spektroskopi inframerah kimia analitik

27
SPEKTROSKOPI INFRAMERAH Disusun oleh: Kelompok 9 Gelora Vusvianti(3335150094) M. Hanif A. (3335150072) Rafi’I Irfan (3335150020) Rhoma Dhianah (3335150032) Ria Restiani (3335110316)

Upload: rhoma-dhianah

Post on 21-Jan-2018

433 views

Category:

Engineering


17 download

TRANSCRIPT

Page 1: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

SPEKTROSKOPI INFRAMERAH

Disusun oleh:

Kelompok 9

•Gelora Vusvianti(3335150094)

•M. Hanif A. (3335150072)

•Rafi’I Irfan (3335150020)

•Rhoma Dhianah (3335150032)

•Ria Restiani (3335110316)

Page 2: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Abstrak

Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Dari percobaan ini dapat diketahui bagaimana caramengoperasikan spektroskopi inframerah. Metode yang digunakan dalam percobaan iniadalah metode spektrofotometri denganmenggunakan spectrometer inframerah. Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra darisampel (minuman berenergi) dan larutan standarkafein sama.

Page 3: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Tujuan Percobaan

• Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra

merah.

• Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra

merah dengan baik dan benar.

• Menganalisis suatu senyawa kimia dengan

menggunakan peralatan Spektrofotometri Infra

Merah.

Page 4: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Tinjauan Pustaka

• Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu

pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam

dari absorbsi energi.

• Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai

panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam

untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk

komponen yang berbeda.

• Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan

atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang

gelombang.

Page 5: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Spektrofotometri adalah metode pengukuran

menggunakan spektrofotometri.

• Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa.

Page 6: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Spektroskopi inframerah didasarkan pada vibrasisuatu molekul.

• Namun hanya ikatan molekul yang mempunyai momen dipol yang dapat menyerap radiasi infra merah.

• Interaksi sinar inframerah dengan molekuldigambarkan sebagai berikut:

Page 7: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR dekat (14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah (4000-666 cm-

1).

• Vibrasi regangan dapat dibedakan vibrasi regangan simetri dan vibrasi regangan asimetri.

• Vibrasi bengkokan dibedakan menjadi guntingan (scissoring), kibasan (waging), pelintiran (twisting) dan goyangan (rocking)

Page 8: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Vibrasi rentangan

Page 9: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Vibrasi bengkokan

Page 10: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasielektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagaiwavenumber (1/wavelength), yang merupakanukuran unit untuk frekuensi.

Page 11: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Komponen umum spektrokopi IR1. Sumber cahaya dan radiasi

a) Meinst glower: berbentuk silinderdiameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm.

b) Sumber globar: berupa batang silikonkarbida, panjang 50 mm dandiameter 5 mm.

c) Kawat berpijar: kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh aruslistrik.

Page 12: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

2. Sampel: terdiri dari zat padat, cair dan gas.

3. Monokromator: untuk meminimalkansinar setelah melewati sampel yang tidakdikehendaki.

4. Detektor: Kebanyakkan merupakan thermofil, yaitu dua kawat logam yang dihubungkan antara kepala dan ekor yang menyebabkan arus listrik yang sebanding dengan radiasi yang mengenai themofil. Detektor dihubungkan kerecorder yang terintegrasi dengan printer.

Page 13: Spektroskopi inframerah  kimia analitik
Page 14: Spektroskopi inframerah  kimia analitik
Page 15: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Alat dan Bahan

• Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan iniadalah Spektrometer IR, labu ukur, beker gelas, batang pengaduk dan neraca analitik.

• Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaanini adalah Metanol, Kuku Bima energi dankafein.

Page 16: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Prosedur Kerja

• Kalibrasi Spektrofotometer Infra Merah

– Dibuat spectrum dari baku pembanding film polisterina untuk kisaran panjang gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1.

– Dibaca frekuensi dari puncak –puncak yang diperoleh dan dibandingkan dengan frekuensi table.

– Dibuat kurva kalibrasi antara kesalahan frekuensi dengan frekuensi eksperimental.

Page 17: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Pengukuran Kafein Dalam Sampel MinumanBerenergi

1) Ditimbang serbuk sampel (Ekstra Joss) di atas neracaanalitik sebanyak 0,5 gram.

2) Dilarutkan dengan sedikit metanol, aduk sampailarut.

3) Dipindahkan ke labu ukur 25 mL.

4) Ditambahkan metanol sampai tanda batas (25 mL), kocok sampai homogen.

5) Dibaca pada alat spekrofotometer denganbilangan gelombang 2000-4000 cm-1.

6) Dibandingkan hasil dari sampel (Kuku Bima EkstraJoss) dengan larutan blangko (Kafein).

Page 18: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Hasil dan Pembahasan

• Hasil

Tabel 1. Hasil Pengamatan Sampel Ekstra Joss

Jenis molekul Frekuensi Hasil

Alkana 3000-2850 Ada

Alkena (stretch) 3100-3000 Tidak ada

Alkena (bidang) 1000-650 Tidak ada

Aromatik (stretch) 3150-3050 Tidak ada

Aromatik (bidang) 900-690 Tidak ada

Alkuna +/- 3300 Ada

Aldehida 2900-2700 Ada

Page 19: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

C=C Alkena 1680-600 Tidak ada

Aromatik 1600-1475 Tidak ada

Alkuna 2250-2100 Tidak ada

C=O Aldehida 1740-1720 Tidak ada

Keton 1725-1705 Tidak ada

Asam Karboksilat 1725-1700 Tidak ada

Ester 1750-1730 Tidak ada

Amida 1670-1640 Tidak ada

Anhidra 1810-1760 Tidak ada

Asam Klorida 1800 Tidak ada

C-O Alkohol, ester,

asam karboksilat,

anhidrida

1300-1000 Tidak ada

C-H Alkohol, fenol 3650-3600 Tidak ada

Asam Karboksilat 3400-2400 Ada

N-H Amida primer

dan sekunder

3500-3100 Ada

C=N Amina 1690-1640 Tidak ada

Page 20: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

C=N Nitril 2260-2240 Tidak ada

N=O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tidak ada

S-H Merkaptan 2550 Tidak ada

S=O Sulfat,

sulfonamide

1200-1140 Tidak ada

C-X Florida 1400-1000 Tidak ada

Klorida 800-600 Tidak ada

Bromida 667 Tidak ada

Page 21: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Tabel 2. Hasil Pengamatan Sampel Kafein Murni

Jenis Molekul Frekuensi Hasil

Alkana 3000-2850 Ada

Alkena (stretch) 3100-3000 Tidak ada

Alkena (bidang) 1000-650 Tidak ada

Aromatik (stretch) 3150-3050 Tidak ada

Aromatik (bidang) 900-690 Tidak ada

Alkuna +/- 3300 Ada

Aldehida 2900-2700 Ada

C=C Alkena 1680-1600 Tidak ada

Aromatik 1600-1475 Tidak ada

Alkuna 2250-2100 Tidak ada

C=O Aldehida 1740-1720 Tidak ada

Keton 1725-1705 Tidak ada

Page 22: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Asam Karboksilat 1725-1700 Tidak ada

Ester 1750-1730 Tidak ada

Amida 1670-1640 Tidak ada

Anhidra 1810-1760 Tidak ada

Asam Klorida 1800 Tidak ada

C-O Alkohol, ester,

asam karboksilat,

anhidrida

1300-1000 Tidak ada

C-H Alkohol, fenol 3650-3600 Tidak ada

Asam Karboksilat 3400-2400 Ada

N-H Amida primer

dan sekunder

3500-3100 Ada

C=N Amina 1690-1640 Tidak ada

Page 23: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

C=N Nitril 2260-2240 Tidak ada

N=O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tidak ada

S-H Merkaptan 2550 Tidak ada

S=O Sulfat,

sulfonamide

1200-1140 Tidak ada

C-X Florida 1400-1000 Tidak ada

Klorida 800-600 Tidak ada

Bromida 667 Tidak ada

Page 24: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

• Pembahasan

Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra darisampel (Ekstra Joss) dan larutan standar kafein hampirsama karena pada puncak gelombang, bilangangelombang sampel dengan larutan standar kafeintidak terlalu jauh sehingga dapat disimpulkan bahwa

sampel mengandung senyawa kafein.

Page 25: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Kesimpulan

Dari percoaan ini maka dapat disimpulkan bahwa:

• Prinsip kerja spektrofotometer IR yaitu jika radiasiinframerah dikenakan pada sampel senyawaorganik, beberapa frekuensi bisa diserap olehsenyawa tersebut. Jumlah frekuensi yangmelewati senyawa diukur sebagai transmitansi.

• Hasil kalibrasi untuk menjamin hasil analisa agardiperoleh dengan presesi dan akurasi yang tinggi

Page 26: Spektroskopi inframerah  kimia analitik

Daftar Pustaka

• Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

• Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta.

• Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

• Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

• Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; JurusanPendidikan.

Page 27: Spektroskopi inframerah  kimia analitik