MODUL V

ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM CARNOG

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah sample diidentifikasi jenis kationnya dengan cara sample direaksikan dengan (NH4)2S, kemudian test akhirnya dilakukan reaksi spesifik terhadap kation yang bersangkutan dengan menggunakan reagensia yang khas.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk melakukan pemisah kation menurut sistem Carnog dengan menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.

TEORI DASAR

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S merupakan gas yang sangat beracun. Sebagai penggantinya, maka digunakan (NH4)2S. Kemudian test akhirnya dengan menggunakan reagen spesifik.

Analisa kulitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet yang sama untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan Kation Pereaksi Pengendapan/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4Tidak ada pereaksi pengendap

golongan

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat:

- Test tube ukuran sedang - Labu semprot- Kaca aloji - Rak test tube- Pipet tetes - Spatula- Plat tetes - Batang pengaduk- Kertas saring - Pembakar Bunsen- Penangas air - Sentriufugal

Bahan :

- Aquades - KBr 1M - KCN 2M- HCL 6M - Aquaregia - NaOH 6M- H2O2 10% - SnCl2 - Serbuk Al- Air Yod - Anilin - PbOAc 2M- NH4OH 2M - Plat Cu - Pereaksi Molibdat- Gas H2S - HNO3 1:1 - Garam Inggris- FeS - H2SO4 pekat - HNO3 pekat- Air Brom - NH4OAc 2M - Serbuk Fe- (NH4)2S - KI-Cinchonin - HgCl2 5%- K2CrO4 - K4Fe(CN)6 - Cacothilin- NaOH 2M - Benzoinoxim - KNO3 padat- H2SO4 2M - NH4NO3 0,1M - Rhodamin B- Na2S2O3 padat - NaBiO3 - Cl pekat- KSCN 2M - KClO3 padat - KIO3

- Na2CO3 padat - AgNO3 1M - HOAc 6M- (NH4)2CO3 - ά-nitoso β-napthol - CuSO4 0,1%- NH4Cl - Ethanol 65% - CHCl3

- (NH4)2C2O4 - Zn Uranil Asetat - Na2HPO4 2M- Pereaksi Magnison - NaOAc 2M - Na2Co(NO2)6

- Pereaksi Kation - Pereaksi Anion

CARA KERJA

1. Siapkan 10 tabung reaksi lengkap dengan raknya, bersih dan kering.

2. Sampel ditambahkan HCl, jika terjadi endapan, sampel tersebut mengandung Ag, Pb, atau Hg(I).

3. Pisahkan larutan dari endapannya dengan cara di sentrifugal.4. Lakukan uji masing-masing kation untuk kation pertama dengan reagen spesifik yang

sesuai.

Ag+ a. Ambil setetes larutan diatas ditambah setetes KBr 1M terjadi endapan kuning AgBr

b. Ambil setetes larutan dotambah setetes HNO3 2 M, terjadi endapan putih AgCl

Pb2+ a. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M

b. Setetes larutan ditambah setetes H2SO4 2 M dan setets alkohol terbentuk endapan puti PbSO4

Hg+ a. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M

b. Setetes larutan di tambah pada sekeping tembaga(yang bersih) terlapis dengan Hg(abu-abu), yang jika digosok dengan kertas saring akan mengkilat

4. Jika tidak terbentuk endapan atau untuk menguji kation yang kedua, lanjutkan dengan tahap berikut.

5. Sentrat ditambah NH3 berlebih ditambah (NH4)2S yang diasamkan dengan HOAc. Jika terbentuk endapan, maka sampel tersebut mengandung Hg(II), Bi, Fe, Cu, Co,

Ni, Cd, Pb, Zn, As, Sb, atau Sn.Lakukan uji masing-masing kation untuk kation keduadengan reagen spesifik yang sesuai.

Bi3+ 1. Sepotong kertas saring dibasahi dengan setetes pereaksi cichonin KI, kemudian diberikan setetes larutan. Noda jingga merah menandakan Bi

2. Setetes larutan ditambah setetes NaOH 2M dan kemudian setetes Na2SnO2. Endapan coklat hitam dari Bi

Fe3+ 1. Setetes larutan ditambah setetes KSCN 2 M terjadi warna merah darah.2. Setetes larutan ditambah setetes K4Fe(CN)6 terjadi warna biru

Cu2+ 1. Larutan diteteskan pada kertas saring, kemudian ditambahkan setetes benzoinoxim dan kertas dikenakan pada uap NH3. Warna biru menandakan Cu

2. Setetes larutan ditambah setetes HCl 2M, kemudian setetes K4Fe(CN)6. Endapan merah coklat dari Cu2Fe(CN)6

Ni2+ Setetes larutan ditambah setetes NaAc dan setetes dimetil glipksim terjadi

endapan merah

Co2+ 1. 2 tetes larutan ditambah sedikit KSCN padat dan setetes amilalkohol, kemudian diaduk, timbul warna biru dan encerkan lihat perubahan warnanya

2. 2 tetes larutan ditambah setetes HCl 2 M, 2 tetes pereaksi α-nitroso β-naptholdan 3 tetes CHCl3 diaduk, timbul warna merah

Zn2+ a. Setetes larutan ditambah K4Fe(CN)6 terjadi endapan putihb. Setetes larutan ditambah K2Hg(SCN)4 timbul endapan putih

Bila kedua kation telah ditemukan, maka proses pemeriksaan selanjutnya tidak perlu dilakukan.

DATA PENGAMATAN

No sampel : 15

Sampel ditambah dengan HCl terbentuk endapan putih, menandakan sampel tersebut mengandung Ag, Pb, atau Hg(I)

1. Uji Ag+ : positif (ditambah KBr terjadi endapan kuning)

2. Uji Pb2+ : negatif

3. Uji Hg+ : negatif

Kation pertama positif terhadap Ag+

Sentrat ditambah NH3 berlebih ditambah (NH4)2S yang diasamkan dengan HOAc, terbentuk endapan kuning, menandakan sampel tersebut juga mengandung Hg(II), Bi, Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Pb, Zn, As, Sb, atau Sn.

1. Hg 2+ : negatif

2. Uji Bi3+ : negatif

3. Uji Fe3+ : negatif

4. Uji Cu2+ : positif (ditambah HCl dan K4Fe(CN)6 terbentuk endapan cokelat).

5. Uji Co2+ : negatif.

Kation kedua positif terhadap Cu2+

KESIMPULAN

Kation pertama positif terhadap Ag+ dan kation yang kedua positif terhadap Cu2+, jadi di dalam sampel tersebut mengandungn kation Ag+ dan Cu2+.

MODUL VII

ANALISA GOLONGAN ANION SISTEM WEISZ

PRINSIP PERCOBAAN

Sample diidentifikasi jenis anionnya dengan cara sample diekstraksi dengan soda (Na2CO3), kemudian hasil ekstraksi ini dinamakan dengan ekstrak soda, kemudian test akhirnya dilakukan reaksi spesifik terhadap kation yang bersangkutan dengan menggunakan reagensia yang khas.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk melakukan pemisah anion menurut sistem Weisz dan test akhir menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.

TEORI DASAR

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz, berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 – 30 menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut:

LX + Na2CO3 Na2X + LCO3

Anion X itu dapat membentuk garam yang mudah larut.

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

Anion Pengamatan Reaksi

Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau menusuk, asap putih pada udara lembab, lakmus biru menjadi merah

NaCl + H2SO4 NaHSO4- + HCl

Br- Bergelembung, berwarna coklat , bau menusuk, berasap, lakmus biru menjadi merah

NaBr + 2H2SO4 HBr +NaHSO4-

2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O

I- Bergelembung, uap ungu jika dipanaskan, bau seperti H2S.

NaI + H2SO4 NaHSO4+ HI

H2SO4 + HI H2S + 4H2O + 4I2

S2- Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4 ZnSO4 + H2S

CO32- Bergelembung, tidak berwarna dan tidak Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

berbau

SO32- Bergelembung, tidak berwarna, bau sengak Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + SO2

CrO42- Perubahan warna dari kuning menjadi

jingga2K2Cr2O4 + H2SO4 K2Cr2O7 + H2O + K2SO4

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat:

- Test tube ukuran sedang - Labu semprot- Kaca aloji - Rak test tube- Pipet tetes - Penangas air

- Plat tetes - Batang pengaduk- Kertas saring - Pembakar Bunsen- Spatula - Sentrifugal

Bahan

- Aquades - Ca(NO3)2

- AgNO3 1M - Asam Benzoat- Na2CO3 jenuh - Asam Salisilat- (NH4)2CO3 - HOAc 2M- HNO3 2M - Ba(NO3)2

- NH4OH - Benzen

CARA KERJA

1. Pembuatan Ekstrak Soda

Sampel ditambahkan Na2CO3 jenuh, kemudian panaskan diatas penangas air selama 15 – 30 menit, endapan yang terbenuk disaring dengan kertas saring sedangkan filtratnya dinamakan ekstrak soda.

2. Siapkan 10 tabung reaksi lengkap dengan raknya, bersih dan kering.

3. Ekstrak soda ditambah AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3, jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion Cl-, Br-, I-, IO4

-, AsO33-, SCN-, S2-.

4. Jika tidak terbentuk endapan, sentrat ditambah HNO3 dan Benzen. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion SiO3

2-, IO3-, BrO3

-.

5. Jika masih tidak terbentuk endapan, sentrat ditambah NH4OH dan Ca(NO3)2. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap anion F-, C2O4

2-,AsO43-, PO4

3-.

6. Jika masih belum terbentuk endapan, sentrat ditambah Ba(NO3)2. Jika terbentuk endapan, lakukan uji spesifik terhadap SO4

2- dan CrO42-. Jika tidak ada endapan kembali, maka

larutan tersebut adalah mengandung anion BO33-

7. Lakukan uji masing anion dengan reagen spesifik yang sesuai

SO42-

2 tetes larutan ditambahkan 2 tetes Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 terjadi endapan putih dan coba apakah larut dengan HCl pekat/ encer

DATA PENGAMATAN

1. Ekstrak soda ditambah AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3 : negatif (tidak ada endapan)2. Sentrat ditambah HNO3 + Benzen : negatif (tidak ada endapan)3. Sentrat ditambah NH4OH dan Ca(NO3)2 : negatif (tidak ada endapan)4. Sentrat ditambah Ba(NO3)2 : positif (ada endapan warna putih, menandakan adanya anion

SO42- atau CrO4

2).

Uji spesifik anion positif pada SO42-, endapan putih larut dalam HCl.

KESIMPULAN

Anion yang pertama positif pada SO42-, sedangkan anion yang kedua belum teridentifikasi.

MODUL VIII

ANALISA KWALITATIF SENYAWA ORGANIK

DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS

PRINSIP PERCOBAAN

Sampel organik diekstrak dengan senyawa organik, kemudian ditest dengan plat KLT dengan eluene yang berbeda-beda.

TUJUAN PERCOBAAN

Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel organik dengan metode KLT dengan menggunakan absorban bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3.

TEORI DASAR

Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini.

Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Kita akan membahasnya lebih lanjut.

Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras.

Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Kromatogram

Kita akan mulai membahas hal yang sederhana untuk mencoba melihat bagaimana pewarna tertentu dalam kenyataannya merupakan sebuah campuran sederhana dari beberapa pewarna.

Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk.

Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak berada.

Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan pelarut.

Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan lempengan setalah pelarut bergerak setengah dari lempengan.

Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.

Perhitungan nilai Rf

Jika anda ingin mengetahui bagaimana jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, anda dapat berhenti pada bahasan sebelumnya. Namun, sering kali pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing.

Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.

Pengukuran berlangsung sebagai berikut:

Nilai Rf untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Rf = jarak rambat komponen panjang plat

Sebagai contoh, jika komponen berwarna merah bergerak dari 1.7 cm dari garis awal, sementara panjang plat 5.0 cm, sehingga nilai Rf untuk komponen berwarna merah menjadi:

Jika percobaan ini diulang pada kondisi yang tepat sama, nilai R f yang akan diperoleh untuk setiap warna akan selalu sama. Sebagai contoh, nilai Rf untuk warna merah selalu adalah 0.34. Namun, jika terdapat perubahan (suhu, komposisi pelarut dan sebagainya), nilai tersebut akan berubah.

Ada dua cara untuk menyelesaikan analisis sampel yang tidak berwarna.

Menggunakan pendarflour

Fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis seringkali memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendaran flour ketika diberikan sinar ultraviolet (UV). Itu berarti jika anda menyinarkannya dengan sinar UV, akan berpendar. Pendaran ini ditutupi pada posisi dimana bercak pada kromatogram berada, meskipun bercak-bercak itu tidak tampak berwarna jika dilihat dengan mata. Itu berarti bahwa jika anda menyinarkan sinar UV pada lempengan, akan timbul pendaran dari posisi yang berbeda dengan posisi bercak-bercak. Bercak tampak sebagai bidang kecil yang gelap.

Sementara UV tetap disinarkan pada lempengan, anda harus menandai posisi-posisi dari bercak-bercak dengan menggunakan pinsil dan melingkari daerah bercak-bercak itu. Seketika anda mematikan sinar UV, bercak-bercak tersebut tidak tampak kembali.

Penunjukan bercak secara kimia

Dalam beberapa kasus, dimungkinkan untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna. Sebuah contoh yang baik adalah kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino.

Kromatogram dapat dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa-senyawa berwarna, umumnya coklat atau ungu.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Dalam metode lain, kromatogram dikeringkan kembali dan kemudian ditempatkan pada wadah bertutup (seperti gelas kimia dengan tutupan gelas arloji) bersama dengan kristal iodium.

Uap iodium dalam wadah dapat berekasi dengan bercak pada kromatogram, atau dapat dilekatkan lebih dekat pada bercak daripada lempengan. Substansi yang dianalisis tampak sebagai bercak-bercak kecoklatan.

Fase diam silika gel

Silika gel adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH.

Jadi, pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Gambar ini menunjukkan bagian kecil dari permukaan silika.

Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol..

Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.

Pemisahan senyawa-senyawa dalam kromatogram.

Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut.

Bagaimana cepatnya senyawa-senyawa dibawa bergerak ke atas pada lempengan, tergantung pada:

Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. Hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa dengan pelarut.

Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya jel silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan jel silika.

Anggaplah bercak awal mengandung dua senyawa, yang satu dapat membentuk ikatan hidrogen, dan yang lainnya hanya dapat mengambil　bagian interaksi van der Waals yang lemah.

Senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat pada jel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya. Kita mengatakan bahwa senyawa ini terjerap lebih kuat dari senyawa yang lainnya. Penjerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan.

Penjerapan bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara yang terjerap pada permukaan jel silika dan yang kembali pada larutan dalam pelarut.

Dengan jelas senyawa hanya dapat bergerak ke atas pada lempengan selama waktu terlarut dalam pelarut. Ketika senyawa dijerap pada jel silika-untuk sementara waktu proses penjerapan berhenti-dimana pelarut bergerak tanpa senyawa. Itu berarti bahwa semakin kuat senyawa dijerap, semakin kurang jarak yang ditempuh ke atas permukaan.

Dalam contoh yang sudah kita bahas, senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan menjerap lebih kuat daripada yang tergantung hanya pada interaksi van der Waals, dan karenanya bergerak lebih jauh pada lempengan.

Bagaimana jika komponen-komponen dalam campuran dapat membentuk ikatan-ikatan hidrogen?

Terdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. Ini tidak hanya merupakan atraksi antara senyawa dengan silika gel. Atraksi antara senyawa dan pelarut juga merupakan hal yang penting-hal ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa ditarik pada larutan keluar dari permukaan silika.

Bagaimanapun, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tidak terpisahkan dengan baik ketika anda membuat kromatogram. Dalam kasus itu, perubahan pelarut dapat membantu dengan baik termasuk memungkinkan perubahan pH pelarut.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat:

- Test tube ukuran sedang - Labu semprot- Plat Kaca atau Aluminium - Rak test tube- Pipet tetes - Penangas air- Kaca Kapiler 2 uL - Batang pengaduk

- Kertas saring - Chamber- Beaker Glass 500 mL dan 300 mL - Lampu UV- Spatula

Bahan :

- Aquades - Etil Alkohol- Silika Gel - Etil Eter- Bentonit powder - n-Benzen- Yodium padat - Al2O3 powder- n-Hexana - Methylen Klorida- CHCl3 - Dioxan

CARA KERJA

Persiapan sampela. Sampel diambil dari tumbuhan yang dikenal, tumbuk sampai halus.b. Ekstrak sampel tumbuhan dengan Methanol, simpan ekstrak dalam wadah tertutup.c. Sampel siap dianalisa.

Pembuatan Plat KLTa. Timbang silika gel dan bentonit yang telah halus masing-masing 100 gr.b. Masukan kedalam beaker glass 500 mL dan panaskan 5 menit dengan api sedang.c. Setelah dingin, tambahkan air secukupnya (sampai terendam), aduk sampai rata.d. Siapkan plat kaca yang bersih dan kering.e. Taburkan bubur silika/bentonit secara merata diatas plat, ketebalan 1-2 mm.f. Biarkan kering secara anginan.

Pengukuran Sampela. Plat yang telah dibubuhi bubur atau absorban diberi tanda pinggir untuk menandai

totolan sampel dan tanda batas larutan eluene.b. Totolkan masing-masing sampel dan standar pada batas yang ditandaipada plat sebagai

start elusi.c. Chamber yang telah diisi dengan eluene Aceton, yang tinggi larutan eluene tidak

melebihi tanda totolan.d. Masukan plat yang ada totolannya sampai kedalam chamber.e. Biarkan mengelusi sampai bidang batas eluene yang telah ditentukan.f. Amati noda yang muncul melalui bantuan uap yodium atau lampu UV.g. Hitung Rf dari sampel, yang menyatakan berapa senyawa yang terpisahkan.

DATA PENGAMATAN

Sampel : Daun Salam (Syzygium polyanthum).Eluene : AcetonPanjang Plat : 5,4 cm

Setelah sampel ditotolkan dan dimasukan dalam chamber yang berisi eluene Aceton, terjadi penguraian warna menjadi 3 warna, yaitu : cokelat, hijau dan kuning.

Dengan panjang rambat masing-masing warna adalah: Panjang jarak rambat warna cokelat : 3,0 cm Panjang jarak rambat warna hijau : 3,2 cm Panjang jarak rambat warna kuning : 3,4 cm

KESIMPULAN

1. Daun salam terurai menjadi 3 warna, yaitu cokelat, hijau dan kuning.2. Daun salam mempunyai nilai Rf yang dibandingkan antara panjang rambat dan panjang

plat adalah sebagai berikut : Rf warna cokelat = 0,56 Rf warna hijau = 0,59 Rf warna kuning = 0,63

DAFTAR PUSTAKA

1. Muchtar, Rusvirman, Drs. MSc.2009. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I. MIPA UNJANI. Bandung

2. www.chem-is-try.org

3. id.wikipedia.org