modifikasi preparasi material konduktor...
TRANSCRIPT
MODIFIKASI PREPARASI MATERIAL
KONDUKTOR IONIK BERBASIS ION
MAGNEIUM MELALUI METODE SOL–GEL
SEBAGAI KOMPONEN SENSOR GAS SO2
Oleh :
Soja Siti Fatimah,M.Si 1)
Ali Kusrijadi,M.Si 1)
Dr. Bambang Soegiono 2)
Dr.Agus Setiabudhi,MSi 1)
1) Jurusan Pendidikan Kimia UPI
2) Progaram Material Sains Jurusan Fisika UI
Latar Belakang
• Pencemaran udara melalui monitoring
lingkungan
• alternatif monitoring lingkungan dengan
dikembangkan sensor gas berbasis elektrolit
padat
• metode reaksi padat-padat yang relatif lebih
murah dan sederhana telah dilakukan . Akan
tetapi masih terdapat ketidakmurnian hasil
Rumusan Masalah
Bagaimana karakter fisikokimia
material konduktor ionik yang di
preparasi melalui reaksi sol-gel dan
nilai konduktivitas yang dihasilkan.
Tujuan Penelitian
Mendapat nilai konduktivitas material
konduktor ionik berbasis ion magnesium
yang dapat digunakan sebagai komponen
dari perangkat sensor gas SO2
METODE PENELITIAN
1. Preparasi dari MgO-ZrO(NO3)2.8H2O-
NH4H2PO4 dan karakterisasi
2. Uji Nilai Konduktivitas
ZrO(NO3)2.8H2OMgO NH4H2PO4
Material
Sensor
campuran bahan
baku
Pencampuran
Analisis TG-DTA
Sintering sampai dengan
temperatur 1200oC
Analisa FT-IR, XRD,
XRF, dan SEM
FT-IR
• Metode
HASIL DAN PEMBAHASAN
• Hasil preparasi sebelum dan setelah pemanasan
Analisis FTIR
300800130018002300280033003800
%T
sebelumpemanasan
setelahpemanasan
Bilangan gelombang (cm-1)
Survei literatur: interferensi ketiga bahan baku
N-H
Vibrasi tekuk ZrO6 dan PO4
3-Vibrasi ulur ZrO6
dan PO43-
Analisis FTIR
0
20
40
60
80
100
120
300800130018002300280033003800
%T
Pengadukan
penambahan HNO3 dengan pengadukan
penambahan HNO3 tanpa pengadukan
pereaksi ZrO(NO3)2.8H2O
Bilangan Gelombang (cm-1)
• Material sensor untuk ke-4 variasi
Analisis TG-DTA
Peru
baha
n Mas
sa
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
Grafik TG-DTA
Temperatur0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Hea
t flow
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
TGA
DTA
• Analisa termal MgO-ZrO2-NH4H2PO4
Pelepasan air
Pelepasan NH3
Analisis XRD
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
2t het a
Intensi tas
Pengadukan
Penambahan HNO3+pengadukan
Penambahan HNO3
ZrO(NO3)2.8H2O
x
x
Analisis XRF
Variasi Metode
Preparasi
Komposisi (mol/mol)Rumus Kimia
Mg Zr P
Pengadukan 0.4 3.6 10 Mg0.4Zr3.6P10
Penambahan HNO3
dengan pengadukan
0.1 2.9 11.1 Mg0.1Zr2..9P11.1
Penambahan HNO3
tanpa pengadukan
0.4 3.1 10.5 Mg0.4Zr3.1P10.5
ZrO(NO3)2.8H2O 0.3 1.4 13.1 Mg0.3Zr1.4P13.1
•Perbandingan komposisi unsur Mg, Zr, dan P dalam MZP
Analisis SEM
•Tampilan SEM dengan perbesaran 1500 kali
Dengan Pengadukan Dengan Pengadukan
dan Penambahan HNO3,
Dengan Penambahan HNO3 ZrO(NO3)2.8H2O
Analisis SEM
KESIMPULAN
• Variasi-variasi yang dilakukan pada saat preparasi tidakmempengaruhi karakter serapan inframerah yangdihasilkan
• Analisis XRD untuk material sensor dengan variasipengadukan pada proses pencampuran menunjukkankristal yang mirip dengan literatur MZP, dantermasuk kelompok kristal NaGe2(PO4)3.
• Dari analisis XRF diperoleh komposisi unsur Mg:Zr:P yaitudengan perbandingan Mg0.4Zr3.6P10, yang melalui variasipengadukan, memiliki jumlah Zr yang lebih besardibandingkan dengan variasi metode lainnya.
• Berdasarkan hasil analisis XRD, XRF, dan SEM, metodepreparasi material konduktor ionik melalui reaksi padat-padat dengan variasi pengadukan relatif mendekatikarakteristik data literatur.
Saran
Perlu dilakukan modifikasi preparasi
hingga impuritis yang terdapat pada
material konduktor ionik berkurang
Menguji nilai konduktivitasnya
Ucapan Terimakasih
Lembaga Penelitian UPI Indonesia
DP2M
Dr. Agus Setiabudhi
Struktur kristal MZP
Skema sensor gas SO2
Preparasi ZrO2
• ZrOCl2 ·8H2O
• Solution
• +NH4OH
• Precipitated intermediates Zr(OH)4
• Wash
• Cl--free Precipitate
• Filtration
• Wet powders Zr(OH)4
• Freezing Dry (Liquid N2)
• Dry Powder Zr(OH)4
• Calcination
• Zirconia Powder ZrO2
Pola difraksi MZP
Properties ZrOCl2.8H2O MgO HNO3 ZrO2
123.2
Wujud Padat Serbuk putih Cairan tidak
berwarna
White,
serbuk
tidak
berwarna
Titik leleh 400oC
(decompose),
150 6H2O
lepas
2800oC -42 2715
Titik didih 210 8.H2O
lepas
3600oC 83 5000
Density (g
cm-3)
1.91 3.58 1.51 5.6
Kelarutan dlm
air
Larut air
dingin,
decompose in
hot water
0.00062 g in
100 g water
Miscible Tidak
larut, lart
dalam HF
Kestabilan Stabil, tidak
cocok dgn
oksidator kuat,
logam alkali,
air
Struktur
kristal
Cubic FCC