isolasi praktek

ASAM HIDROKSI BENZOAT

1. Asam salisilat

Pembakuan NaOH dengan asam oksalat

Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

Timbang asam oksalat 50 mg – 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Timbang natrium bikarbonat 50 mg – 60 mg


Titrasi dengan HCl 0,1N

Ekstraksi asam salisilat

TITRASI ASIDI ALKALIBROMOMETRIIODOMETRISPEKTROFOTOMETRI

1g salep + 30ml eter , dan 70ml NaOH . kocok , gunakan corong pisah Pisahkan

Ambil Larutan eter ,pisahkan pada Erlenmeyer

Lakukan beberapa kali ekstraksi, dengan

penambahan NaOH , lalu + HCl

Hasil ekstrak , diuapkan. Di penangas air hingga eter hilang

(baunya)Lakukan titrasi

balik, hasil ekstrak tersebut.

Dengan titran HCl

Sisa basis , tetesi dengan FeCl3 . untuk mengetahui keberadaan asam

salisilat.

2. Na Salisilat1. Isolasi senyawa dalam sediaan

a. Uji Blanko

Larutkan sampel dalam air hangat + HCl pekat + eter

Kemudian gojog dalam corong pisah. Diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (eter berada d lapisan atas dan air dilapisan bawah) Keluarkan lapisan air

tampung pada beacker glassMasukkan kembali lapisan air kedalam corong pisah, kemudian tambahkan eter yang baru sebanyak 30 ml. Gojog kembali corong

pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan. Ulangi ekstraksi tersebut

sebanyak 4 kaliKemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan FeCl3 → warna ungu (menandakan masih adanya salisilat

dalam air). Apabaila tidak menunjukan perubahan warna menandakan bahwa sampel

telah tertarik oleh eter

Uapkan lapisan eter, sampai terbentuknya serbuk atau kristal putih. Kemudian larutkan

serbuk tersebut dalam etanol 70%

Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH

Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan etanol 70 % sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer

Tambahkan inikator fenolftalein ± sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah

muda)

b. Pembakuan NaOH

3. Titrasi sampel

TITRASI ASAM BASA LANGSUNG


Masukan asam oksalat 60-70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml

aquades


Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dengan berat asam oksalat

yang mendekati


Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam etanol 70 %.

Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan

titrasi minimal sebanyak 5 kali.

3. NIPASOL

Isolasi Senyawa Nipasol dari salep

a. Preparasi Larutan Baku Standar Nipasol (teknis)

1 g + 30 ml eter

larutan sisa

Sulfonamid,Asam hidrofil

Senyawa N-kuarterner

Dikocok dengan2 x 70 ml NaOH 1

N

Fase NaOH Fase eter

+ 20 ml 12 N HCl, dikocok dengan 1 x 20 ml eter

Fase air Fase eter (Nipasol)

Uapkan

Residu dilarutkan dengan etanol 96

%

Uji kualitatif Nipasol+ FeCl3

merah(+ nipasol)

Tidak ada perubahan

warna(- nipasol)

Timbang 10 mg Nipasol (teknis)

Larutkan dalam 10 ml etanol 96% dalam labu ukur

Lakukan pengenceran larutan baku standardengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm, 600 ppm, 700 ppm, 800 ppm, masing-

masing dalam10 ml

b. Penentuan Kadar Sampel (No.41)

Nyalakan power switch pada spektrofotometer UV-Vis.

Pilihlah menu spektrum pada spektrofotometer UV-Vis

Ukur panjang gelombang maksimal larutan standar nipasol (teknis) dengan memiliki

absorban yang baik yaitu 0,2 – 0, 8, jika belum mencapai nilai absorban tersebut maka perlu

pemekatan larutan sedangkan jika nilai absorban lebih tinggi dari nilai tersebut maka

perlu pengenceran

Kemudian pilih kembali menu Fotomethric untuk membuat kurva kalibrasi dengan mengukur

absorban 6 deret konsentrasi larutan baku standar nipasol ( 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm, 600 ppm, 700 ppm, 800 ppm) dengan panjang gelombang

maksimal larutan standar yang diperoleh sebelumnya

Atur panjang gelombang pada 190-400 nm, kemudian masukan larutan blanko (etanol 96%)

Keluarkan larutan baku standar dan kuvet diisi dengan sampel yang telah dilarutkan dengan 10

ml etanol 96%. Kemudian ukur serapan pada panjang gelombang maksimalnya.

Print hasil pengukuran panjang gelombang larutan baku standar dan larutan sampel

4. Asam benzoat Ekstraksi

sampel dilarutkan dalam eter 30 ml kemudian ditambahkan NaOH 0,1N 70 ml

masukkan dalam corong pisah dan kocok hingga homogen, diamkan hingga menjadi 2 fase

Lakukan uji kualitatif

jika masih ada zat lain, ambil kembali bagian fase bawah, kemudian tambahkan NaOH 0,1N sebanyak 30 ml

masukkan dalam corong pisah kembali dan kocok hingga homogen, diamkan hingga menjadi 2 fase

ambil bagian fase bawah disatukan dengan yang sebelumnya , kemudian ditambahkan HCl pekat 10 ml dan dietil eter 20 ml kocok hingga homogen

ambil bagian bawahnya, uapkan hingga mendapatkan asam benzoat murni

Spektrofotometri UV-Vis

Siapkan bahan dan pembanding

Lakukan pengenceran pada sampel dan pembanding karena terlalu pekat sehingga akan mempengaruhi panjang gelombang dan nilai absorbans

Operasikan spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat

Netralkan alat spektrofotometer dengan larutan blanko menjadi nol dan tentukan panjang gelombang maksimum

Ambil larutan standar kemudian masukan kedalam kuvet

Ukur absorbans dari larutan pembanding

Ukur absorbans dari sampel

Buat grafik hubungan panjang gelombang dan absorbans

Hitung kadar sampel

5. NIPAGIN

6. ASETOSAL

7. METIL SALISILAT

8. NATRIUM BENZOAT

ISOLASI

a) Dari sedian larutan sempel Natrium benzoate

b) Natrium benzoat di buat menjadi Asam benzoat

c) Natrium benzoat di (+) HCl perlebih sampai Ph 1

d) (+) eter untuk menarik Asam benzoate

e) Uapkan eter untuk menarik Asam benzoate

f) Asam benzoat larutkan dalam etanol dalam labu ukur untuk menentukan abs

g) Nyalakan spektro biarkan 15 menit supaya stabil

PENENTUAN KADAR SAMPEL

Pastikan sisi mulus menghadap ke depan dan bergerigi menghadap ke samping, tutup tempat kuvet

Pada mode menu pilih spectrum,karena kita akan menentukan panjang gelombangnya.(tekan, no2)

b. Untuk range ketik : Atur fhotometri dari 400 – 200, lalu tekan F1, untuk BaseCorr.

Start untuk mengetahui spectrum.

Posisi awal, 1 retrunt

Larutan standar, masukkan pada kuvet

(Langkah sama seperti pada blanko)

Lihat absorban , Feak F2

Lihat grafik sesuai jalurnya, misalnya F1

Catat hasil yang keluar

h) Lakukan etanol sebagai larutan pembanding

i) Pembuatan larutan baku

j) Timbang Asam benzoate PA ( Pro Analisi ), larutkan dengan pelarut etanol dengan

konsentrasi 2000 ppm , penentuan panjang gelombang maksimal .

k) Lakukan salah satu dari larutan baku yang sudah tersedia untuk di ketahui absorbansinya

dengan 200ppm, 250ppm, 300ppm, 350ppm, 400,ppm, 450ppm, 500ppm

l) Atur fhotometri dari 200nm-400nm

m) Cetak kurva yang terbentuk dan tentukan panjang gelombang maksimal

n) Setting spektro pada metode kuantity dan tetapkan panjang gelombang sesuai hasil

sebelumnya. Lakukan pengukuran serupa (absorban) untuk masing-masing larutan baku.

Catat untuk setiap harga serupa untuk tiap larutan

o) Buat kurva standar antara konsentrasi (ppm) vs absorbansi (A) tentukan persamaan garisnya

dengan metode regrasi linier

Penetapan kadar sampel

a) Masukan sampel yang berupa larutan ke dalam kurva (bila sampel salep atau padatan)

larutkan dahulu dengan aquades

b) Ukuran serapan panjang gelombang maksimal kisaran absorban yang terbuat pada

spektrofotometri hingga antara 0,2-0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca berlebihan pada

transmisi , bila diluar sama lakukan pengenceran apabila lebih rentang maka titrat nya.

TURUNAN KUINOLIN

A. KININ SULFATIsolasi Senyawa Kinin Sulfat dari Sampel

a. Penetapan Kadar Kinin Sulfat dari Sampel (No. K 15)

a. Pembuatan Larutan Baku Sekunder NaOH 0,1 N

b. Indikator phenolftalein 0,5 %

c. Pembakuan NaOH

sampel + aquades +50 ml ammonia 6 N

(pH 10)

+ 2 x 15 ml CHCl3

Fase CHCl3 Fase air

Uapkan

Analit (kinin) +Etanol 20 ml

Analisis sampel(titrasi kembali asam basa)

Larutkan dengan aquades yang telah didihkan dan didinginkan

Masukan botol, tutup dengan rapat

+ 100 mg phenolfalein+ 10 ml aquades Terus

diadukSaring jika terbentuk endapan

Timbang 4 gr NaOH

+ 2 -3 tetes indikator fenolftalein

+ 2 -3 tetes indikator fenolftalein

Hitung Normalitas NaOH yang sebenarnya :

Normalitas NaOH = berat asamoksalat (mg)

BEasamoksalat xV NaOH ( titrasi)

d. Penetapan Kadar sampel

Sampel No. K5 : Kinin sulfas

Timbang50 – 70 mg

H2C204.2H2O

+ 50 ml aquades

Titrasi dihentikan saat terjadi

perubahan warna indikator

10 ml Sampel + 25 HCl 1 N

Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna indikator

Hitung Konsentrasinya

(Konsentrasi sampel (HCl) berlebih)

Gravimetri

A. DATA HASIL PENGAMATAN

No sampel : K5 Kinin Sulfas

BM kinin : 656

BM kinin sulfas : 782,96

Berat sampel : 0,59 gram

Cawan kosong : 32,68 gram

Cawan +sampel : 32,98 gram

Sampel : = (cawan+sampel) – (cawan Kosong)

= 32,98 – 32,68

Cawan di oven

Kinin sulfas

Cawan masukan ke

desikator

Timbang cawan sampai Konstan

= 0,3 gram

Perhitungan

Berat kinin sulfas=BM Kinin SulfatBM Kinin

X Berat Sampel¿ 782,95656

x300Mg

¿385,05 Mg

%Kadar=Berat Kinin SulfatBerat Sampel

x100 %

¿ 385,05590

x100 %

¿65,26 %

B. KLOROKUIN FOSFAT

Isolasi senyawa dalam sediaan

Uji Blanko

Larutkan sampel dalam air + amonium hidroksida + klorform

Kemudian gojog dalam corong pisah. Cek pH sampai mencapai pH 10. Kemudian diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (air berada d lapisan atas dan kloroform dilapisan

bawah) Keluarkan lapisan kloroform tampung dalam erlenmeyer.Lapisan air dalam corong pisah, kemudian

ditambahkan kloroform yang baru sebanyak 15 ml. Gojog kembali corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan. Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air

dengan menambahkan pereaksi dragondorff → terbentuknya endapan coklat hitam (menandakan

masih adanya klorokuin dalam air). Apabaila tidak terbentuk endapan menandakan bahwa

sampel telah tertarik oleh kloroformUapkan hasil ekstraksi(lapisan kloroform), sampai terbentuknya serbuk putih. Kemudian

larutkan serbuk tersebut dalam HCl 0,1N berlebih.

Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH

b. Pembakuan NaOH

3. Titrasi sampel


Masukan HCl 0,1N sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer


Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah

muda)


Masukan asam oksalat 60 -70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml

aquades


Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 5 kali dengan berat asam oksalat

yang mendekati


Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam HCl 0,1N.

Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna

terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali.

ANALGETIK ANTIPIRETIK

A. Na Diklofenak


B. PCT

Isolasi paracetamol

Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri

Larutkan sampel dalam etanol 96%

Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses

sentrifugasi berlangsung selama 30 menit.

Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass

sampel + etanol

centrifuge

terdapat 2 fase, ambil fase etanol

refluks selama 30 menit

o Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

o Penetapan kadar sampel No.2

Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat

Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 ml

Dinginkan suhu sampai suhu 15oC, tambah KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

hitung kadar NaNO2 0,1 N

Pipet larutan sample dengan pipet volume sebanyak 10 ml


Dinginkan suhu sampai suhu dibawah 15oC, tambahkan KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

Hitung kadar % zat aktif dalam sampel no 2

A. Data Hasil Praktikum

Pembakaun NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

N NatriumNitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )

BEasamsulfanilat x V NatriumNitrit= 65

173,19x 4=0,093N



173,19x 3,8=0,098N



173,19x 3,8=0,098N

Rata−rataN NatriumNitrit=0,093+0,098+0,0983

=0,096N

Penetapan Kadar Sampel No. 2

Volume sampel Volume NaNO2

10 ml 9,3 ml

10 ml 8,9 ml

10 ml 8,9 ml

V sampel x N sampel = V NaNO2 x N NaNO2

Mmol = 9,033 x 0,096

mgBM

paracetamol=0,867

mg paracetamol = BM paracetamol x 0,867

= 151 x 0,867

= 130,917 mg

kadar sampel= 130,917mgberat sampel

x100 %=130,917mg724mg

x 100 %=18 %

Berat Asam Sulfanilat Volume NaNO2

65 mg 4 ml

65 mg 3,8 ml

65 mg 3,8 ml

C. IBUPROFEN

Isolasi sampel

Pembakuan NaOH 0,1N

Sampel no.19 (ibuprofen) Dilarutkan dalam etanol 90% sebanyak 25 ml

Masukan kedalam wadah sentrifuge dan sentrifuge selama 20 menit

Filtrat dilarutkan dengan etanol sampai 100 ml.

Masukan kedalam erlenmeyer

Hasil sentrifuge disaring, residu dibuang.

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda

Larutkan dalam 20 ml aquadest

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

Asam oksalat yg sudah ditimbang

Tambahkan 3 tetes indikator penolftalein

Penetapan Kadar Ibuprofen

Amil 10 ml larutan ibuprofen dengan pipet volume

Masukan kedalam labu erlenmeyer

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda

Tambahkan indikator penolftalein 3 tetes

D. ASAM MEFENAMAT

Sampel

Sampel dilarutkan dengan NaOH

Dimasukan kedalam tabung sentrifuge

Disentrifuge

Terbentuk dua fase , fase endapan dan fase NaOH

Ambil fase NaOH

Ambil 10ml sampel, kemudian masukan kedalam erlenmayer

Tambahkan idikator pp

Titrasi dengan HCl 0,1 N

E. INDOMETASIN

Isolasi sampel

Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

sampel + etanol

sentrifuge

endapan zat eksipiencairan etanol + zat

aktif yang akan diteliti

di identifikasi dengan metode

titrasi asam basa tidak langsung

Timbang natrium bikarbonat 50 mg – 60 mg


Titrasi dengan HCl 0,1N

Pembakuan NaOH dengan asam oksalat

Analisis kuantitatif sampel

Timbang asam oksalat 50 mg – 60 mg


Titrasi dengan NaOH 0,1N

5ml larutan sampel dalam etanol + 10ml NaOH 0,1N + 2 tetes indikator fenolftalein

dititrasi oleh HCl 0,1N

perubahan warna dari pink menjadi bening

PIRAZOLON

A. LUMINAL

A. Isolasi senyawa dalam sediaan

2. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum.

3. Penentuan linieritas kurva kalibrasi.

Larutkan sampel dalam Na2CO3

Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses

sentrifugasi berlangsung selama 30 menit.

Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass

Pipet 6 ml larutan induk baku

dimasukkan ke dalam labu 10 ml

Kemudian diukur serapannya engan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200 nm - 400 nm

1. Penetapan kadar tablet Luminal secara Spektrofotometri UV-Vis

Pipet larutan induk baku pembanding berturut-turut

Kemudian dimasukkan ke dalam labu 10 ml, tambahkan Na2CO3 0,1 N sampai garis batas

Konsentrasi larutan masing-masing 150 ppm, 125 ppm, 100 ppm

Kemudian larutan ini diukur pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh

Pipet 1 ml filtrat sampel

kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan Na2CO3 0,1 N sampai garis

tanda

Kemudian dipipet dan masukkan kedalam kuvet

Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh

disubstitusikan pada persamaan regresi

B. TRAMADOL HCl

C. ANTALGIN

Based core Spektrofotometer dengan larutan HCl 0,5N

Ubah panjang gelombang pada spektrofotometer menjadi 200 - 400

Ukur absorbansi larutan pembanding Tramadol HCl 2500ppm

Ukur Absorbansi sampel Tramadol HCl (Tanpa pengenceran terlebih dahulu)

Sampel + 1 ml glyserin

Tambahkan air 25 ml

Di centrifuge

Terdapat dua fase :

1. Endapan2. Antalgin yang terlarut

dalam fase air

Titrasi iodimetri :

ANTIBIOTIK

A. TETRASIKLIN

Isolasi Sampel

Analisis Kuantitatif Dengan Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis

a. Pembuatan Larutan Standar Baku Tetrasiklin HCl.

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum.

c. Penentuan Panjang Gelombang Sampel ( Nomor T-1)

Sampel

dihomogenkan

dan ditimbang.

dilarutkan

dalam aquades

sentifuge

terdapat dua fase

. Ambil

fase airnya.

timbang Tetrasiklin HCl

10 mg

larutkan dalam 100 mL aquades

buat deret konsentrasi

10 ppm, 15ppm, 20

ppm, 25 ppm,30 ppm,

Mengoptimalkan alat spektrofoto

mer UV-VIS

Di ukur dengan panjang

gelombang 400-200

Ambil laruta

n blanko

Tentukan adsorbansi antara 0.2-

0,8

Ambil fase air yang telah di

sentifuge

larutkan dalam 100

mL aquades

dibuat konsentrasi

ppm

tentukan panjang

gelombang dengan

spektrofotometri UV-

Vis

Sampel ditambahkan HCl 2 tetes

Tambahkan kloroform sebagai indikator

Titrasi dengan iodium sampai terjadinya perubahan warna menjadi hijau

B. AMOXICILIN

sampel

HCl 20ml

Setelah dilarutkan lalu masukan tabung sentrifuge.

Kemudian disetrifuge selama 20menit kedalam alat sentrifuge

Lalu didekantasi antara fase atas dan bawah diambil larutan atas.

Lalu dihidrolisis dengan cara di refluks selama 15menit dengan lar. HCl 0,1 N.

Setelah didapat hasil hidrolisis kemudian dititrasi dengan metode iodometri (titrasi tidak langsung)

C. KLORAMFENIKOL

Isolasi kloramfenikol

Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri

o Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

sampel + etanol

centrifuge

terdapat 2 fase, ambil fase etanol

refluks selama 30 menit

Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat

Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml


Dinginkan suhu sampai suhu 15oC, tambah KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

hitung kadar NaNO2 0,1 N

o Penetapan kadar sampel K 21

D. AMPISILIN


Pembakuan

Pipet larutan sample dengan pipet volume sebanyak 10 ml


Dinginkan suhu sampai suhu dibawah 15oC, tambahkan KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

Hitung kadar % zat aktif dalam sampel K 21

Larutkan sampel dalam NaOH

Masukkan kedalam tabung sentrifuge, kemudian disentrifuge selama 30 menit.

Terbentuk fase larutan dan endapan. Ambil fase larutan, masukkan kedalam labu dasar

bulat

Lakukan hidrolisis dengan cara merefluks sampel yang telah dilarutkan. Proses refluks

dilakukan selama 30 menit.

3. Titrasi sampel

Masukan larutan Natrium tiosulfat kedalam buret

Masukan K2Cr2O7 100 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian tambahkan 5 ml HCl, 5 ml asam asetat, natrium asetat, KI seujung

spatel

Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai terjadinya perubahan warna kuning orange

menjadi kuning pucat.

Tambahkan indikator amylum sampai terbentuk warna biru. Titrasi kembali dengan

natrium tiosulfat sampai warna biru menghilang.

Masukan larutan Natrium tiosulfat kedalam buret

Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dan dihidrolisis ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 5 ml HCl, 5 ml asam asetat, natrium asetat, KI seujung spatel. Lakukan titrasi sampai

warna kuning orange memudar. Kemudian tambahkan indikator amylum sampai terbentuk

wara biru. Titrasi kembali dengan natrium tiosulfat sampai warna biru menghilang.

E. INH

1. Isolasi INH

2. Titrasi INH

Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 1 g.

Di pipet sampel sebanyak 10 ml

Ditambahkan dengan KBr.

Ditambahkan 10 ml HCl encer.

Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.

Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkanwarna biru segera pada saat

digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji

Dicatat volume titrasinya

-sampel ditimbang bobotnya, kemudian di bagi 3 masing-

masing sebanyak 1 gram

-larutkan dalam Aquades hingga larut.

-masukan dalam tabung sentrifuge

sentrifuge selama 15 menit

F. RIFAMPICIN

isolasi

ekstraksi cair-cair + kloroform + air

kocok

ambil fase kloroform

analiit

Timbang , kemudian

Sampel A Sampel B Sampel C

Sentrifuge

Terbentuk 2 fasa :

- Fasa metanol- Fasa endapan

Dekantasi

Ambil fase metanol

Titrasi iodometri

Dilarutkan dengan methanol 10 ml

SAMPEL

G. GENTAMISIN

Sampel G2

Konstan kan terlebih dahulu cawan uap yang akan digunakan , caranya :

- Cawan dimasukan kedalam open dengan suhu 100°C

- Kemudian ditimbang

- Seterusnya lakukan hal yang sama sampai cawan tersebut konstan.

Isolasi sampel dalam bentuk salep

Timbang sampel

Sampel dilarutkan dalam eter kemudian Masukan kedalam corong pisah

Fase eter

Tambahkan aquadest dan kocok kemudian Diamkan sampai

terbentuk dua lapisan

Fase air

Tambahkan NaOH 1N sampai pH 13 kemudian msukan kedalam

corong pisah

Tambahkan eter, kocok dan diamkan sampai terbentuk dua lapisan

Fase eter Fase NaOH

Uapkan dalam cawan yang sudah konstan

Mengukur kadar sampel dengan metode gravimetri

H. ETAMBUTOL HCl

Isolasi sampel

Gerus etambutol dalam sediaan tablet

Timbang, kemudian bagi 3 bagian

Larutkan dalam etanol

Fortex (untuk menghomogenkan)

Sentrifuge selama 15 menit, kemudian ambil fase etanol

Titrasi dengan metode argentometri (mohr)

Sampel yang sudah di uapkan

Masukan kedalam open dengan suhu 100°C selama 15 menit

Kemudian cawan ditimbang

Kemudian cawan dimasukan kedalam desikator selama 15 menit

Lakukan langkah tersebut sampai cawannya konstan

Penentuan kadar

VITAMIN

A. VIT B1

. Isolasi senyawa dalam sediaan

2. Pembakuan NaOH

Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet volume

Masukan kedalam erlenmeyer lalu tambahkan 3 tetes indikator K2CrO4

Titrasi dengan AgNO3

Masukkan dalam tabung sentrifuge, kemudian lakukan proses sentrifugasi selama ± 30 menit. Larutkan kembali

endapan dengan aquades. Lakukan kembali proses sentrigasi.

Ambil fase larutan, kemudian masukkan ke dalam gelas kimia.

Timbang asam oksalat ± 60-70 mg

Masukkan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret.

Masukkan asam oksalat dalam erlenmeyer larutkan dengan aquades ± 25 mL. Tambahkan indikator brom tymol blue ± 3

tetes.

Larutkan sampel dalam Aquades

4. Penetapan Kadar Thiamin HCl

B. VIT B2

C. VIT B6

Isolasi

Titrasi Asam Basa

Tablet digerus dan ditimbang

Sampel ditimbang, lalu dibagi 2

Larutkan sampel dengan air dalam tabung sentrifuge lalu kocok

lalu sampe di sentrifuge selama 15 menit

ambil fase air

Lakukan proses titrasi, sampai terjadi perubahan warna (kuning ke biru) dan hentikan proses titrasi. Lakukan pengulangan titrasi sampai diperoleh ± 3 data yang

mendekati.Pipet larutan sampel ± 10 mL tambahkan aquades sebanyak 25 mL.

Tambahkan indikator brom tymol blue sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika terjadi perubahan

warna (kuning ke biru).

D. VIT B12

a. Preparasi Larutan Baku Standar Sinaokobalamin

b. Penentuan Kadar Sampel (No. D)

Sampel (hasil sentrifuge)

pipet 10 mL sampel, masukan ke dalam erlenmeyer

Masukkan dalam erlenmeyer tambahkan 3 tetes indikator PP.

Titrasi menggunakan NaOH 0,1N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda.

Nyalakan power switch pada spektrofotometer UV-Vis.

Pilihlah menu spektrum pada spektrofotometer UV-Vis

Atur panjang gelombang pada 400-800 nm, kemudian masukan larutan blanko (aquadest)

Timbang 30 mg Sianokobalamin

Larutkan dalam 100 ml aquadest dalam labu ukur

Lakukan pengenceran larutan baku standardengan konsentrasi 150 ppm, 187,5 ppm, 214,28 ppm, 250 ppm, 300 ppm, masing-

masing dalam10 ml

E. VIT C

Ukur panjang gelombang maksimal larutan standar nipasol (teknis) dengan memiliki

absorban yang baik yaitu 0,2 – 0, 8, jika belum mencapai nilai absorban tersebut maka perlu

pemekatan larutan sedangkan jika nilai absorban lebih tinggi dari nilai tersebut maka

perlu pengenceran

Kemudian pilih kembali menu Fotomethric untuk membuat kurva kalibrasi dengan mengukur

absorban 5 deret konsentrasi larutan baku standar nipasol ( 150 ppm, 187,5 ppm, 214,28 ppm, 250

ppm, 300 ppm) dengan panjang gelombang maksimal larutan standar yang diperoleh

sebelumnya

Keluarkan larutan baku standar dan kuvet diisi dengan sampel. Kemudian ukur serapan pada

panjang gelombang maksimalnya.

Print hasil pengukuran panjang gelombang larutan baku standar dan larutan sampel

XANTIN

A. KAFEIN

B. TEOFILIN

C. Cara Kerja

ISOLASI TEOFILIN

1. Sampel ditimbang 1 gram

2. Dilarutkan dalam 10 ml larutan alkali hidroksida

3. Larutan sampel disentrifuge selama 10 menit.

4. Hasil sentrifuge didekantasi.

sampel cafein+zat eksipiendilarutkan dalam etanol

di sentrifuga

endapan zat eksipien

larutan cafein dalam etanol

Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

1. 10 ml larutan NaCl dipipet ke dalam labu Erlenmeyer

2. Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4

3. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N.

1. Pipet 10 ml larutan AgNO3 0,1 N ke dalam labu Erlenmeyer

2. Tambahkan 5 mL HNO3 6N dan 1 mL indikator Ferialuin.

3. Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terjadi endapan berwarna merah coklat.

PENETAPAN KADAR TEOFILIN Metode Volhard

Sampel hasil dekantasi di tambah AgNO3 berlebih (20 mL) dalam labu erlenmeyer.

Kocok kuat lalu panaskan di atas water bath sampai terbentuk endapan putih

Setelah tidak terbentuk lagi endapan, saring endapan.

Endapan dicuci dengan aqua bidestilata lalu dicuci lagi dengan HNO3 pekat

Pada fitratnya ditambahkan 2mL indikator ferialuin.

Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

D. AMINOPILIN

a. Isolasi Senyawa Aminofilin dari Sampel (25)

b. Penetapan Kadar Aminofilin dari Sampel (25)

Pembakuan Larutan Standar AgNO3 0,5 N

Hitung Normalitas AgNO3 :

Normalitas AgNO3 = berat NaCl (mg)

BE NaCl x AgNO3( titrasi)

Sampel ditimbang,

dibagi menjadi 2 bagian ( 1 bagian untuk isolasi dan 1 bagian untuk cadangan )

Sentrifuge selama 10 menit

Timbang 100-500 mg NaCl (yang telah dioven pada duhu 110oC selama 1 jam)

secara kuantitatif

+ 60 ml aquadest (larutan diaduk hingga homogen)

Dekantasi

Sampel siap untuk dianalisis

+ 100-500 mg NaCl

+ 50 ml aquades, bilas corong

Titrasi dengan AgNO3 hingga

terbentuk endapan warna merah bata

Pembakuan Larutan Standar NH4CNS

Hitung Normalitas NH4CNS :

Normalitas NH4CNS = V AgN O3 x N AgNO3

V NH 4CNS

Penetapan Kadar sampel (25)

+ 10 ml sampel

+ 8 ml amonia encer

+ 25 ml larutan baku AgNO3

+ 5 ml larutan HNO3 encer Titrasi dengan

NH4CNS hingga terbentuk endapan coklat kemerahan

Panaskan pada penangas air selama 15 menit, dinginkan, saring, dan lakukan

pencucian residu 3 x 10 ml air

+ HNO3 encer

+ 2 ml indikator Fe(III)

Titrasi dengan NH4CNS hingga

terbentuk endapan coklat kemerahan

A. DATA HASIL PRAKTIKUM

a. Pembakuan Larutan AgNO3

Berat NaCl Volume AgNO3

350 mg 11,8 ml

350 mg 11,9 ml

N AgNO3 = mg NaCl

BE NaCl x V AgNO3

a. N AgNO3 = 350 mg

58,5 x 11,8

= 0,507 N

b. N AgNO3 = 350 mg

58,5 x 11,9

= 0,503 N

N AgNO3 rata-rata = 0,507 + 0,503

2

= 0,5 N

b. Pembakuan Larutan NH4CNS

Volume AgNO3 Volume NH4CNS

10 ml 11 ml

10 ml 11 ml

N NH4CNS = V AgNO3 x N AgNO3

N NH4CNS

a. N NH4CNS = 10 x 0,5

11

= 0,45 N

b. N NH4CNS = 10 x 0,5

11

= 0,45 N

N NH4CNS rata-rata = 0,45 N + 0,45 N

2

= 0,45 N

c. Penentuan Kadar Sampel (25)

Berat sampel seluruh = 1,33 g

Berat sampel analisis = 502,4 mg

Volume Sampel Volume AgNO3 Volume NH4CNS

10 ml 25 ml 26,1 ml

10 ml 25 ml 25,5 ml

10 ml 25 ml 26,3 ml

Rata – rata volume NH4CNS = 25,97 ml

Perhitungan kadar sampel

V AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS

V AgNO3 x N AgNO3 = V NH4CNS x N NH4CNS

V AgNO3 = V NH4CNS x N NH4CNS

N AgNO3

= 25,97 ml x 0,45 N

0,5 N

= 23,37 ml

V AgNO3 yang bereaksi dengan sampel

= volume AgNO3 yang ditambahkan – volume AgNO3 belebih

= 25 ml – 23, 37 ml

= 1,63 ml

Kadar sampel

Vsampel x N sampel = V AgNO3 x N AgNO3

mg = 1,63 ml x 0,45 N

BE

mg = 0,733 x 198,18

mg = 145,36

Kadar aminofilin = BM aminofilin x 134,56 mg

BM teofilin

= 420,44 x 145,36 mg

198,18

= 295,18 mg

% kadar = Berat hasil x 100 %

Berat sampel

= 295,18 mg x 100%

502,4 mg

= 58,75 %

isolasi praktek

Documents