buku petunjuk praktikum kimia analitik 1 (ge)

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I

1

BUKU PETUNJUK

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA

YOGYAKARTA


2

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah yang telah memberikan barakahNya sehingga kami dapat

menyelesaikan penyusunan buku petunjuk bagi pelaksanaan Praktikum Kimia Analitik I.

Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I ini berisi metode dasar analisis kualitatif dan identifikasi

jenis-jenis kation logam, anion serta teori dasar yang terkait pemisahan kation dalam golongan

analisis. Diharapkan, melalui percobaan secara langsung di laboratorium, mahasiswa akan lebih

memahami mata kuliah Kimia Analitik I. Petunjuk praktikum ini dibuat dan disesuaikan dengan

kondisi laboratorium Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta dan diharapkan materinya semakin

disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu kritik dan saran dari mahasiswa maupun para

dosen sangat kami harapkan demi kesempurnaan petunjuk praktikum ini.

Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun mengucapkan terima kasih yang sebesar-

besarnya kepada:

1. Tim Pokja Akademik UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah mendanai pembuatan

buku petunjuk praktikum ini.

2. Program Studi Kimia dan Program Studi Pendidikan Kimia UIN Sunan Kalijaga

Yogyakarta, yang telah memberikan fasilitas sehingga buku petunjuk praktikum ini dapat

terselesaikan.

Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Analitik I ini dapat bermanfaat dan digunakan

sebagaimana mestinya.

Tim Penyusun


3

DAFTAR ISI

Halaman Judul

Kata Pengantar…………………………………………………………………………………

Daftar Isi………………………………………………………………………………….……

Tata Tertib Praktikum………………………………………………………………..………..

Percobaan 1 : Identifikasi Kation ...………………………..………………………………….

Percobaan 2 : Identifikasi Anion………………………………………………………………

Percobaan 3 : Analisis Kualitatif Kation……………………………………………………….

Percobaan 4 : Analisis Kualitatif Anion….…………………………………………………….

Percobaan 5 : Penentuan Air Hidrat dalam CuSO4.x H2O …………………………………..

Percobaan 6 : Asidi-Alkalimetri.......................................... …………………………………..

2

3

4

6

11

14

21

17

29


4

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus sudah datang 10 menit sebelum praktikum dimulai.

2. Selama praktikum berlangsung, praktikan harus mengenakan pakaian yang bebas, rapi, sopan,

bersepatu dan mengenakan jas laboratorium berwarna putih. Bagi yang putri, masukkan ujung

jilbab ke dalam jas laboratorium.

3. Tidak diperkenankan makan, minum, merokok dan bersenda gurau di laboratorium selama

praktikum berlangsung.

4. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan sementara yang diperiksakan dan ditandatangani

oleh asisen pembimbing.

5. Laporan resmi praktikum harus dibuat dan diserahkan kepada asisten pembimbing sebelum

acara praktikum berikutnya dimulai. Apabila belum menyerahkan laporan resmi, maka

praktikan tidak diperkenankan melanjutkan acara praktikum berikutnya.

6. Setiap praktikan wajib mengisi daftar hadir sebelum dan sesudah praktikum. Kehadiran

praktikum 100 % dari keseluruhan pertemuan. Apabila praktikan berhalangan hadir,

diwajibkan memberitahu atau mohon ijin kepada asisten pembimbing dengan surat pernyataan

resmi dan wajib mengganti (INHAL) di hari yang lain.

7. Apabila praktikan tidak mengikuti praktikum selama 3 kali berturut-turut, maka praktikan

tidak diperkenankan melanjutkan praktikum pada semester tersebut.

8. Selama melakukan praktikum, praktikan akan dikelompokkan menjadi kelompok-kelompok

kecil yang akan ditentukan kemudian.

9. Setiap kelompok kecil, diharuskan membawa lap tangan, lap meja, pipet, sikat tabung dan

sabun pada setiap kali praktikum.

10. Setiap kelompok kecil, akan diberi peminjaman alat-alat yang sudah disediakan dalam lemari

alat. Sebelum alat-alat digunakan, periksa dan pastikan alat-alat dalam keadaan baik dan

utuh.

11. Sebelum dan sesudah praktikum, alat yang digunakan harus dalam keadaan bersih, utuh dan

disimpan kembali ke lemari. Apabila ada alat yang rusak, segera lapor kepada petugas.

Kerusakan alat setelah praktikum berlangsung menjadi tanggung jawab kelompok kecil.

12. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium.

13. Sebelum meninggalkan laboratorium, meja kerja harus bersih, kursi disimpan di atas meja,

dan ruangan harus bersih dari sampah.


5

14. Sistem evaluasi terdiri dari :

a.Penilaian selama berlangsungnya praktikum, yang dibagi menjadi:

Nilai pre test ( 25 %)

Nilai praktikum ( 25 %)

Nilai laporan ( 25 %)

b. Penilaian akhir, dari hasil responsi praktikum ( 25 %)

15. Bentuk dan pola laporan resmi adalah:

Sampul muka

Daftar isi

Judul percobaan

Tujuan percobaan

Dasar teori

Cara kerja (disajikan dalam bentuk diagram atau gambar)

Pengamatan

Perhitungan dan Pembahasan

Kesimpulan

Jawaban evaluasi

Daftar Pustaka

(Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4)

16. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini, akan diatur berdasarkan kebijaksanaan

asisten.


6

Percobaan 1

IDENTIFIKASI KATION

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi kation

2. Mengetahui reaksi penetapan untuk kation Pb2+

, Hg2+

, Cu2+

, Cd2+

, Al3+

, Co2+

,

Ca2+

dan Ba2+

DASAR TEORI

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi

dipisahkan menurut golongan berikut:

a. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.

Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

b. Golongan II : Kation golongan ini tidak membentuk dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam

mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

c. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun

kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam

suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co,

Mn, Zn.

d. Golongan IV : Kation golongan ini tidak membentuk endapan dengan pereaksi

golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan

ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam

suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.


7

e. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-

regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg2+

, K+, NH4

+.

Kelima golongan diatas dapat dibedakan dengan pereaksi-pereaksi yang khas dari setiap

logam. Secara sederhana bagan penggolongan berdasarkan reaksi pengendapan adalah

sebagai berikut:

Gol I (1) Tambahkan 1 ml larutan H2O2 3%

Endapan (2) Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 M dengan penambahan

aquadest

(3) Panaskan 800C dan dialiri dengan H2S (5 menit) & saring

Gol II

Endapan

Dipanaskan sampai H2S hilang (tes dengan kertas

Pembangunan asetat) + HNO3 pekat dipanaskan lagi sampai

hampir mendidih + NH4OH encer sampai larutan menjadi basa

dan lebihkan 1 ml, didihkan (1 menit)

Gol IIIA

Endapan

Dialiri gas H2S (1 menit), bila ada endapan gol

IIIB, dipanaskan sampai H2S hilang. Dipindahkan

ke cawan porseling + Hac encer, uapkan sampai

seperti pasta, + 3 – 4 ml HNO3 pekat. Panaskan

sampai kering, dinginkan + 3 ml HCl 4N + 10 ml

air, panaskan, saring (bila perlu). Ditambah

NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 dan dipanaskan

500 – 60

0C (5 menit).

Gol. IV

Endapan

Panaskan sampai seperti pasta + 3

ml HNO3 pekat, kemudian

panaskan sampai kering panaskan

lagi sampai keluar uap putih

Gol. V

(sisa)


8

ALAT DAN BAHAN

Alat

Tabung reaksi

Pipet tetes

Penjepit

Pembakar spirtus

Gelas arloji

Gelas kimia 100 mL

Kertas saring

Corong pisah

Bahan

Pb(NO3)2 0,25 M

HCl 1 M

HgCl2 0,05 M

KI 0,1 M

KOH 0,5 M

CuSO4.5H2O 0,1 M

CdSO4 0,25 M

AlCl3 0,33 M

Na2CO3 0,5 M

CoCl2.6H20 0,2 M

CaCl2.2H2O 0,5 M

(NH4)2CO3 0,5 M

H2SO4

Ba(NO3)2 0,25 M

CARA KERJA

1. Identifikasi Timbal (Pb2+

)

Ambil larutan Pb(NO3)2 0,25 M

a. Tambahkan HCl 2 M (panas/dingin), maka akan muncul endapan putih

b. Tambahkan larutan KI, setelah terbentuk endapan panasi, maka akan terbentuk

endapan kuning setelah dingin.

3. Identifikasi Kupri (Cu2+

)

Ambil larutan CuSO4 0,1 M

a. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan biru. Bila dipanasi menjadi

endapan hitam.

b. Tambahkan karutan KI, muncul endapan putih dengan warna larutan coklat.


9

4. Identifikasi Kadmium (Cd2+

)

Ambil larutan CdSO4 0,25 M

a. Tambahkan larutan KI, tidak ada endapan

b. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih bila didihkan tidak larut.

Larut dengan HCl encer

5. Identifikasi Aluminium (Al3+

)

Ambil larutan AlCl3 0,33 M

a. Tambahkan larutan KOH/NaOH, muncul endapan putih seperti dadih

b. Tambahkan larutan Na2CO3 sedikit demi sedikit muncul endapan yang akan larut

dalam reagen berlebih

6. Identifikasi Kobal (Co2+

)

Ambil larutan CoCl2 0,5 M

a. Tambahkan larutan NaOH, muncul endapan biru bila dipanaskan muncul endapan

merah

b. Tambahkan larutan KNO2 pekat, akan terbentuk endapan kuning dari kompleks

Kalium heksa nitritokokobaltat (III)

7. Identifikasi Kalsium (Ca2+

)

Ambil larutan CaCl2 0,5 M

a. Tambahkan larutan (NH4)2CO3, muncul endapan putih

a. Tamahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih

8. Identifikasi Barium (Ba2+

)

Ambil larutan Ba(NO3)2 0,25 M

a. Tambahkan larutan (NH4)2CO3,muncul endapan putih, kemudian tambahkan HCl /

CH3COOH encer akan larut kembali

b. Tambahkan larutan H2SO4 encer, muncul endapan putih

HASIL PENGAMATAN

No Kation Perlakuan Pengamatan


10

DAFTAR PUSTAKA

Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit

Erlangga, Jakarta, hal: 189-191.

Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta,

hal: 36-47.

Vogel`s text book, Kimia Analisis Kualitatif, Penerbit EGC, Jakarta


11

Percobaan 2

IDENTIFIKASI ANION

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi anion

2. Mengetahui reaksi penetapan untuk anion Cl-, C2O4

2-, SO4

2-, I

-, CNS

-, S2O2

2-.

DASAR TEORI

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel

yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas

penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka

harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO

3 jenuh, lalu

dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,

sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi uji:

a. Uji dengan larutan H2SO4 ditandai dengan timbulnya uap yang khas bagi beberapa

anion.

b. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer,

kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4. Jika

warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit.

Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat

c. Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml larutan

jenuh MnCl2, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya: nitrat, nitrit, klorat,

kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil uji negatif, maka hanya

sedikit nitrat dan nitrit


12

ALAT DAN BAHAN

Tabung reaksi

Pipet tetes

Penjepit

Pembakar spirtus

Gelas arloji

Gelas kimia 100 mL

Kertas saring

Corong pisah

larutan NaCl 0,1 M

larutan AgNO3 0,25 M

Larutan HNO3 0,1 M

larutan H2SO4 0,1 M

larutan KI 0,1 M

larutan NH3

larutan Na2S2O3.5H2O 0,5 M

larutan KCNS 0,1 M

larutan Ba(NO3)2

Larutan Na2C2O4 0,1 M

Padatan NaSO4

Larutan NaBr

Larutan FeCl3.6H2O 0,1 M

Larutan BaCl2.2H2O 0,25 M

CARA KERJA

1. Identifikasi Klorida (Cl-)

Ambil larutan NaCl 0,1 M

a. Tambahkan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan putih. Bandingkan jika

dipanaskan.

b. Tambahkan larutan H2SO4, ditandai dengan pelepasan asap putih yang

memerahkan lakmus

2. Identifikasi Bromida (Br-)

Ambil larutan NaBr kemudian tambahkan AgNO3 dan NH3 encer maka muncul

endapan putih

3. Identifikasi Iodida (I-)

Ambil larutan KI 0,1 M

a. Tambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan kuning seperti dadih.

Bandingkan apa yang terjadi dalam endapan jika dilakukan penambahan asam

nitrat dan natrium tiosulfat. (tetap tidak larut)


13

b. Tambahkan larutan CuSO4, terbentuk endapan coklat. Bila ditambah Na2S2O3

muncul endapan putih.

4. Identifikasi Tiosianat (CNS-)

Ambil larutan KCNS 0,1 M

a. Tambahkan larutan perak nitrat, terbentuk endapan putih. Lanjutkan dengan

menambah ammonia maka akan larut

b. Tambahkan larutan FeCl3 encer, muncul endapan

5. Identifikasi Tiosulfat (S2O32-

)

Ambil larutan Na2S2O3 0,5 M

a. Tambahkan larutan I2 , maka warnanya menjadi hilang. (Seperti reaksi pada

iodometri)

b. Tambahkan larutan BaCl2, muncul endapan putih

6. Identifikasi Oksalat (C2O42-

)

Ambil larutan Na2C2O4 0,1 M

a. Tambahkan larutan perak nitrat hingga terbentuk endapan. Lanjutkan dengan

penambahan ammonia encer. Dari endapan putih menjadi larut.

b. Tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih. Dilanjutkan

dengan penambahan HCl encer akan larut kembali

HASIL PENGAMATAN

No Anion Perlakuan Pengamatan

DAFTAR PUSTAKA


hal: 36-47.



14

Percobaan 3

ANALISIS KUALITATIF KATION

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis kualitatif untuk kation Golongan I.

2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya kation

dalam suatu sampel

DASAR TEORI

Dalam melakukan analisa kualitatif haruslah dilakukan tahapan-tahapan sebagai berikut:

A. Pemeriksaan pendahuluan: meliputi pemeriksaan sifat-sifat fisik (bentuk, warna,

bau, kelarutan, titik lebur zat organik) pengaruh/pemanasan dan sifat-sifat kimia.

Langkah ini penting, karena kadang-kadang zat yang akan diselidiki dapat ditemukan

dengan pemeriksaan pendahuluan. Bahkan dengan pemeriksaan pendahuluan ini

dapat memberikan gambaran mengenai analisa selanjutnya

B Reaksi Penggolongan.

Menggunakan pereaksi pengendap seperti HCl, H2S, karbonat, dsb.

C. Reaksi penetapan: Reaksi – reaksi khas dengan beberapa pereaksi untuk mengenal

dan menetapkan suatu zat (kation / anion)

Diantara pemeriksaan pendahuluan meliputi:

1. Bentuk dan rupa zat itu (organo leptis)

5. Sifat zat terhadap asam sulfat encer, asam sulfat pekat, NaOH (analisis anion)

6. Kelarutan zat tersebut

Zat yang dianalisa dapat berupa:

a. Padat dan non logam

b. Cairan (larutan)

c. Logam atau aliase

d. Zat yang tidak larut


15

A. Pemeriksaan Pendahuluan

1. Bentuk dan Rupa Zat (organo leptis)

Dari bentuk dan rupa zat yang diselidiki adalah warna, bentuk kristal/bentuk

amorf, bersifat higroskopis, bau yang khas dan sebagainya.

Bila zatnya berupa zat padat, dapat langsung diselidiki.

Bila zatnya berupa larutan, sebagian kecil diuapkan di atas penangas air sampai

kering, sisa penguapan yang berupa zat padat diselidiki seperti cara di atas.

Bila tidak ada sisa penguapan berarti larutan tersebut mengandung zat yang mudah

menguap pada pemanasan (asam asetat, amonia, karbonat, nitrat/nitrit dan

sebagainya), periksa menurut (4).

Zat padat (baik asli maupun sisa penguapan) diselidiki mengenai:

a. Warna:

Tiap-tiap zat/ion mempunyai warna tertentu, misalnya:

hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO, CoS, NiS, Ag2S, C dan

sebagainya.

biru : garam-garam Co anhidrat, garam Cu2+

terhidrat …… (biru prusi).

hijau : Cr2O3, Hg2I2; Cr (OH)3, garam-garam Fe2+

seperti FeSO4 . 7H2O,

FeSO4 (NH4)2SO4 . 6H2O, FeCl2 . 4H2O, garam-gram Ni2+

dan

sebagainya.

merah : Pb3O3, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, K3 [Fe (CN)6] Cu2O, Cr2O7=

…… merah jingga, permanganat dan tawes chrom (aluminium)

berwarna ungu kemerahan.

merah jambu/pink : garam dari Mn & Co terhidrat

kuning : CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), AgI, K4 [Fe

(CN)6], garam CrO4+=

, garam Fe3+

, dan sebagainya.

putih : MgO, ZnO, CaO

coklat : SnS, Fe2O3, Fe (OH)3 dan sebagainya.

Para mahasiswa hendaknya memahami warna-warna dari bermacam-macam

zat/ion.


16

b. Bentuk kristal

Beberapa zat mempunyai bentuk kristal yang khas, misal CaSO4 . 2H2O berupa

jarum-jarum panjang/berbentuk prisma mono clinic.

PbCl2 : berupa jarum

Ca oxalat : berupa prisma

Sn oxalat : berupa prisma

Untuk melihat bentuk-bentuk kristal ini dapat digunakan mikroskop.

c. Sifat higroskopis

Beberapa zat mempunyai sifat higroskopis, misal:

CaCl2, MgCl2, FeCl3

Zat tersebut mudah menjadi basah/mencair bila terkena udara dan tidak

dapat/sukar menjadi kering bila larutannya diuapkan.

d. Bau

Beberapa zat mempunyai bau yang khas, sehingga sering memberikan petunjuk

yang penting dalam analisa.

Misal : garam (basa) NH4 berbau amoniak

garam (asam) asetat berbau cuka

garam (asam) sulfit berbau belerang, dsb

garam (asam) sulfida berbau telur busuk

garam (asam) nitrat/nitrit berbau gas oksida nitrogen, dsb

2. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut

Kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu dapat digunakan sebagai petunjuk pada

analisa kualitatip.

Misal: Bila zat tidak larut dalam air, maka dapat dipastikan bahwa zat tersebut

bukan dari senyawa logam alkali. (karena semua garam alkali, hidroksida dan oksida)

mudah larut dalam air.

Bila zat-nya larut dalam HCl encer, maka tidak perlu mencari ion gol.I dan

seterusnya.

Adapun pemeriksaan kelarutan suatu zat dilakukan dengan cara:

Bila zat-nya kasar, maka dihaluskan lebih dahulu dengan mortir, diambil sedikit

dan dicampur dengan aquades dalam tabung reaksi dan dikocok. Diamati apakah


17

zatnya larut baik atau tidak. Bila kurang larut, dipanaskan sambil dikocok,

dinginkan.

Bila zat-nya larut dalam air, maka diperiksa pH larutannya dengan kertas

indikator universal atau kertas lakmus.

Bila zat-nya merupakan suatu campuran, kemungkinan sebagian zat larut dalam

air dan sebagian tidak larut. Untuk mengetahui apakah ada zat yang larut, maka

saringlah campuran zat tersebut, ambil sedikit filtratnya dan uapkan dalam gelas

arloji pada penangas air sampai kering. Adanya sisa penguapan menunjukkan

bahwa sebagian zat larut dalam air.

Sebaliknya bila tidak ada siswa penguapan belum pasti tidak ada zat yang larut,

mungkin larutan zat tersebut ikut menguap pada waktu penguapan. Misal: HCl, H

Ac, NH4OH, asam borat dan sebagainya.

Zat yang tidak larut dalam air dicoba melarutkannya berturut-turut dalam:

HCl encer .......... dingin ......... panas

HCl pekat .......... dingin ......... panas

HNO3 encer ....... dingin ......... panas

HNO3 pekat ....... dingin ......... panas

Aquaregia

Aqua regia yaitu campuran 3 bagian HCl pekat + 1 bagian HNO3 pekat.

Caranya:

Zat dimasukkan dengan aqua regia (air raja) beberapa lama dalam lemari asam.

Apabila zatnya tidak larut dalam pelarut-pelarut tersebut di atas, maka berarti

terdapat zat yang tidak larut (“insoluble substance) seperti:

AgCl, AgBr, AgI, AgCN

SrSO4, BaSO4, PbSO4, PbCrO4, silikat dan SiO2, dan sebagainya

Oksida-oksida yang dipijar kuat: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, Sb2O3, PbCrO4, CaF2.

Garam-garam kompleks Cu2 [Fe (CN)6], Zn2[Fe (CN)6] dan sebagainya.


18

B. Reaksi Penggolongan

Endapan golongan I mungkin mengandung: PbCl2; Hg2Cl2; AgCl

Endapan dicuci satu kali dengan HCl encer diatas saringan, kemudian 2 – 3 kali

dengan sedikit air suling, filtrat dibuang, endapan dipindahkan dalam labu

erlenmeyer kecil dengan pertolongan 10 ml air suling. Panasi sampai mendidih

dan saring waktu masih panas

ENDAPAN FILTRAT

Mungkin mengandung Hg2Cl2

dan AgCl. Bila PbCl2 ada,

maka ini harus dihilangkan

dari endapan. Endapan dicuci

beberapa kali dengan air panas

sampai filtratnya bebas dari

ion Pb++

(periksa dengan

larutan K2CrO4, sampai

filtrate cucian tak memberi

endapan kuning dengan

karutan K2Cr2O7-ini menjamin

hilangnya Pb dalam endapan).

Kemudian endapan

dipindahkan kedalam tabung

reaksi dan dipanasi sedikit

dengan 10 ml larutan NH4OH

10%, /NH3 encer 1 M saring

Mungkin mengandung

PbCl2 Bila larutan cukup

pekat maka setelah dingin

terbentuk kristal jarum

PbCl2

ENDAPAN FILTRAT Periksa adanya Pb++

Jika terjadi endapan hitam,

maka Hg2 ada

Periksa adanya Hg2++

Endapan dilarutkan ke dalam

3-4 ml air raja (terbentuk

senyawa – HgCl)

Mungkin mengandung

Ag+ sebagai Ag (NH3)2Cl

Periksa adanya Ag++

1. Sebagian larutan diberi

HNO3 encer, terjadi

endapan putih, yang

lama-lama menjadi

abu-abu

Larutan dibagi menjadi 3

1.Tambahkan H2SO4 encer,

muncul endapan putih

yang larut dalam

Natrium asetat

Larutan dibagi menjadi 3

1. Sebagian ditambah

beberapa tetes larutan KI

terjadi endapan

2. Sebagian larutan diberi

beberapa tetes larutan

KJ terjadi endapan

kuning muda yang

2. Sedikit larutan diberi

larutan K2CrO4 terjadi

endapan kuning PbCrO4

merah HgI2, bila

penambahan KI diteruskan,

sukar larut dalam asam

nitrat encer

3. 1 tetes larutan pada

obyek glass diberi 1 tetes


19

hingga terlebih, endapan

larut lagi.

2. Satu tetes larutan pada

kertas saring diberi 1 tetes

larutan SnCl2 5% dan 1

tetes anilin terjadi noda

hitam

Bila 1 dan 2 positip

maka: Ag+ ada

larutan KI terjadi

endapan kuning. Panasi

hingga larut dan

dinginkan.

3. Kawat Cu yang bersih

dimasukkan kedalam

larutan selama beberapa

menit terjadi lapisan putih

mengkilap pada batang Cu.

Bila 1, 2 dan 3 positip Pb2+

ada

Bila 1, 2 dan 3 positip Hg2++

ada

C. Reaksi Penetapan

(Mengikuti Reaksi Penggolongan atau Perc. 1))

ALAT DAN BAHAN

Alat

Tabung reaksi

Pipet tetes

Penjepit

Pembakar spirtus

Gelas arloji

Gelas kimia 100 mL

Kertas saring

Corong pisah

Bahan

Hg2(O3)2

Pb(NO3)2

AgNO3

HCl encer 1 M

HNO3 encer 0,5 M

KI 0,1 M

KOH

H2SO4 0,5 M dan pekat

NaOH

K2CrO4 0,25 M

NH3 encer 6 M

SnCl2 5%

Anilin


20

CARA KERJA

(Mengikuti reaksi penggolongan)

HASIL PENGAMATAN

. Analisis Kation

1. Reaksi Pendahuluan

a. Organoleptis : - bentuk :

- warna :

- bau :

b. Sifat Kelarutan :

Uji Kelarutan Hasil Pengamatan

Air dingin/panas

HCl encer/pekat

HNO3

encer/pekat

c. pH larutan :

2. Reaksi Penggolongan: zat + pereaksi khas:

No

Pereaksi Hasil Pengamatan Golongan Dugaan Kation

3. Reaksi penetapan:

4. Kesimpulan/ dugaan kation dalam sampel adalah :

DAFTAR PUSTAKA

Basset et al., 1994, Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, ed 4,

EGC, Jakarta, hal: 326-334


hal: 62-68



21

Percobaan 4

ANALISIS KUALITATIF ANION

TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari analisis kualitatif untuk anion Halida atau Nitrat/Nitrit dalam suatu

sampel.

2. Melakukan runutan secara sistematis sehingga dapat diketahui adanya anion

dalam suatu sampel

DASAR TEORI

Seperti halnya analisis kation, dalam analisis anion juga diperlukan uji pendahuluan atau

uji kelarutan dalam beberapa pelarut. Setelah diketahui sifat kelarutannya dapat

dilakukan uji penggolongan dan penetapan terhadap suatu anion.

A. Uji pendahuluan dengan H2SO4 dengan melihat timbulnya gas:

Sedikit zat padat/larutan dalam tabung reaksi, ditambah sedikit (setetes demi setetes)

asam sulfat encer (4N), bila perlu dipanaskan sedikit, perhatikan apakah penambahan

asam tersebut menyebabkan timbulnya gas.

Timbulnya gas dapat diselidiki sebagai berikut:

Warna Bau Gas Reaksi Zat asli

- + CO2 Mengeruhkan air barit [Ba (OH)2] Karbonat

sianat

- Merangsang SO2 Mengeruhkan air barit, laruan

K2Cr2O7 pada kertas saring menjadi

hijau, menghilangkan larutan fuksin

Sulfit

- Merangsang SO2 Idem di atas dan terjadi endapan

koloida S

Tiosulfat

- Telur busuk H2S Kertas Pb Asetat menjadi hitam Sulfida

- Bau cuka CH3COOH Berbau cuka Asetat

Coklat Merangsang NO2 Kertas Ki-amilum menjadi biru Nitrit


22

Bila dengan asam sulfat encer hasilnya negatif, kemungkinan anion-anion tersebut tidak

ada. Selanjutnya dapat dicoba dengan menggunakan asam sulfat pekat (hati-hati). Bila

timbul gas, selidiki sebagai berikut:

Warna Bau Gas Reaksi Zat asli

- - CO2 Mengeruhkan air barit [Ba (OH)2] Oksalat

- Merangsang HCl Tetesan AgNO3 menjadi keruh. Lakmus

biru menjadi merah

Klorida

Coklat Merangsang NO2 Kertas KI amilum menjadi biru Nitrat

Kuning Merangsang ClO2 Timbul ledakan Klorat

Kuning Merangsang Cl2 Membirukan kertas KI amilum,

memutihkan kertas lakmus

Klorida

Oksida

Coklat Merangsang Br3 Kertas amilum basah menjadi merah

jingga, kertas flurescein menjadi merah

Bromida

Ungu Merangsang I2 Kertas Ki-amilum menjadi biru Iodida

B. Uji Penggolongan

Penyelidikan Anion Pengoksidasi

2 ml larutan E.S ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml pereaksi Mn (II) Cl. Warna coklat

(atau hitam) menunjukkan adanya pengoksid.

An ion pengoksid antara lain:

- NO3- - BrO3

- - Cr2O7

= - AsO4

3-

- NO2- - IO3

- - MnO4

- - peroksida- peroksida

- ClO3- - CrO4

= - Fe (CN)6

3-

Bila ada kation bersifat oksifator seperti, Ag+, Hg

2+, Fe

3+ kadang-kadang reaksinya

positif meskipun an ion pengoksid tidak ada.

Penyelidikan Anion Pereduksi

2 ml larutan E.S dinetralkan dengan H2SO4 2N, dan ditambahkan 1 ml H2SO4 2N

berlebih. Tambahkan 0,5 ml larutakan KmnO4 0,004 M (dibuat dengan mengencerkan 1

ml KmnO4 0,02 menjadi 5 ml), setetes demi setetes sambil diamati, hilangnya warna

hijau dari KmnO4 menunjukkan adanya anion pereduksi antara lain:

- SO3= - NO2

- - J

- - CN

-

- S2O3= - CNS

- - AsO3

3- - Cl

-

- S= - Be

- - Fe (CN)6

4- - sO3

=


23

Bila warna tidak hilang, panaskan dan amati hasilnya. Jika warna KmnO4 hilang setelah

pemanasan kemungkinan oksalat, forminat, tartrat (tetapi jika konsentrasi ion-ion ini

besar warna hilang tanpa pemanasan).

ALAT DAN BAHAN

Alat

Tabung reaksi

Pipet tetes

Penjepit

Pembakar spirtus

Gelas arloji

Gelas kimia 100 mL

Kertas saring

Corong pisah

Bahan

HNO3 2 M

KI

KOH

NaOH

K2CrO4

AgNO3. 0,25 M

NH4OH 2N

H2SO4 2N dan pekat

KMnO4 0,1 M

Flurescein

Pb(asetat)2 0,1 M

FeSO4 1 M dan 0,5 M

CH3COOH 2N

Kloroform

Thio urea

BaCl2 0,25 M

CARA KERJA

A. Penyelidikan terhadap ion-ion: Cl-, Br

-, I

-

Larutan 1 ml.diasamkan dengan HNO3 2N, kemudian ditambahkan beberapa tetes

larutan AgNO3. Bila terjadi endapan kemungkinan adanya ion-ion:

Cl- (endapan)

Br -

(endapan putih kekuningan

I- (endapan kuning)


24

Bila tidak terjadi endapan, larutan ditambah setetes larutan NaNO2 dan bila

terjadi endapan kemungkinan adanya ion-ion: ClO3- atau BrO3

- (penambahan NaNO2

tidak boleh terlalu banyak karena AgNO2 nya mengendap).

Selanjutnya anion-anion di atas diperiksa dengan cara sebagai berikut:

A.1. Penyelidikan ion Cl-

a. Beberapa tetes larutan zat/E.S diasamkan dengan HNO3 2N dan ditambah

dengan larutan AgNO3. Bila ada ion Cl- terjadi endapan putih yang larut

dalam NH4OH 2N, bila dilarutkan amoniak ini diasamkan dengan HNO3 akan

timbul endapan putih lagi yang lama-lama menjadi abu-abu.

b. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan asam asetat 1N

ditambah dengan beberapa tetes larutan Pb(asetat)2. Bila terjadi endapan putih

yang larut pada pemanasan, setelah dingin timbul kristal jarum, atau endapan

ini larut dalam HCl pekat atau KCl pekat menunjukkan adanya klorida.

A.2. Penyelidikan ion Br-

a. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan H2SO4 2N dalam

tabung reaksi, tambahkan 1 ml kloroform/karbon tetra klorida dan 1-3 tetes

H2SO4 pekat, sambil dikocok diteteskan beberapa tetes KMnO4. Bila timbul

warna coklat merah pada lapisan kloroform atau karbon tetra klorida

menunjukkan adanya bromida.

b. Ditambahkan AgNO2 0,25 M

A.3. Penyelidikan ion iodida

a. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang telah dinetralkan dengan asam asetat 2N,

tambahkan beberapa tetes larutan Pb(asetat)2. Bila terjadi endapan kuning

panaskan sebentar, ketika dingin menghasilkan keping-keping kuning

keemasan.

Bila dilihat di bawah mikroskop, kristal ini berbentuk inti benzena,

menunjukkan adanya iodida.

b. Beberapa tetes larutan zat/E.S yang dinetralkan dengan H2SO4 2N dalam

tabung reaksi, tambahkan 1 ml kloroform/karbon tetra klorida dan 1-3 tetes

H2SO4 pekat, sambil dikocok, teteskan larutan KMnO4, warna ungu pada


25

lapisan kloroform menunjukkan adanya iodida. (kadang-kadang bila

konsentrasi I- besar terlihat berwarna coklat). Untuk memastikan apakah

warna coklat ini berasal dari I- atau Ba

- dilakukan:

Encerkan larutan ini dengan air, dikocok, bila warna coklat menjadi ungu,

mengunjukkan ion iodida tetapi bila setelah diencerkan tetap berwarna coklat,

menunjukkan bromida.

B. Penyelidikan terhadap ion-ion NO2-

a Disiapkan FeSO4 pekat yang baru dibuat, diasamkan dengan asam asetat 2N atau

asam sulfat 2N. Larutan sampel ditambahkan Melalui dinding tabung dialirkan,

hingga terjadi dua lapisan zat cair. Bila pada perbatasan dua zat lain terdapat

cincin coklat menandakan adanya nitrit.

(larutan sampel harus dituang hati-hati, bila tidak larutan berwarna coklat tanpa

cincin)

b. Beberapa tetes larutan setelah diasamkan dengan asam asetat kemudian

ditambahkan dengan beberapa tetes larutan alpha naftilamine dalam alkohol dan

asam sulfanilat. Warna merah menunjukkan adanya nitrat.

c. Dengan larutan AgNO3 akan muncul endapan putih

d. Sampel ditambahkan dengan KMnO4 0,05 M, warna KMnO4 akan hilang

e. Sampel ditambahkan KI 0,1 M dan CH3COOH 1 M membentuk I2. I2 yNga

terbentuk diuji dengan amilum membentuk warna biru

C. Penyelidikan terhadap NO3-

Larutan zat asli diasamkan dengan asam asetat 2N.

Sebagian larutan dalam tabung reaksi dicampur dengan larutan FeSO4 encer yang

baru dibuat. Kemudian dengan hati-hati alirkan H2SO4 pekat melalui dinding tabung,

sehingga terjadi 2 lapisan zat cair. Bila terjadi anilin coklat pada perbatasan dua zat

cair menandakan adanya nitrat.


26

DATA PENGAMATAN

Analisis Anion

1. Reaksi Pendahuluan:

a. H2SO4 encer :

Warna Bau Gas Reaksi Dugaan

b. H2SO4 pekat :

Warna Bau Gas Reaksi Dugaan

1. Reaksi Penggolongan:

Perlakuan Hasil Pengamatan Keterangan

Golongan Oksidator

Golongan Reduktor

3. Reaksi Penetapan:

4. Kesimpulan/dugaan anion dalam sampel :

DAFTAR PUSTAKA

Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit

Erlangga, Jakarta, hal: 293-295


hal: 48-53.


27

Percobaan 5

Menentukan Air Hidrat dalam CuSO4.x H2O

TUJUAN PERCOBAAN

3. Mempelajari analisis kuantitatif melalui metode gravimetri

4. Menentukan jumlah (mol) air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O

DASAR TEORI

Metode analisis gravimetric adalah salah satu metode analisis kuantitatif, yaitu

menentukan/ menetapkan sejumlah zat atau pengukuran berat dari suatu analit yang telah

dipisahkan secara fisik dari semua komponen lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang

secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan: Cara-cara penting

lainnya untuk pemisahan adalah elektrolisa, ekstraksi solven, kromatografi dan penguapan.

Suatu cara analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi kimia:

aA + rR --- AaRr

dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul pereaksi R. Hasil AaRr

biasanya merupakan zat dengan kelarutan yang kecil yang dapat ditimbang dalam bentuk tang

stabil setelah dikeringkan.

Padatan murni CuSO4 berwarna putih, namun seringkali menjadi berwarna biru karena

air hidrat yang terikat membentuk CuSO4 .x H2O yang akan larut dalam air dan sedikit larut

dalam alkohol. Garam CuSO4 mudah sekali menyerap air apabila berkontak langsung dengan

udara lembab. Padatan ini ditemukan dia alam dalam mineral calcantite.

ALAT DAN BAHAN

Alat

2. Gelas arloji/ cawan gelas

3. Neraca Analitis

4. Oven

5. Spatula

Bahan

1. Padatan garam CuSO4 .xH2O

2. Aquades


28

CARA KERJA

a. Ditimbang dengan teliti 200,0 mg (0,200 g) padatan CuSO4.x H2O dengan

menggunakan cawan gelas, diperoleh berat awal

b. Padatan CuSO4.xH2O bersama cawan gelas dimasukan dalam oven yang suhunya

sudah diatur pada 205 ºC

c. Biarkan padatan CuSO4.x H2O bersama cawan gelas di dalam oven selama 2,5 jam

d. Cawan gelas bersama padatan dikeluarkan dari oven, dimasukkan dalam desikator

hingga mencapai suhu kamar.

e. Padatan ditimbang, hingga diperoleh berat konstan, diperoleh berat akhir

PENGOLAHAN DATA DAN PERHITUNGAN

Penentuan mol air hidrat dalam padatan CuSO4.xH2O

a. Padatan yang telah dikeluarkan dari oven dan memiliki berat konstan ditentukan

jumlah molnya dengan prinsip stiokiometri penghitungan rumus empiris.

Konversikan semua berat menjadi gram

Mol CuSO4 : Berat yang ditimbang (g)

Berat rumus CuSO4

Mol H2O : Berat awal (g) - berat akhir (g)

Berat molekul H2O

Maka akan diperoleh perbandingan mol H2O terhadap CuSO4

b. Perbandingan mol H2O dengan mol CuSO4 yang didapatkan merupakan harga x

dalam CuSO4.xH2O

c. Bulatkan nilai x ke bilangan bulat terdekat (misalnya jika rasio mol H2O dengan mol

CuSO4 diperoleh 4,800 bulatkan x menjadi 5)

d. Tuliskan rumus kimia lengkap CuSO4.xH2O

DAFTAR PUSTAKA

Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga,

Jakarta, hal: 189-191.

Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-

47.

Vogel`s text book, Kimia Analisis Kuantitatif, Penerbit EGC, Jakarta


29

Percobaan 6

ASIDI-ALKALIMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kadar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam suatu

sampel dengan metode asidimetri/alkalimetri

DASAR TEORI

Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam dengan

mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan

larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi

yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang

berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga

dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam

Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya,

ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam

klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam

sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya,

butyl paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben, etisteron,

eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin

hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium oksida,

meprobamat, metenamin, metil paraben, metil salisilat, naproksen, natrium

bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida, natrium

tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, sakarin natrium, dan

zink oksida.


30

Larutan

1. Larutan baku primer : H2CO4.2H2O 0,1 N

2. Larutan baku sekunder : NaOH 0,1 N

3. Larutan baku sampel : asam klorida; asam salisilat

CARA KERJA

a. Pembuatan Larutan

1. Pembuatan larutan baku primer H2C2O4.5H2O 0,1 N

Timbang dengan teliti H2C2O4.5H2O yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke

dalam labu ukur 100 mL, larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas.

Tutup labu ukur dan kocok sampai homogen.

2. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N

Larutkan kurang lebih 25 gram NaOH ke dalam 25 mL aquades dalam botol

tertutup gabus dilapisi plastik, jika perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1

L aquades didihkan 5-10 menit (sejak mendidih). Kemudian dinginkan dan

masukkan ke dalam botol yang tertutup plastik. Dengan menggunakan pipet

ukur ambil 6,5 mL larutan NaOH tersebut (bagian yang jernih) masukkan ke

dalam botol berisi aquades yang telah didihkan tadi. Beri etiket setelah botol

dikocok.

3. Pembuatan indikator Phenolphtalein

Satu gram phenolphthalein dilarutkan dalam 100 mL etanol 70%.

b. Standarisasi

Standarisasi larutan NaOH dengan H2CO4.2H2O

1. Masukkan larutan NaOH ke dalam buret, sebelumnya dibilas dulu dengan

larutan NaOH tersebut.

2. Pipet 10 mL asam oksalat dengan volume pipet dimasukkan ke dalam Erlenmeyer,

kemudian tambahkan 1-2 tetes phenolphthalein.

3. Titrasi larutan asam oksalat dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna

dari tidak berwarna menjadi rose muda. Catat volume NaOH yang

dikeluarkan.

4. Lakukan titrasi minimal tiga kali.


31

c. Penentuan kadar Sampel

1. Penetapan Kadar HCl

a. Sample yang mengandung HCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer,

tambahkan 1-2 tetes indikator phenolphthalein.

b. Titrasi larutan tersebut dengan NaOH, sampai terjadi perubahan warna

menjadi rose muda dan catat volume NaOH yang dikeluarkan.

c. Lakukan titrasi tiga kali.

d. Hitunglah kadar HCl dari sampel.

2. Penetapan kadar asam salisilat

Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam

15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan NaOH

0,1 N menggunakan indikator pp, hingga larutan berubah menjadi

merah muda.

Catatan :

Pembuatan etanol netral :

Ke dalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol kemudian tambahkan

bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

DAFTAR PUSTAKA

Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit Erlangga,

Jakarta, hal: 189-191.

Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal: 36-

47.

Vogel`s text book, Kimia Analisis Kuantitatif, Penerbit EGC, Jakarta

buku petunjuk praktikum kimia analitik 1 (ge)

Documents