pengolahan minyak ikan

Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea, 2009. USU Repository © 2009

1

PEMISAHAN PUFA YANG DIHASILKAN DARI BEBERAPA MINYAK NABATI SECARA FRAKSINASI KOMPLEKSASI

UREA

T E S I S

Oleh

MAYURID 077006025/KM

SEKOLAH PASCASARJANA UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009

S

EK O L A

H

PA

SCASAR JANA


2


UREA

T E S I S

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh

MAYURID 077006025/KM

SEKOLAH PASCASARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2009


3

Judul Tesis : PEMISAHAN PUFA YANG DIHASILKAN DARI BEBERAPA MINYAK NABATI SECARA FRAKSINASI KOMPLEKSASI UREA

Nama Mahasiswa : Mayurid Nomor Pokok : 077006025 Program Studi : Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof. Dr.Tonel Barus

()

Ketua Drs. Mimpin Ginting, MS

) Anggota

Ketua Program Studi, Direktur,

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D

() Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa. B, MSc

Tanggal lulus : 22 Juni 2009

)


4

Telah diuji pada

Tanggal 22 Juni 2009

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D

Anggota : 1. Prof.Dr. Tonel Barus

2. Drs Mimpin Ginting, M.S

3. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc

4. Dr. Lamek Marpaung, M.Sc


5

PERNYATAAN


UREA

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Medan, 22 Juni 2009

Penulis,

Mayurid


6

ABSTRAK

Pemanfaatan minyak baik sebagai edible oil maupun sebagai bahan oleokimia sangat tergantung kepada jenis asam lemak yang terikat pada gliserida tersebut. Minyak dengan kandungan asam lemak tidak jenuh seperti linoleat, linolenat dan oleat memiliki kegunaan tersendiri dimana dalam edible oil linolenat bermanfaat dalam kesehatan sedangkan linoleat dan oleat meningkatkan cita rasa pada makanan, demikian juga halnya pemanfaatan ketiga jenis asam lemak tersebut dalam oleokimia memiliki kegunaan yang berbeda. Dalam penelitian ini dilakukan peningkatan konsentrat PUFA yakni linoleat dan linolenat dari asam lemak lainnya terhadap asam lemak yang terdapat pada minyak kemiri, kedelai dan minyak jarak pagar yang dilakukan melalui tahapan saponifikasi, netralisasi dilanjutkan fraksinasi kompleksasi urea. Hasil penelitian ini berdasarkan analisis kromatografi gas terhadap metil ester asam lemak menunjukkan bahwa setelah fraksinasi kompleksasi urea terjadi adanya kenaikan PUFA ( C18:2 dan C18:3 ) pada minyak kemiri sebesar 60,04 %, minyak kedelai sebesar 52,89 % dan minyak jarak pagar sebesar 73,40 %. Kata Kunci : PUFA, minyak kemiri, minyak kedelai, minyak jarak pagar,

kompleksai urea


7

ABSTRACT

The use of oil as edible oil or as material for oleochemistry is defended to the kind of fat orchid that closed to the gliserida. Oil with containing fat orchid is not stagnant like linoleic, linolenic and oleic have the use it self where in edible oil linoleic is advantage in health while linoleic and oleic is used for the nice of food, And also with advantages of the three kind of the fat orchid but oleochemistry has the difference uses . In this this research we developed thes uses of concentrate of PUFA like linoleic and linolenic from other fat orchid to the fat orchid that there is in cadle nuts oil, soya bean oil and castor oil which are done through some. Steps safonification, netralisation that is going on to fracsination urea complecity. The result of this research is based on cromatografi gas to metal ester, orchid fat shows that after fracsination complexcity urea is happened in the developing of PUFA ( C18 : 2 and C18 : 3 ) to the caddle nuts about 60,04 %, soyabean oil is about 52,89 % and castor oil is about 73,40 %. Key Word : PUFA, cadle nuts oil, soyabean oil , castor oil, urea complekxation


8

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmad dan

karuniannya, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis yang berjudul : Pemisahan

PUFA yang dihasilkan dari beberapa minyak nabati secara fraksinasi

kompleksasi urea.

Tesis ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Magister Sain pada

sekolah pasca sarjana Universitas Sumatera Utara. Penulis menyadari bahwa tesis ini

masih jauh dari kesempurnaan.Pada kesempatan ini penulis dengan kerendahan hati

sangat mengharapkan kritik dan saran.

Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada

BAPEDDA Sumatera Utara yang telah memberikan beasiswa kepada penulis untuk

dapat menempuh strata pendidikan S 2 ini. Terima kasih keada Rektor Sumatera

Utara Bapak Prof..Chairuddin P.Lubis, DTM & H,Sp.A(K) atas kesempatan dan

fasilitas yang telah diberikan kepada penulis untuk mengikuti pendidikan.Terima

kasih kepada Direktur Sekolah Pascasarjana ibu Prof.Dr.Ir.Chairun Nisa B, M.Sc.

Terima kasih kepada ketua program studi kimia Bapak Prof.Basuki Wirjosentono,

M.S, Ph.D.

Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya

kepada :


9

1. Prof .Dr. Tonel Barus selaku dosen pembimbing utama dan Drs

Mimpin Ginting M.S selaku anggota komisi pembimbing yang setiap

saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan dan saran

sehingga tesis ini dapat diselesaikan.

2. Kepada kepala laboratorium kimia organik dan kimia bahan bahan

alam FMIPA USU Medan beserta staf dan asisten atas fasilitas dan

sarana yang diberikan

3. Kepala laboratorium RISPA Medan atas bantuannya dalam

menganalisis sampel.

4. Ketua yayasan Hajjah Rachmah Nasution H. Abdul Manan Muis yang

telah memberikan izin kepada penulis untuk pendidikan dalam

program studi kimia pada pasca sarjana Universitas Sumatera Utara.

5. Rekan-rekan program studi kimia pada sekolah pasca sarjana

Universitas Sumatera Utara dan rekan-rekan seprofesi al Azhar Medan

yang namanya tidak mungkin disebutkan satu per satu, atas segala

bentuk bantuan yang penulis terima selama mengikuti pendidikan.

Akhirnya saya mengucapkan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada

ayahanda Usman Amin ( Alm ) dan ibunda tercinta Aisyah Yusuf B.A ( Almh ), Istri

tercinta Rosmayanna siregar S.Pd, ananda M.Ali Azzahri dan Azimah Azzahra dan

seluruh keluarga yang dengan penuh kasih sayang memberikan dorongan dan doa

sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.


10

Akhir kata penulis harapkan semoga tulisan ini bermanfaat bagi

perkembangan ilmu kimia. Semoga Allah SWT meridhoi kita .Amin.

Medan, 22 Juni 2009

Penulis

Mayurid


11

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Sigli pada tanggal 27 April 1972 dan anak kedua dari

tiga bersaudara dari pasangan Usman Amin ( Alm ) dan Aisyah Yusuf B.A ( Almh ).

Penulis menamatkan pendidikan dasar di Madrasah Ibtidaiyah Negeri Medan ( MIN

Medan ) dari tahun 1979 sampai tahun 1985, Sekolah Menengah Negeri ( SMP N ) 6

medan dari tahun 1985 samapi tahun 1988, Sekolah Menengah Atas Negeri (SMAN )

1 Sigli dari tahun 1988 sampai tahun 1991.

Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di IKIP Negeri Medan dari tahun

1992 sampai tahun 1998.pada tahun 2007 penulis mendapatkan kesempatan untuk

melanjutkan studi melalui beasiswa pemerintah Sumatera Utara di USU Medan

dengan program studi pasca sarjana kimia dan menamatkan pendidikan tersebut pada

bulan Juni 2009 di Medan.


12

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK........................................................................................................ i

ABSTRACT....................................................................................................... ii

KATA PENGANTAR...................................................................................... iii

RIWAYAT HIDUP.......................................................................................... vi

DAFTAR ISI................................................................................................... vii

DAFTAR TABEL............................................................................................ x

DAFTAR GAMBAR........................................................................................ xi

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xii

BAB I PENDAHULUAN............................................................................... 1

1.1. Latar Belakang............................................................................... 1

1.2. Permasalahan................................................................................. 3

1.3. Tujuan Penelitian........................................................................... 3

1.4. Manfaat Penelitian......................................................................... 3

1.5. Metode Penelitian................................................................... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................... 5

2.1. Kemiri ( Aleurites moluccana) ...................................................... 5

2.1.1.Komposisi Minyak Kemiri........................................................ 5

2.2. Jarak pagar (Jatropa curcas linn)................................................ 6


13

2.2.1.Komposisi Minyak Jarak pagar................................................ 6

2.3. Kedelai ( Glycine max L )............................................................. 7

2.3.1.Komposisi Minyak Kedelai..................................................... 8

2.4. Asam Lemak................................................................................ 9

2.5. Beberapa Asam Lemak Penyusun Gliserida................................. 10

2.6.Klasifikasi Asam Lemak.............................................................. 12

2.6.1 Kegunaan asam lemak tak jenuh............................................ 16

2.6.2. Pemisahan Asam Lemak Dalam Industri............................... 16

2.7. Kompleksasi Urea....................................................................... 23

2.8. Kromatografi Gas Cair................................................................ 25

BAB III METODELOGI PENELITIAN........................................................ 35

3.1. Lokasi Penelitian.......................................................................... 35

3.2. Bahan dan Alat............................................................................. 35

3.3. Prosedur Penelitian...................................................................... 36

3.3.1.Isolasi Minyak Kemiri dari Inti Biji Kemiri.......................... 36

3.3.2.Isolasi Minyak Jarak dari Inti Biji Jarak............................... 36

3.3.3.Isolasi Minyak Kedelai dari Inti Biji Kedelai....................... 37

3.4. Pemisahan PUFA dari masing-masing minyak Nabati............... 37

3.4.1.Minyak Kemiri...................................................................... 37

3.4.2.Minyak Jarak.......................................................................... 38

3.4.3.Minyak Kedelai...................................................................... 39


14

3.5. Bagan Penelitian.......................................................................... 40

3.5.1 Isolasi Minyak dari Inti Biji Kemiri, Kedelai dan

Jarak Pagar .............................................................................. 40

3.5.2. Pemisahan PUFA dari masing-masing minyak Nabati.......... 41

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................ 43

4.1 Hasil Penelitian .............................................................................. 43

4.1.1.Isolasi Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar..................... 43

4.1.2.Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) Sebelum Kompleksasi Urea................................................................... 43

4.1.3.Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) setelah kompleksasi urea............................. ......................................... 46

4.2. Pembahasan ............................................................................. 49

4.2.1. Isolasi Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar................... 49

4.2.2. Isolasi PUFA dari asam lemak lainnya.................................. 52

4.2.3.Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) ....................... 55

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN........................................................... 58 5.1. Kesimpulan.................................................................................... 58

5.2. Saran .............................................................................................. 58

DAFTAR PUSTAKA....................................................................................... 59


15

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

1. Komposisi Asam Lemak ( % ) Minyak Kemiri................................... 6

2. Komposisi Asam Lemak ( % ) Minyak Jarak...................................... 6

3. Komposisi Asam Lemak ( % ) Minyak Kedelai.................................. 8

4. Jenis-jenis Asam Lemak...................................................................... 11

5. Titik Beku Beberapa Asam Lemak ..................................................... 12

6. Hasil Perolehan Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar................... 43

7. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Kemiri...... 44

8. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak kedelai...... 45

9. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Jarak Pagar........................................................................................... 46

10. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Kemiri setelah Kompleksasi urea................................................................... 47

11. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Kedelai setelah Kompleksasi urea................................................................... 48

12. Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Jarak Pagar

setelah Kompleksasi urea.................................................................. 49

13. Kandungan Asam Lemak Sebelum/Sesudah Kompleksasi Urea....... 56


16

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

1. Struktur Kimia Asam Laurat........................................................... 13

2. Struktur Kimia Asam Oleat............................................................. 14

3. Struktur Kimia Asam Linolenat....................................................... 14

4. Reaksi antara asam lemak dengan NaOH........................................ 17

5. Reaksi Penyabunan Mono dan Digliserida dalam Minyak............. 19

6. Skema alat penyuling asam lemak bebas........................................ 20

7. Reaksi re-esterifikasi dengan mono dan digliserida....................... 22

8. Kompleks Inklusi Urea................................................................... 24

9. Diagram alir Kromatografi gas cair................................................ 26

10. Output dari kolom............................................................................ 31

11. Area Puncak..................................................................................... 33

12. Reaksi Penyabunan Terhadap Trigliserida...................................... 50

13. Reaksi Pengasaman Sabun.............................................................. 51


17

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

1. Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak KemiriSebelumKompleksasi Urea......................... ..................... 61

2. Kromatogram dari Komposisi Asam LemakMinyakKedelaiSebelumKompleksasi Urea....................... 62

3 Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar Sebelum Kompleksasi Urea............................... ......................... 63

4 Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Setelah Kompleksasi Urea........................................................... 64

5. Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai SetelahKompleksasi Urea............................................................. 65

6. Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar SetelahKompleksasiUrea.............................................. ........ ...... . 66


18

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pemanfaatan lemak/minyak baik sebagai edible oil maupun sebagai bahan

oleokimia sangat tergantung kepada jenis asam lemak yang terdapat pada gliserida

tersebut. Minyak yang kaya akan kandungan asam lemak jenuh menengah seperti

minyak kelapa maupun minyak inti sawit banyak digunakan sebagai edible oil

sedangkan lemak dengan kandungan asam lemak jenuh rantai panjang yang tinggi

banyak digunakan sebagai bahan oleokimia ( Richter dan Knaut,1984 ).

Minyak dengan kandungan asam lemak tidak jenuh tinggi ( PUFA) seperti

asam lemak oleat, linolenat dan omega 3 memiliki kegunaan tersendiri seperti asam

lemak linolenat sangat bermanfaat dalam kesehatan dan asam linoleat meningkatkan

rasa yang enak bagi konsumen ( Knight,1976 ).

Penggunaan dari asam lemak tak jenuh (PUFA) dalam industri kosmetika

maupun industri lainnya memiliki kegunaan tersendiri seperti : pembuatan senyawa

poliol, bahan cat, pernis, sabun, obat-obatan dan sebagai bahan baku senyawa polimer

yakni poliuretan, polietilen, polipropilen, poliisoprena dan lain-lain ( Ketaren.S, 2005).

Asam lemak tak jenuh termasuk asam lemak esensial, artinya asam lemak yang

tidak dapat disintesis dalam tubuh manusia, tetapi harus didatangkan dari luar tubuh.

Asam lemak tak jenuh yang mengandung satu ikatan rangkap disebut asam lemak

tidak jenuh mono ( Mono Unsaturated Fatty Acid, MUFA ) sedangkan yang


19

mengandung dua atau lebih ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh poli ( Poli

Unsaturated Fatty Acid, PUFA ).

Pemisahan asam lemak jenuh seperti laurat, palmitat dan stearat dalam industri

oleokimia dapat dilakukan ke dalam bentuk tunggal melalui destilasi fraksinasi

terhadap campuran asam lemak ataupun dalam bentuk metil ester asam lemak

campuran. Peningkatan Poly Unsaturated Fatty Acid (PUFA) melalui cara destilasi

fraksinasi ini sukar dilakukan disebabkan masing-masing asam lemak tak jenuh

disamping membentuk campuran yang azetrop juga dapat mengalami perubahan

komposisi. Usaha pemisahan PUFA telah dilakukan melalui fraksinasi menggunakan

pelarut dan juga destilasi menggunakan destilasi molekuler, disamping adanya yang

terdegradasi ternyata pemisahan PUFA tidak dapat dilakukan dengan sempurna.

Pemisahan PUFA melalui fraksinasi kompleksasi urea, diharapkan kandungan asam

lemak tak jenuh majemuknya dapat ditingkatkan tanpa mengalami degradasi seperti

yang dilakukan terhadap pemisahan PUFA dari minyak ikan antara asam lemak

tersebut dapat dipisahkan antara asam lemak lainnya.

Asam lemak dari minyak nabati yang kaya akan oleat, linoleat dan linolenat

diharapkan melalui kompleksasi urea secara fraksinasi dapat dipisahkan atau

ditingkatkan konsentrasinya dari asam lemak campuran lainnya.

Beberapa minyak nabati diantaranya minyak kemiri, minyak jarak dan minyak

kedelai yang mudah diperoleh memiliki kandungan asam lemak tidak jenuh yang

besar dan berbeda satu sama lain komposisinya.


20

Berdasarkan hal tersebut di atas peneliti tertarik untuk memisahkan asam lemak

tak jenuh majemuk (PUFA) dari asam lemak lainnya yang ada dalam minyak kemiri,

minyak jarak dan minyak kedelai dengan cara fraksinasi kompleksasi urea

1.2. Permasalahan

Apakah asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) yang diperoleh dari minyak

kemiri, minyak jarak pagar dan minyak kedelai dapat ditingkatkan konsentrasinya

melalui fraksinasi kristalisasi secara kompleksasi urea

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan jumlah asam lemak tak jenuh

majemuk (PUFA) terhadap asam lemak lainnya yang diperoleh dari minyak

kemiri,minyak jarak pagar dan minyak kedelai.

1.4 Manfaat Penelitian

Metode kompleksasi urea yang digunakan untuk memisahkan atau

meningkatkan jumlah asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) dari minyak kemiri,

minyak jarak pagar dan minyak kedelai memberikan konstribusi besar untuk

pemanfaatan berbagai asam lemak untuk meningkatkan nilai ekonomis dari suatu

minyak tertentu .

Juga dapat memberikan informasi terhadap industri oleokimia bahwa melalui

metode kompleksasi urea secara fraksinasi dapat ditingkatkan konsentrat asam lemak

tak jenuh yang terdapat pada minyak nabati seperti minyak kemiri, minyak kedelai

dan minyak jarak pagar.


21

1.5. Metode Penelitian

Penelitian ini adalah eksperimen laboratorium. Biji kemiri, biji jarak pagar dan

biji kedelai yang digunakan diambil diperoleh dari pasar lokal yang ada di kota

Medan. Biji kemiri, biji jarak pagar dan biji kedelai yang kering dan halus ( Milt )

dimaserasi dengan pelarut n-heksana untuk mendapatkan minyak. Selanjutnya

masing-masing minyak yang diperoleh ditentukan komposisi asam lemaknya dalam

bentuk metil ester asam lemak ( MEAL ) melalui analisis KGC.

Minyak kemiri, minyak kedelai dan minyak jarak pagar yang diperoleh dari

maserasi setelah disaponifikasi dilanjutkan hidrolisis selanjutnya dilakukan

pemisahan jenis asam lemak tak jenuh majemuknya ( PUFA) dari asam lemak

lainnya melalui fraksinasi dengan kompleksasi urea. Selanjutnya asam lemak dari

minyak kemiri, minyak kedelai dan minyak jarak pagar yang telah difraksinasi

dengan kompleksasi urea dilakukan analisis KGC kembali untuk dibandingkan

dengan hasil analisis KGC dari minyak kemiri, minyak kedelai dan minyak jarak

pagar sebelum dilakukan fraksinasi kompleksasi urea.


22

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kemiri ( Aleurites moluccana )

Tanaman kemiri ( aleurites moluccana ) berpohon besar dengan tinggi 25-40

meter, beranting banyak, mempunyai tunas muda yang tertutup rapat oleh bulu yang

berwarna putih keabu-abuan atau cokelat. Daun muda berlekuk tiga atau lima, sedang

daun tua berbentuk bulat dengan ujung meruncing. Daun tersebut mempunyai

kelenjar berwarna hijau kekuningan.bunga kemiri merupakan bunga majemuk yang

berumah satu, berwarna putih dan bertangkai pendek. Buah kemiri berkulit keras

berdiameter 5 cm didalamnya terdapat satu atau dua biji yang diselubungi kulit biji

yang keras dengan permukaan kasar dan beralur. Tanaman kemiri baik tumbuh

dipegunungan pada ketinggian 1200 meter dari permukaan laut ( Sunanto H, 1994 ).

2.1.1. Komposisi Minyak Kemiri

Setiap 100 g daging biji kemiri mengandung 636 kalori, 19 g protein, 63 g

lemak, 8 g karbohidrat, 80 mg kalsium, 200 mg fosfor, 2 mg besi, 0,06 mg vitamin B

dan 7 g air. Bagian biji mengandung minyak sebesar 55-56 % dan kadar minyak

dalam daging buah sebesar 60 %. Asam lemak minyak ditunjukkan tabel di bawah

ini.


23

Tabel 1. Komposisi asam lemak ( % ) minyak kemiri

Asam Lemak Jumlah ( % )

Asam linolenat 28,5 Asam oleat 10,5 Asam linoleat 48,5 Asam palmitat 55 Asam stearat 6,7

Sumber : Bailey, A.E (1950 )

2.2. Jarak Pagar (Jatropa curcas linn)

Biji jarak pagar (Jatropa curcas linn) merupakan sumber minyak nabati. Biji

jarak diperoleh dari pohon jarak yang menghasilkan biji. Biji jarak pagar terdiri dari

60 % berat kernel (daging biji) dan 40 % berat kulit. Inti biji jarak pagar mengandung

sekitar 50 % minyak sehingga dapat diekstrak menjadi minyak jarak pagar dengan

cara mekanis ataupun ekstraksi dengan pelarut organik seperti heksana (Hambali,

dkk., 2006).

2.2.1.Komposisi Minyak Jarak pagar

Biji jarak terdiri dari 75 persen kernel (daging biji) dan 25 persen kulit dengan

komposisi sebagai berikut :

Tabel 2. Komposisi asam lemak ( % ) minyak jarak


Asam linolenat 2 – 4 Asam oleat 35 – 64 Asam linoleat 19 – 42 Asam palmitat 2 – 17 Asam stearat 5 – 10

Sumber : Sudrajat.R (2006)


24

Minyak jarak pagar mempunyai keunikan tersendiri karena komponen penyusun

utamanya adalah 77,3 % asam lemak tak jenuh yaitu oleat (C18 :1) , linoleat (C18:2)

dan linolenat ( C18:3 ).

Minyak jarak pagar dan turunannya digunakan dalam industri cat, varnish,

pelumas, tinta cetak, linoleum, oil cloth dan sebagai bahan baku dalam industri-

industri plastik dan nilon. Dalam jumlah kecil minyak jarak digunakan dalam

pembuatan kosmetik, semir dan lilin.

2.3. Kedelai ( Glycine max L )

Kedelai adalah tanaman semusim yang biasa diusahakan pada musim

kemarau,karena tidak memerlukan air dalam jumlah besar. Umumnya kedelai

tumbuh didaerah ketinggian 0 sampai 500 m dari permukaan laut. Berdasarkan

klasifikasi botani,kedelai termasuk famili Leguminosae. Tanaman kedelai tumbuh

tegak sedangkan kedelai liar tumbuh menjalar. Kedelai termasuk tanaman berbiji

ganda, berakar tunggang. Pada akhir tumbuh bintil-bintil akar yang berisi Rizobium

japanicum yang dapat mengikat nitrogen dari udara. Rizobium japanicum hidup

bersimbiose dengan kedelai dan membantu sintesa protein kedelai.Bunga kedelai

disebut bunga kupu-kupu yang biasa bergerombol dibawah ketiak daun dengan

jumlah bunga 13-15 buah, tetapi 75 persen dari bunga ini sering gugur

(Atjung,1990).


25

2.3.1. Komposisi Minyak Kedelai

Kadar minyak kedelai relatif lebih rendah dibandingkan dengan jenis kacang-

kacangan lainnya, tetapi lebih tinggi daripada kadar minyak serealia. Kadar protein

kedelai yang tinggi menyebabkan kedelai lebih banyak digunakan sebagai sumber

potein daripada sebagai sumber minyak. Asam lemak minyak kedelai sebagian besar

terdiri dari asam lemak esensial yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Adapun

komposisi minyak kedelai sebagai berikut.

Tabel 3. Komposisi asam lemak ( % )minyak kedelai


Asam lemak tidak jenuh (85 %) -asam linoleat 15 – 64 -asam oleat 11 – 60 -asam linolenat 1 – 12 -asam arachidonat 1,5 Asam lemak jenuh (15 %) - asam palmitat 7 – 10 - asam stearat 2 – 5 - asam arschidat 0,2 – 1 - asam laurat 0 – 0,1

Sumber : Bailey A.E (1950)

Minyak kedelai banyak digunakan untuk pembuatan minyak salat, minyak

goreng, serta untuk segala keperluan pangan.Lebih dari 50 % produk pangan dibuat

dari minyak kedelai, terutama margarin dan shortening. Hampir 90 % dari produksi

minyak kedelai digunakan dibidang pangan. Minyak kedelai juga digunakan pada

pabrik lilin, sabun, varnish, cat, semir, insektisida dan desinfektan.


26

2.4 Asam Lemak

Asam lemak bersama-sama dengan gliserol sebagai gliserida merupakan

penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua

lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak makan (goreng),

margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak

bisa berbentuk bebas ( karena lemak yang terhidrolisis ) maupun terikat sebagai

gliserida.

Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat berderajat

tinggi ( rantai C lebih dari 6 ). Karena berguna dalam mengenal ciri-cirinya, asam

lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak

jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon penyusunnya,

sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu ikatan ganda di antara

atom-atom karbon penyusunnya.

Asam lemak merupakan asam lemah dan dalam air terdisosiasi sebagian.

Umumnya berfase cair atau padat pada suhu ruang (27° C ). Semakin panjang rantai

C penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut dalam

pelarut polar.

Asam lemak jenuh bersifat lebih stabil (tidak mudah bereaksi) daripada asam

lemak tak jenuh. Ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh mudah bereaksi dengan

oksigen ( mudah teroksidasi ). Karena itu, dikenal istilah bilangan oksidasi bagi asam

lemak.

http://id.wikipedia.org/wiki/Gliserida�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_alkanoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_lemak_jenuh�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_lemak_tak_jenuh&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Ikatan_tunggal�

http://id.wikipedia.org/wiki/Atom�

http://id.wikipedia.org/wiki/Karbon�

http://id.wikipedia.org/wiki/Ikatan_ganda�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_lemah�

http://id.wikipedia.org/wiki/Bilangan_oksidasi�


27

Keberadaan ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh menjadikannya memiliki

dua bentuk: cis dan trans. Semua asam lemak nabati alami hanya memiliki bentuk

cis. Asam lemak bentuk trans ( trans fatty acid, dilambangkan dengan "E", hanya

diproduksi oleh sisa metabolisme hewan atau dibuat secara sintetis. Akibat polarisasi

atom H, asam lemak cis memiliki rantai yang melengkung. Asam lemak trans karena

atom H-nya berseberangan tidak mengalami efek polarisasi yang kuat dan rantainya

tetap relatif lurus.

Ketengikan (Ingg. rancidity) terjadi karena asam lemak pada suhu ruang

dirombak akibat hidrolisis atau oksidasi menjadi hidrokarbon, alkanal, atau keton,

serta sedikit epoksi dan alkohol (alkanol). Bau yang kurang sedap muncul akibat

campuran dari berbagai produk ini ( Ketaren S, 2005 ).

2.5. Beberapa asam lemak Penyusun Gliserida

Berdasarkan panjang rantai atom karbon (C), berikut sejumlah asam lemak

alami (bukan sintetis) yang dikenal. Nama yang disebut lebih dahulu adalah nama

sistematik dari IUPAC dan diikuti dengan nama trivialnya.

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Stereoisomer&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Stereoisomer&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ketengikan&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Hidrolisis&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasi�

http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrokarbon�

http://id.wikipedia.org/wiki/Alkanal�

http://id.wikipedia.org/wiki/Keton�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Epoksi&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Alkohol�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Alkanol&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nama_sistematik&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Nama_sistematik&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/IUPAC�

http://id.wikipedia.org/wiki/Nama_trivial�


28

Tabel 4. Jenis-jenis asam lemak No Asam

Lemak Iupac Trivial

1 C 8 : 0 Asam oktanoat asam kaprilat. 2 C10 : 0 Asam dekanoat asam kaprat. 3 C12 :0 Asam dodekanoat asam laurat. 4 C12 :1 Asam 9-dodekenoat asam lauroleinat, ω-3. 5 C14 :0 Asam tetradekanoat asam miristat. 6 C14 :1 Asam 9-tetradekenoat asam miristoleinat, ω-5. 7 C16 :0 Asam heksadekanoat asam palmitat. 8 C16 :1 Asam 9-heksadekenoat asam palmitoleinat, ω-7. 9 C18 :0 Asam oktadekanoat asam stearat. 10 C18 :1 Asam 6-oktadekenoat asam petroselat, ω-12. 11 C18 :1 Asam 9-oktadekenoat asam oleat, ω-9. 12 C18 :1 Asam 9-hidroksioktadekenoat asam ricinoleat, ω-9, OH-7. 13 C18 :2 Asam 9,12-oktadekadienoat asam linoleat, ω-6, ω-9. 14 C18 :3 Asam 9,12,15-oktadekatrienoat asam α-linolenat, ω-3, ω-6, ω-9. 15 C18 :3 Asam 6,9,12-oktadekatrienoat asam γ-linolenat, ω-6, ω-9, ω-12. 16 C18 :3 Asam 8,10,12-oktadekatrienoat asam kalendulat, ω-6, ω-8, ω-10. 17 C18 :3 Asam 9,11,13-oktadekatrienoat asam α-elaeostearat, ω-7, ω-9, ω-11. 18 C18 :4 Asam9,11,13,15-

oktadekatetraenoat asam α-parinarat, ω-3, ω-5, ω-7, ω-9.

19 C20 :0 Asam eikosanoat , asam arakidat. 20 C20 :4 Asam5,8,11,14-

eikosatetraenoat, asam arakidonat, ω-6, ω-9, ω-12, ω-15.

21 C20 :1 Asam 9-eikosenoat , asam gadoleinat, ω-11. 22 C20 :1 Asam 11-eikosenoat , asam eikosenat, ω-9. 23 C22 :0 Asam dokosanoat , asam behenat. 24 C22 :1 Asam 13-dokosenoat , asam erukat, ω-9. 25 C 24 :0 Asam tetrakosanoat , asam lignoserat.

Berikut ini titik beku dari beberapa asam –asam lemak baik asam lemak jenuh

maupun asam lemak tak jenuh. dapat dilihat dari tabel 5

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_oktanoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_kaprilat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_dekanoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_kaprat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_dodekanoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_laurat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9-dodekenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_lauroleinat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_tetradekanoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_miristat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9-tetradekenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_miristoleinat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_heksadekanoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_palmitat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9-heksadekenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_palmitoleinat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oktadekanoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_stearat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_6-oktadekenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_petroselat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_9-oktadekenoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oleat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_9-hidroksioktadekenoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_ricinoleat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9,12-oktadekadienoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_linoleat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_9,12,15-oktadekatrienoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_linolenat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_6,9,12-oktadekatrienoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_linolenat�


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_kalendulat&action=edit&redlink=1�


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_%CE%B1-elaeostearat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9,11,13,15-oktadekatetraenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9,11,13,15-oktadekatetraenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_%CE%B1-parinarat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_eikosanoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_arakidat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_5,8,11,14-eikosatetraenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_5,8,11,14-eikosatetraenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_arakidonat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_9-eikosenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_gadoleinat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_11-eikosenoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_eikosenat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_dokosanoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_behenat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_13-dokosenoat�

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_erukat�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_tetrakosanoat&action=edit&redlink=1�

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asam_lignoserat&action=edit&redlink=1�


29

Tabel 5. Ttitik beku beberapa asam lemak

Nama Umum Jumlah Karbon Titik Beku 0C

Laurat 12 : 0 44

Jenuh Miristat 14: 0 58

Palmitat 16: 0 63

Stearat 18: 0 70

Arakidat 20: 0 77

Oleat 18: 1 13

Tak Jenuh Linoleat 18: 2 -5

Linolenat 18: 3 -11 Sumber:Hart,Suminar (1990 )

2.6. Klasifikasi asam lemak

Agar supaya para pembaca menjadi lebih mudah mengerti soal minyak, maka

perlu untuk mengetahui beberapa istilah perminyakan yang akan dipakai untuk

menjelaskan uraian dibawah ini. Apakah bedanya antara lemak dan minyak? Istilah

lemak dan minyak sering kali dipakai secara serabutan. Secara harafiah perbedaan

yang sebenarnya adalah, lemak akan tetap berbentuk padat (solid) pada suhu kamar;

contoh, Lemak hewani, “lard” (gajih), sedangkan minyak akan tetap berbentuk cair

(liquid); contoh, minyak sayur, seperti asal jagung, kedele, biji bunga matahari, biji

kapok, canola dll). Padahal keduanya adalah termasuk golongan lemak dan dalam

istilah ilmu kimia disebut fats (gajih) atau fatty acids (asam lemak). Lemak jenuh

(gajih) adalah trigleserida (triglyceride), demikian pula lemak tak jenuh (minyak


30

sayur) adalah trigleserida juga.Setiap molekul trigleserida mengandung 3 Molekul

asam lemak.

Berdasarkan ada atau tidaknya ikatan ganda (double bonds) dalam struktur

kimiawinya, molekul asam-asam lemak yang terkandung dalam trigleserida, asal

lemak atau minyak dapat dibagi menjadi 3 kelompok; yakni (1) Golongan minyak

dengan asam lemak jenuh (saturated fatty acids), (2) Golongan minyak dengan asam

lemak tak Jenuh tunggal (mono-unsaturated fatty acids, MUFA ) dan (3) Golongan

minyak dengan asam lemak tak jenuh majemuk ( Poly - unsaturated fatty acids,

PUFA ).

ContohJenis-jenisAsamLemak

Saturated Fatty Acid (SFA = Asam Lemak Jenuh)

O

HOlauric acid

Gambar 1.Struktur kimia asam laurat

Asam lemak jenuh, asam laurat (lauric acid) terdiri dari 12 atom karbon, yang

diikat jenuh oleh atom hidrogen dan tidak ada ikatan ganda. Asam lemak ini

tergolong asam lemak rantai sedang (medium, MCFA) dan banyak ditemukan dalam

air susu ibu dan minyak kelapa.

Mono-Unsaturated Fatty acid (MUFA = Asam lemak tak jenuh tunggal)


31

O

OH

oleic acid

Gambar 2.Struktur kimia asam oleat

Asam lemak tak jenuh tunggal, asam oleat (oleic acid) terdiri dari 18 atom

karbon di mana 1 pasang karbon atom diganti oleh satu ikatan ganda dan asam lemak

ini tergolong dalam asam lemak rantai panjang (LCFA) serta kebanyakan ditemukan

dalam minyak sayur seperti kedele dan canola.

Poly-Unsaturated Fatty Acid (PUFA = Asam lemak tak Jenuh majemuk)

O

OH

linoleic acid

Gambar 3. Struktur kimia asam linoleat


32

Asam lemak tak jenuh ganda, asam lenoleat (linoleic acid) terdiri dari 18 atom

karbon dengan 2 ikatan ganda (majemuk) dan tergolong dalam asam lemak rantai

panjang (LCFA) serta banyak ditemukan pada minyak sayur seperti kedele, jagung

dan canola.

Perlu diketahui pula, bahwa asam lemak juga bisa dibedakan berdasarkan

panjang rantai atom karbon, dengan demikian bisa dibagi lagi menjadi 3 kelompok :

1. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon pendek (Short Chain Fatty

Acids=SCFA), terdiri dari 2-6 atom karbon saja, seperti asam cuka dan asam

mentega.

2. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon sedang (medium) (Medium

Chain Fatty Acids=MCFA), terdiri dari 8-16 atom karbon, seperti minyak kelapa,

minyak sawit dan minyak palm

3. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon panjang (Long Chain Fatty

Acids = LCFA), yang terdiri dari 18 atau lebih atom karbon. Semua jenis minyak

sayur yang sekarang dijual di pasaran adalah tergolong dalam LCFA.

Perbedaan dalam ketiga jenis golongan asam lemak berantai karbon ini

mempunyai proses pencernaan dan metabolisme didalam tubuh yang berbeda dan

menghasilkan produk2 komponen zat bioaktif yang sangat berbeda pula. Maka setiap

jenis golongan asam lemak mempunyai dampak fisiologis dan biologis yang sangat

berbeda pula terhadap kesehatan kita ( Wibraham.dkk, 2005 ).


33

2.6.1 Kegunaan Asam Lemak Tak Jenuh PUFA dilihat dari edible oil sangat bermanfaat buat kesehatan terhadap tubuh

diantaranya akan membantu proses tumbuh-kembang otak (kecerdasan), serta

perkembangan indera penglihatan dan sistem kekebalan tubuh bayi dan balita.PUFA

juga dapat mencegah terjadinya peningkatan klosterol dan serangan jantung koroner.

Dalam industri oleokimia PUFA banyak digunakan sebagai bahan obat-obatan

terutama untuk pengobatan hyperlipidemia. PUFA juga digunakan sebagai bahan

pengemulsi mempunyai peranan yang sangat penting baik dalam industri pengolahan

pangan maupun industri non pangan. Di dalam industri pangan, bahan pengemulsi

digunakan untuk berbagai tujuan, seperti meningkatkan kestabilan dan kesamaan

mutu produk-produk emulsi. Selain itu juga minyak dan lemak digunakan sebagai

penambah cita rasa pada makanan. Produk-produk yang menggunakan bahan

pengemulsi yang dapat kita jumpai sehari-hari adalah es krim, mentega, margarin,

keju, krem, sosis, saladresing dan mayonaise. ( Ki-Teak, et.al , 1990 ).

2.6.2. Pemisahan Asam Lemak Dalam Industri

Proses pemisahan asam lemak dalam industri terutama industri oleokimia dapat

dilakukan dalam beberapa cara seperti cara netralisasi, penyulingan, dan dengan cara

penggunaan pelarut organik


34

Cara Netralisasi

Netralisasi ialah suatu proses untuk memisahkan asam lemak dari minyak atau

lemak dengan cara mereaksikan asam lemak dengan basa atau pereaksi lainnya

sehingga membentu sabun.

Netralisasi dengan kautik soda banyak dilakukan dalam skala industri, karena

lebih efisien dan lebih murah dibandingkan dengan cara netralisasi lainnya.Selaian itu

penggunaan kaustik soda, membantu mengurangi zat warna dan kotoran yang berupa

getah dan lendir dalam minyak

O O

R – C + Na+ -OH katalis R – C + H2O

- O – H+ O – Na Air

Asam lemak Sabun

Gambar 4. Reaksi antara asam lemak dengan NaOH

Sabun yang terbentuk dapat membantu pemisahan zat warna dan kotoran seperti

fosfatida dan protein dengan cara membentuk emulsi. Sabun atau emulsi yang

terbentuk dapat dipisahkan dari minyak dengan cara sentrifusi.


35

Dengan cara hidrasi dan dibantu dengan proses pemisahan sabun secara

mekanis, makanetralisasi dengan menggunakan kaustik soda dapat menghilangkan

fosfatida, protein, resin dan suspensi dalam minyak yang tidak dapat dihilangkan

dengan proses pemisahan gum. Komponen minor dalam minyak berupa sterol,

klorofil, vitamin E dan karotenoid hanya sebagian kecil dapat dikurangi dengan cara

netralisasi.

Netralisasi menggunakan kaustik soda akan menyabunkan sejumlah kecil

trigliserida.Molekul mono dan digliserida lebih mudah bereaksi dengan

persenyawaan alkali.Reaksi penyabunan mono dan digliserida dalam minyak terjadi

sebagai berikut:

O

CH2 – O – C – R 1

CH2 – OH O

CH2 – (O H) + NaOH katalis CH (OH) + R1 – C

CH2 OH O – Na

CH2OH

Monogliserida gliserol sabun


36

O

CH2 – O – C – R 1

O CH2 – OH O

CH2 – O – C – R 2 + 2 NaOH katalis CH (OH) + R1 – C

CH2 OH O – Na CH2OH

O

R2 – C

O – Na

Gambar 5. Reaksi Penyabunan Mono dan Digliserida dalam Minyak

Cara Penyulingan

Proses pemisahan asam lemak dengan cara penyulingan adalah proses

penguapan asam lemak bebas, langsung dari minyak tanpa mereaksikannya dengan

larutan basa, sehingga asam lemak yang terpisah tetap utuh.Minyak kasar yang akan

disuling terlebih dahulu dipanaskan dalam alat penukar kalor. Selanjutnya minyak

tersebut dialirkan secara kontinu ke dalam alat penyuling dengan letak horizontal

sebagaimana ditunjukkan dalam gambar berikut


37

Keterangan gambar

1.Tangki tempat minyak kasar 7. Pendingin 2. Pipa untuk mengalirkan minyak kasar 8.Gas pemanas 3.Heat exchanger 9.10.Pipa untuk mengalirkan gas 4.Treatment vessel 11.Petak tempat minyak 5. Pipa pengatur pemasukan 12.Pipa yang dihubungkan dengan dan kondensor 6.Pipa pengeluaran minyak

Gambar 6. Skema alat penyuling asam lemak bebas

Disepanjang dasar ketel terdapat pipa-pipa berlubang tempat menginjeksikan

uap air ke dalam minyak yang sudah dipanaskan pada suhu kurang lebih 240 0C.

Kadang-kadang ke dalam ketel disemprotkan superheated steam bersama air,

yang akan berubah menjadi uap air panas pada tekanan rendah ( kurang lebih 25 mm

Hg ), sehingga asam lemak bebas menguap bersama-sama dengan uap air panas

3

12

6

9 5

11 10

8 4

1


38

tersebut.Hasil sulingan berupa campuran uap air dan asam lemak bebas akan

mengembun dalam kondensor pada suhu 70-80 0C.

Untuk menghindari kerusakan minyak selama proses penyulingan karena suhu

yang terlalu tinggi maka asam lemak bebas yang tertinggal dalam minyak dengan

kadar lebih rendah dari 1 persen harus dinetralkan dengan menggunakan

persenyawaan basa.Minyak kasar dengan kadar asam lemak bebas yang tinggi

umumnya mengandung fraksi mono dan digliserida yang terbentuk dari hasil

hidrolisa sebagian molekul trigliserida.

Selama proses penyulingan, asam lemak akan mengadakan reaksi re-esterifikasi

dengan mono dan digliserida sehingga membentuk trigliserida, dengan reaksi sebagai

berikut:

O

CH2 – O – C – R1 O

CH2 – O – C – R 1

O

CH – OH + 2 R2COOH CH – O – C – R 2 + H2O

O

CH2 – OH2 CH2 – O –C – R 3

Monogliserida Trigliserida


39

O

CH2 – O – C – R1 O

CH2 – O – C – R 1

O

CH – O – C – R + 1 R2COOH CH – O – C – R + H2O

O

CH2 – OH CH2 – O –C – R 2

Gambar 7. Reaksi re-esterifikasi dengan mono dan digliserida

Pemisahan asam lemak bebas dengan cara penyulingan digunakan untuk

menetralkan minyak kasar yang mengandung kadar asam lemak bebas lebih kecil dari

8 persen lebih baik dinetralkan dengan menggunakan persenyawaan basa.

Cara Penggunaan Pelarut Organik

Perbedaan kelarutan antara asam lemak bebas dan trigliserida dalam pelarut

organik digunakan sebagai dasar pemisahan asam lemak bebas dari minyak.Pelarut

yang paling baik digunakan untuk memisahkan asam lemak bebas adalah propana

dan piridina.

Piridina merupakan pelarut minyak dan jika ditambahkan air dalam jumlah

kecil, maka trigliserida akan terpisah.Trigliserida tidak larut dalam piridina,

sedangkan asam lemak bebas tetap larut sempurna .Minyak dapat dipisahkan dengan


40

pelarut dengan cara dekantasi, sedangkan pelarut dipisahkan dari asam lemak bebas

dengan cara penyulingan.Dengan menggunakan alkohol sebagai pelarut, maka

kelarutan trigliserida dalam alkohol akan bertambah besar dengan bertambahnya

kadar asam lemak bebas, sehingga pemisahan antara asam lemak bebas dari

trigliserida lebih sukar dilakukan.( Ketaren.S, 2005 )

2.7. Kompleksasi Urea

Kompleksasi urea telah digunakan secara luas untuk mengkonsentratkan asam

lemak jenuh dari berbagai sumber termasuk dari minyak hewani dan minyak

nabati.Ratnayake et.al memperlihatkan skala rintisan 20 g urea untuk konsentrat

asam lemak.Dibandingkan dengan metode lain untuk menghasilkan konsentrat asam

lemak tak jenuh, fraksinasi urea memungkinkan penanganan sejumlah besar bahan

dalam peralatan sederhana karena proses hanya membutuhkan pemakaian yang

terbatas dari pelarut organik yang kurang bersifat toksik seperti etanol, maka ini akan

lebih ramah terhadap lingkungan dan juga lebih efektif dari segi biaya karena urea itu

relatif lebih murah.

Seperti halnya inovasi teknik-teknik penting lainnya, komplek inklusi urea

ditemukan secara tidak sengaja oleh MF Bengen dari jerman pada tahun 1940.

Bengen ketika itu sedang meneliti pengaruh urea terhadap protein dalam susu

pasteurisasi, ternyata urea tersebut membentuk struktur kristal dengan 1-oktanol.

Penelitiannya lebih jauh menunjukkan bahwa urea membentuk struktur klatrat


41

(clathrate) atau kristal dengan senyawa-senyawa hidrokarbon berantai lurus yang

termasuk ke dalam golongan n-alkana,n-alkanol, dan asam lemak bebas, tetapi tidak

mampu membentuk komplek dengan molekul yang bercabang atau berbentuk siklik.

Pada awal tahun 1950, struktur kristal urea berhasil difoto oleh AE.Smith dan

menunjukkan bahwa kristal berbentuk heksagonal. Penerapan teknik kristalisasi urea

ini pada awalnya banyak digunakan oleh industri minyak untuk memisahkan

hidrokarbon berantai lurus dan bercabang.Perkembangan selanjutnya menunjukkan

bahwa pembentukan komplek urea ini dapat digunakan untuk memisahkan asam

lemak dan turunan alkil, meliputi ester malam ( wax ), lemak alkohol, aldehida,keton,

peroksida, dan klorida.Perkembangan terakhir menunjukkan bahwa beberapa

senyawa lain dapat membentuk komplek dengan urea, yaitu polimer linear seperi poli

9 etilen glikol ), dan poli ( L asam laktat ), dan cabang dari polimer yang berantai

lurus.

Gambar 8. Kompleks Inklusi Urea ( Hayes, 2002 )


42

Urea membentuk senyawa dengan molekul yang mengandung cincin alkil linier

yang bekerja sebagai tempat dengan molekul urea yang komplek dalam struktur

berbentuk spiral sebagai hasil pendinginan.Pemisahan senyawa urea dari fraksi

senyawa bukan urea secara efektif memindahkan asam lemak yang jenuh dan asam

lemak tidak jenuh dalam cincin panjang dan memperkaya ekstrak cairan pada asam

lemak yang tidak jenuh ( Ratnayake, et.al, 1988 )

2.8.Kromatografi Gas Cair

Kromatografi gas-cair atau lebih umum disebut kromatografi gas merupakan

analisis yang sangat bermanfaat. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam

dan fase gerak. Dalam kromatografi gas-cair, fase gerak adalah gas seperti helium

dan fase diam adalah cairan yang mempunyai titik didih yang tinggi diserap pada

padatan.

Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan

tergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas

dan sebaliknya melekat pada cairan dengan jalan yang sama. Secara umum gambaran

kromatografi gas seperti pada gambar 4 berikut.


43

Gambar 9. Diagram alir kromatografi gas-cair

Injeksi sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin

menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal

(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali

secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.

Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven

tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh

gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

Cara kerja kolom

Material padatan

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube

panjang dan tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase

diam yang berikatan dengan pada bagian terdalam permukaannya.


44

Untuk menyederhanakan, kita akan melihat pada kolom terpadatkan.

Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4

meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat

disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis.

Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat berpori.

Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.

Temperatur kolom

Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur

kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa

komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom.

Dalam beberapa kasus, seperti yang anda akan lihat pada bagian bawah, kolom

memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih panas

dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.

Pemisahan berlangsung pada kolom

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran

yang diinjeksikan pada kolom:

1. Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.

2. Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

3. Molekul dapat tetap pada fase gas


45

Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.

Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara

jelas cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa

bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama

seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah 100 oC.

Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.

Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa

senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang

lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam:

sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih banyak

dalam fase gas.

Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak

bercampurkan karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu

lebih mudah dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda

bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat

dijelaskan sebagai pelarut Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam

kromatografi gas-cair.

Anda dapat mengatakan bahwa substansi antara fase diam cair dan gas.

Beberapa molekul dalam substansi menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan

beberapa lainnya menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-sama dengan gas.


46

Waktu.Retensi

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom

menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu

dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak

maksimum untuk senyawa itu.

Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu,

waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

1. Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih

tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh

waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan

demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

2. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair,

akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..

Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang

lama.

3. Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-

molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap,

atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama

tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi

untuk segala sesuatunya di dalam kolom.


47

Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan

menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair,tetapi anda dapat

mempunyai Pengatur temperatur.Semakin rendah temperatur kolom semakin baik

pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk

mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.

Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui

kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui

kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-

puncak dalam kromatogram. Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang

rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.Pada

awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan

melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan

temperatur akan memperjelas senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih

`melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.

Detektor

Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala

dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan

lebih mudah untuk dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Detektor Ionisasi Nyala

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang

sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan

dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.


48

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur

kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Gambar 10. Output dari kolom

Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki

nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa

dalam campuran anda analisa mulai masuk ke dalam detektor.

Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam

nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-

elektron akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.

Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.

Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi

netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda


49

positif; ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan

menjadi.netral.

Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda

lain, akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke

katoda. Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.

Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa

organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan

dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang

beralasan, khususnya jka anda berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus

yang anda ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.

Kekurangan detektorionisasi nyala

Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang

keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil ke

spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan

detektor.tipe.ini.

Penerjemahan.hasil dari detektor

Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili

satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol

secara hati-hati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk

membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain

telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.


50

Gambar 11. Area puncak

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah

melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang

dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang

berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan. Perlu dicatat bahwa tinggi

puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah puncak. Dalam beberapa

contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang

paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya.

Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari

kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain

tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.


51

Perangkaian kromatogram gas pada spektrometer massa

Hal ini tidak dapat dillakukan menggunakan detektor ionisasi nyala, karena

detektor dapat merusak senyawa yang melaluinya. Anggaplah anda menggunakan

detektor yang tidak merusak senyawa. Ketika detektor menunjukkan puncak,

beberapa diantaranya melalui detektor dan pada waktu itu dapat dibelokkan pada

spektrometer massa. Hal ini akan memberikan pola fragmentasi yang dapat

dibandingkan dengan data dasar senyawa yang telah diketahui sebelumnya pada

komputer. Itu berarti bahwa identitas senyawa-senyawa dalam jumlah besar dapat

dihasilkan tanpa harus mengetahui waktu retensinya ( Gliter ,1991 ).


52

BAB III

METODELOGI PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Lokasi penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia organik FMIPA USU

Medan dan untuk analisis kromatografi gas cair ( KGC ) dilakukan di Riset dan

Penelitian Kelapa Sawit (RPKS ) Medan.

3.2. Bahan dan Alat

Bahan –bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : inti biji kemiri

yang diperoleh dari pasar lokal (yang biasa dikonsumsi oleh masyarakat), sedangkan

bahan-bahan kimia yang digunakan terdiri dari n-heksana,natrium sulfat anhidrus,

akuades, metanol/kloroform, kalium hidroksida, etanol, asam klorida, urea berderajat

p.a buatan E.Merk sedangkan gas nitrogen diperoleh dari produksi industri gas yang

ada di kota Medan.

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari alat-alat gelas yang

umum digunakan dalam laboratorium, blender, seperangkat alat pengaduk mekanik,

neraca analitik, seperangkat alat rotari evaporator, kertas saring dan analisis

kromatografi gas cair ( KGC ) .


53

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Isolasi Minyak Kemiri Dari Inti Biji Kemiri

Inti biji kemiri yang diperoleh dari pasar lokal dikeringkan dalam lemari

pengering selama 48 jam dengan suhu 40 0C. Biji yang telah kering kemudian di

blender sampai halus dan milt yang terbentuk dimaserasi dengan perendaman

menggunakan pelarut n-heksana selama 48 jam dan selanjutnya disaring dengan

menggunakan kertas saring. Filtrat yang diperoleh dipisahkan dari padatan dan

dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrus kemudian disaring. Filtrat dari hasil sampel

dirotarievaporator sehingga diperoleh minyak kemiri yang kering dan telah bebas

dari pelarut. Selanjutnya dianalisis komposisi asam lemaknya dengan kromatografi

gas cair ( KGC ) dalam bentuk metil ester asam lemak.

3.3.2. Isolasi Minyak Jarak Dari Inti Biji Jarak

Inti biji jarak yang diperoleh dari pasar lokal dikeringkan dalam lemari




menggunakan kertas saring. Filtrat yang diperoleh dipisahkan dari padatan dan

dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrus kemudian disaring.Filtrat dari hasil sampel

dirotarievaporator sehingga diperoleh minyak jarak yang kering dan telah bebas dari

pelarut. Selanjutnya dianalisis komposisi asam lemaknya dengan kromatografi gas

cair ( KGC ) dalam bentuk metil ester asam lemak.


54

3.3.3. Isolasi Minyak Kedelai Dari Inti Biji Kedelai

Inti biji kedelai yang diperoleh dari pasar lokal dikeringkan dalam lemari




menggunakan kertas saring .Filtrat yang diperoleh dipisahkan dari padatan dan

dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrus kemudian disaring. Filtrat dari hasil sampel

dirotarievaporator sehingga diperoleh minyak kedelai yang kering dan telah bebas

dari pelarut. Selanjutnya dianalisis komposisi asam lemaknya dengan kromatografi

gas cair ( KGC ) dalam bentuk senyawa metil ester

3.4. Pemisahan PUFA dari masing-masing minyak Nabati

3.4.1.Minyak kemiri

Minyak kemiri sebanyak 50 g dimasukkan dalam labu dan ditambahkan 11,3 g

KOH, 40 ml etanol 95 % dan 12,5 ml akuades selama 1 jam di bawah aliran

Nitrogen. setelah dibiarkan pada suhu kamar kemudian asam lemak diekstrak dengan

n-heksana dilanjutkan dengan penambahan 60 ml akuades dan diasamkan hingga pH

1 dengan menggunakan HCl 6 N. Lapisan hexana ini dipisahkan dan diuapkan

dengan menggunakan rotari evaporator. selanjutnya sebanyak 10 gr asam lemak

ditambahkan pada urea dengan perbandingan 1 : 3,5 (w/w) dan etanol ditambahkan

juga pada rasio 1 : 3,7 (w/v) berdasarkan atas berat urea. Campuran ini dipanaskan

pada suhu 70 0C dengan pengadukan untuk melarutkan semua urea sampai


55

menghasilkan larutan homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar

dan diteruskan dengan penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk

membentuk kristalisasi. Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea

yang komplek diencerkan dengan 100 ml akuades dan diasamkan dengan HCl 6 N

hingga pH 4,5 selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana. Ekstrak hexana

ini diuapkan melalui rotari evaporator. Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan

disimpan dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair ( KGC)

dalam bentuk senyawa metil ester.

3.4.2.Minyak Jarak

Minyak jarak sebanyak 50 g dimasukkan dalam labu dan ditambahkan 11,3 g

KOH, 40 ml etanol 95 % dan 12,5 ml akuades selama 1 jam di bawah aliran Nitrogen.

Setelah dibiarkan pada suhu kamar asam lemak diekstrak dengan n-heksana

dilanjutkan dengan penambahan 60 ml akuades dan diasamkan hingga pH 1 dengan

menggunakan HCl 6 N. Lapisan hexana ini dipisahkan dan diuapkan dengan

menggunakan rotari evaporator.selanjutnya sebanyak 10 g asam lemak ditambahkan

pada urea dengan perbandingan 1 : 3,5 (w/w) dan etanol ditambahkan juga pada rasio

1 : 3,7 (w/v) berdasarkan atas berat urea.Campuran ini dipanaskan pada suhu 70 0C

dengan pengadukan untuk melarutkan semua urea sampai menghasilkan larutan

homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar dan diteruskan dengan

penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk membentuk kristalisasi.

Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea yang komplek

diencerkan dengan 100 ml aquades dan diasamkan dengan HCl 6 N hingga pH 4,5


56

selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana. Ekstrak hexana ini diuapkan

melalui rotari evaporator. Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan disimpan

dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair ( KGC) dalam

bentuk senyawa metil ester.

3.4.3.Minyak Kedelai

Minyak kedelai sebanyak 50 g dimasukkan dalam labu dan ditambahkan 11,3

g KOH, 40 ml etanol 95 % dan 12,5 ml akuades selama 1 jam di bawah aliran

Nitrogen. setelah dibiarkan pada suhu kamar asam lemak kemudian diekstrak dengan

n-heksana dilanjutkan dengan penambahan 60 ml aquades dan diasamkan hingga pH

1 dengan menggunakan HCl 6 N. Lapisan hexana ini dipisahkan dan diuapkan

dengan menggunakan rotari evaporator. Selanjutnya sebanyak 10 g asam lemak

ditambahkan pada urea dengan perbandingan 1 : 3,5 (w/w) dan etanol ditambahkan

juga pada rasio 1 : 3,7(w/v) berdasarkan atas berat urea. Campuran ini dipanaskan

pada suhu 70 0C dengan pengadukan untuk melarutkan semua urea sampai

menghasilkan larutan homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar

dan diteruskan dengan penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk

membentuk kristalisasi. Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea

yang komplek diencerkan dengan 100 ml akuades dan diasamkan dengan HCl 6 N

hingga pH 4,5 selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana.Ekstrak hexana

ini diuapkan melalui rotari evaporator.Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan

disimpan dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair ( KGC)

dalam bentuk senyawa metil ester.


57

3.5 Bagan Penelitian

3.5.1. Isolasi Minyak Dari Inti Biji Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar

DAFTAR PUS

Dikeringkan dalam lemari pengering 60 0C

Diblender sampai halus Dimaserasi dengan pelarut n-Heksana disaring

+ Na2SO4 anhidros disaring

dirotarievaporasi

Inti Biji Kemiri

Inti Biji Kemiri Kering

Filtrat Padatan (ampas minyak

Residu Filtrat

Minyak Kemiri (Residu)

n-heksana (Destilat)

KGC


58

3.5.2. Pemisahan PUFA dari masing-masing minyak Nabati

+ KOH, etanol dan akuades direfluk selama 1 jam di bawah aliran gas N2

Didinginkan

Akuades,HCl 6 N sampai pH 1

Diekstrak dengan n heksana

Dirotari evaporasi

+ urea dengan perbandingan

1 : 3,5 (w/w) + etanol dengan rasio 1 :3,7

panaskan pada suhu 70 0C diaduk

GaramAsam lemak gliserol

Minyak kemiri

Asam lemak

n-heksana Destilat

Asam lemak

campuran

Campuran homogen


59

Dibiarkan pada suhu kamar selama 6 jam Dan disimpan dalam kulkas selama 24 jam difiltrasi

Diencerkan dengan akuades Diasamkan dengan HCl pH = 4,5 Diekstrak 2 kali dengan heksana Dirotari epavorasi

Kristal urea Larutan non urea

konsentrat

KGC


60

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Hasil Penelitian

4.1.1.Isolasi Minyak Kemiri,Kedelai dan Jarak Pagar

Dari hasil penentuan secara kuantitatif minyak kemiri, minyak kedelai dan

minyak jarak pagar diperoleh hasil seperti pada tabel 6.

Tabel 6. Hasil Perolehan Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar

No Minyak Berat Basah

( gr )

Berat Kering

( gr )

Berat Minyak

( gr )

Persen

%

1 Kemiri 4000 3200 1845 57,65

2 Kedelai 4000 3600 600 16,66

3 Jarak Pagar 4000 2800 1427 51,00

4.1.2.Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) sebelum Kompleksasi Urea

Minyak kemiri yang merupakan suatu trigliserida dari asam-asam lemak jenuh

maupun asam-asam lemak tak jenuh ( PUFA), Dari hasil pemeriksaan analisis KGC

terhadap metil ester asam lemak yang dikandungnya memberikan kromatogram

sebanyak 8 puncak ( lampiran 1 ).


61

Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC maka diperoleh

komposisi asam-asam lemak yang terdapat pada minyak kemiri seperti tercantum

pada tabel 7.

Tabel 7. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kemiri

Name Peak Ret.Time Area Height Area %

C 4 : 0 1 6,981 1551135 27505 6,4657

C16 : 0 2 8,188 224629 70913 9,3621

C18 : 0 3 10,079 685950 59215 28,5890

C18 : 1 4 10,347 1266358 106700 52,7792

C18 : 2 5 11,180 3653 629 0,1523

C18 : 3 6 11,925 1861 1030 0,0776

C20 : 0 7 12,776 58389 5457 2,4335

C20 : 1 8 13,318 3373 609 0,1406

Total 2399348 Saturated Fatty Acid 46,8503 Mono Unsaturated Fatty Acid 52,9198 Poly Unsaturated Fatty Acid 0,2299

Minyak kedelai yang merupakan suatu trigliserida dari asam-asam lemak

jenuh maupun asam-asam lemak tak jenuh ( PUFA), Dari hasil pemeriksaan analisis

KGC terhadap metil ester asam lemak yang dikandungnya memberikan kromatogram

sebanyak 7 puncak ( lampiran 2 ).


62

Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC terhadap metil

ester asam lemak yang dikandungnya maka diperoleh komposisi asam-asam lemak

yang terdapat pada minyak kedelai seperti tercantum pada tabel 8.

Tabel 8. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kedelai


C16 : 0 1 8,156 503238 65414 38,6708

C16 : 1 2 8,396 18144 2410 1,3943

C18 : 0 3 9,960 196644 31482 15,1109

C18 : 1 4 10,348 512981 66602 39,4195

C18 : 2 5 11,033 5443 2203 0,4182

C18 : 3 6 11,910 2609 305 0,2005

C 20 : 1 7 13,371 62280 25170 4,7858


Minyak Jarak Pagar yang merupakan suatu trigeliserida dari asam-asam lemak

jenuh maupun asam-asam lemak tak jenuh ( PUFA), dari hasil pemeriksaan analisis

KGC terhadap metil ester asam lemak yang dikandungnya memberikan kromatogram

ada sebanyak 6 puncak ( lampiran 3).


63

Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC terhadap metil

ester asam lemak yang dikandungnya maka diperoleh komposisi asam-asam lemak

yang terdapat pada minyak jarak pagar seperti tercantum pada tabel 9.

Tabel 9. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak jarak pagar


C 16 : 0 1 8,180 14794 6458 1,8940

C 16 : 1 2 8,434 7443 2981 0,9530

C 18 : 0 3 9,923 574403 69347 73,5401

C 18 : 1 4 10,296 178692 35735 22,8777

C 18 : 2 5 11,087 3375 594 0,4320

C 18 : 3 6 11,845 2367 443 0,3031


4.1.3. Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) Setelah Kompleksasi Urea

Dari hasil pemeriksaan analisis KGC untuk minyak kemiri memberikan

kromatogram ada sebanyak 8 puncak dapat dilihat pada ( lampiran 4 ).

Dari hasil KGC minyak kemiri setelah kompeksasi urea maka diperoleh asam-

asam lemak yang dapat dilihat pada tabel 10.


64

Tabel 10. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kemiri setelah kompleksasi urea


C 14 : 0 1 7,004 384 211 0,0330

C 16 : 0 2 8,168 81516 15032 7,0035

C 18 : 0 3 9,946 30890 4376 2,6539

C 18 : 1 4 10,312 345608 50215 29, 6930

C 18 : 2 5 11,063 626082 73020 53,7901

C 18 : 3 6 11,844 75320 33376 6,4711

C 20 : 0 7 12,785 2180 358 0,1873

C 20 : 1 8 13,325 1956 344 0,1680


Dari hasil pemeriksaan analisis KGC untuk minyak kedelai memberikan

kromatogram sebanyak 7 puncak dapat dilihat pada ( lampiran 5 ).

Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC minyak kedelai setelah

kompeksasi urea maka diperoleh asam-asam lemak yang dapat dilihat pada tabel 11.


65

Tabel 11. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kedelai setelah kompleksasi urea


C 16 : 0 1 8,172 97688 36978 5,1163

C 16 : 1 2 8,400 8313 3438 0,4354

C 18 : 0 3 10,032 25666 2775 1,3442

C 18 : 1 4 10,406 752141 82290 39,3924

C 18 : 2 5 11,107 733059 78380 38,3930

C 18 : 3 6 11,972 288576 41262 15,1138

C 20 : 1 7 13,366 3914 454 0,2050


Dari hasil pemeriksaan analisis KGC untuk minyak jarak pagar memberikan

kromatogram sebanyak 8 puncak dapat dilihat pada ( lampiran 6 ).

Dari hasil analisis asasm lemak dengan menggunakan KGC minyakjarak

pagar setelah kompeksasi urea maka diperoleh asam-asam lemak yang dapat dilihat

pada tabel 12.


66

Tabel 12. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak jarak pagar setelah kompleksasi urea


C 16 : 0 1 8.194 8886 3948 1,6112

C 16 : 1 2 8.447 4326 1827 0,7845

C 18 : 0 3 9.913 1765 379 0,3200

C 18 : 1 4 10.285 127660 28248 23,1472

C 18 : 2 5 11.056 406647 55995 73,7330

C 18 : 3 6 11.859 2229 370 0,4041


4.2. Pembahasan

4.2.1. Isolasi Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar

Pemilihan ekstraksi pelarut secara maserasi untuk isolasi minyak kemiri,minyak

kedelai dan minyak jarak pagar dikarenakan ketiga jenis minyak ini mengandung

asam lemak tidak jenuh seperti linoleat dan linolenat yang sangat rentan akan

pemutusan ikatan rangkap pada suhu yang ekstrim.Dengan maserasi ekstraksi minyak

dapat dilakukan pada suhu kamar sehingga pemutusan ikatan rangkap asam lemak

penyusun minyak dapat dihindari.Pelarut yang digunakan dalam maserasi yang

dilakukan menggunakan n-heksana karena n- heksana adalah pelarut non polar yang

umum digunakan untuk ekstraksi dalam skala laboratorium maupun industri


67

memberikan kadar minyak kemiri sekitar 57,65 % ; minyak kedelai sekitar 16,66 %

sedangkan minyak jarak pagar sekitar 51 %.

Rendahnya kadar minyak kedelai disebabkan kedelai memiliki kandungan

protein nabati yang tinggi sehingga kadar minyak rendah. ( Ketaren,S, 2005 ).

Reaksi yang terjadi dalam fraksinasi urea ini pada awalnya dilakukan

penyabunan terhadap minyak yang digunakan dengan reaksi sebagai berikut

R1COO – CH2 R1COOK HO C H2

+

R2COO – CH + 3 KOH R2COOK + HO C H

+

R3COO – CH2 R3COOK HO C H2

Trigliserida Sabun Kalium Gliserol

Gambar 12. Reaksi Penyabunan terhadap Trigliserida

Minyak disabunkan guna memisahkan senyawa-ssenyawa tersabunkan

dengan senyawa-senyawa yang tidak tersabunkan sekaligus memisahkan antara

garam asam lemak dengan gliserol. Selanjutnya direfluk dalam pelarut alkohol

( etanol ) agar hasil reaksi mudah dipisahkan dengan garam asam lemak. Digunakan

KOH yang berlebih agar semua asam lemak maupun trigeliserida habis

bereaksi,dicuci dalam akuades karena KOH dengan akuades sama-sama polar


68

sehingga KOH yang tersisa dapat larut dalam air tetapi garam asam lemak tetap

berpisah.

Penambahan n-heksana ke dalam garan asam lemak adalah untuk mengikat

garam asam lemak guna memisahkannya dengan gliserol.Asam lemak bebas yang

telah membentuk sabun ( Soap Stock) dapat diperoleh kembali jika sabun tersebut

direaksikan dengan asam.

O O

R – C – O- Na + + H+ Cl - R – C – OH + NaCl

Gambar 13. Reaksi pengasaman sabun

Selanjutnya untuk memisahkan pelarut n heksana dengan asam lemak bebas

dengan cara rotariepavorator


69

4.2.2.Isolasi PUFA dari Asam Lemak Lainnya

Setelah asam lemak dan urea dilarutkan dan diaduk, campuran didiamkan

untuk memberikan waktu pada urea dan asam lemak agar membentuk kristal. Selama

proses kristalisasi asam lemak jenuh dan monoenoat akan membentuk kompleks

dengan urea, tetapi PUFA tidak dapat membentuk kompleks sehingga terjadi proses

separasi atau fraksinasi.

Pelarut yang digunakan dalam penelitian ini adalah etanol karena pelarut ini

tidak dapat membentuk kompleks inklusi dengan urea atau tidak dapat berperan

sebagai senyawa tamu.

Proses pelarutan dilakukan dengan melarutkan urea dalam pelarut terlebih

dahulu. Urea dilarutkan pada suhu 70 C sampai terbentuk laritan yang jernih. Setelah

urea melarut sempurna, asam lemak bebas atau etil ester asam lemak kemudian

dilarutkan dan diaduk.Selama proses ini asam lemak dan urea membentuk komplek

inklusi dan terjadi transformasi bentuk urea dari tetragonal menjadi heksagonal.

Urea murni berbentuk tetragonal, sedangkan apabila berikatan dengan molekul

asam lemak, dua molekul urea akan berikatan membentuk struktur heksagonal.

Bentuk heksagonal terjadi jika urea berikatan dengan molekul yang mempunyai

diameter kurang dari 5,2 A0. Hanya molekul – molekul yang mempunyai diameter

yang lebih kecil yang dapat membentuk komplek inklusi urea. Asam lemak yang

berantai lurus dan mempunyai diameter kurang dari 5,2 A0 dapat membentuk

komplek dengan urea. Berhubung asam lemak tak jenuh mempunyai struktur yang


70

melengkuk atau bengkok pada ikatan rangkapnya, diameternya menjadi lebih besar

dibandingkan asam lemak jenuh sehingga tidak dapat membentuk komplek inklusi

urea.

Dalam penelitian ini juga teknik Kristalisasi tidak dapat menghasilkan

konsentrat dengan kadar PUFA 100 %, karena tidak semua asam lemak jenuh dan

asam monoenoat membentuk komplek inklusi dengan urea.Asam monoenoat rantai

panjang seperti C 20 dan C 22 secara cepat membentuk komplek dengan urea, tetapi

asam monoenoat dengan rantai lebih pendek seperti C 16 lebih lambat dalam

membentuk komplek.

Beberapa faktor yang harus diperhatikan pada proses kristalisasi ini adalah

suhu kristalisasi,nisbah urea:asam lemak, dan lama proses.Ketiga faktor tersebut

mempengaruhi proses kristalisasi atau pembentukan komplek inklusi urea-asam

lemak sehingga mempengaruhi rendeman dan kadar asam lemak PUFA dalam

konsentrat yang dihasilkan.

Suhu yang digunakan untuk proses kristalisasi dalam penelitian ini berkisar 5

0C, karena pada kisaran suhu ini kadar PUFA dalam fraksi yang tidak membentuk kristal

paling tinggi. Keuntungan penggunaan suhu rendah ini adalah proses oksidasi

terhadap asam lemak PUFA dapat dikurangi dibandingkan jika digunakan suhu yang

lebih tinggi.

Demikian juga waktu kristalisasi dan nisbah urea:asam lemak dalam penelitian

ini menggunakan waktu selama 24 jam . Jika waktu kristalisasi terlalu singkat, hanya

sedikit asam lemak ynag membentuk komplek dengan urea sehingga akan diperoleh


71

konsentrat dengan rendeman tinggi tetapi kadar asam lemak PUFA rendah.Penelitian

Estiasih ( 1996 ) mengenai kristalisasi urea dengan menggunakan bahan baku minyak

hasil samping pengalengan ikan lemuru menunjukkan bahwa lama kristalisasi 24 dan

48 jam tidak menyebabkan perbedaan kadar asam lemak omega 3 yang menunjukkan

bahwa setelah 24 jam tidak terjadi pembentukan komplek inklusi urea lagi.

Seperti halnya suhu dan waktu kristalisasi urea, nisbah urea:asam lemak

mempengaruhi proses kristalisasi, Nisbah urea:asam lemak yang digunakakan harus

pada nisbah optimum sehingga proses kristalisasi berjalan efisien dan proses bersifat

ekonomi.

Pada nisbah urea:asam lemak yang rendah, ada kemungkinan asam lemak

jenuh dan monoenoat tidak dapat membentuk kompleks inklusi dengan urea karena

jumlah urea tidak cukup. Akibatnya kadar asam lemak PUFA dalam konsentrat yang

dihasilkan akan rendah. Sebaliknya, pada nisbah urea:asam lemak yang rendah

rendeman akan tinggi karena hanya sedikit asam lemak yang membentuk komplek

inklusi urea.

Pada Nisbah urea:asam lemak yang tinggi, ada kemungkinan asam lemak

jenuh atau asam monoenoat telah sempurna membentuk komplek sehingga ada

kelebihan urea yang tidak membentuk komplek dengan asam lemak.Oleh karena itu

perlu ditentukan nisbah urea:asam lemak yang optimum.

Dalam penelitian ini nisbah urea:asam lemak adalah 1 : 3,5 karena pada nisbah

1 : 3,5 merupakan nisbah yang optimum.


72

4.2.3.Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC )

Analisa komposisi asam lemak melalui kromatografi gas cair ( KGC ) terhadap

minyak maupun konsentrat asam lemak ( PUFA ) dilakukan dalam bentuk metil ester

asam lemak disebabkan prinsip analisa gas bahan yang dianalisis berada dalam fase

gas dimana asam lemak yang terikat sebagai trigliserida maupun asam lemak bebas

dalam fase gas mengalami komposisi akibat degradasi. Dengan alasan ini baik

gliserida maupun asam lemak diambil menjadi metil ester asam lemak

O

CH2 – O – C – R

O CH2 – OH O

CH2 – O – C – R + 3 CH3OH katalis CH2 – OH + 3 R – C

O CH2 – OH O – CH3

CH2 – O – C – R

Trigliserida Gliserol Metil ester asam lemak

O O

R – C + 3 CH3OH katalis R – C

OH O – CH3

Konsentrat Metil ester asam lemak ( Asam Lemak )


73

Metil ester asam lemak dalam alat KGC dapat diubah menjadi fase gas

dengan pengaturan kondisi sebagai berikut :

1.suhu kolom mula-mula 80 0C

2. waktu awal 1 menit

3. suhu akhir 220 0C pada laju 15 0C/ menit.

4. sebagai gas pembawa digunakan Helium pada laju rendah 2 ml/ menit.

5.Suhu detektor adalah 260 0C dan suhu injektor adalah 240 0C.

6. Sebagai standar internal digunakan Metil ester 17 : 0

Komposisi minyak kemiri,minyak kedelai dan minyak jarak pagar sebelum

dan sesudah kompleksasi urea diberikan dalam tabel 13.

Tabel 13. Kandungan asam lemak sebelum/sesudah kompleksasi urea

Asam Lemak Sebelum Kompleksasi Urea Setelah Kompleksasi Urea

Myk

Kemiri

Myk

Kedelai

Myk Jarak

Pagar

Myk

Kemiri

Myk

Kedelai

Myk Jarak

Pagar

C 14 : 0 6,4657 - - 0,0330 - -

C 16 : 0 9,3621 38,6708 1,8940 7,0035 5,1163 1,6112

C 16 : 1 - 1,3943 0,9530 - 0,4354 0,7845

C 18 : 0 28,5890 15,1109 73,5401 2,6539 1,3442 0,3200

C 18 : 1 52,7792 39,4195 22,8777 29,6930 39,3924 23,1472

C 18 : 2 0,1523 0,4182 0,4320 53,7901 38,3930 73,7330

C 18 : 3 0,0776 0,2005 0,3031 6,4711 15,1138 0,4041

C 20 : 0 2,4335 - - 0,1873 - -

C 20 : 1 0,1406 4,7858 - 0,1680 0,2050 -

Total asam Lemak Jenuh 46,8503 53,7817 75,4341 9,8777 6,4605 1,9312

Total MUFA 52,9198 45,5996 23,8307 29,861 40,0328 23,9317

Total PUFA 0,2299 0,6187 0,7351 60,2612 53,5063 74,1371


74

Komposisi asam lemak dari minyak kemiri,minyak kedelai dan minyak jarak

pagar diberikan dalam tabel 11.

Hasil kompleksasi urea juga menghasilkan pengurangan dari total asam lemak

jenuh sebesar 36,97 % pada minyak kemiri, 43,90 % pada minyak kedelai dan

73,50 % pada minyak jarak pagar.Pengurangan juga terjadi pada total MUFA dimana

pada minyak kemiri penurunan sebesar 23,05 %,pada minyak jarak pagar penurunan

sebesar 5,56 %.

Pada sisi lain PUFA mengalami peningkatan sebagai berikut : untuk minyak

kemiri mengalami peningkatan sebesar 60,04 %. Minyak kemiri mengalami

peningkatan sebesar 52,88 % dan untuk minyak jarak pagar kenaikan sebesar

73,40 %.

Pengurangan terbesar terjadi pada kelompok asam lemak jenuh disusul

berikutnya pada kelompok MUFA.Hal ini terjadi karena pada saat kompleksasi urea

hampir seluruh asam lemak jenuh tertarik pada urea saat pendinginan mendekati

suhu, hal ini disebabkan asam-asam tersebut pada suhu diatas 0 0C berubah menjadi

fase padat bersama urea, sedangkan kelompok MUFA pada suhu mendekati 0 0C

sebagian saja tertarik pada urea disebabkan titik leburnya dibawah suhu 0 0C.


75

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai

berikut :

1.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak kemiri sebesar 7,26 %,

dari sebelum kompleksasi urea sebesar 53,43 % dan setelah kompleksasi

urea sebesar 60,73 %.

2.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak Jarak pagar sebesar 39,92%,


urea sebesar 73,92 %

3.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak kedelai sebesar 0,07 %,


urea sebesar 53,50 %.

5.2.Saran

1. Perlu dilakukan metode yang lain untuk mengkonsentratkan PUFA dari

minyak dan dengan jenis minyak nabati lainnya


76

DAFTAR PUSTAKA

Ackman,R.G., (1994), Variability of Fatty Acids and Lipid Seafood, JAOCS,Vol.80:1-4

Atjung, ( 1990 ),Tanaman Obat dan Minuman Segar,Penerbit Yasaguna.Jakarta

Estiasih,Teti, ( 2009 ), Minyak Ikan Teknologi dan penerapannya untuk Pangan dan

Kesehatan,Edisi Pertama,Graha Ilmu,Yogyakarta

Griter, (1991 ), Pengaantar Kromatografi, Hal : 34-35,186,ITB Pres Bandung

Hayes,D.G.,Y.C. Bengtsson,J.M. Van Alstin.,and F.Setterwal, ( 1998 ) Urea Complexation for the rapid,ecologically responsible Fraction of FA from seed oil, JAOCS,Vol..75:1403- 1409

Hambali,Suryani.A.,Hariadi,Hanafi.,H,Rivai,M.,Suryadarma,M.,Prayoga,(2006). Jarak Pagar Tanaman penghasil biodiesel. Penebar Swadaya

Hart,Harold, (1990 ), Kimia Organik suatu kuliah singkat,Penerbit Erlangga,Edisi ke

6,cetakan ke 2, Jakarta

Ju,Y.H.,F.C.Huang,and C.H.Fang, ( 1998 ),The incorporation of n-3 Polyunsaturated fatty Acids into Acylglycerols of Borage oil via Lipase-Catalyzed Reactions, JAOCS,Vol.80.75:961-965.

Ketaren,S, (2005),Minyak dan Lemak Pangan, Universitas Indonesia, Edisi 1 . Cet :1, Jakarta

Ki-Teak,and C.C.Akoh, ( 1990 ),Characterization of Enzymatically Synthesized Structured Lipids Containing Eicosapentaenoic Acid,Docosahexaenoic Acid and Caprylic Acids,J.Am.Oil Chem.Sos.75:495-499

Knight,M., ( 1976),Teaching Nutriton and Food Science,BT.Batsford Ltd,Landon


77

Prihandana,,(2007), Meraup Untung Dari Jarak Pagar. Agromedia

Richter,H.J.and J.Knaut,(1984),Chalengges to a Mature Industry :Marketing and Economics of Oleochemicals in Western Europe,J.Am.oil Chem.Soc,61,160. Ratnayake,W.M.N,B.Olsson,D.Mathew,and R.G.Ackman, (1998),Reparation of

Omega- PUFA Concentrates from fish oil via complexation,Fat Sci.Technol.90:381-386

Sudrajat,R, (2006), Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Penebar Swadaya

Sunanto,H, (1994),Budidaya Kemiri Komoditi Ekspor,cetakan pertama,penerbit

Kanisius,Yogyakarta.

Wibraham, C, Antony, Matta, S, Michael Alihbahasa Achmadi Suminar. (1992), Pengantar Kimia Organik. ITB


78

Lampiran 1 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Sebelum Kompleksasi Urea


79

Lampiran 2 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai Sebelum Kompleksasi Urea


80

Lampiran 3 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar Sebelum Kompleksasi Urea


81

Lampiran 4 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Setelah Kompleksasi Urea


82

Lampiran 5 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai Setelah Kompleksasi Urea


83

Lampiran 6 :

Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar Setelah Kompleksasi Urea

pengolahan minyak ikan

Documents