ISOLASI GALANGIN DARI RIMPANG LENGKUAS ( Alpinia galanga )Oleh : Fanni Syawli O. ( 260110090001 ) Dewi Ayu P. S ( 260110090002 ) Priscilla Tania ( 260110090003 ) Yokaniza Rindiantika N. ( 260110090004 ) Bintan Imawhati ( 26110090005 ) Rizky Nopitasari ( 260110090006 ) Apelia Candra R. ( 260110090007 )

Tujuan Percobaan

Mengisolasi senyawa galangin murni dari simplisia rimpang lengkuas (Alpinia galanga).

Alpinia galanga

Klasifikasi Alpinia galanga

Kingdom

: Plantae (Tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

KelasSub Kelas Ordo Famili Genus Spesies

: Liliopsida (berkeping satu / monokotil): Commelinidae : Zingiberales : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) : Alpinia : Alpinia galanga (L.) Sw.

Komposisi Kimia LengkuasRimpang lengkuas mengandung lebih kurang 1 % minyak atsiri berwarna kuning kehijauan yang terutama terdiri dari metil-sinamat 48 %, sineol 20 % - 30 %, eugenol, kamfer 1%, seskuiterpen, -pinen, galangin, dan lain-lain.

Komposisi Kimia Lengkuas

Selain itu rimpang juga mengandung resin yang disebut galangol, kristal berwarna kuning yang disebut kaemferida dan galangin, kadinen,

heksabidrokadalen hidrat, kuersetin, amilum,beberapa senyawa flavonoid, dan lain-lain.

ISOLASIIsolasi merupakan proses pemisahan komponen kimia yang terdapat dalam suatu ekstrak yang didasarkan atas sifat adsorpsi dan partisi dari setiap senyawa yang dipisahkan terhadap adsorben dan cairan penyari yang digunakan.

Isolasi adalah proses pengambilan suatu komponen tertentu dalam keadaan murni dari suatu ekstrak.

Ekstraksi

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan pelarut yang tepat

Untuk simplisia Alpinia galanga, metode ekstraksi yang digunakan adalah Maserasi

Metode Ekstraksi (Maserasi)

Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yg dilakukan dengan merendam simplisia yang sudah dihaluskan dengan pelarut yg tepat selama beberapa hari pada suhu kamar dan terlindung dari cahaya.

Metode Ekstraksi (Maserasi)

Prinsip dari maserasi adalah Like Dissolve Like dimana suatu senyawa hanya dapat larut dalam pelarut yang mempunyai derajat kepolaran yang relatif sama.

Metode Ekstraksi (Maserasi)

Keuntungan : peralatannya sederhana Kerugian : waktu yg diperlukan ekstraksi cukup lama, pelarut yg digunakan harus dalam jumlah banyak.

EKSTRAKSI ( MASERASI )Alat :

Alat destilasi Alat Penyemprot Aluminium foil Beaker glass besar Bejana kromatografi Cawan Penguap Cawan Petri Gelas ukur Heater

Kertas saring Whatman Maserator Pelat silika gel Piknometer Pipa kapiler Rotavapor Spektroskopi UV 254 dan 366 nm Timbangan Waterbath

Bahan : Akuades Batu didih Etanol 95 % Kloroform Methanol Simplisia Alpinia galanga Toluene Vanillin sulfat

Prosedur Simplisia dipotong dan di blender hingga halus

Pelarut : etanol 95 % Maserasi selama 1x24 jam

Prosedur Dirotavapor selama 3 jam Diperoleh ekstrak kental Diuapkan pada waterbath sampai berat konstan

Pemeriksaan parameter ekstrak Bentuk, warna, bau dan rasa

Timbang cawan penguap kosong dan yang sudah berisi ekstrak Hitung rendemen ekstrak

Pemeriksaan parameter ekstrak Tentukan kerapatan air Tentukan kerapan ekstrak Didapat bobot jenis ekstrak

5 gr ekstrak Dimasukkan ke dalam alat destilasi dengan toluene selama 1 jam Diperoleh kadar air

Pemeriksaan parameter ekstrak Fase diam: Silika gel GF 254 Fase gerak = kloroform : metanol ( 8:2 ) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak = vanilin sulfat Bercak kuning ( Galangin )

Kertas saring whatman dimasukkan ke dalam cawan petri yang berisi ekstrak Dilihaat pola dinamolisisnya.

Hasil Pengamatan

Uji Organoleptik

Bentuk = kental (semi solid) Warna = Coklat kehitaman Bau = pedas, bau lengkuas Rasa = pahit, agak manis, sensasi rempah

Hasil Pengamatan

Rendemen Ekstrak = 3,704 % Bobot jenis ekstrak = 0,874 g/mL Kadar air ekstrak = 8,333 %

Hasil Pengamatan

Kromatografi Lapis Tipis

UV 366 nm

UV 254 nm

Hasil Pengamatan

KLT dengan penampak bercak (Rf = 0,925)

Hasil Pengamatan

Pola dinamolisis

Metode Pemisahan Ekstrak

Pemisahan atau fraksinasi adalah pemisahan komposisi yang dapat terjadi pada campuran ygg disebabkan oleh perbedaan kimia diantara zat yg

terdapat dalam ekstrak

Metode fraksinasi yang digunakan untuk ekstrak dari simplisia Alpinia galanga adalah Kromatografi Cair Vakum (KCV).

Metode Pemisahan Ekstrak (KCV)

Prinsip : - Like Dissolve Like - Migrasi Differensial - Hk. Distribusi Nernst - Adsorpsi

Metode Pemisahan Ekstrak ( Kromatografi Cair Vakum )Alat :

Alat semprot Beaker glass Bejana kromatografi Botol bening Cawan penguap Corong Gelas ukur Hair dryer Klem Kolom kaca

Pelat silika gel Pipa kapiler Pipet tetes Pompa vakum Spektrometer 254 dan 366 nm Statif Timbangan

Bahan :

Ekstrak kental Etil asetat Kapas n-heksan Silika gel Vanilin sulfat

Prosedur Fase diam = silika gel Fase gerak = berbagai perbandingan n heksan : etil asetat Didapatkan 11 fraksi

Di KLT Fasa diam = silika gel GF 254 Fase gerak = kloroform : metanol ( 8:2) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak vanilin sulfat Hasil: bercak kuning ( Galangin )

Prosedur

Dicampurkan dalam cawan penguap Dikeringkan dengan hair dryer Ditimbang beratnya

Hasil Pengamatan

Kromatografi Cair

Hasil Pengamatan

Fraksi hasil KCV

Hasil Pengamatan

Pengamatan KLT fraksi KCV secara visual

Hasil Pengamatan

KLT fraksi KCV dengan UV 366nm

KLT Fraksi KCV dengan UV 254 nm

Hasil Pengamatan

KLT fraksi KCV dengan penampak bercak vanillin sulfat

Pemurnian Fraksi

Dengan menggunakan kromatografi kolom Fase diam = Silika gel Fase gerak = n-heksan : etil asetat (7:3)

Pemurnian Fraksi

Prinsip Kromatografi Kolom: - Like Dissolve Like - Migrasi Differensial - Hk. Distribusi Nernst - Adsorpsi

Pemurnian Fraksi ( Kromatografi Kolom )Alat : Batang pengaduk Beaker glass Bejana kromatografi Botol vial Gelas ukur Klem Lidi

Pelat silika gel Pipet pasteur Pipet tetes Spatel Spektrometer 254 dan 366 nm Statif Timbangan

Bahan: Ekstrak dari fraksi KCV 7 dan 8 ( yang telah diuapkan ) Etil asetat Kapas n-heksan Silika

Prosedur Ekstrak kental KLT Fase diam : silika gel Fase gerak = n-heksan : etil asetat ( 7:3 ) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak vanilin sulfat Hasil = Bercak kuning ( galangin ) Rf = 0,36

Siapkan kolom yang disumbat kapas Fase diam : silika gel Fase gerak = n-heksana : etil asetat ( 7 : 3 ) Masukkan silika gel dan dielusi dengan fase geraknya sampai kolom padat ditandai dengan tetesan yang konstan.

Prosedur Dilarutkan dengan fase gerak Masukkan ke dalam kolom silika gel yang telah padat

Ekstrak dielusi dengan fase gerak Ditampung ke dalam 10 botol vial @ 5 mL.

Prosedur

10 fraksi

KLT Fase diam = silika gel Fase gerak = n heksan : etil asetat ( 7:3 ) UV 254 dan 366 nm

Data Pengamatan

Kromatografi Kolom

Hasil Pengamatan

KLT 10 fraksi hasil Kromatografi Kolom dengan UV 254 nm

KesimpulanSetelah melakukan serangkaian percobaan di atas, praktikan tidak berhasil mengisolasi senyawa galangin yang murni dari simplisia Alpinia galanga.

SEKIAN DAN TERIMA KASIH