laporan kimia analitik - modul 1.doc

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip Percobaan

a. Identifikasi Sampel :

Sejumlah sampel dari golongan senyawa anorganik dan senyawa

organik diambil kemudian diamati secara makro (sifat fisik) meliputi

wujud, rupa, warna, bau, dan sifat hidrokopisnya.

b. Preparatif Sampel :

Sampel senyawa anorganik dan senyawa organik disiapkan dengan cara

dilarutkan dengan pelarut yang cocok sehingga didapat larutan sampel

yang dapat diamati unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel

dengan metode yang sesuai.

1.2. Tujuan Percobaan

a. Identifikasi Sampel :

Dapat mengetahui tentang pengenalan suatu sampel dari golongan

senyawa anorganik atau senyawa oragnik dengan melihat karakterisasi

atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

b. Preparatif Sampel :

Dapat menyiapkan sampel dengan cara kualitatif menggunakan metode

yang sesuai.

Laporan Praktikum Kimia Analitik

Modul 1 – Identifikasi dan Preparatif Sampel Halaman 1 dari 21

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kualitatif bertujuan menentukan adanya tidak unsur, radikal, ion

atau senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel

(contoh) , sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur kristal

tidak termasuk analisa kualitatif.

Analisa kualitatif dapat dilakulan pada bermacam-macam skala. Dalam

analisisi makro kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5 – 1 gram dan volume

larutan yang diambil untuk analisa sekitar 20 ml. Dalam apa yang bisa disebutkan

analisisi semimikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi dengan

faktor 0,1 – 0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1 ml. Untuk

analisis mikro faktor itu adalah 0,01 atau kurang. Tidak ada batas yang tajam

anatara analisi semimikro dan mikro : yang pertama pernah disebut analisis

sentigram dan ayang kedua analisis miligram, tetapi istilah ini-istilah ini hanya

menyatakan sangat kasar mengenai kuantitas yang digunakan dalam analisis

(Vogel,1985:144).

Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan

penyusun suatu campuran; tujuan yang sama pentingnya adalah untuk mengetahui

jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan ini, biasanya

memakai 0,5 – 1 gram zat itu; jumlah relatif berbagai endapan akan memberi

petunjuk yang kasar tetntang proporsi dari bahan-bahan penyusun yang terdapat

(Vogel,1985:422)

Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian :

1. Pemeriksaan pendahuluan.

Ini meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering, pemeriksaant

hasil-hasil yang mudah menguap yang diperoleh dengan larutan

natrium hidroksida (untuk amonium), dan dengan asam sulfat encer

dan pekat (untuk radikal-radikal asam atau anion).

2. Pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan.

3. Pemeriksaan anion dalam larutan.



Zat yang akan dianalisis boleh berupa: (A) padat dan non-logam, (B)

cairan (larutan), (C) logam atau aliase, dan (D) zat ‘tak larut’

(Vogel,1985:422).

Rupa dari zat harus diperhatikan dengan seksama; jika perlu hendaknya

dipakai lensa atau mikroskop. Amatilah apakah zat itu terdiri dari kistal ataukah

amorf, apakah bersifat magnetis dan apakah memiliki bau atau warna yang khas.

Beberapa senyawa berwarna yang umum terdapat adalah seperti tercatat di

bawah ini:

1. Merah: Pb3O4, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, cu2O,

K3[Fe(CN)6]; dikromat berwarna merah-jingga; permanganat dan

tawas krom berwarna ungu-kemerahan.

2. Merah jambu: garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat.

3. Kuning: CdS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO 9yang diendapkan),

K4[Fe(CN)6].3H2O; kromat; besi (III) klorida dan nitrat.

4. Hijau: Cr2O3 , Hg2I2, Cr(OH)3; garam-garam besi(II), misalnya

FeSO4.7H2O, FeSO4..(NH4)2SO4.6H2O, FeCl2. 4H2O; garam-garam

nikel; CrCl3,.6H2O, CuCi2.2H2O, CuCO3, K2MnO4.

5. Biru: garam-garam kobalt anhidrat; garam-garam tembaga(II)

berhidrat; biru Prusia.

6. Coklat; PbO2, CdO.Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3 dan Fe(OH)3

(cokelat-kemerahan).

7. Hitam: PbS, CuS, CuO, Hgs, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3,

Ag2S, C.

Warna larutan yang diperoleh ketika zat dilarutkan dalam air atau dalam

asam encer, harus diperhatikan, karena ini mungkin memberi keterangan-

keterangan yang berharga. warna-warna berikut diperlihatkan olehh ion-ion

(kation biasanya berhidrat) yang terdapat dalam larutan encer.

Biru: tembaga(II); Hijau: nikel, besi(II), kromium(III), manganat; kuning:

kromat, heksasianoferat(II), besi(II); merah-jingga: dikromat; ungu: permanganat;

merah-jambu: kobalt, managn(II).

Zat harus dihancurkan sampai menjadi bubuk yang halus dalam lumpang

yang sesuai, sebelum pengujian dimulai. Uji-uji ini biasanya menghasilkan



banyak keterangan yang berguna; uji-uji ini dapat dikerjakan dengan cepat (10-15

menit), dan tak boleh sekali-kali diabaikan. (Vogel,1985:422-423).

Sampel terdiri dari 2 macam jenis, yaitu anorganik dan organik. Biasanya

sampel anorganik didapat dari garam-garam mineral, sedangkan organik didapat

dari bahan-bahan alam yang hidup seperti tumbuh-tumbuhan.

Preparasi sampel dapat dilakukan dengan cara memilih terlebih dahulu

pelarut yang cocok untuk sampel tersebut. Sampel anorganik biasanya dilarutkan

menggunakan air, air panas, HCl 2M, HCl 2M panas, HCl pekat, HCl pekat

panas, HNO3 2M, HNO3 2M panas, HNO3 pekat, HNO3 pekat panas, dan

Aquaregia (Air Raja). Sedangkan sampel organik menggunakan pelarut organik,

salah satunya yaitu alcohol, aceton, benzene, eter, kloroform, atau metilen

chloride.

Selain identifikasi diatas, zat atau senyawa dapat diketahui dari warna khas

yang keluar saat dibakar. Zat atau senyawa dapat memberikan warna khas sesuai

dengan unsur atau logam penyusunnya, karena logam mempunyai jumlah elektron

yang berbeda-beda, sehingga valensi elektronnya berbeda-beda. Eksitasi elektron

pada elektron valensi akibat dirangsang oleh pembakaran dengan bunsen,

memberikan eksitasi elektron yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan

memberikan panjang gelombang yang dicirikan oleh warna yang muncul. Warna

dapat dilihat melalui pembakaran dengan bantuan kawat Ni-Cr yang sebelumnya

dibersihkan dulu menggunakan HCl pekat. Spesifik panjang gelombang atau

warna dapat terlihat dengan bantuan kaca kobalt atau kaca biru tua.

Berikut daftar warna yang muncul jika senyawa dibakar :

Logam Pewarnaan NyalaPewarnaa Nyala dengan

Kaca Kobalt

Natrium Kuning Keemasan Tidak ada warna

Kalium Lembayung Merah-tua agak keunguan

Kalsium Merah-bata Hijau muda

Stronsium Merah tua Ungu

Barium Hijau-kekuningan Hijau kebiruan



BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

3.2.1. Alat

1) Tabung reaksi kecil

2) Rak tabung reaksi

3) Batang pengaduk

4) Plate test

5) Pipet tetes

6) Gelas kimia 250,500 ml

7) Spatula

8) Kawat Nikrom

9) Alat destruksi basah

10) Kaki tiga + kasa asbes

11) Pembakar bunsen

12) Kaca arloji

13) Penjepit tabung

14) Botol untuk sampel

15) Botol semprot

3.2.2. Bahan

1) Sampel organik

2) Sampel anorganik

3) Aquades

4) HCl 2M

5) HCl pekat

6) Metilen klorida

7) Etil Asetat

8) n-Hexan

9) H2SO4 pekat

10) HNO3 2M

11) HNO3 pekat

12) H2O2

13) Alkohol

14) Metanol

15) Aseton

16) Na2CO3

17) K2CO3

18) NaOH



3.2. Diagram Alir

3.2.1. Identifikasi Sampel

1. Pemeriksaan Makroskopis



Sampel organic dan

anorganik

Pemeriksaan

secara makro

Pengenalan warna Pengenalan sifat higroskopis

Pemeriksaan sifat asam

atau basa menggunakan

kertas lakmus.

Hasil Hasil

Hasil

Simpan sampel dalam kaca arloji.

Catat waktu mulai penyimpananCatat mulai terjadi peristiwa iniCari perbandingan waktuTentukan sampel yang

higroskopis

Wujud

Rupa

Warna

Bau

2. Pelarutan sampel Anorganik



1 Gram Sampel Anorganik

Masukkan ke tabung+H2OAmati dan catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+HCl 2MAmati dan catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+HCl pekatAmati dan catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+HNO3 2MAmati dan catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+HNO3 pekatAmati dan catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+AquaregiaAmati dan catat yang terjadi

Hasil

3. Pelarutan Sampel Organik



1 Gram Sampel Organik

Masukkan ke tabung+ MetanolAmati dana catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+ AcetonAmati dana catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+ n-HexanaAmati dana catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+ Metilen KloridaAmati dana catat yang terjadi

Hasil


Masukkan ke tabung+ Etil AsetatAmati dana catat yang terjadi

Hasil

4. Reaksi Nyala

5. Reaksi dengan Asam Sulfat

a. Dengan H2SO4 encer

b. Dengan H2SO4 pekat



Kawat Ni-Cr

Hasil

Celupkan ke HCL pekat

Celupkan kawat ke sampel organic

Bakar kawat Ni-Cr dalam pembakar Bunsen

Amati warna yang terjadi dengan kaca kobalt

Catat hasil percobaan

Sampel organik 1 gram

Hasil

Masukkan ke test tube

+ 0,5mL H2SO4 1M

Amati yang terjadi

Uji gas berdasarkan warna yang muncul

Tentukan karakter unsur/ senyawa

Sampel Organik 1gram

Masukkan ke test tube+0,5 mL H2SO4 pekatAmati yang terjadi.Uji gas berdasarkan warna yang muncul

Tentukan karakter unsur/ senyawa

Hasil

6. Reaksi dengan NaOH

3.2.2. Preparatif Sampel

A. Sampel Anorganik

B. Sampel Organik



100 mL Sampel Organik dalam pelarut yang

cocok

Hasil

Sampel Organic 1 gram

Hasil

Masukkan ke test tube

+ 0,5mL NaOH 1MAmati yang terjadi Uji gas yang dihasilkanTentukan karakter unsure/ senyawa

Sampel Anorganik

Hasil

Larutkan dalam pelarut yang cocok dalam gelas kimia 50 mL

Encerkan sampai 100 mLSimpan dalam botol berwarna dan

tertutup

- Simpan dalam botol warna dan tutup



Sampel Organik 1 gram

Hasil

- Masukkan kea lat destruksi basah

- + 50mL larutan HNO3 pekat ke labu yang berisi

sampel

- Pasang alat destruksi basah

- Panaskan water bath selama 10 menit

- Gas nitrogen keluar

- + 10 mL larutan H2O2 dengan hati-hati

- Panaskan selama 3 menit

- Pindahkan hasil destruksi ke gelas kimia 50 mL

- + Aquades sampai 100 mL

- Simpan hasil dalam botol berwarna dan tertutup

- Siap dianalisa unsur-unsur logam

3.3. Cara Kerja

A. Identifikasi Sampel

1. Disiapkan sampel yang terdiri dari sampel anorganik dan organik

2. Kedua sampel diperiksa secara makro terhadap : wujud, rupa,,

warna, bau

3. Sampel diidentifikasi warnanya yang memberikan beberapa

kemungkinan secara makro unsur yang ada dalam sampel tersebut.

4. Pengenalan sifat zat yang Hidroskopis :

a. Diambil beberapa bagian dari masing-masing sampel,

disimpan dalam kaca arloji, dibiarkan beberapa lama.

b. Waktu mulai menyimpan sampel dan mulai terjadi peristiwa

hidroskopis dicatat.

c. Dicari perbandingan waktu kedua sampel tersebut dan

dinyatakan sampel mana yang sangat hidroskopis.

5. Pengenalan sifat asam dan basa

a. Diambil masing-masing sejumlah sampel, kemudian diperiksa

keasaman dan kebasaannya dengan kertas lakmus

6. Pelarutan sampel

a. Senyawa Anorganik

a. Disiapkan 7 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kerig

dan diberi label/ kode.

b. 1 g sampel yang diberikan asisten dimasukkan kedalam

tabung reaksi.

c. Tabung 1 ditambah beberapa tetes H2O.

d. Tabung 2 ditambah beberapa tetes larutan HCl 2M.

e. Tabung 3 ditambah beberapa tetes larutan HCl pekat.

f. Tabung 4 ditambah beberapa tetes larutan HNO3 2M.

g. Tabung 5 ditambah beberapa tetes larutan HNO3 pekat.

h. Tabung 6 ditambah beberapa tetes larutan Aquaregia.



b. Senyawa Organik

a. Disiapkan 5 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering

dan beri label/ kode.

b. 1 g sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

c. Tabung 1 ditambah beberapa tetes larutan metanol.

d. Tabung 2 ditambah beberapa tetes larutan aseton.

e. Tabung 3 ditambah beberapa tetes larutan metilen klorida.

f. Tabung 4 ditambah beberapa tetes larutan etil asetat.

g. Tabung 5 ditambah beberapa tetes larutan n-Hexan.

7. Reaksi Nyala

a. Hasil pelarutan pada percobaan 2A, dianalisa berdasarkan reaksi

nyala.

b. Kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam laruta HCl pekat

dan kaca cobalt atau kaca biru tua disiapkan.

c. kawat nikrom dicelupkan ke dalam sample lalu dibakar dalam

pembakaran Bunsen. Wana yang terjadi diamati dengan kaca

cobalt atau kaca biru tua.

d. Percobaan dilakukan pada setiap sampel yang diberikan oleh

asisten.

e. Hasil pengamatan dicatat pada jurnal, sesuai dengan kode

sampel.

8. Reaksi dengan Asam Sulfat

a. Dengan H2SO4 Encer

- 1 gr sampel dimasukan ke dalam test tube

- Ditambahkan 0,5 ml larutan H2SO4 1M, diamati yang terjadi.

b. Dengan H2SO4 Pekat

- 1 gr sampel dimasukan ke dalam test tube

- Ditambahkan 0,5 ml larutan H2SO4 pekat, diamati yang

terjadi.

9. Reaksi dengan NaOH

a. 1 gr sampel dimasukkan ke dalam test tube.

b. Tambahkan 0,5 ml larutan NaOH 1M, diamati yang terjadi.



3.4.2. Preparatif Sampel

A. Sampel Anorganik

1. Hasil dari percobaan point 6, dipilih pelarut asam yang dapat

melarutkan sampel dengan sempurna.

2. Sampel anorganik dilarutkan dengan pelarut asam yang cocok di

dalam gelas kimia 50 ml, setelah larut diencerkan kira-kira

mencapai 100 ml.

3. Larutan disimpan dalam botol berwarna dan tertutup baik.

B. Sampel Organik

1. Larutan sampel organik disiapkan dalam pelarut yang cocok

berdasarkan percobaan diatas, larutan disiapkan kira-kira 100 ml.

2. Sampel tersebut disimpan dalam botol warna dengan tutup yang

baik, siap untuk dikerjakan pada Modul 8.

3. 1 g sampel organik diambil, dimasukkan ke dalam alat destruksi

basah.

4. Ditambahkan 50 ml larutan HNO3 pekat ke dalam labu yang

berisi sampel orgnanik.

5. Alat destruksi basah dipasang.

6. Alat dipanaskan dengan water bath selama 10 menit. Setelah gas

nitrogen habis keluar, ditambahkan dengan pelan dan hati-hati 10

ml larutan H2O2.

7. Pemanasan dilanjutkan selama 3 menit.

8. Hasil destruksi basah dipindahkan ke dalam gelas kimia 50 ml

dan ditambahkan aquades kira-kira volume 100 ml.

9. Sampel hasil destruksi disimpan dalam botol berwarna.



BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. HASIL PERCOBAAN

4.1.1. Identifikasi Sampel

1. Pemeriksaan Makro

IdentifikasiSampel Anroganik

(Kode 52)Sampel Organik

Wujud Padat Padat

Rupa Granul Serbuk

Warna Coklat orange Hijau kecoklatan

Bau Bau khas tanah Bau khas dedaunan

Sifat Asam/ Basa Basa Basa

Sifat Hidroskopis Tidak hidroskopis Tidak hidroskopis

Pelarut yang cocok Aquaregia Metanol

2. Pelarutan Sampel dan Uji Nyala

Pelarut Pengamatan

Sampel Senyawa Anoganik

H2O Sampel tidak larut, tidak terjadi reaksi.

HCl 2M Sampel larut sedikit, timbul gas dan buih/ busa,

larutan menjadi keruh.

HCl pekat Sampel larut sedikit, timbul gas dan buih/ busa,


HNO3 2M Sampel larut sedikit, timbul gas dan buih/ busa,


HNO3 pekat Sampel larut sedikit, timbul gas dan buih/ busa,


Aquaregia Sampel larut sedikit lebih banyak, timbul gas

dan buih/ busa, larutan menjadi keruh.



Pelarut Pengamatan

Sampel Senyawa Organik

Metanol Sampel larut, Larutan berwarna hijau pekat/

hijau tua

Aseton Sampel sedikit larut, larutan berwarna hijau

terang.

Metilen Klorida Sampel tidak larut, larutan berwarna bening.

Etil Asetat Sampel sedikit larut, larutan berwarna keruh.

n-Hexana Sampel tidak larut, larutan berwarna hijau

terang.

3. Uji Nyala

Sampel Pelarut yang Cocok Warna Nyala

Senyawa Anorganik Aquaregia Kuning

Senyawa Organik Metanol Orange



4.2. PEMBAHASAN

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair

atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan.

Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah

air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik

(mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya

memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan

substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut

dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang

lebih besar.

Untuk melarutkan sampel harus memilih pelarut yang cocok yang

dapat melarutkan sampel secara sempurna.

Larutan terdiri atas 2 komponen, yaitu zat terlarut dan pelarut.

Konsentrasi adalah banyaknya jumlah zat terlarut dalam pelarut. Larutnya

zat terlarut dalam pelarut disebut “like dissolve like” suka sama suka

didalam larutan, berlaku zat terlarut polar dalam pelarut polar. Umumnya

senyawa anorganik bersifat polar dan senyawa organik bersifat non polar.

Ciri-ciri senyawa polar:

a. Dalam larut dalam air dan pelarut lain

b. Memiliki kutub positif (+) dan kutub (-) akibat tidak meratanya

distribusi elektron

Ciri-ciri senyawa non-polar

a. Tidak larut dalam air dan pelarut polar lain

b. Tidak memiliki kutub (+) dan kutub (–) , akibat meratanya distribusi

elektron

Dalam proses pemanasan, elektron-elektron bisa mendapatkan energi,

dan terjadi perpindahan elektron ke orbital yang kosong manapun pada

level yang lebih tinggi. Perpindahan ini dipengaruhi oleh banyaknya energi

yang diserap oleh elektron tertentu dalam reaksi nyala.

Karena sekarang elektron-elektron berada pada level yang lebih tinggi

dan lebih tidak stabil dari segi energi, maka elektron-elektron cenderung



http://id.wikipedia.org/wiki/Karbon

http://id.wikipedia.org/wiki/Air

turun kembali ke level dimana sebelumnya mereka berada tapi tidak terjadi

sekaligus.

Sebuah elektron yang telah tereksitasi dari satu level ke sebuah orbital

pada level 7 misalnya, bisa turun kembali ke level sebelumnya sekaligus.

Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah energi yang dapat dilihat

sebagai cahaya dengan warna tertentu.

Akan tetapi, elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)

dari tingkat sebelumnya. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun

sampai ke level 2.

Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi

tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya dan masing-masing

memiliki warna tertentu.

Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini, sebuah spektrum

garis yang berwarna akan dihasilkan. Warna yang terlihat adalah kombinasi

dari semua warna individual.

Besarnya lompatan/ perpindahan elektron dari segi energi, bervariasi

dari satu ion logam ke ion logam lainnya. Ini berarti bahwa setiap logam

yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda,

sehingga warna nyala yang berbeda pula



BAB V

KESIMPULAN

1. Pelarut yang cocok untuk sampel senyawa anorganik adalah Aquaregia.

2. Pelarut yang cocok untuk sampel senyawa organik adalah Metanol.

3. Hasil uji nyala sampel senyawa anorganik dengan pelarut Aquaregia adalah

warna kuning.

4. Hasil uji nyala sampel senyawa organik dengan pelarut Metanol adalah

orange (warna api), tidak muncul spektrum warna lain.



DAFTAR PUSTAKA

Vogel. 1979. Buku Teks Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Kuantitatif Anorganik Edisi Kelima Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Kuantitatif Anorganik Edisi Kelima Bagian II. Jakarta: PT Kalman Media

Pustaka.



LAMPIRAN

1. Pelarutan Sampel Senyawa Anorganik dengan beberapa pelarut.

2. Pelarutan Sampel organik dengan beberapa pelarut



laporan kimia analitik - modul 1.doc

Documents