LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN IX

TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

DISUSUN OLEH :

NAMA : ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA

STAMBUK : F1C1 14 053

KELOMPOK : III (TIGA)

NAMA ASISTEN : MUHAMAD IQBAL

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa

digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Titrasi

ada berbagai jenis, salah satunya yang biasa digunakan adalah titrasi secara

spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang

didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator

prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Spektrofotometri juga ada

beberapa jenis. Diantaranya adalah spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV,

spektrofotometri UV-Vis dan spektrofotometri IR (Infra Red).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila

cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya

tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika

melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati

sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang

digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak

menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen,

tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak

berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).

Spektrofotometri digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara

melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca

atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan

sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang diserap sebanding

dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Untuk menentukan konsentrasi Bi3+ 

dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dan nilai absorbansinya, maka dilakukan praktikum

dengan percobaan titrasi secara spektrofotometer dan spetrofotometer yang

digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Hal yang menjadi pokok pembahasan dalam praktikum Titrasi secara

Spektrofotometri adalah bagaimana menentukan konsentrasi Bi3+dan Cu2+ dalam

suatu cuplikan dengan cara Spektrofotometri?

C. Tujuan

Tujuan yang mendasari dilakukannya praktikum percobaan Titrasi secara

Spektrofotometri adalah untuk menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu

cuplikan dengan cara Spektrofotometri.

D. Manfaat

Berdasarkan latar belakang diatas maka dapat diperoleh manfaat dari

percobaan Titrasi secara Spektrofotometri adalah dapat menentukan konsentrasi

Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dengan cara Spektrofotometri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik

yang memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer.

Spektrofotometer UV dan Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar

pada molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV dan Vis lebih banyak

dipakai untuk analisis kuantitatif dari pada kualitatif (Andari, 2013).

Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis berdasarkan interaksi

antara radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak

(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi

(senyawa) (Mulja dan Suharman, 1995). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar

ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron

(perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih

tinggi) (Hendayana dkk., 1994). Apabila dua buah atom saling berikatan dan

membentuk molekul maka akan terjadi tumpang tindih dua orbital dari kedua

atom yang masing-masing mengandung satu elektron dan kemudian terbentuk

orbital molekul (Octaviani, 2014).

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer

adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh

dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter

dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang

gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang

gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang

gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang

yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya

seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak

yang kontiniu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko

dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko

ataupun pembanding  (Khopkar, 2002).

Hasil pengukuran yang baik dari suatu parameter kuantitas kimia, dapat

dilihat berdasarkan tingkat presisi dan akurasi yang dihasilkan.Akurasi

menunjukkan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai sebenarnya. Untuk

menentukan tingkat akurasi perlu diketahui nilai sebenarnya dari parameter yang

diukur dan kemudian dapat diketahui seberapa besar tingkat akurasinya. Presisi

menunjukkan tingkat reliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini dapat dilihat

dari standar deviasi yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang baik akan

memberikan standar deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Jika diinginkan

hasil pengukuran yang valid, maka perlu dilakukan pengulangan, misalnya dalam

penentuan nilai konsentrasi suatu zat dalam larutan larutan dilakukan pengulangan

sebanyak n kali. Ilmu yang mempelajari interaksi radiasi dengan materi sedangkan

spektrofotometri adalahpengukuran kuantitatif dari intensitas radiasi

elektromagnetik pada satu atau lebih panjanggelombang dengan suatu transduser

(detektor). Spektrofotometri adalah analisis kuantitatif yang paling sering

digunakan karena mempunyai sensitivitas yang baik yaitu 10-4 sampai 10-6.

Analisis jenis ini juga relatif selektif dan spesifik, ketepatannya cukup tinggi,

relatif sederhana, dan murah ( Mathias, 2005 ).

FT-IR (Fourier Transform Infrared) spektrofotometer merupakan alat

yang digunakan untuk analisis berdasarkan pengukuran intensitas infra merah

terhadappanjang gelombang dan untuk mendeteksi karakteristik vibrasi kelompok

fungsi dari senyawa pada sampel. Saat cahaya infra merah berinteraksi dengan

sampel, molekul-molekul yang saling terikat pada sampel akan mengalami

regangan dan mengalami tekukan. Hasil spektrum menunjukkan absorbansi dan

transmisi molekul yang menggambarkan rekaman data molekul dari sampel

tersebut. Tidak ada rekaman data yang sama untuk tiap molekul yang berbeda

sehingga spektroskopi FT-IR dapat digunakan untuk berbagai tipe analisis.

Contoh dari aplikasi FT-IR memberikan informasi seperti menentukan struktur

molekul pada polimer, indentifikasi senyawa berikatan kovalen, mengetahui

kemurnian bahan, dan gugus fungsi dari molekul (Aspi dkk., 2013).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum Titrasi secara Spektrofotometri di laksanakan pada hari Selasa,

10 Oktober 2015, pada pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium

Kimia Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat- alat yang digunakan pada percobaan titrasi Spektrofotometri adalah

rangkaian alat Spektrofotometer UV-Vis, Pipet tetes, batang pengaduk, dan gelas

kimia 100 mL.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan titrasi Spektrofotometri adalah

larutan Bi3+ 0,01 M, larutan EDTA 0,1 M, larutan Cu2+ 0,01 M, aquades, tisu, dan

Larutan Buffer PH 4.

C. Prosedur Kerja

1. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel

-dimasukkankegelaskimia 100 mL

-ditambah larutan buffer

-ditambah 2 mL larutan Cu2+ 0.1 M

-diencerkan dengan aquades hingga 40 mL

-diaduk

-dimasukkan dengan hati-hati kedalam kuvet

-ditempatkan di dalam spektrofotometer

-diatur di panjang gelombang 745 nm

-diukur absorbansinya

-dituangkan kembali kegelas semula

-ditambah 0.5 mL EDTA

-diaduk

-dimasukkan kekuvet; kuvet dibilas; bilasan dimasukkan

kembali

-diukur absorbansi pada setiap penambahan 0.5 mL sampai

diperoleh data yang stabil

hasil pengamatan

5 mL Bi - Nitrat

Larutandalamkuvet

Larutan dalam gelas kimia 100 mL

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan

No Volume EDTA (mL) Absorbans

1 0 0.479

2 0.5 0.660

3 1 0.873

4 1.5 1.009

5 2 1.120

6 2.5 1.305

2. Grafik

a. Kurfa Titrasi Volume EDTA VS Absorban

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.20

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

1

f(x) = 0.394000000000001 x + 0.473666666666667R² = 0.997806021442713

Volume EDTA Vs Absorbans (y1)

Volume EDTA

Abs

orba

ns

1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.60

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

f(x) = 0.296 x + 0.552666666666667R² = 0.979591836734694

Volume EDTA Vs Absorbans (y2)

Volume EDTA

Abs

orba

ns

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

f(x) = 0.322628571428571 x + 0.504380952380952R² = 0.991005669435927

Volume EDTA Vs Absorbans

Series2Linear (Series2)

Volume EDTA

Abs

orba

ns

3. Analisis Data

a. Penenntuan Titik Ekivalen

y1= 0,394x + 0,473

y2 = 0,296x + 0,552

y1= y2

0,394x + 0,473= 0,296x + 0,552

0,098x = 0,079

X = 0,80612

b. Penentuan Konsentrasi Bi3+

Dik. V Bi3+ = 5 mL

[EDTA] = 0.1 M

V EDTA = 2,5 mL

Dit. [Bi3+] = ….?

Penyelesaian :

V EDTA . [EDTA] =V Bi3+. [Bi3+]

2,5 mL . 0.1 M = 2,5 mL . [Bi3+]

[Bi3+] = 0.05 M

c. Penentuan Konsentrasi Cu2+

Dik. V Cu2+ = 2 mL,

[EDTA] = 0.1 M

V EDTA = 2,5 mL,

Dit. [Cu2+] = ….?

Penyelesaian :

V EDTA . [EDTA] = V Cu2+. [Cu2+]

2,5 mL . 0,1 M = 2 mL . [Cu2+]

[Cu2+] = 0.125 M

B. Pembahasan

SpektrofotometriUV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri

UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya

UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah

menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu

photodiode yang dilengkapi dengan monokromator, Untuk sistem

spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan.

Kemudahan metode spektrofotometri UV-Vis adalah dapat digunakan baik untuk

sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible

atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan

spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat.  Ini berarti menggunakan

cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan

inframerah (NIR)) kisaran.  Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara

langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat.  Di wilayah ini dari

spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik.  Teknik ini

melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari

ground state ke eksited state. 

Pengamatan dilakukan untuk menentukan konsentrasi Cu2+dan Bi3+dengan

menggunakan larutan penambahan buffer, agar titik ekivalen dapat terlihat dengan

jelas maka digunakan buffer dengan pH:4 sehingga dapat mengendap sebagai

garam basa atau hidroksidanya. Selanjutnya larutan blanko digunakan larutan

akuades yang merupakan syarat tidak mengandung larutan yang akan di tentukan

sebagai pengamatan,dengan menggunakan suatu cuplikan secara spektrofotometri,

dimana cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yang menghasilkan sinar dari

sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, sinar monokromator dari

sumber sinar dengan materi yang berupa molekul.

Tahap pertama dilakukan penghomogenan larutan pencampuran semua

bahan-bahan yang di gunakan pada percobaan ini, sebelum larutan diukur

absorbannya pada gelombang tertentu. Pengamatan di lakukan sebanyak 6 kali

perlakuan, pengamatan menunjukkan bahwa pencampuran larutan tersebut

semakin biru pekat terhadap perlakuan tahap demi tahap. Sehingga hal ini

menunjukkan konsentrasi penghomogenan larutan pencampuran semakin tinggi.

Pengamatan dilakukan dengan spektrofotometer UV-Vis dengan

menggunakan pengukuran pada panjang gelombang 745 nm, dimana hasil

pengamatan searah dengan berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya

monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut

diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

Hasil pengamatan dari percobaan ini menunjukkan bahwa tahap demi

tahap perlakuan penambahan di peroleh hasil absorban yang semakin tinggi,

dengan titik ekivalen yang dihasilkan dari kurva hubungan absorbans terhadap

volume titran dari percobaan ini dimana menghasilkan nilai yang hampir

sempurna yaitu sebesar 0.80612.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan maka dapat di tarik sebuah

kesimpulan dari pengamatan titrasi spektrofotometri bahwa konsentrasi Cu2+

sebesar 0.05 M dan konsentrasi Bi3+ sebesar 0.125 M. titik equivalen yang

didapatkan sebesar 0,80612.

DAFTAR PUSTAKA

Andari, S. 2013. Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara Alkalimetri dengan Spektrofotometri- UV. Jurnal Eduhealth. 3 (2).

Aspi., Mariana, B, M., Boni P, L, 2013, Analisis Data Spektrum Spektroskopi FT-IR untuk Menentukan Tingkat Oksidasi Polianilin, Prisma Fisika, I (2).

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Exacta: Solo.

Octaviani, T., Any G. dan Hari S. 2014. Penetapan kadar ß-karoten pada beberapa jenis cabe (Genus Capsium) Dengan Metode Spektrofotometri Tampak. Pharmaciana. 4(2).