BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kimia analitik adalah suatu disiplin yang merupakan tulang punggung ilmu

kimia, dan tidak dapat diberikan dalam suatu bentuk bahan studi yang saling

terpisahkan dari ilmu kimia karena akan menurunkan kemampuan analisis seorang

peneliti. Selama ini kimia analitik hanyalah dipandang sebagai cabang dari ilmu

kimia yang berhubungan dengan analisis kimia kuantitatif dan kualitatif.

Dengan kemajuan ilmu pengetahuan dan penyempurnaan dalam

instrumentasi, camhkupan ilmu kimia analitik telah diperluas dengan menekankan

pada pengertian prinsip-prinsip dasar. Penekanan tersebut tidak hanya pada

analisis kualitatif dan kuantitatif, tetapi juga dari sudut pandang penentuan

struktur. Kimia analitik dapat diterapkan dalam bidang fisika, kimia, biologi dan

ilmu-ilmu lingkungan. Ini merupakan medan interdisipliner dalam arti yang

sebenarnya.

Ilmu kimia merupakan salah satu penunjang dalam ilmu pengetahuan yang

wajib diperhatikan dan dipelajari secara sungguh-sungguh. Ilmu kimia juga

berpengaruh besar dibidang kesehatan, makanan, dan produksi lainnya.

1.2. Rumusan Masalah

1. Apakah pengertian kimia analitik itu ?

2. Bagaimana metode analisis kimia itu ?

3. Apa itu titrasi asam basa dalam penelitian kimia analitik ?

Kimia Analitik | 1

1.3. Tujuan penulisan

1. Agar lebih memahami tentang dasar-dasar analisis kimia.

2. Sebagai salah satu syarat mahasiswa untuk tugas perbaikan mata kuliah

farmasi rumah sakit.

Kimia Analitik | 2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pendahuluan

Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi

suatu materi. Tetapi dalam kimia analitik modern aspek-aspeknya juga meliputi

identifikasi suatu zat, elusidasi struktur dan analisis kuantitatif komposisinya.

Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari

tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam

melakukanpemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan

atau menggunakan metode analisis kimia.

Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis

kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa

dalam sampel,sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau

senyawa dalam sampel.

2.2. Penggunaan Kimia Analitik

Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan

juga secara luas di bidang ilmu lainnya. Penggunaan kimia analitik di berbagai

bidang meliputi :

a. Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik.

Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam, kinerja

suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahan-bahan tersebut.

Kimia Analitik | 3

b. Uji kualitas.

Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar

kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri,

analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang

akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan

dengan spesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut pengawasan mutu atau

quality controll.

c. Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi

.

Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar

protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadar uranium dalam suatu bijih

tambang.

d. Bidang kedokteran.

Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis

kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali

dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula

dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula. ( wiryawan 2007 )

2.3. Tahapan Dalam Analisis Kimia

Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk

memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti.

a. Perencanaan analisis.

Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhatikan dua hal

berikut ini :

Kimia Analitik | 4

- Informasi analisis apa yang diperlukan :

Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil

analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis.

- Metode analisis yang harus digunakan :

Untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian

tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih

metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.

b. Pengambilan sampel (sampling).

Masalah utama dalam pengambilan sampel adalah sampling secara

representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara

keseluruhan tidak homogen.

c. Persiapan sampel untuk analisis.

Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan

sampel :

i. Pengeringan sampel.

Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat. Pengeringan sampel

dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan

sampel dilakukan menggunakan oven dengan suhu 100 – 110oC sampai mencapai

berat konstan.

ii. Penimbangan atau pengukuran volume sampel.

Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara

kuntitatif berat atau volume sampel.

iii. Pelarutan sampel.

Kimia Analitik | 5

Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel

secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air,

pelarut organik, pelarut asam (asam encer, asam kuat, asam campuran) serta

peleburan.

d. Pemisahan senyawa pengganggu.

Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau

senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena

adanya unsur atau senyawa pengganggu. Untuk itu unsur atau senyawa

pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis. Metode yang

paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan.

Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi.

e. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.

Metode analisis kuantitatip digunakan untuk menentukan kadar

unsur/senyawa.

f. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.

Setelah melakukan analisis secara kuantitatip, maka perlu dilakukan

perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk

memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume sampel

(untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran. Evaluasi terhadap hasil analisis

dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.

2.4. Metode Dalam Analisis Kimia

Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang

konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;

Kimia Analitik | 6

a. Gravimetri.

b. Titrasi (volumetri) :

Asam basa, Pengendapan, Pembentukan komplek, Oksidasi reduksi

c. Ekstraksi

d. Kromatogarfi

e. Kimia elektro analisis :

Polarografi, Potensiometri, Konduktometri

f. Spektrofotometri :

sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar Infra merah (IR), serapan atom

2.5. Pemilihan Metode Analisis

Dalam deskripsi metode-metode berikut, seorang analisis atau ilmuan akan

berhadapan dengan masalah pemilihan metode yang cocok dari sederetan metode-

metode yang ada dalam analisis kuantitatif. Pemilihannya akan ditentukan dalam

oleh beberapa faktor seperti kecepatan, ketepatan, ketelitian, sensitivitas,

selektifitas, tersediannya peralatan, jumlah sampel, tingkat analisis, faktor terakhir

yang merupakan faktor yang tidak dapat diabaikan. Selain pertimbngan komponen

yang akan dianalisis, latar belakang sampel sebaiknya juga merupakan suatu

bahan pertimbangan.

Pemilihan metode adalah masalah kebijakan, pengujian kebijakan demikian

sulit untuk diuji dan pengalamanlah yang biasanya menentukan. Tidaklah tepat

berpegang hanya pada metode tertentu saja untuk suatu unsur. Pengetahuan

konsep fundamental analisis kimia sudah barang tentu dapat membekali dan

Kimia Analitik | 7

mengmbangkan kebijakan tersebut dan sekaligus memberikan pengalaman dan

latar belakang yang akan menuntun.

2.6. Kesalahan Analisis Kimia

Kesalahan adalah selisih nilai pengamatan dan nilai sebenarnya (true value)

pada setiap analisis kimia yang dihubungkan dengan suatu persamaan E = (O-T).

Dimana E = kesalahan mutlak, O = nilai pengamatan, dan T = nilai sebenarnya.

Biasanya kesalahan pengukuran adalah kebalikan dari ukuran akurasi

(kecepatan) suatu pengukuran, yaitu makin kecil kesalahan, makin besar akurasi

analisis. Kesalahan pada umumnya dinyatakan secara relatif sebagai :

Perseratus ( ETx100 ) = % kesalahan

Perseribu ( ETx1000 ) = ppt

Kimia Analitik | 8

BAB III

PEMBAHASAN

ANALISIS VOLUMETRI

3.1. Definisi

Mengukur volumetri larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan

menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri. Analisis volumetri

juga dikenal sebagai titrimetri, di mana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi

dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam

bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian

dihitung, syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi

berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu jika reagen

penitrasi yang diberikan berlebih, maka harus dapat diketahui dengan suatu

indikator.

3.2. Terminologi Analisis Volumetri

Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang

diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut sebagai titik

ekuivalen. Misalkan titrasi AgNO3 dengan NaCl, titik ekuivalen tercapai bila 1

mol AgNO3 bereaksin dengan 1 mol NaCl sebagai berikut :

Ag+ + Cl- = AgCl

Konsentrasi Ag+, Cl- yang tidak terendapkan harus sama dengan titik

ekuivalen dan dari hasil kali kelarutan AgCl besarnya konsentrasi ini 1,2 x10-5

molar pada 250C. Sedangkan pada volume di mana perubahan warna indikator

Kimia Analitik | 9

tampak oleh pengamat merupakan titik akhir. Titi ekuivalen dan titik akhir

tidaklah sama. Dengan indikator Na2CrO4 untuk reaksi diatas, maka endapan

AgCrO4 akan menunjukan titik akhir pada (Ag) > 1,2 10-5 M yaitu konsentrasi

kelarutannya. Tetapi pada praktiknya titik akhir tercapai setelah titik ekuivalen,

karena AgCrO4 harus terbentuk dahulu sebelum terendapkan, sedangkan untuk

terbentuk diperlukan sejumlah tertentu reagen.

Perbedaan antara titik akhir dan titik ekuivalen disebut sebagai kesalahan

titik akhir, kesalahan titik akhir adalah kesalahan acak yang berbeda untuk setiap

sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung

dengan menggunakan metode potensiometri dan koduktometri kesalahan titik

akhir ditekan sampai nol.

3.3. Klasifikasi Metode Volumetri

Metode volumetri secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam empat

katagori sebagai :

a. Titrasi asam basa yang meliputi reaksi asam dan basa baik kuat maupun

lemah.

b. Titrasi redoks adalah titrasi yang meliputi hampir semua reaksi oksidasi

reduksi.

c. Titrasi pengendapan adalah titrasi yang meliputi pembentukan endapan,

seperti titrasi Ag atau Zn dengan K4Fe(CN)6 dengan indikator

pengadsorpsi.

Kimia Analitik | 10

d. Titrasi kompleksometri sebagian besar meliputi titrasi EDTA seperti

titrasi spesifik dan juga dapat digunakan untuk melihat perbedaan PH

pada pengompleksan.

3.4. Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk

itu digunakan pengamatan dengan indikator bila PH pada titik ekuivalen antara 4-

10. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara khas, pH berubah secara

secara drastis bila volume titrasinya mencapai titik ekuivalen. Kecuraman

perubahan pH untuk tiga asama yang berbeda terlihat pada kurva titrasi gambar

3.1. kesalahan titik akhir dan pH pada titik ekuivalen merupakan tujuan

pembuatan kurva titrasi.

Gambar 3.1. kurva titrasi

Reaksi asam basa bersifat feversibel, reaksi dapat digambarkan sebagai

berikut :

- HA + H2O H3+O + A- air sebagai basa

- B + H2O BH+ + OH- air sebagai asam

Kimia Analitik | 11

Disini (A-) adalah basa konjugasi, H+B adalah asam konjugasi, berarti secara

umum :

Asam + basa = basa konjugasi + basa konjugasi

Sebagian besar titrasi asam basa dilakukan pada temperatur kamar, kecuali

titrasi yang meliputi basa-basa yang mengandung CO2. Jadi titrasi dengan Na2Co3

dilakukan pada temperatur 0oC. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH

dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.

Tabel 3.1. rumus titrasi

3.5. Kurva Titrasi Asam-Basa

Pada kurva tersebut kita mengamati perubahan terhadap pH baik sebelum

maupun sesudah titik ekuivalen dan perubahan drastis pada sekitar titik ekuivalen

dengan hanya penambahan sedikit volume titran. Kita akan membahas sedikit tipe

kurva titrasi : a) Asam kuat dan basa kuat, b) basa kuat dan asam lemah.

Tabel 3.2. kurva titrasi asam kuat dan basa kuat

Kimia Analitik | 12

Tabel 3.3. kurva titrasi basa kuat dan asam lemah

Gambar 3.2. kurva titrasi basa kuat dan asam kuat

Kimia Analitik | 13

Gambar 3.3. kurva titrasi basa kuat dan asam lemah

3.6. Indikator Asam Basa

Indikator asam basa adalah zat yang berubah warna atau membentuk

fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu.Indikator asam

basa terletak pada titik ekuivalen dan ukuran dari pH tertentu, zat indikator dapat

berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukan perubahan warna yang kuat

serta biasanya adalah zat organik. Perubahan warna disebabkan oleh resolusi

isomer elektron, berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan

akibatnya mereka menunjukan warna pada range pH yang berbeda.

Indikator asam basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga

golongan :

a. Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein

b. Indikator azo

c. Indikator trifenilmetana.

Indikator ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol,

yaitu fenoftalein. Pada pH 8,0-9,8 berubah menjadi merah. Anggota-anggota

lainnya adalah : o-cresolftalein, thimolftalein, α-naftalein. Indikator sulfoftalein

Kimia Analitik | 14

dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan solfonat. Indikator azo diperoleh dari

reaksi amina romatik dengan garam dizonium, misal metil yellow atau p-dimetil

amino azo benzena. Terlihat pengaruh struktur pada ionisasi. Perubahan warna

yang terjadi pada asam kuat, metil orange tidak larut dalam air. Indikator lain

yang masuk dalam kelas ini adalah metil yellow, metilred dan tropaelino.

Indikator trifenilmetana malachite green, metil violet, kristal violet termasuk

dalam golongan ini.

3.7. Indikator Campuran

Pada titrasi H3PO4 oleh basa kuat ataupun NaHCO3 oleh asam, pengendalian

pH yang seksama mutlak diperlukan. Untuk titrasi demikian indikator campuran

yang berubah warna pada range pH yang sempit sangatlah bermanfaat. Contohnya

campuran bromokresol green (pK 4,9) dan metilred (pK 5) memberikan trasnsisis

yang tajam pada pH = 5,1, yaitu berwarna abu-abu yang disebabkan hasil

komplementer dari kedua indikator tersebut.

Tabel 3.4. Indikator campuran

Kimia Analitik | 15

3.8. Indikator Fluoresen

Indikator asam basa tidak dapat digunakan pada larutan yang warnanya

pekat atau larutan yang keruh. Untuk larutan tersebut biasanya digunakan

indikator yang menunjukan pendarfluor biru pada sinar ultraviolet. Kelebihan

inikator ini adalah pengamatan titik akhir titrasi sangat mudah meskipun warna

titrannya sendiri cukup kuat, bahkan seseorang yang buta warna dapat mengamati

proses pendar-flour ini.

Tabel 3.5. Indikator pendar-flour

Kimia Analitik | 16

BAB IV

PENUTUP

4.1. Kesimpulan

1. Analisis volumetri adalah zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi

dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret

dalam bentuk larutan.

2. Dalam analisis volumetri terdapat beberapa metode yang dapat dilakukan,

salah satu metode yang sering digunakan dalam analisis volumetri adalah

titrasi asam basa.

3. Dalam analisis volumetri metode titrasi asam basa harus menggunakan

indikator sebagai penentu dan pembeda antara titik akhir dengan titik

ekuivalen.

Kimia Analitik | 17

Kimia Analitik | 18

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar.S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI-Press), 1990

R.A. Day dan W.E. Harris. Kimia Analitik Kuantitatif edisi enam. Jakarta : 2001

Wirayawan.A, Retnoeati.R, Sabarudin.A. Kimia Analitik. Malang : Depatremen Pendidikan Nasional, 2007