LAPORAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR BAB I

PENDAHULUAN

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan

yang lainnya pelarut organik. .(anonim, 2011).

Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu

campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. (anonim, 2011).

Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju

dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang tidak

saling campur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase yang lain adalah

pelarut organik. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan di dalam

fase air, sementara senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada

pelarut organik. Analit yang terekstraksi ke dalam pelarut organik akan mudah

diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sementara analit yang masuk ke

dalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung ke dalam kolom Disamping

itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam

sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk

deteksi atau kuantifikasinya. .(anonim, 2011).

Karena ekstraksi merupakan proses kesetimbangan dengan efisiensi

terbatas, maka sejumlah tertentu analit akan tertahan di kedua fase. Kesetimbangan

kimia yang melibatkan perubahan pH, kompleksasi, pasangan ion, dan sebagainya

dapat digunakan untuk meningkatkan perolehan kembali analit dan atau

menghilangkan pengganggu.(anonim, 2011).

Adapun maksud percobaannya yaitu untuk mengetahuiu dan memahami

pemisahan campuran efedrin-phenobrbital secara ekstraksi cair-cair.

Tujuan percobaannya yaitu Untuk mengetahui dan menentukan koefisien

partisi (Kp) fefdrin dan phenobarbital serta % kadar efedrin yang larut dalam eter

secara ekstraksi cair-cair.

Sedangkan prinsip percobaannya yaitu Berdasarkan nilai koefisien partisi

(Kp) dan perbandingan campuran dari fase air dan fase eter yang ditambahkan

dengan indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,1 N serta diamati perubahan warna

yang terjadi.

laboratorium kimia farmasi

fakultas farmasi

universitas indonesia timur makassar

LAPORAN LENGKAP

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

D

I

S

U

S

U

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.   Teori umum

Pada ekstraksi cair – cair, komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Pelarut digunakan secara teknis dalam skala

besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibotika, bahan-bahan penyedap,

produk-produk minyak bumi dan garam-garam logam. Prose ini pun digunakan untuk

membersihkan air limbah dan larutan hasil ekstraksi padat dan cair. (anonim, 2011).

Ekstraksi cair-cair terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan

cara destilasi tidak mungkin dilakukan, (misalnya karena pembentukan aseotrof atau

karena kepekaan terhadap panas) atau tidak ekonomis seperti ekstraksi padat cair,

ekstrasi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara

intensif, bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu

sempuran mungkin. (anonim, 2011).

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cair-cair merupakan

suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan

suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling bercampur

dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut

kedua itu. Perpisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam

sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Ekstraksi cair-cair sangat berguna

untuk memisahkan analitik yang dituju dari pengganggu dengan cara melakukan

partisi sampel seperti sampel antara dua pelarut yang tidask saling bercampur.

Salah satu fasenya berupa air dan fase lainya adalah pelarut organik. Selain

itu,ekstraksi pelarut juga digunakan untuk meningkatkan analitik yang ada dalam

sampel dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk

deteksi atau kuanntifikasinya.

Secara umum terdapat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi :

1.    Senyawa kimia yang diketahui identifikasinya untuk diekstraksi dari organisme.

2.    Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu misalnya

alkaloid, meskipun struktur kimia sebenarnya dari senyawa ini bahkan keberadaanya

belum diiketahui.

3.    Organisme digunakan dalam pengobatan tradisional dan biasanya dibuat dengan

cara, tradisional Chinese medicine seringkali membutuhkan herba yang didihkan

dalam air dan dekuk dalam air diberikan untuk sebagai obat.

4.    Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan  cara

apapun.(anonim, 2011).

Suatu  campuran ephedrine (sebagai garam hidroklorida atau sulfat) dan

asam barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum digunakan. Ekstrak eter

masing-masing dapat ditentukan kadarnya menggunakan cara penetapan yang

paling mudah dan sesuai untuk masing-masing zat yang telah dipisahkan. Disini

perlu ditetapkan terlebih dahulu koefisien partisi masing-masing zat untuk

menentukan jumlah penyari. (tim dosen, 2011).

B.   URAIAN BAHAN

1.    Eter (FI Edisi III : 66)

Nama Resmi     : AETHER ANASTHETICUS

Nama Lain         : Eter anastesi, efoksierana

RM                     : C4H10O

BM                     : 74,12

Pemerian           : Cairan transparan,tidak berwarna, bau khas, rasa

                             Manis atau membakar,sangat mudah terbakar.

Kelarutan          :  Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur

                            dengan etanol (95%) P dengan kloroform P,

                             minyak lemak, dan minyak atsiri.

Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup rapat.

K/P                    : Anastesi umum.

2.    Aquadest (FI Edisi III hal : 96)

Nama Resmi     : AQUA DESTILLATA

Nama Lain        : Air suling

RM                    : H2O

BM                    : 18,02

Pemerian          : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak

                            berbau.

Kelarutan          : Larut dalam etanol gliser

Penyimpanan   : dalam wadah tertutup rapat

K/P                   : Zat tambahan, pelarut

3.    Asam Klorida (FI Edisi III hal : 53)

Nama Resmi    : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain       : Asam klorida

RM                   : HCl

BM                   : 36,46

Pemerian         : Cairan jernih, tidak berwarna, bau merangsang,

                           jika diencerkan dengan 2 bagian air, berasap

                           dan bau hilang.

Penyimpanan  : Dalam wadah tertutup rapat

K/P                  : Zat tambahan

4.    Efedrin HCl (FI Edisi III hal : 236)

Nama Resmi   : EPHEDRIN HYDROCHLORIDUM

Nama Lain      : Efedrin HCl, Efedrina hidroksida

RM                  : C10H15No, HCl

BM                  : 201,70

Pemerian        : hablur putih, tidak berbau, rasa pahit 14 bagian

                         Etanol (95%) P praktis tidak larut dalam eter P.

Kelarutan        : larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih

                         Kurang dari 14 bagian Etanol (95%) P praktis tidak

                         Larut dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

K/P                 : Simpatometikum

5.    Indikator PP (FI Edisi III hal : 675)

Nama Resmi  : FENOLFTALEIN

Nama Lain     : Fenolftalein, Indikator PP

RM                 : C20H14O4

BM                 : 318,33

Pemerian       : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah,

                         tidak bberbau, stabil di udara.  

Kelarutan       : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol

Penyimpana  : Dalam wadah tertutup rapat

K/P                : Zat tambahan,indicator

6.    Natrium hidroksida (FI Edisi III hal : 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM

Nama Lain    : Natrium hidroksida

RM                : NaOH

BM                : 40,00

Pemerian      : Bentuk batang, butiran massa hablur kering,keping,

                        keras, rapuh, dan menunjukan susunan hablur

                         putih.    

7.    Natrium Klorida (FI Edisi III hal :    )

Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM

Nama Lain     : Natrium klorida

RM                 : NaCl

BM                 : 58,44

Pemerian       : hablur heksahedral tidakk berwarna, serbuk putih

                         Tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan       : Larut dalam 28 bagian air dan dalam 2,7 bagian air

                        Mendidih dan lebih kurang 10 bagian gliserol P,

                        Sukar larut dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

K/P                  :Sumber ion klorida dan ion natrium.

8.    Phenobarbital (FI Edisi III hal : 481)

Nama Resmi  : PHENOBARBITALUM

Nama Lain     : Phenobarbital

RM                 : C12H12N2O3

BM                 : 232,24

Pemerian       : hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa

                         Agak pahit.

Kelarutan       : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol

                         (95%) P, dalam eter P, dalam larutan alkali

                         hidroksida, dan dalam larutan alkali karbonat.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

K/P                  : Hipnotikum,sedativum.

9.    Etanol (FI Edisi III hal : 63)

Nama resmi   : AETHANOLUM

Nama Lain     : Etanol

RM                 : C2H6O

BM                 : 46,07

Pemerian       : Cairan tidak berwarna,mudah menguap, bau khas.

Kelarutan       : Bercampur dengan air, praktis bercampur dengan

                         pelarut organik.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

K/P                 : Zat tambahan

BAB III

METODE KERJA

A.   ALAT DAN BAHAN

1.    Alat yang digunakan

a.    Batang pengaduk

b.    Buret 50 ml

c.    Corong pisah

d.    Corong gelas

e.    Erlenmeyer

f.     Gelas kimia

g.    Gelas ukur

h.    Sendok tanduk

i.      Pipet tetes

j.      Statif dan klem

k.    Timbangan analitik

2.    Bahan yang digunakan

a.      Aquadest

b.      Asam klorida

c.       Eter

d.      Ephedrine HCl

e.      Phenobarbitalum

f.        Indicator pp

g.      Kertas perkamen

h.      Natrium hidroklorida (NaOH) 0,1 N

i.        Natrium klorida

B.   CARA KERJA

1.    Pembuatan fase air

a.    Diukur 100 ml aquadest ditambahkan 50 ml NaOH 0,1 N 20g, dimasukkan kedalam

corong pisah kemudian ditambahkan 150 ml eter, dikocok hingga homogeny sampai

terbentuk 2 fase, yaitu fase air ddan fase eter.

b.    Dipisahakan antara fase air dan fase eter, fase air diambil sedangkan fase air di

buang.

2.    Penentuan fase eter dalam menarik ephedrine

a.    Ditimbang ephedrin sebanyak 200 mg, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

b.    Diambil fase air pada fase I sebanyak 50 ml, di masukkan kedalam Erlenmeyer dan

dikocok, kemudian dimasukkan dalam corong pisah.

c.    Diukur 50 ml eter dimasukkan kedalam corong pisah dan dikocok perlahan sambil

dikentutkan. Didiamkan hingga fase air dan fase eter terpisah.

d.    Fase air diambil dan diuapkan hingga kering, sedangkan fase air dibuang. Fase eter

yang telah dikeringkan ditambahkan 15ml aquadest dan indicator PP lalu dititrasi

dengan HCl dan diamati perubahan warna.

e.    Dicatat volume titrasi dan dihitung nilai kp dan % kadar.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

1.    Tabel pengamatan

Berat ephedrine HCL Volume titrasi Perubahan warna

200 mg 7,9 ml Pink-bening

2.    Perhitungan

Dik:

N. NaCl              : 0,1 N

BE HCl               : 36,5

V. titrasi              : 7,9

Co                       : 200 mg

Penyelesaian:

C2                        : N. Vt. BE

                             :  0,1. 7,9. 36,5

                             :  28,83 mg

C1                                : C0-C2

                             :  200-28,83

                             :  171,17

Kp                        :

                                      :

                                                    : 0.168

%K                                 : 0,168x100%

                                          : 16,8%

3.    Reaksi-reaksi

NaOH + HCl                   NaCl + H2O

HCl + NaCl + H2O                     NaOH + Cl + H

BAB V

PEMBAHASAN

Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju

dari penganggu dengan cara melakukan partisi dengan sampel antara 2 pelarut

yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase lain

berupa pelarut organic.

Dalam percobaan ini digunakan sampel ephedrine HCl, percobaan yang

dilakukan bertujuan untuk mengetahui kemampuuan eter menarik ephedrin HCl

dalam fase air. Dengan melakukan pemisahan fase air dan fase eter dalam corong

pisah, maka fase air akan berada dibawah dan fase eter dibagian atas. Hal ini terjadi

karena adanya perbedaan berat jenis antara air dan eter. Berat jenis air lebih besar

yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan berat jenis eter 0,713-0,716 g/ml.

Dari percobaan dapat diketahui nilai koefisien partisi pada ephedrin HCl

yang dilakukan melalui pencampuran ephedrin HCl kedalam fase air dan eter,

ephedrin yang digunakan sebanyayk 200 mg. yang kemudian diendapkan sampai

terjadi pemisahan yang sempurnah. Endapan yang diperoleh dari hasil pengusapan,

residunya ditambahn indicator PP dan dititrasi dengan larutan HCl 0,1 sebelumny

ditambahkan 15 ml fase air. Dikocok hingga  homogen hingga terjadi pemisahan lalu

diuap. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari pink ke bening.

Adapaun volume titrasi yang diperoleh adalah 7,9 ml, sehingga diperoleh koefisien

partisi ephedrin HCl yaitu 0,168 dan % kadar yaitu 1,68%.

Adapun factor-faktor yang mungkin terjadi pada saat praktikum antara

lain:

1.    Alat dan bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain

2.    Bahan yang akan atau yang harus digunakan tidak sesuai dengan bahan yang

digunakan pada saat praktikum

3.    Kesalahan pada saat penimbangan dan pengukuran bahan

4.    Ketidaktelitian pada saat melihat volume titrasi

Fungsi penambahan sampel dalam ekstraksi cair-cair yaitu:

1.    Naoh memberi suasana basa

2.    Eter untuk mempermudah kelarutan dalam larutan

3.    Indicator PP sebagai zat tambah

BAB VI

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1.    Koefisien partisi ephedrin HCl yang diperoleh dari berat ephedrine 200 mg dengan

volume titrasi 22 ml dan 0,168

2.    % kadar ephedrine HCl adalah 1.68

3.    Eter sukar menarik ephedrin HCl dari air karena Ephedrin HCl praktis tidak larut

dalam air.

4.    Berat jenis air lebih besar yaitu 0,198-1 g/ml. sedangkan eter 0,713-0,716 g/ml.

B.   Saran

Kami sebagai praktikan mengahrapkan agar alat dan bahan dalam laboratorium

lebih diperlengkap dan juga dibersihkan demi kelancaran praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, ”Farmakope Indonesia edisi III”, Depkes RI: Jakarta

Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair”, (http://medicafarma.blogspot.com/2008/

11/ekstraksi.html), diakses 2 januari 2012.

Anonim, 2011, “ekstraksi cair cair” (http://lansida.blogsppot.com/2010/08/                                      

      ekstraksi-cair-cair.html ), diakses 2 januari 2012.

Anonim, 2011, “ekstraksi cair-cair” (http://www.chem-is-try-org/materi-                                     kim

ia/kimia-industri/teknologi-   proses/ekstraksi.cair ), diakses                         2 januari

2012.

Tim dosen, 2011,”penuntun praktikum analisis instrument Farmasi :

                Universitas Indonesia Timur.