titrasi kompleksometri: metode konvensional yang tepat

rohmatchemistry's blog | Titrasi Kompleksometri: Metode Konvensional Yang Tepat Untuk Penentuan Kadar Logam Kalsium Dalam Sampel Zeolite Secara TitrimetriCopyright Rohmat Ismail [email protected]://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/11/26/titrasi-kompleksometri-metode-konvensional-yang-tepat-untuk-penentuan-kadar-logam-kalsium-dalam-sampel-zeolite-secara-titrimetri/

Titrasi Kompleksometri: Metode KonvensionalYang Tepat Untuk Penentuan Kadar LogamKalsium Dalam Sampel Zeolite Secara Titrimetri

Persiapan alat buret mikro untuk titrasi

Prinsip dasar dari titrasi kompleksometri adalah terjadinya reaksi pembentukan ionion kompleks antara bahan yang akan dianalisis dan titran. Terdapat dua acarayang terkenal dari jenis titrasi kompleksometri ini yaitu cara Liebig danSchwarzenbach. Cara Liebig menggunakan ligan monodental sebagai pengkelatmisalnya menggunakan titran AgNO3 untuk menentukan kadar CN-, sedangkanpada acara Schwarzenbach menggunakan ligan polidental terutama tertuju padaasam-asam aminopolikarboksilat salah satunya adalah Ethylenediaminetetraaceticacid (EDTA) yang merupakan suatu asam organik berbasa empat. Titrasi

page 1 / 21


kompleksometri ini merupakan metode konvensional yang dapat digunakan untukmenentukan kadar kalsium atau logam lain dalam suatu sampel. Kalsium akandikelat oleh EDTA selama proses titrasi dan titik akhir akan ditunjukan olehperubahan warna indikator metalokromik.

Kalsium memiliki nomor atom 20 dan merupakan unsur kelima dan logam ketigayang paling melimpah di kerak bumi. Logam ini bersifat trimorfik, lebih kerasdibanding natrium tetapi lebih lunak dari aluminium. Kalsium dianggap kurangreaktif dibandingkan logam alkali tanah lainnya.Pada lingkup rumah tangga, ionkalsium yang berasal dari pipa biasanya turut larut dalam air minum.Air dianggapmejadi “keras” saat mengandung terlalu banyak kalsium atau magnesium. Kondisiini bisa dihindari dengan memberikan pelunak air.Dalam industri, logam kalsiumdipisahkan dari kalsium klorida cair melalui proses elektrolisis.Saat kontak denganudara, kalsium membentuk lapisan oksida dan nitrida yang melindungi dari korosilebih lanjut.Senyawa kalsium menyusun 3,64% kerak bumi. Distribusi kalsiumsangat luas, ditemukan di hampir setiap wilayah daratan di dunia.Unsur ini sangatpenting bagi kehidupan tumbuhan dan hewan, serta terdapat pada kerangkahewan, gigi, kulit telur, karang dan tanah. Air laut mengandung sekitar 0,15%kalsium klorida. Kalsium tidak ditemukan secara bebas di alam, melainkan dalambentuk senyawa seperti batu gamping, gipsum, dan fluorit (www.amazine.co).

Alat:

- Erlenmeyer 250 mL- Buret 50 mL- Pipet Mohr 10 mL- Pipet Volumetrik 10 mL- Bulp- Gelas Piala 250 mL- Pengaduk Kaca- Labu Takar 100 mL- Pipet Tetes- Corong kaca

Silahkan baca juga:

page 2 / 21


- Metode Analisis Kuantitatif Kandungan Hara Makro: Nitrogen (N),Phosphorus (P), dan Kalium (K) dalam Sampel Tumbuhan

- Analisis Kuantitatif Mikrob Pelarut Phosfat Secara Plate CountDengan Media Pikovskaya

- Analisis Sifat Fisika Bahan Baku Keramik: Penyusutan Total danPengisapan Air Pada Tanah Lempung (Clay)

Bahan:

- Larutan EDTA 0,01 M- Larutan CaCO3 0,01 M- Buffer Ammonium pH 10- Indikator Erio-T

page 3 / 21

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/10/09/analisis-kuantitatif-kandungan-hara-makro-nitrogen-n-phosphorus-p-dan-kalium-k-dalam-sampel-tumbuhan/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/10/09/analisis-kuantitatif-kandungan-hara-makro-nitrogen-n-phosphorus-p-dan-kalium-k-dalam-sampel-tumbuhan/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/05/22/analisis-kuantitatif-mikrob-pelarut-phosfat-secara-plate-count-dengan-media-pikovskaya/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/05/22/analisis-kuantitatif-mikrob-pelarut-phosfat-secara-plate-count-dengan-media-pikovskaya/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/05/07/analisis-sifat-fisika-bahan-baku-keramik-penyusutan-total-dan-pengisapan-air-pada-tanah-lempung-clay/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/05/07/analisis-sifat-fisika-bahan-baku-keramik-penyusutan-total-dan-pengisapan-air-pada-tanah-lempung-clay/


Pereaksi yang sudah dipersiapkan untuk analisis

page 4 / 21


Perhitungan dasar pembuatan pereaksi

Prosedur Kerja:

Persiapan Reagent

1. Larutan EDTA 0.01 M

Larutkan 3.72 gram Na2EDTA.2H2O dan 0.1 gram MgCl2.6H2O dalam air bebas ionkemudian tera dalam labu takar 1 Liter

page 5 / 21


1. Larutan Calcium chloride 0.01N

Larutan 1 gram kalsium karbonat murni (kalsium karbonat yang sudah dikeringkanselama 3 jam dengan suhu 100oC) dalam 10 mL asam klorida 3 M kemudiantuangkan ke dalam labu takar 1 L dan ditera dengan menggunakan air bebas ion.Larutan ini pula dapat disiapkan dengan melarutkan 1.11 g kalsium klorida unhidratdalam 1 liter air bebas ion.

Silahkan baca juga:

- Metode Uji Fitokimia: Metode Kualitatif Untuk MengetahuiKandungan Senyawa Metabolit Sekunder Pada Sampel Tanaman

- Metode Konvensional Penentuan Kandungan Silika Bebas dalamTanah Lempung Sebagai Bahan Baku Keramik Secara Gravimetri

- Metode Analisis Kuantitatif Total Karbon Organik (C-Organik) DalamSampel Tanah dan Tanaman Secara Spektrofotometri

- Analisis Total Populasi Mikroba, Kapang&Khamir, dan Bacillus

-

Analisis Kuantitatif Kandungan Total Karbohidrat Dalam SampelTepung Dengan Pereaksi Anthrone Secara Spektrofotometri

1. Buffer Ammonium pH10

Larutkan 53.5 g ammonium klorida dalam 400 mL air lalu tambahkan 420 mLAmoniak solution pekat. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 1L kemudian tera.

page 6 / 21

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/12/02/metode-uji-fitokimia-metode-kualitatif-untuk-mengetahui-kandungan-senyawa-metabolit-sekunder-pada-sampel-tanaman/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/12/02/metode-uji-fitokimia-metode-kualitatif-untuk-mengetahui-kandungan-senyawa-metabolit-sekunder-pada-sampel-tanaman/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/11/01/metode-konvensional-penentuan-silika-bebas-dalam-tanah-lempung-sebagai-bahan-baku-keramik-secara-gravimetri/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/11/01/metode-konvensional-penentuan-silika-bebas-dalam-tanah-lempung-sebagai-bahan-baku-keramik-secara-gravimetri/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2015/12/01/analisis-karbon-organik-c-organik/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2015/12/01/analisis-karbon-organik-c-organik/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2015/11/23/analisis-total-populasi-mikroba-kapang-khamir-dan-bacillus/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/04/08/analisis-kuantitatif-kandungan-total-karbohidrat-dalam-sampel-tepung-dengan-pereaksi-anthrone-secara-spektrofotometri/

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/04/08/analisis-kuantitatif-kandungan-total-karbohidrat-dalam-sampel-tepung-dengan-pereaksi-anthrone-secara-spektrofotometri/


1. Indikator Eriochrome Black T

Larutkan 0.5 g Eriochrome Black T dengan 4.5 g Hidroksiamine hidroklorida dalam100 ml etanol 95% . siapkan larutan ini setiap bulan.

Prosedur Kerja

1. Standardisasi EDTA dengan kalsium klorida

Dipipet sebanyak 10 ml larutan kalsium klorida 0.01N ke dalam Erlenmeyer 250 mL.Larutan ditambahkan 0.5 mL larutan buffer ammonium pH 10 dan diberi 3 tetesindicator Erio-T kemudian larutan dititrasi dengan EDTA sampai warna berubah darimerah menjadi biru yang stabil.

1. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

Dipipet sebanyak 5-10 mL larutan sampel ke dalam Erlenmeyer 250 ml kemudiantambahkan 0.5 ml larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator Erio-T. Jika terbentukendapan maka harus dilakukan penyaringan terlebih dahulu. Larutan campurantersebut dititrasi dengan Larutan EDTA yang sudah distandardisasi sampai terjadiperubahan warna dari merah menjadi biru.

page 7 / 21


page 8 / 21


page 9 / 21


Proses kegiatan analisis kalsium secara titrimetri

LAPORAN HASIL ANALISIS

Tabel 1. Standardisasi EDTAUlangan Volume Titran (mL) [EDTA]awal akhir ∆V (M)1 0.00 11.18 11.18 0.00892 0.00 11.22 11.22 0.0089

Rataan 0.0089

page 10 / 21page 10 / 21


Reaksi:

H2Y=

+Ca2+ → CaY= +2H+

H2In- +Ca2+ → CaIn-

+ 2H+

(merah)

CaIn- +H2Y= → CaY=

+ H2In-

H2In- → HIn=

(TAberwarna birupada pH10)

Titran :EDTA

Titrat :CaCl20.01M

page 11 / 21


Indikator:EriochromeBlack T

Perubahanwarna:merahmenjaditepatbiru

Contohperhitungan:

mmolCa2+ =mmolEDTA

(VxM)Ca2+ =(VxM)EDTA

M EDTA =(VxM)Ca2+ /VEDTA=10 ml x0.01M/11.18

page 12 / 21


mL=0.0089M

Silahkanbacajuga:

- UjiToksisitasEkatrakTanamanTerhadapLarvaUdang(Artemiasalina)

- MetodeAnali

page 13 / 21

http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/02/27/uji-toksisitas-ekatrak-tanaman-terhadap-larva-udang-artemia-salina/




























http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2016/02/21/metode-analisis-mikroba-penambat-n-azotobacter-sp-dan-azospirillum-sp/






sisMikrobaPenambatN(Nitrogen):AzotobacterspdanAzospirillumsp

-

MetodeKonvensionalPenentuanBahanHil

page 14 / 21




























http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/07/30/metode-konvensional-penentuan-bahan-hilang-pijar-loss-of-ignition-pada-sampel-tanah-lempung-clay-sebagai-bahan-baku-keramik-secara-gravimetri/


















angPijar(LossOfIgnition)PadaSampelTanahLempung(Clay)SebagaiBahanBakuKeramikSecaraGravimetri

page 15 / 21













































Tabel 2 Penentuan Ca2+ dalam sampelUlangan Volume Titran (mL) [EDTA]awal akhir ∆V (M)1 0.00 2.67 2.67 0.00242 0.00 2.72 2.72 0.00243 0.00 2.68 2.68 0.0024

Rataan 0.0024

Contohperhitungan:

mmolCa2+

=mmolEDTA

(VxM)Ca2+

=(VxM)EDTA

M Ca2+ =(VxM)EDTA /VEDTA =2.67ml x0.0089 M/10mL=

page 16 / 21


0.0024 M

NilaiKTK(mmol Ca2+

/ Kg)=([EDTA] xVolumeekstrak)/(gramsampel/1000)

=(0.0024 Mx 50mL) /(0.5g/1000)

=

page 17 / 21


240mmolCa2+

/Kg

Perhitunganhasilanalisiskalsi

page 18 / 21


um

ReferenceMetode:

HandbookofInternationalCenter forAgriculturalResearch intheDryAreas(ICARDA)page 99-101

Handbookof ModernAnalyticalChemistryByDavid

page 19 / 21


Harveypage326-327

VOGEL’S :TextbookOfQuantitativeChemicalAnalysis(FifthEdition)page325-326

LaboratoryManual forPhysiologicalStudies ofRicepage23-26

Allphot

page 20 / 21


osCopyrightByLaboratoriumKimiaAnorganik

titrasi kompleksometri: metode konvensional yang tepat

Documents