laporan akhir praktikum analitik 1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1

“Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Praktikum Kimia Analitik 1”

Disusun Oleh :

ISMAYA ALMI

3211.13.1.056

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

CIMAHI

2015

1

Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan

rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan

Laporan akhir Kimia Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya.

Laporan ini berisikan tentang rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang

terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel, Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi

Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Carnog, Reaksi Spesifik

Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz, Analisa

Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada

kita semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa

Laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua

pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan

Laporan ini. Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang

telah berperan serta dalam penyusunan Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal

sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Cimahi, 10 Januari 2015

Penulis

2

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis

cuplikan material untuk mengetahui komposisi , struktur, dan fungsi kimiawinya.

Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif

dan kuantitatif . Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan

suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun anorganik , sedangkan

analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa

dalam suatu cuplikan.

Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target

dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia

bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik .

Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi

menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektronforesis,

kristalografi , mikroskopi , dan elektrokimia .

Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen

canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam

kimia analitik modern berasal dari teknik analisis tradisional yang masih dipakai

hingga sekarang. Contohnya adalah titrasi dan gravimetrik .

1.2 Rumusan Masalah

Dari penjelasan tersebut, maka rumusan permasalahannya adalah

1. Apa sajakah kandungan kation yang terkandung dalam sampel ?

2. Apa sajakah kandungan anion yang terkandung dalam sampel ?

3. Bagaimanakah mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik

maupun anorganik ?

3

4. Bagaimana menganalisa golongan kation menurut sistem Carnog dan

Garstenzang ?

5. Bagaimana menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz ?

6. Bagaimana menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT ?

1.3 Tujuan penelitian

1. Mencari kandungan kation yang terkandung dalam sampel .

2. Mencari kandungan anion yang terkandung dalam sampel .

3. Mempelajari cara mengidentifikasi preparatif suatu sampel baik organik

maupun anorganik .

4. Mempelajari cara menganalisa golongan kation menurut sistem Carnog

dan Garstenzang .

5. Mempelajari cara menganalisa golongan anion menurut sistem Weisz .

6. Mempelajari cara menguji senyawa organik berdasarkan metoda KLT .

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel

Anorganik dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah

alkohol, aseton, benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan

organik yang mempunyai satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.

Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :

1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan

logam membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah,

menghantarkan arus listrik, menghasilkan gas CO2 apabila

direaksikan dengan karbonat dan bereaksi dengan basa

menghasilkan garam dan air.

2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi

biru, menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif,

menghasilkan gas hydrogen dan bereaksi dengan asam

menghasilkan garam dan air.

Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia

untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,

sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi

meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat

hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji

diukur dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara

interaksi electron dalam sampel.

Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.

Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari

tanaman yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.

5

Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion

yang bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu

1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan

menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.

2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari atau

menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel.

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.

Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan dalam

lima golongan, berdasarkan sifat-sifat kation itu terdapat beberapa reagensia.

Reagensia yang umum dipakai diantaranya : asam klorida, Hidrogen sulfide,

Amonium sulfide, dan Amonium karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas

apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia, reagensia ini dengan membentuk

endapan atau tidak boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum

didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation

tersebut. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet

untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai

analisis kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif.

Analisis kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif

agak lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-

penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya

unsur-unsur penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain.

Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-

penyusun suatu zat atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan

6

dengan penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi

perubahan (reaksi kimia).

Analisis kualitatif bertujuan menentukan ada tidaknya unsure,radikal,ion

atau senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau

sampel,sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur Kristal tidak

termasuk.

1. Analisa kualitatif semi mikro / makro

a. Dapat dilakukan dalam bermacam – macam skala dalam analisa

makro

2. Analisa kuantitatif

a. Analisa dengan reaksi kering,yaitu proses penetapan kualitatif

dilakukan

b. dalam keadaan kering.

c. Analisa reaksi basah,analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan.

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya

reaksi disebut pereaksi (reagen).Cara kering hanya menyediakan informasi yang

diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara basah

dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak

keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah

dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,

perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.

Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3.

Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan

terbentuknya endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation

yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan

karbonat dari kation tersebut

.

7

Klasifikasi sebagai berikut :

a. Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida

encer. Kation pada golongan ini adalah timbal (Pb), merkuri (Hg+) dan perak

(Ag).

b. Golongan II

Kation golongan II akan memberikan endapan jika direaksikan dengan

hidrogen sulfida, dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan II masih

dibedakan menjadi:

1. Kation yang dapat larut dalam polisulfida, yaitu: timah (III), arsenik (III),

arsenik (V), timah (II), stibium (III), stibium (V), dan timah (IV).

2. Kation yang tidak dapat larut dalam polisulfida, yaitu: bismuth, tembaga,

merkuri (Hg2+), dan kadmium (Cd2+).

c. Golongan III

Kation golongan III akan membentuk endapan jika direaksikan dengan

ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniak. Kation golongan III tidak dapat

bereaksi dengan H2S atau HCl encer. Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel

(II), besi (II), kromium (III), alumunium, seng dan mangan.

d. Golongan IV

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.

Kationkation ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida, dalam

suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,

strontium dan barium.

8

e. Golongan V

Kation golongan V tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II, III, dan

IV. Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah magnesium, natrium,

kalium, ammonium, litium, dan hidrogen.

Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan

reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu

pipet untuk satu reagen.

Analasis kualitatif anorganik merupakan salah suatu metode dalam kimia

analitik yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu spesi (baik

logam, ion, maupun senyawa) anorganik tanpa memperhatikan jumlah spesi

tersebut.

Cara yang digunakan bervariasi, mulai dari uji pengendapan, pelarutan,

hingga uji nyala yang spesifik. Pada dasarnya metode analisis kualitatif anorganik

dapat mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam,

oleh karena itu sampel yang akan diperiksa harus dilarutkan terlebih dahulu

menjadi larutan garamnya. Analisis kualitatif anorganik dibagi menjadi dua, yakni

uji kation dan uji anion.

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya

reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua

macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan

pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang

kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan informasi

yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara

basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga

banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah

dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,

perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.

9

Analisis anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis

kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala-

gejala yang timbul. Dalam setiap kegiatan analisis kualitatif pengamatan visual

merupakan hal yang penting. Warna adalah penting , karena beberapa ion

anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik.

Analisis kation dan anion sering kali dapat dibantu oleh diagram alir, yang

menggambarkan langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion

dan kation. Diagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan

diagram alir analisis anion. Dalam diagram alir analisis kualitatif anion dan kation

dimulai dari ion yang ditanyakan, pereaksi yang perlu ditambahkan, kondisi

eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Dalam kerja laboratorium

yang berkaitan dengan analisis ion sangat penting mengikuti urutan dari langkah-

langkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagramalir.

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan untuk

menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S merupakan gas yang sangat beracun.

Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk

kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3

kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk

reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Sebagai penggantinya, maka

digunakan (NH4)2S. Kemudian test akhirnya dengan menggunakan reagen spesifik

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Garstenzang pengerjaan

disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifik untuk kationnya dapat

dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam

pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang

berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan ekstraksi

dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan jenuh

Na2CO3 dan dipanaskan selama 10-15 menit diatas penangas air. Endapan yang

10

terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat.

Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :

LX + Na2CO3 Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan

dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk anionnya dapat dikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan

reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu

pipet untuk satu reagen.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion

dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis

unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara

kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta

jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal

adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah.

Analisa kering merupakan pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan

pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi

pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa

anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal CO32- dan SO3

2-, NO32- dan

NO2- dll.

Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif

anorganik. Analisa kualitatif unsur ditujukan untuk penentuan unsur utamanya

yakni karbon, diman senyawa yang akan dilebur dengan logam Na, sehingga

unsur Cl, Br, I dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2-, dalam

senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut diidentifikasi dengan reagen yang

sesuai. Dalam praktikum ini kualitatif senyawa organik dilakukan dengan

menentukan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan menggunakan

metoda kromatografi dari jenis lapisan tipis atau lebih dikenal dengan KLT

(Kromatografi Lapis Tipis). Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium

11

atau lampu UV. Dalam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet untuk

reagen yang berbeda. Satu pipet untuk satu reagen.

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan

komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben

inert. KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik. KLT sering

digunakan untuk identifikasi awal, karena banyak keuntungan menggunakan

KLT, di antaranya adalah sederhana dan murah. KLT termasuk dalam kategori

kromatografi planar, selain kromatografi kertas.

Kromatografi dapat bersifat preparatif maupun analitik. Tujuan

kromatografi preparatif biasanya adalah untuk memisahkan senyawa dalam

campuran (biasanya digunakan untuk pemurnian). Kromatografi analitik

digunakan untuk mengetahui perbandingan senyawa dalam campuran.

Beberapa keuntungan kromatografi lapis tipis :

1. KLT lebih murah dan mudah dalam pelaksanaanya di banding

kromatografi kolom

2. Peralatan yang digunakan lebih sederhana, digunakan untuk tujuan

analisis.

3. Dapat dilakukan dilakukan elusi secara menaik (ascending),

menurun (descending) atau dengan cara elusi dua dimensi.

4. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi

warna, fluoresensi atau radiasi dengan menggunakan sinar

ultraviolet. (Gandjar,I.G, Rohman,A.,2007)

Kromatografi lapis tipis ialah metode pemisahan fisiko kimia. Lapisan

yang memisahkan, yang terdiri atas bahan berbutir-butir (fase diam), ditempatkan

pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran

yang akan dipisah berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita (awal).

Setelah pelat atau lapisanditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan

12

pengembang yang cocok (fase gerak). Pemisahan terjadi selama perambatan

kapiler (pengembangan). Selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus

ditampakkan (dideteksi). Untuk campuran yang tidak diketahui, lapisan pemisah

(sifat penjerap) dan sifat larutan pengembang harus dipilih dengan tepat, karena

keduanya bekerja sama untuk mencapai pemisahan. Selain itu, hal yang juga

penting adalah memilih kondisi kerja yang optimum yang meliputi sifat

pengembangan, atmosfer, bejana, dan lain-lain. (Stahl, Egon.1985).

13

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Judul Modul

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL

3.1.1 Alat yang dipergunakan

a) Tabung reaksi ukuran

kecil, sedang

b) Rak tabung reaksi

c) Batang pengaduk kaca

d) Plat tetes

e) Pipet tetes

f) Gelas kimia 250, 500

mL

g) Spatula

h) Kawat nikrom

i) Kaki tiga + kasa asbes

j) Kaca arloji

k) Botol semprot

l) Penjepit tabung

m) Alat destruksi basah

n) Botol warna

penyimpanan sampel

o) Botol semprot

3.1.2 Bahan yang dipergunakan

a) Sampel dari senyawa

anorganik

b) Sampel dari senyawa

organik

c) Aquadest

d) HCl 2 M

e) HCl pekat

f) Benzena

g) Eter

h) Kloroform

i) H2SO4 pekat

j) HNO3 2M

k) HNO3 pekat

l) H2O2

m) Alkohol

n) Aceton

14

o) Na2CO2

p) K2CO3

q) NaOH

3.1.3 Diagram Alir

1. Pengenalan secara makro

2. Uji pelarut anorganik

3. Uji pelarut organik

15

Sampel organik / anorganik

Cek wujud, rupa, warna dan bau

Data fisik

Sampel organik

- Dimasukkan dalam test tube+ masing-masing : aceton,

alkohol, eter dan kloroform

Larutan

Sampel anorganik

- Dimasukkan dalam test tube+ masing-masing : H2O, HNO3 2M,

HNO3 pekat, HCl 2M, HCl pekat dan Aquaregia

Larutan larut

4. Uji nyala

5. Dengan H2SO4 encer

6. Dengan H2SO4 pekat

16

Kawat Ni-Cr

Dicelupkan pada larutan HCl pekat

Dibakar beberapa saat

Dicelupkan pada tiap-tiap sampel organik/ anorganik

Dibakar beberapa saat

Hasil mengeluarkan letupan

Sampel organik/ anorganik

+ 0,5 ml H2SO4 1M

Tidak berwarna Berwarna

Sampel organik/ anorganik

+ 0,5 ml H2SO4 pekat

Tidak berwarna Berwarna

3.2 Judul Modul

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION UNTUK

SAMPEL ANORGANIK


a) Test tube ukuran

sedang

b) Kaca arloji

c) Pipet tetes

d) Plat tetes

e) Kertas saring

f) Pesawat kip

g) Labu semprot

h) Penjepit tabung

i) Rak test tube

j) Spatula

k) Batang pengaduk

l) Pembakar bunsen

m) Penangas air

n) Sentrifuga

o) Kaki tiga + Kasa

asbes

p) Gelas kimia 100, 250

mL


1. Aquades

2. AgNO3 2M

3. HCl 2M

4. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M

6. KBr 1M

7. PbNO3 1 M

8. K2CrO4 1 M

9. NaOH 2 M

10. H2SO4 2 M

11. SnCl2 1 M

12. Anilin

13. Lempeng Cu

14. Cu(NO3)2 2 M

15. K4FeCN6

16. Cd(NO3)2 2 M

17. Cinchonine

18. KI

17

19. Ba(NO3)2

20. CH3COOH 1 M

21. Cr(NO3)3 2 M

22. Mg(NO3)2 2 M

23. NH4Cl 2 M

24. Bi(NO3)2 2 M

25. As(NO3)2 2 M

26. NaOH 6 M

27. Serbuk Al

28. HgCl2 2 M

29. H2O2 3 %

30. HNO3 pekat

31. Mo(NO3)2 1 M

32. Cacotheline

33. Rhodamin B

34. KNO3 padat

35. Na-asetat 6 M

36. Na2S2O3 padat

37. KSCN 2 M

38. HNO3 6 M

39. KIO4 / NaBIO3 padat

40. FeCl3 2 M

41. NH4OH pekat

42. Na2HPO4 1 M

43. Titan yellow

44. KNO3 2 M

45. NaCl 2 M

46. MnCl2 2 M

47. NH4Ac 6 M

48. Aluminon

49. (NH4)2CO3

50. Morin

51. Na2CrO4

52. Pb-asetat 1 M

53. Na-asetat 1 M

54. Ni(NO3)2 2 M

55. Dymetilglikosin

56. Co(NO3)3 2 M

57. KSCN padat

58. Amilalkohol

59. α-nitro β-naphtol

60. kloroform

61. Zn(NO3)2 2 M

62. Ca(NO3)2 2 m

63. (NH4)2C2O4 1 M

64. NaNO3

65. Zn uranil asetat

66. NH4(NO3)

67. Benzoinoxim

18

3.2.3 Diagram Alir

1. Ag+

+ HCl 2 M

Dicuci dengan H2O + 1 tetes KBr 1M + 1 tetes

larut dengan (NH4)2CO3 2M HNO3 2M

2. Hg2+

Ditambahkan pada sekeping tembaga

digosok dengan kertas saring

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M

1 tetes Sampel

Endapan putih AgCl

1 tetes larutan

Hasil mengkilat

1 tetes larutan

Endapan kuning HgCrO4

Hasil

larutan

Endapan putih AgClEndapan kuning AgBr

Hasil

larut dalam NaOH 2M

3. Sb3+

+ 2 tetes reagen Rhodamin B

+ beberapa hablur KNO2

diaduk

+ 10 tetes NaOAc 6M

+ sebutir Na2S2O3

Dipanaskan 3 – 5 menit

4. Pb2+

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M

larut dalam NaOH 2M

+ 1 tetes larutan H2SO4 2M

1 tetes alcohol

2 tetes larutan

Warna ungu

5 tetes larutan

Warna merah

1 tetes larutan

Endapan kuning PbCrO4

Hasil

1 tetes larutan

Endapan putih PbSO4

Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok II.

1). Sn2+

+ 1 tetes HgCl2

Dibubuhkan ke kertas saring

+ 1 tetes larutan Sn++

2). Fe+++

+ KSCN 2M + K4FeCN6

3). Al3+

+ 2 tetes NH4Ac + 3 tetes

pereaksi morin

+ 3 tetes pereaksi aluminon

- dipanaskan 5 menit

+ 3 tetes larutan (NH4)2CO3 sampai larutan basa

3 tetes larutan

Endapan putih

1 tetes cacacothelin

Warna merah / ungu

1-2 tetes larutan

Warna merah darah

1-2 tetes larutan

5 tetes larutan

Endapan merah

3 tetes larutan

Warna biru

Fluoresensi hijau

Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III.

1. Reaksi spesifik kation kelompok II : Sn++, Fe+++, Mn++, Al+++, Cr+++, Ni++, Co++,

Zn++, Ca++

2. Uji masing – masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai

1). Mg++

+ 2 tetes NH4Cl + 1 tetes pereaksi titan

yellow

+ beberapa tetes NH4OH + 1 tetes NaOH 2 M

+ 2 tetes Na2HPO4

2).NH4+

Endapan merah

Zat padat

1 tetes larutan

Endapan putih

2 tetes larutan

Dipanaskan

3.3 Judul Modul

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK ANION UNTUK

SAMPEL ANORGANIK .


a) Test tube ukuran

sedang

b) Kaca arloji

c) Pipet tetes

d) Plat tetes

e) Kertas saring

f) Labu semprot

g) Penjepit tabung

h) Rak test tube

i) Spatula

j) Batang pengaduk kaca

k) Pembakar bunsen

Tercium bau yang keluar

l) Kaki tiga + kasa asbes

m) Penangas air

n) Gelas kimia 100, 250

mL


a) Aquadest

b) AgNO3 1M

c) HNO3 1M

d) (NH4)2CO3 1M

e) CHCl3

f) SiO2 padat

g) H2SO4 3M

h) KMnO4 1 M

i) FeCl3

j) H2O2 10%

k) H2SO4 pekat

l) H2SO4 1M

m) KMnO4 0,1M

n) HCl 1M

o) Ba(OH)2 2M

p) CaCl 1M

q) HCl pekat

3.3.3 Diagram Alir

1. Uji Br-

sampel

Endapan putih kuning

+ AgNO3 1M

+ HNO3

\

2. Uji F-

sampel

hasil

+ SiO2 padat

+ H2SO4 pekat

3 tetes sampel

Endapan putih coklat/ kuning hilang dengan H2O2 10%

+ 5 tetes CHCl3

+ 3 tetes KMNO4 1M

+ 3 tetes H2SO4 3M

-kocok

+ HNO3

3. Uji I-

4. Uji SO42-

5. Uji SO32-

+ setetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2

+ setetes larutan air brom

6. Uji S2O32-

sampel

Endapan kuning

+ AgNO3 1M

+ HNO3

sampel

Endapan putih

hasil

+ Ba(NO3)2

+ HCl pekat

1 tetes sampel

Endapan putih

+ 3 tetes larutan HCl 2M

+ 2 tetes larutan KIO3 + 1 tetes larutan Ba(NO3)2

+ larutan kanji + 1 tetes larutan air brom

7. Uji PO43-

3.4 Judul Modul

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG UNTUK

SAMPEL ANORGANIK .


a) Test tube ukuran sedang

b) Kaca arloji

c) Pipet tetes

d) Plat tetes

e) Kertas saring

f) Pesawat kip

g) Labu semprot

h) Penjepit tabung

Endapan putih

6 tetes sampel

Warna biru

3 tetes sampel

Endapan kuning

+ 2 tetes HNO3 6M

+ 3 tetes per em.molibdat

-panaskan

i) Rak test tube

j) Spatula

k) Batang pengaduk

l) Pembakar bunsen

m) Kaki tiga + kasa asbes

n) Penangas air

o) Sentrifuga

p) Gelas kimia 100, 250 mL


1. Aquades

2. Aquaregia

3. HCL 6M

4. H2O2 10%

5. Air iodide

6. NH4OH 2M

7. FeS

8. Air Brom

9. (NH4)2S2

10. K2CrO4

11. NaOH 2M

12. H2SO4

13. Na2S2O3 padat

14. KSCN 2M

15. Na2CO3 padat

16. (NH4)2CO3

17. NH4Cl

18. (NH4)2C2O4

19. Pereaksi untuk kation

20. KBr 1M

21. SnCL2

22. Anilin

23. Plat Cu

24. HNO3 1:1

25. H2SO4 pekat

26. NH4OAc 2M

27. NaOAc M

28. KI-Cinchonin

29. K4Fe(CN)6

30. Benzoinoxim

31. NH4NO3 0,1M

32. NaBiO3 0,1M

33. KClO3 padat

34. AgNO3 1M

35. α-nitro-β-napthol

36. alcohol 65%

37. Zn Uranil Asetat

38. Preaksi untuk anion

39. KCN 2M

40. NaOH 6M

41. Serbuk Al

42. PbOAc 2M

43. Pereaksi Molibdat

44. Garam ingris

45. HNO3 Pekat

46. Serbuk Fe

47. HgCl2 5%

48. Cacothelin

49. KNO3 padat

50. Rhodamin B

51. HCl pekat

52. KIO3

53. HOAc 6M

54. CuSO4 0, %

55. CHCl3

56. Na2HPO4 2 M

3.4.3 Diagram Alir

Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb dan Hg(II)

3.5 Judul Modul

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN GARSTENZANG

UNTUK SAMPEL ANORGANIK .


a) Test tube ukuran sedang

b) Kaca arloji

c) Pipet tetes

d) Plat tetes

e) Kertas saring

f) Pesawat kip

g) Labu semprot

h) Penjepit tabung

i) Rak test tube

j) Spatula

k) Batang pengaduk

l) Pembakar bunsen

m) Penangas air

n) Sentrifuga

o) Kaki tiga + Kasa asbes

p) Gelas kimia 100, 250 mL


1. Aquades

2. HCl 6 M

3. H2O2 10%

4. Air brom

5. NH4OH 2 M

6. NaCl 2 M

7. K2CO3 2 M

8. KOH 2 M

9. Na2HPO4

10. Pereaksi kation

11. Pereaksianion

3.5.3 Diagram Alir

+ HCl

Ag, Pb, Hg Sentrat

+ KOH + K2CO3 + Br2

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Co, Sentrat

Cd, Cu, Ni, Ca, Sr, Ba,

Mg

+ HCl + H2O2

NH3 + H2O2 Sb, Sn, Al Sentrat

Zn, Cr, Al

Hg, Bi, Mn Sentrat

30

Campuran

Fe, Pb + Na2HPO4

Ca, Ba, Sr, Mg Sentrat

+ KOH + Br2

Cu, Cd, Ni, Co Sentrat

30

3.6 Judul Modul

UJI KUALITATIF ANION SISTEM WEISZ UNTUK SAMPEL

ANORGANIK .


1. Test tube ukuran

sedang

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Plat tetes

5. Kertas saring

6. Labu semprot

7. Gelas kimia 100, 250

mL

8. Penjepit tabung

9. Rak test tube

10. Spatula

11. Batang pengaduk

12. Pembakar bunsen

13. Kaki tiga + kasa asbes

14. Penangas air

15. Sentrifuga


1. Aquades

2. AgNO3 1M

3. Na2CO3 jenuh

4. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M

6. NH4OH

7. Ca(NO3)2

8. Asam benzoat

9. Asam salisilat

10. HOAc 2M

11. Ba(NO3)2

12. Benzena

35

3.6.3 Diagram Alir

+ AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3

Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, sentrat

AsO3-, IO4- + HNO3 + benzena

Ekstrak benzoat SiO32-, IO3-, BrO3- sentrat

Salisilat + NH4OH

Ca(NO3)2

F-, C2O42-, AsO4

3-, sentrat

PO43-

Ba(NO3)2

HOAc CrO42-, SO4

2- Larutan

36

Ekstrak soda

BO33-

F-, C2O42- Larutan

PO43-,AsO

37

3.7 Judul Modul

UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI LAPISAN

TIPIS UNTUK SAMPEL ORGANIK .


1. Test tube ukuran

sedang

2. Rak tabung

3. Plat kaca atau

Aluminium

4. Pipet tetes

5. Kapiler kaca 2 µL

6. Kertas saring

7. Gelas kimia 250, 500

mL

8. Spatula

9. Batang pengaduk

10. Chamber

11. Penangas air

12. Lampu UV

13. Botol semprot


1. Aquades

2. Silica gel

3. Bentonit powder

4. Yodium padat

5. n-hexana

6. CHCl3

7. Etil asetat

8. Metanol

9. Alkohol

10. Al2O3 powder

11. Methylen klorida

12. Aseton

38

3.7.3 Diagram Alir

1. Persiapan sampel

2. Pembuatan plat KLT

39

sampel

Larutan

- Diambil dari tumbuhan yang dikena

- Diekstrak dengan aseton, benzena, n-hexan, etil eter, CHCl3

- Disimpan dalam botol yang berwarna tertutup

- Siap untuk dianalisa

Silika gel

Hasil

- Ditimbang bentonit masing-masing 100 gr

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml

- Dipanaskan 5 menit

+ air secukupnya

- Disiapkan Al/kaca datar (plat)

- Ditaburkan bubur silika/bentonit

- Dibiarkan kering

3. Pengukuran sampel

40

Sampel

Hasil

- diberi tanda pinggir untuk menandai totolan sampel

dan tanda batas

- ditotolkan masing-masing sampel dan standar pada

batas

- Chamber diisi dengan eluen metilen klorida : n-

heksana 1 : 4

- Dimasukkan plat yang ditotol ke dalam chamber

- Dibiarkan mengulsi bidang batas eluen

- Diamati noda yang muncul melalui bantuan UV

Hasil

- Diulangi percobaan dengan

mengganti eluen

a. n-heksana : metanol 4 : 1

b. Metilen klorida : etil asetat 1 : 1

- Di hitung Rf

Hasil

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Judul Modul

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL

4.1.1 Hasil Percobaan

IDENTIFIKASI SAMPEL

Senyawa Organik (tumbuhan darh-darahan ())

Daun Batang Akar

Wujud Padat Padat Padat

Rupa Serbuk Serbuk Serbuk

Warna Hijau pekat Hijau muda Coklat

Bau Menyengat Berbau Berbau

a. Pengenalan sifat asam yang hidroskopis

Waktu menyimpan : 08.30 WIB

Waktu memulai hidroskopis : -

Tidak terjadi hidroskopis

41

b. Pengenalan sifat asam dan basa

Pelarut Akar Batang Daun

Metanol Asam Asam Asam

Aseton Asam Asam Asam

Metil klorida Asam Asam Asam

Etil asetat Asam Asam Asam

n-hexan Asam Asam Asam

c. Pelarutan sampel

Pelarut Akar Batang Daun

Metanol Tidak larut

Keruh

Ada endapan

Larut sebagian

Hijau bening

Ada endapan

Larut

sebagian

lebih banyak

Hijau

Ada endapan

Aseton Tidak larut

Kuning bening

Ada endapan

Larut sebagian

Hijau muda

Ada endapan

Larut

sebagian

Hijau muda

Ada endapan

Metilen

klorida

Tidak larut

Keruh

Tidak larut

Hijau

kekuningan

Tidak larut

Hijau keruh

42

Ada endapan Ada endapan Ada endapan

Etil asetat Tidak larut

Kuning bening

Ada endapan

Larut sebagian

Hijau

kekuningan

Ada endapan

Larut

sebagian

Hijau

Ada endapan

n-hexan Berwarna krem

Endapan krem

tua

Ada endapan

Hijau

kekuningan

Tak berwarna

Senyawa Anorganik ( Sampel no. 14 )

Wujud Padat

Rupa Serbuk kering

Warna Hitam, putih (tidak homogen)

Bau Tidak berbau

a. Pengenalan sifat asam yang hidroskopis

Waktu menyimpan : 07.40 WIB

Waktu memulai hidroskopis : -

Tidak terjadi hidroskopis

b. Pengenalan sifat asam dan basa

Pelarut Sampel

43

H2O Asam

HCl 2M Asam

HCL pekat Asam

HNO3 2M Asam

HNO3 pekat Asam

Aquaregia Asam

c. Pelarutan sampel

Sampel no.15 Hasil pengamatan

T1 = + H2O Larutan keruh

Ada endapan hitam

T2 = + HCl 2M Larutan kuning

Ada endapan hitam

T3 = + HCL pekat Larutan kuning

Ada endapan hitam sedikit

T4 = + HNO3 2M Larutan kuning

Ada endapan hitam

T5 = + HNO3 pekat Larutan kuning

Ada endapan hitam

T6 = + Aquaregia Larutan kuning

Ada endapan hitam

44

d. Reaksi dengan asam sulfat

Perlakuan Hasil pengamatan

Sedikit sampel + 0,5 ml H2SO4

1M

Berbuih pada reaksi awal

Gas tak berwarna

Sedikit sampel + 0,5 ml H2SO4

pekat

Berbuih

Keruh

Gas tak berwarna

e. Reaksi dengan NaOH

Perlakuan Hasil pengamatan

Sedikit sampel + 0,5 ml NaOH

1M

Berbuih

Larutan tak berwarna

Pelarut yang cocok = HCl pekat

4.1.2 Pembahasan

Dalam tinjauan pustaka telah di jelaskan bahwa analisa kwalitatif

bertujuan menentukan ada tidaknya unsur , radikal ion atau senyawa dalam zat

atau campuran yang terdapat dalam sampel. Pada percobaan kali ini dilakukan

analisis kwalitatif pada senyawa organik dan anorganik. Senyawa organik yang

digunakan sebagai sampel adalah seledri (Ovium Graveolenso).

Analisis yang di pakai dalam percobaan ini adalah analisis kwalitatif

mikro atau semi mikro (tidak ada batasan pasti antara mikro dan semimikro). Hal

45

ini di dasarkan pada identifikasi sampel yang mengandung zat sangat sedikit

dengan volume sampel yang di gunakan sekitar 2 ml. metoda analisa digunakan

kedua macam metoda yang ada baik itu metoda analisa reaksi kering ataupun

metoda analisa reaksi basah.meski pada umumnya metoda reaksi basah lebih

mendominasi dibading metoda kering.

Senyawa anorganik dapat diamati bentuk dan rupanya sebagai analisa

pendahuluan, dan dapat di peroleh data bahwa sampel Anorganik berbentuk pasir

halus yang berwarna hitam . Setelah dilakukan pelarutan sampel pada masing-

masing pelarut mulai dari aquadest, HCl 2M, HCl pekat, HNO3 2M, HNO3 pekat,

dan aquaregia. Dapat di amati bahwa sampel anorganik lebih larut dalam HCl

pekat .

Larutan terdiri atas 2 komponen , yaitu zat terlarut dan pelarut .

Konsentrasi adalah banyaknya jumlah zat terlarut dalam pelarut . larutnya zat

terlarut dalam pelarut disebut " Like dissolve like " suka sama suka didalam

larutan , berlaku zat terlarut polar dalam pelarut polar . Umumnya senyawa

organik bersifat nonpolar dan senyawa anorganik bersifat polar , oleh karena itu

untuk memilih pelarut yang cocok untuk sampel dipilih pelarut polar . Ciri – ciri

senyawa polar :

a. Larut dalam air dan pelarut lain.

a. Memiliki kutub ( + ) dan kutub ( - ) akibat tidak meratanya

distribusi elektron untuk melarutkan sampel secara

sempurna.

Senyawa organik yang digunakan untuk percobaan ini yaitu tumbuhan

darah-darahan (), yang sebelumnya telah kering melalui proses pengeringan tanpa

pemanasan bertujuan supaya zat-zat yang terkandung dalam tanaman tidak rusak

dan menguapkan senyawa-senyawa dengan pemanasan suhu tinggi. Tetapi pada

praktikum ini di keringkan dengan dibungkus oleh koran bertujuan untuk

menyerap kandungan air yang ada pada sampel tanaman. Pengeringan ini

dilakukan selama Sembilan hari, kemudian di gerus halus bertujuan untuk

46

mempermudah proses pereaksian ketika di campuran dengan reagensi kusus.

Pelarut yang digunakan yaitu methanol, n-hexan, metil asetat, aseton dan metil

klorida. Di lakukan pereaksian dengan tiga bagian Daun, Batang, dan Akar.

4.2 Judul Modul

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION UNTUK

SAMPEL ANORGANIK .

47


Perlakuan Hasil Pengamatan

Uji Fe3+

2 tetes sampel + setetes

K4Fe(CN)6

2 tetes sampel + setetes

KSCN

Larutan berwarna biru

Larutan merah

Uji Al3+

3 tetes sampel + pereaksi

morinLarutan berwarna fluoresensi

hijau

4.2.2 Pembahasan

Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan reaksi spesifik untuk

kation. Reaksi spesifik kation, berarti mengidentifikasi suatu unsure atau senyawa

dari suatu sampel dengan cara direaksikan dengan zat lain yang nantinya akan

muncul hasil atau produk yang khas.

Pada percobaan ini kation positif yang ditemukan terdapat dua macam

kation yaitu Fe3+ dan Al3+.

Pada percobaan kation kelompok II ditemukan tiga hasil yang positif

Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6 dan larutan berubah

menjadi biru yang berarti positif.

Untuk uji Al3+, larutan ditambahkan dengan pereaksi Morin dan terjadi

fluoresensi hijau pada larutan yang berarti positif. Fluoresensi adalah pendaran

sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat

jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya

sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Reaksinya

adalah :

48

Al3+ + KOH (OH)3 + K+

4.3 Judul Modul

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK ANION UNTUK

SAMPEL ANORGANIK .


49


Uji OAc-

Sedikit sampel + As2O3 padat,

dipijarkan

Timbul bau cuka

Uji SO32-

Setes sampel + setetes Ba(NO)3

Terjadi endapan putih

4.3.2 Pembahasan

Uji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung

didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam percobaan. Tiap-tiap anion

memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk

mengidentifikasi anion yang bersangkutan. Tidak seperti kation yang terbagi

menjadi tiga kelompok, anion hanya terdiri sebagai satu kelompok .

Pada reaksi khusus untuk anion dilakukan uji anion : Cl-, Br-, I-, F-,

NO2-, NO3-, PO43-, BO3-, C2O4

2-, SCN-, OAc-, CO32-, S2-, SO4

2-, dan S2O32-. Uji anion

ini dilakukan sesuai dengan prosedur yang terdapat dapat dalam metoda

percobaan.

Dari reaksi spesifik untuk anion yang telah dilakukan hanya terdapat

dua anion yang memungkinkan hasil positif saat dilakukan uji anion tersebut

terhadap sampel yang digunakan. Sedangkan uji anion untuk hasil lainnya

menunjukan hasil negatif.

Setelah dilakukan pengujian sampel satu per satu didaptkan 3 pengujian

yang positif yakni uji OAc- dan SO32-. Anion sendiri adalah ion atau gugus yang

memiliki muatan negative.

Pada pengujian OAc- sampel anorganik ditambahkan sedikit As2O3 padat

kemudian dipijarkan dan diamati baunya. Reaksi yang terjadi adalah timbulnya

bau cuka . Jadi sampel anorganik dapat dipastikan mengandung anion OAc- dan

reaksinya adalah :

50

6 OAc- + As2O3 2 As(OAc)3 + O3

Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kandungan ion kelakukan

ion-ion ketika direaksikan dengan reagen tertentu. Metode yang digunakan adalah

metode kemikalia cair.

Pada percobaan identifikasi ion sulfit, ion sulfit akan mengalami uji positif

terhadap penambahan ion Ba2+. Bila larutan sulfit direaksikan dengan larutan

Ba(NO3)2 maka akan terbentuk endapan putih. Reaksi yang terjadi adalah :

SO32- + Ba(NO3)2 BaSO3

4.4 Judul Modul

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG UNTUK

SAMPEL ANORGANIK .



Sentrat + NH3 berlebih Terbentuk endapan orange

51

+ ( NH4 )2S

diasamkan dengan

HOAc

Uji Fe3+

2 tetes sampel + KSCN

2MTerbentuk warna merah darah

Uji Na+

Uji nyala Terbentuk warna orange

4.4.2 Pembahasan

Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka digunakanlah analisa

golongan kation sistem carnog yang ditujukan untuk menghindari penggunaan gas

tersebut. Hasil percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa kembali

dengan larutan NH3 + (NH4)2S kemudian diasamkan dengan H2SO4 , hasilnya

adalah terdapat endapan . Karena terdapat endapan maka dilakukan uji kation

pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat Fe3+ yang karena

dengan ditambahkannya KSCN 2M terjadi warna merah darah yang menunjukkan

positif. Hal ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks besi (III) fuosianat

yang tak berdisosiasi :

Fe3+ + 3KSCN Fe(SCN)3 + 3K+

Sentrat 2 + H2SO4 + NH4C2O4 menghasilkan warna kuning dan tak ada

endapan karena kedua pelarut tersebut bersifat asam kuat dengan warna agak

kekuningan. Lalu sentrat tersebut dinamakan sentrat 3. Sentrat 3 + H3PO4 +

NH4OH setelah dianalisa tidak terbentuk endapan . Sentrat 4 yang di dapat

kemudian di uji dengan test nyala , dan saat pengujian kation yang menunjukan

hasil positif adalah kation Uji Na+ . karena saat dilakukan uji nyala terbentuk

warna orange .

52

4.5 Judul Modul

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN GARSTENZANG

UNTUK SAMPEL ANORGANIK .



Uji Fe3+

53

2 tetes sampel + KSCN

2M

Terbentuk warna merah darah

Uji Al3+

3 tetes sampel +

pereaksi morinLarutan berwarna fluoresensi hijau

4.5.2 Pembahasan

Analisa kualitatif kation merupakan metoda penentun jenis-jenis kation

penyusun dalam suatu sampel. System gartenzang merupakan analisa golongan

kation yang bertujuan untuk mempermudah pengidentifikasian kation karena

dilakukan pemisahan dan pengidentifikasian kation lebih spesifik berdasarkan

kelaruytannya dalam HCl, HBr, K2CO3, Br2, NH4OH, dan NaCl secara berturut-

turut banyak sekali reaksi yang digunakan dalam kation ini melibatkan pembuatan

endapan . Beberapa endapan yang terbentuk pada pemisahan golongan merupakan

fasa bawah dari suatu campuran polar dan non polar. Hal ini disebabkan karena

pereaksi yang digunakan pada system pemisahan golongan utama bersifat polar

seperti air Br2 yang menyebabkan sampel dan reagensia tidak saling larut, namun

tetap bereaksi.

Pada pencampuran dengan HCl tidak berbentuk endapan , jadi golongan

ini tidak mengandung logam yang positif dalam sampel yaitu logam Ag, Pb, Hg.

Kemudian sentratnya dicampurkan dengan KOH , K2CO3, dan Br2 dengan

pencampuran ini terbentuk endapan . Sehingga dengan pencampuran tersebut

maka ada logam yang positif terkandung dalam sampel logamnya yaitu Hg, Bi,

Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, Co, Ca, Sr, Ba. Mg. Karena terdapat endapan maka

dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya yaitu dapat diketahui terdapat

Fe3+ yang karena dengan ditambahkannya KSCN 2M terjadi warna merah darah

yang menunjukkan positif. Hal ini disebabkan oleh pembentukan suatu kompleks

besi (III) fuosianat yang tak berdisosiasi :

54

Fe3+ + 3KSCN q Fe(SCN)3 + 3K+

Kemudian pada tahap selanjutnya sentrat 2 + NH4OH + NaCl dan tidak

terbentuk endapan . Karena tidak terbentuk endapa maka sentrat di uji spesifik ,

karena diduga mengandung kation Zn2+, Cr3+, Al3+. Setelah di uji , ternyata kation

yang menunjukan hasil positif yaitu pada Al3+.

Untuk uji Al3+, larutan ditambahkan dengan pereaksi Morin dan terjadi

fluoresensi hijau pada larutan yang berarti positif. Fluoresensi adalah pendaran

sinar pada saat suatu zat dikenai cahaya. Hal ini karena sifat butir Kristal suatu zat

jika mendapat rangsangan berupa cahaya akan langsung memancarkan cahayanya

sendiri dan berhenti memancar jika rangsangan itu dihilangkan. Reaksinya adalah

Al3+ + KOH (OH)3 + K+

4.6 Judul Modul

UJI KUALITATIF ANION SISTEM WEISZ UNTUK SAMPEL

ANORGANIK .



Sampel anorganik + Na2CO3 Ekstrak soda

Ekstrak soda + AgNO3 +

NH3 + (NH4)2CO3

Terdapat endapan berwarna putih

kekuningan larutan tidak berwarna .

Sentrat 1 + HNO3 + benzena Endapan berwarna kuning muda.

55

Larutan tak berwarna .

Sentrat 2 + + NH4OH +

Ca(NO3)2

Endapan biru tua .

Larutan tak berwarna

Endapan + HOAc Larutan berwarna pink tua .

Endapan berwarna putih

menandakan SO4

4.6.2 Pembahasan

Uji anion dilakukan untuk menentukan anion-anion yang terkandung

didalam sampel anorganik yang di gunakan dalam percobaan. Tiap-tiap anion

memiliki reagensi khusus masing-masing yang dapat digunakan untuk

mengidentifikasi anion yang bersangkutan. Tidak seperti kation yang terbagi

menjadi tiga kelompok, anion hanya terdiri sebagai satu kelompok. Analisa

kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan ekstraksi dengan soda

(Na2CO3). Ekstraksi secara umum adalah proses penarikan suatu zat dengan

pelarut. Pelarut yang digunakan dalam sistem weisz ini adalah soda Natrium

Karbonat (Na2CO3) ini karena sifat kimiawinya sebagi pelarut basa kuat sehingga

zat-zat yang terdapat dalam sampel tertarik/terlarut. Hasil penyaringan dari

penambahan sampel dengan Na2CO3 itu adalah ekstrak soda atau ekstrak

56

karbonat. Terbentuknya endapan ketika penambahan Na2CO3 itu setelah

dipanaskan menandakan telah terikatnya zat-zat dalam sampel. Adapun fungsi

pemanasan yang dilakukan adalah untuk mempercepat reaksi antra Na2CO3

dengan sampel.

Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO3 lalu terbentuk

endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian ditambahkan NH3, larutan

menjadi ada uap putih dan berbau ammonia yang bersifat asam. Lalu ditambahkan

larutan (NH4)2CO3 atau ammonium bikarbonat. Larutan berwarna putih

kekuningan, agak keruh, berbau menyengat, beruap putih dan suhu meningkat.

Hal ini dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut HCL pekat yang bersfat

asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka suhu pun akan memanas.

Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat nya, dan akan dianalisis lagi

nanti.

Pada sentrat 1, ditambahkan HNO3 dan benzen, maka terbentuk endapan

berwarna kuning muda dan larutan tak berwarna . Hal ini dikarenakan adanya

perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut. Sentrat tersebut dinamakan

sentrat 2.

Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terbentuk cincin.

Endapan yang dihasilkan berwarna biru tua dan larutan tidak berwarna. Lalu

sentrat dinamakan sentrat 3.

Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan terbentuk cincin berwarna kuning ,

larutan berwarna pink tua , endapan berwarna putih . Sentrat kemudian dinamakan

sentrat 4.

Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali pengujian, yakni

uji BO33- dan uji SO4

2-. Pada percobaan uji BO33- tidak terjadi noda hitam . Hal ini

menunjukkan bahwa sampel tak mengandung ion BO33-.

Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan putih

yang larut dalam HCl.

SO42- + Ba (NO3)2 → BaSO4 + 2NO3

-

SO42- + 2HCl → H2SO4 + 2 Cl-

57

\

4.7 Judul Modul

UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI LAPISAN

TIPIS UNTUK SAMPEL ORGANIK .


Pelarut

Akar Batang Daun

E1 EII E1 EII E1 EII

(Rf) (Rf) (Rf) (Rf) (Rf) (Rf)

Aseton - - - -

Metilen

klorida

- - -

Etil asetat - - - -

Metanol - - - -

n-hexan - - - - -

4.7.2 Pembahasan

58

Pada percobaan kali ini dilakukan dengan tujuan menentukan ada tidak

senyawa yang dicari didalam sampel dengan metode KLT, dengan menggunakan

absorban, bubur silika gel yang dibandingkan dengan bubur bentonit Al2O3.

Kromatografi lapisan tipis merupakan cara pemisahan campuran

senyawa untuk mengetahui apa saja yang terkandung didalamnya. Pada percobaan

ini KLT memiliki 2 fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam ada

penyerapan berukuran kecil dengan diameter partikel antara 10 – 30. Fasa gerak

adalah campuran dari senyawa organic yang memiliki daya eluesi yang baik.

Fasa diam yang digunakan adalah kapur. Kapur CaCO3 merupakan

salah satu eluen yang bisa digunakan dalam kromatografi lapisan tipis. Kapur

tersebut sebelumnya dilarutkan dalam aquadest sehingga terbentuk larutan yang

cukup pekat. Hal ini dikarenakan semakin kecil ukuran rata-rata fasa diam dan

semakin sempit kisaran ukuran fasa diam.maka semakin baik kinerja kromatografi

lapisan tipis (KLT) dalam hal efisiensi dan resolusinya.

Fasa gerak dalam kromatografi lapisan tipis ini adalah ekstrak dari

daun, batang, dan akarseledri. Daun seledri memiliki n-hexan sebagai pelarut,

batang memiliki aseton sebaai pelarut dan yang terakhir yaitu akar memiliki

metilklorida sebagai pelarutnya. Fasa gerak ini harus memiliki kemurnian yang

sangat tinggi karena kromatografi lapisan tipis merupakan teknik yang sensiti.

Pada saat dimasukan ke eluen , penandaan garis dilakukan dengan jarak

yang sangat kecil yaitu 0,5 c.hal ini dimaksudkan agar dapat memperoleh hasil

yang mudah untuk dilakukan pengukurannya.

59

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Pelarut yang diperoleh untuk melarutkan sampel anorganik adalah HCl

pekat.

2. Setiap percobaan dilakukan secara kualitatif untuk sampel organik dan

anorganik karena hanya melihat perubahan yang teradi .

3. Pada sampel anorganik no.14 positif mengandung kation Fe3+ dan Al3+.

4. Pada sampel anorganik no.14 positif mengandung anion OAc-, SO32- .

5. Dari analisa golongan system carnog yang dilakukan dapat ditemukan dua

kation yang positif yang terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+ dan Na+.

60

6. Dari analisa golongan kation system garstenzang yang dilakukan dapat

ditemukan dua kation yang positif terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+ dan

Al3+.

7. Dari analisa golongan system weisz yang dilakukan dapat ditemukan satu

anion yang positif terdapat dalam sampel, yaitu SO42- .

5.2 Saran

Untuk analisis kualitatif, praktikan harus lebih teliti dalam

menganalisis hasil reaksi yang didapat, sehingga hasil analisis lebih maksimal.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik. Yogyakarta .

FMIPA. UGM

Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.

A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke lima.

Erlangga. Jakarta.

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .

Jakarta

Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.

Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid

3.Erlangga.Jakarta.

Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta

61

laporan akhir praktikum analitik 1

Documents