hasil uji XRD menggunakan software Match! untuk mengetahui fasa yang terkandung, sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel uji. Dari hasil uji XRD didapatkan 21 peak. Untuk menganalisa cukup memasukkan 3 data dari letak dan intensitas puncak tertinggi sehingga dengan fitting dalam software Match! didapatkan hasil bahwa sampel uji berupa WO3 dengan fasa Tungsten trioxide dengan sistem kristal Triclinic (anorthic). Ukuran sel parameter dari kristal sebesar a= 7.2800 Å b= 7.4800 Å c= 3.8200 Å. Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm³.

Tungsten (VI) oksida, juga dikenal sebagai tungsten trioksida atau anhidrida tungstic, WO3, adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logam transisi tungsten . Senyawa ini diperoleh sebagai hasil sampingan dalam pemurnian Tungsten dari mineralnya. [1] bijih Tungsten direaksikan dengan alkali untuk menghasilkan WO3. Reaksi selanjutnya dengan karbon atau gas hidrogen untuk mereduksi tungsten trioksida menjadi logam murni.

2 WO3 + 3 C + heat → 2 W + 3 CO2

WO3 + 3 H2 + heat → W + 3 H2O

Tungsten (VI) oksida terjadi secara alami dalam bentuk hidrat, yang meliputi mineral: tungstite WO3 · H2O, meymacite WO3 · 2H2O dan hydrotungstite (komposisi yang sama seperti meymacite, namun kadang-kadang ditulis sebagai H2WO4). Mineral ini sangat jarang ditemui sebagai mineral tungsten sekunder

Gambar 4.2 Sistem Kristal Triclinic (anorthic)

Perhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari puncak tertinggi, yaitu menggunakan ketika (°2Th.) sebesar 23,78o. Dan menggunakan persamaan hukum Scherrer’s Formula, dengan mengolah data FWHM dan sudut 2θ. Besar ukuran Kristal pada peak tertinggi yaitu 2,83 Ȧ

KESIMPULAN

Berdasarkan pengujian XRD dan analisa yang telah dilakukan ,didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

Analisa XRD ada 2 jenis yaitu Analisa Kualitatif (Identifikasi unsur / senyawa dalam sampel) dan Analisa Kuantitatif (Penentuan Komposisi serta fasa dalam sampel)

Sampel Uji berupa serbuk WO3 dengan fasa Tungsten trioxide.

Sistem Kristal WO3 berupa Triclinic dengan ukuran a= 7.2800 Å b= 7.4800 Å c= 3.8200 Å. Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm³.

Besar ukuran kristal untuk peak tertinggi dengan menggunakan Scherrer’s Formula adalah 2,83 Ȧ

PENGERTIAN FT-IR

FTIR digunakan untuk menganalisa senyawa organik dan anorganik.FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya „peak‟ dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang

Gambar 1 Spektrofotometer FTIR

RUMUSAN MASALAH

Bagaimana prinsip dasar uji FTIR?

Apa saja yang dapat dianalisa dari uji

FTIR?

Bagaimana ikatan kimia yang ada

dalam sampel uji dan menentukan

nama sampel?

TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui prinsip dasar uji FTIR

Mengetahui hasil yang didapatkan

pada uji FTIR.

Mengetahui ikatan kimia yang ada di

dalam sampel uji FTIR dan

menentukan nama sampel

Cara Kerja FTIR

Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.

Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.

METODOLOGI

Alat yang digunakan pada

pengujian ini adalah Alat Uji

FTIR, sedangkan bahan yang

digunakan adalah Mika untuk

pembungkus baterai.

ANALISA DATA DAN

PEMBAHASAN

Gambar diatas adalah hasil percobaan yang dilakukan. Pada gambar ini spektrum infrared untuk sampel

mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.

Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing seperti yang tertera pada tabel 3

Analisa Gugus Fungsi pada

sampel uji

PEMBAHASAN

Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H “oop” Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

KESIMPULAN

Prinsip Dasar penguian FTIR, dengan dilengkapi cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

KESIMPULAN

Dari hasil pengujian sampel menggunakan FTIR maka diperoleh data berupa spektrum Infrared untuk spesimen mika. Spektrum infrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol. Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing.Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi 1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H “oop” Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

TERIMA KASIH