iodo-iodimetri

Laporan Praktikum

TITRASI REDOKS

“PERMANGANOMETRI”

OLEH

NAM : ARIFIN OPUTUNIM : 821 412 081KELAS : BKELOMPOK : I (SATU)ASISTEN : RANO RAMA GONI

LABORATORIUM KIMIA ANALISISJURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAANUNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

2013

BAB IPENDAHULUAN

I.1 Latar BelakangIlmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang peristiwa

atau fenomena yang terjadi dialam, lebih spesifiknya lagi

mempelajari tentang materi dan perubahan yang menyertainya

(Underwood, 1968).

Ilmu kimia memiliki banyak cabang-cabang ilmu, salah

satunya adalah Kimia Analis. Kimia analisis secara garis besar

dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat.

Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam

suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif

adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis

kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu

yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1968).

Dalam analisis kuantitatif kali ini dilakukan titrasi dimana,

titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan

konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara

lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis.

Karena pengukuran volume memainkan peranan penting dalam

titrasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisa volumetrik

(Underwood, 1992).

Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang

terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi

asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks

untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi

kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi

kompleks dan lain sebagainya. Pada penetapan kadar senyawa

yang sukar larut, digunakan metode tertentu, karena sifat dari

senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan senyawa yang

sukar larut. Dimana salah satu metode yang digunakan , misalnya

metode iodimetri dan iodometri.

Titrasi iodimetri-iodometri ini sering digunakan dalam industri

farmasi. Khususnya, pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat

reduktor dan oksidator. Adapun iodimetri adalah penentuan kadar

senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar, dan iodimetri

digunakan untuk menentukan kadar senyawa misalnya asam

askorbat, natrium askorbat, natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya

(sudjadi, 2007).

Untuk itu, dalam percobaan ini akan dibahas metode

iodimetri untuk mengetahui dan mempelajari penetapan kadar

asam askorbat atau vitamin C sesuai dengan prinsip reaksi redoks.

I.2 Maksud dan TujuanI.2.1 Maksud

Memahami cara menentukan kadar suatu senyawa dengan

menggunakan metode titrasi iodi-iodometri.

I.2.2 Tujuan

Tujuan dilaksanakan praktikum ini yaitu :

- Agar mahasiswa mampu menetapkan kadar asam askorbat.

- Agar mahasiswa mampu menentukan normalitas asam askorbat

I.3 Prinsip percobaanPenentuan kadar vitamin C berdasarkan reaksi reduksi

oksidasi menggunakan metode iodimetri dalam suasana asam,

kemudian dititrasi dengan larutan baku iodium dengan

penambahan larutan kanji sebagai indikator dan titik akhir titrasi

ditandai dengan adanya perubahan warna dari bening menjadi

kuning jerami.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1 TeoriTitrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron

antara titran dan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan

potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian

penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan

adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Dalam titrasi redoks

sendiri, ada yang melibatkan iodium dan ada pula yang melibatkan

ion permanganat (Rohman, 2012).

Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2

cara yaitu, titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung

(iodometri). Iodimetri adalah titrasi langsung yang digunakan untuk

menetapkan kadar asam askorbat, natrium askorbat, metampiron

(antalgin), natrium tiosianat dan sediaan injeksinya. Sedangkan

iodometri adalah titrasi tidak langsung yang digunakan untuk

menetapkan kadar senyawa-senyawa dengan potensial oksidasi

yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa –

senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O (Rohman,

2012).

Redoks sering dihubungkan dengan terjadinya perubahan

warna lebih sering dari pada yang diamati dalam reaksi asam-basa.

Reaksi redoks melibatkan pertukaran elektron dan selalu terjadi

perubahan bilangan oksidasi dari dua atau lebih unsur dari reaksi

kimia. Persamaan reaksi redoks agak lebih sulit ditulis dan

dikembangkan dari persamaan reaksi biasa yang lainnya karena

jumlah zat yang dipertukarkan dalam reaksi redoks sering kali lebih

dari satu. Sama halnya dengan persamaan reaksi lain, persamaan

reaksi redoks harus disetimbangkan dari segi muatan dan materi,

penyeimbangan materi biasanya dapat dilakukan dengan mudah

sedangkan penyeimbangan muatan agak sulit. Karena itu perhatian

harus dicurahkan pada penyeimbangan muatan. Muatan berguna

untuk menentukan faktor stoikiometri. Menurut batasan umum

reaksi redoks adalah suatu proses serah terima elektron antara dua

system redoks (Rivai, 1995).

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan redoks (reduksi

oksidasi) dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion

dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang

berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

Adapun seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, bahwa salah

satu titrasi dengan metode seperti pada reaksi redoks yang banyak

dikenal adalah iodimetri dan iodometri. Iodimetri adalah analisa

titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat

oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan

mengoksidasi iodida yang ditambahkan menurut iodin (Underwood,

1986). Berikut reaksi yang dapat terjadi (Underwood , 1986) :

Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S2O3

Sedangkan, iodometri adalah analisis titrimetri yang secara

langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat

dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan

larutan baku berlebihan (Underwood, 1986).

Reduktor + I2 2I ̄

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid

(iodimetri), dan ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi

(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang

cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka

jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak

pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion

iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu

kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang

ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat. Iodometri adalah suatu

proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida

berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga

membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat

(Underwood, 1999).

Vitamin C atau asam askorbat merupakan salah satu vitamin

yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kekurangan vitamin C telah

dikenal sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi

berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang,

lesu, dan lain-lain. Vitamin C mempunyai peranan yang penting

bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan

carnitine, terlibat dalam metabolisme kolesterol menjadi asam

empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter

norepinefrin. Vitamin C memiliki sifat sebagai antioksidan yang

dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh

tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat, dan asam nukleat dari

kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies. Vitamin

C juga dibutuhkan untuk memelihara kehamilan, mengatur kontrol

kapiler darah, secara memadai, mencegah hemoroid, mengurangi

resiko diabetes dan lain-lain (Helmi, 2007).

Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa

bersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6 (berat molekul =

176,12 g/mol). Kegunaan Vitamin C adalah sebagai antioksidan

dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu

penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh

kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis normal vitamin C 60 – 90

mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan sayuran

segar. Vitamin C berperan sebagai antioksidan yang kuat yang

dapat melindungi sel dari agen-agen penyebab kanker, dan secara

khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas kalsium

(mineral untuk pertumbuhan gigi dan tulang) serta zat besi dari

bahan makanan lain vitamin C merupakan vitamin yang larut dalam

air dan esensial untuk biosintesis kolagen (Selandiawidiasmoro,

2007).

Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan

dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang

terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (mililiter)

atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah

gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v.

Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram

zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut

dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan

kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat

menggunakan rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2012).

Jika sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan

analitik) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai

berikut (Rohman, 2012) :

Kadar (% b/b) = x 100%

Jika sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal

dengan menggunakan pipet volum) maka rumus untuk menghitung

kadar adalah sebagai berikut (Rohman, 2012) :

Kadar (% b/v) = x 100%

Berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel

dibagi dengan valensinya (Rohman, 2012).

II.2 Uraian bahanII.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1995)

NamaResmi : Aethanolum

Sinonim : Etanol, Etil alkohol

Berat molekul : 46,07

Rumus molekul : C2H6O

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah

menguap dan mudah bergerak; bau khas ;

rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam

kloroform P dan eter P

Kegunaan : Zat tambahan

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya; di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

II.2.2 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua Destilata

Nama lain : Air suling


Rumus molekul : H2O

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa

dan tidak berwarna.

Kegunaan : Sebagai pelarut.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

II.2.3 Natrium Tiosulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Natrii Thiosulfas

Nama lain : Natrium Tiosulfat


Rumus molekul : Na2S2O3.5H2O

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk

hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh

basah; dalam hampa udara pada suhu

diatas 330 merapuh.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat : Antidotum sianida.

II.2.4 Asam askorbat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum ascorbicum

Nama lain : Asam askorbat


Rumus molekul : C6H8O6

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning;

tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam

keadaan kering, mantap di udara, dalam

larutan cepat teroksidasi.

Khasiat : Penggunaan antiskorbut.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya.

II.2.5 Kalium Iodida (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Kalii Iodidum

Nama lain : Kalium Iodida


Rumus molekul : KI

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur heksahedral; transparan atau tidak

berwarna, opak dan putih; atau serbuk

butiran putih. Higroskopik.

Khasiat : Antijamur

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

II.2.6 Iodium (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Iodum

Nama lain : Iodum


Rumus molekul : I

Rumus struktur : I2

Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian

etanol,80 bagian gliserol p.dan 4 bagian

karbon disulfide.

Pemerian : Keping atau granul, berat, hitam keabu-

abuan; bau khas; berkilau seperti metal.


II.2.7 Asam sulfat (Dirjen POM,1979).

Nama resmi : Acidum Sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat


Rumus molekul : H2SO4

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna, jika dipanaskan kedalam air

menimbulkan panas

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,

menimbulkan panas


Khasiat : Pemberi suasana asam.

II.2.8 Indikator Kanji (Dirjen POM,

1995)

Nama resmi : Amylum Oryzae

Nama lain : Pati Beras

Berat molekul : 324

Rumus molekul : C12H20O10

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk sangat halus, putih, tidak berbau,

tidak berasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan

dalam etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tetutup baik, ditempat yang

sejuk dan kering.

Kegunaan : Sebagai indikator

BAB IIIMETODE KERJA

III.1 Alat dan BahanIII.1.1 Alat

1. Batang Pengaduk

2. Buret

3. Botol 100 mL

4. Gelas Kimia

5. Gelas Ukur

6. Labu Erlemeyer

7. Neraca Analitik

8. Pipet tetes

9. Pipet Volum

10. Statif dan Klem

III.1.2 Bahan

1. Alkohol 70%

2. Aluminium Foil

3. Aquadest

4. Asam Askorbat (C6H806)

5. Asam Sulfat (H2SO4)

6. Indikator Kanji

7. Iodium (I2)

8. Label

9. Kalium Iodida (KI)

10. Kertas Perkamen

11. Natrium Tiosulfat(Na2S2O3.5H2O)

12. Tissue

III.2 Cara KerjaIII.2.1 Pembuatan Larutan Kalium Iodida (KI)

1. Ditimbang saksama Kalium Iodida (KI) sebanyak 4 g

2. Dimasukkan kedalam gelas kimia

3. Diukur aquades sebanyak 30 mL

4. Dimasukkan KI kedalam gelas kimia, ditambahkan air bebas

CO2

5. Diaduk hingga larut

6. Dicukupkan air sampai 30 mL

7. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label

III.2.2 Pembuatan Natrium Tiosulfat

(Na2S2O3.5H2O) 0,1 N

1. Ditimbang saksama Natrium Tiosulfat 2,48 g

2. Diukur air bebas CO2 100 mL

3. Dimasukan Natrium Tiosulfat kedalam gelas kimia ditambahkan

air bebas CO2


5. Dicukupkan hingga 100 mL

6. Dimasukan kedalam botol dan diberi label

III.2.3 Pembuatan Larutan Iodum (I2)

0,1 N

1. Ditimbang seksama Iodum (I2) sebanyak 1,27 g

2. Dimasukkan ke dalam gelas kimia

3. Ditambahkan larutan Kalium Iodida (KI) 30 mL


5. Dimasukkan Iodum (I2) dan Kalium Iodida (KI) kedalam gelas

kimia, ditambahkan aquadest


7. Dicukupkan aquades sampai 100 mL

8. Dimasukkan ke dalam botol dan diberi label

III.2.4 Pembuatan Larutan Indikator Kanji

1. Ditimbang pati atau amilum sebanyak 500 m


3. Dimasukkan ke dalam gelas kimia

4. Dididihkan aquades pada kompor listrik

5. Dimasukan pati kedalam aquades yang mendidih perlahan-

lahan.

6. Diaduk sampai larut dan homogen

7. Didinginkan

8. Dimasukan kedalam botol dan diberi label

III.2.5 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4) encer

1. Ditimbang asam sulfat 1,43 mL

2. Diukur aquades 25 mL

3. Dimasukan asam sulfat kedalam gelas kimia

4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk

5. Dicukupkan sampai 25 mL

III.2.6 Pembuatan Larutan Asam Askorbat

1. Ditimbang asam askorbat 66,7 mg

2. Diukur aquades 10 mL air

3. Dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia

4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk

5. Dicukupkan sampai 10 mL

III.2.7 Pembakuan Larutan Iodum (I2)

1. Diukur Natrium Tiosulfat sebanyak 3 mL

2. Dimasukkan Natrium Tiosulfat kedalam labu erlemeyer

3. Ditetesi indikator kanji sebanyak 4 tetes

4. Dititrasi dengan iodium sehingga berwarna kuning jerami

III.2.8 Penetapan kadar Vitamin C dengan iodium

1. Diukur 3 mL Asam Askorbat

2. Dimasukkan ke dalam labu erlemeyer

3. Diukur Asam sulfat 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu

erlemeyer

4. Ditambahkan larutan indikator kanji sebanyak 3 tetes

5. Dititrasi menggunakan larutan baku iodium dan digoyang

perlahan-lahan sampai berubah warna menjadi warna kuning

jerami hingga jingga.

BAB IVHASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel PengamatanIV.1.1 Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C)

No Sampel

Vol.

titrat

(mL)

Vol.

titran

rata-rata

Indikator

kanji

Perubaha

n warna

1. Vitamin C 3 0,3 mL 4 tetes Hijau

2. Vitamin C 3 0,2 mL 4 tetes

Kuning

Jerami

IV.2 PerhitunganIV.2.1 Perhitungan normalitas asam askorbat

Diketahui : V C6H8O6 = 3 mL

V I2 = 0,25 mL

N I2 = 0,1 N

Ditanya : N C6H8O6 = …..?

Penyelesaian : V C6H8O6 x N C6H8O6 = V I2 x N I22 mL x N C6H8O6 = 0,25 mL x 0,1 N

N C6H8O6 = 0,025 mL

= 0,075 N

Jadi, berdasarkan perhitungan tersebut diperoleh normalitas

asam askorbat adalah 0,075 N.

IV.2.2 Perhitungan kadar asam askorbat

Diketahui : BM Vitamin C = 176 g/mol

BE = = = 88Ditanya : % Kadar =…………….?

Penyelesaian :

% Kadar b/v = x 100%

= , , , x 100%

= 0,147 %

Jadi, berdasarkan perhitungan tersebut didapatkan kadar

asam askorbat sebesar 0,147 %.

IV.2.3 Perhitungan Bahan

1. Pembuatan Na2S2O3 (Dirjen POM, 1995).

Dalam Farmakope pembuatan Natrium Tiosulfat

sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100

mL jadi yang ditimbang sebanyak :

=, =

1000 x A2 = 100 x 24,82 g

1000 x A2 = 2482 g

A2 =

A2 = 2,482 g

2. Pembuatan Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995).

Dalam Farmakope pembuatan Asam Sulfat sebanyak

49,04 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 25 mL jadi yang

ditimbang sebanyak :

=, =

1000 x A2 = 25 x 49,04 g

1000 x A2 = 1226 g

A2 =

A2 = 1,226 g

3. Pembuatan Larutan KI (Dirjen POM, 1995)

Dalam Farmakope pembuatan Kalium Iodat sebanyak

10,70 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 30 mL jadi yang


=, =

1000 x A2 = 10,70 x 30 g

1000 x A2 = 321 g

A2 =

A2 = 0,321 g

4. Pembuatan Iodium (Dirjen POM, 1995).

Dalam Farmakope pembuatan Iodium sebanyak 12,69 g

dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang


=, =

1000 x A2 = 100 x 12,69 g

1000 x A2 = 1269 g

A2 =

A2 = 1,269 g

5. Pembuatan Indikator kanji (Dirjen POM, 1995).

Dalam Farmakope pembuatan Indikator kanji sebanyak

500 m dalam 1000 mL. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang


=

=

1000 x A2 = 100 x g

1000 x A2 = g

A2 =

A2 = g

IV.3 Reaksi-reaksi1. Pembakuan Iodium dengan Natrium Tiosulfat

2S2O32- + I2 S4O6

2- + 2I-

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

2. Reaksi Asam askorbat dengan Iodium

C6H8O6 + I2 C6H4O6 + 2HI

3. Reaksi Kalium iodida dengan iodium

KI + I2 KI3

BAB VPEMBAHASAN

V.1 Pembahasan percobaanPada pecobaan kali ini menggunkan metode iodimetri untuk

menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C dengan

menggunakan larutan baku Iodium (I2). Titrasi iodimetri termasuk

kedalam titrasi redoks. Redoks terdiri dari 2 yakni, reduksi dan

oksidasi. Dimana, reduksi adalah peristiwa pengurangan bilangan

oksidasi disertasi pengikatan elektron, sedangkan oksidasi adalah

penambahan bilangan oksidasi disertai pelepasan elektron

(Rohman, 2012). Percobaan ini menggunakan I2 sebagai titran dan

asam askorbat (vitamin C) sebagai titrat, sedangkan untuk

indikatornya, digunakan indikator kanji.

Untuk membuat suatu larutan dari asam askorbat, terlebih

dahulu disiapkan alat dan bahan. Kemudian, alat dibersihkan

dengan menggunakan alkohol 70% yang merupakan cairan

antiseptikum dan desinfektan (Dirjen POM, 1979). Cairan

antiseptikum ialah zat yang digunakan untuk membunuh atau

mencegah pertumbuhan mikroorganisme dan desinfektan ialah zat

yang digunakan untuk mencegah infeksi dengan mematikan

mikroba misalnya sterilisasi alat – alat kedokteran yang dalam hal

ini alat – alat dalam yang digunakan untuk praktikum dalam

laboratorium (Mardjono M dkk, 2007). Selanjutnya, ditimbang asam

askorbat sebanyak 66,7 mg. Kemudian, dimasukkan kedalam gelas

kimia berskala 10 mL. Selanjutnya dilarutkan aquadestilata hingga

10 mL volum gelas kimia tersebut. Kemudian, diaduk hingga larut

dan homogen.

Selanjutnya akan dibuat larutan baku sekunder natrium

tiosulfat. Dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1217, pembuatan

Natrium Tiosulfat sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL. Namun dalam

percobaan yang kami lakukan, natrium tiosulfat dibuat dalam 100

mL maka yang ditimbang seksama sebanyak 2,48 g lalu

memasukkannya kedalam gelas kimia, kemudian mengukur air 100

mL lalu memasukkannya kedalam gelas kimia. Dicampurkan

natrium tiosulfat dengan aquades sedikit demi sedikit dan diaduk

hingga larut, setelah itu mencukupkan larutan sampai 100 mL lalu

dimasukkan kedalam botol dan diberi label.

Selanjutnya yakni pembuatan larutan kanji, langkah pertama

menimbang seksama pati jagung sebanyak 500 mg dan air diukur

100 mL lalu dipanas air diatas penangas air, hal ini dilakukan untuk

menghilangkan CO2 dalam air (Hareiah, 2011). selanjutnya pati

jagung ditambahkan sedikit demi sedikit dalam air yang sedang

dipanaskan higga larut. Setelah itu dimasukkan kedalam botol dan

diberi label.

Selanjutnya yakni pembuatan kalium iodida, dalam

Farmakope Indonesia edisi IV; 1166, pembuatan Kalium Iodida

sebanyak 16,5 g dalam 100 mL. Namun dalam percobaan yang

kami lakukan, kalium iodida dibuat dalam 30 mL maka yang

ditimbang seksama sebanyak 4 g dan aquades diukur sebanyak 30

mL, lalu dicampurkan kalium iodida dengan aquades sedikit demi

sedikit hingga tercampur dan dicukupkan hingga 30 mL dan

dimasukkan kedalam gelas kimia dengan keadaan dibungkus gelas

kimia menggunakan aluminium foil. Hal ini dilakukan agar kalium

iodida tidak terkontaminasi dengan cahaya karena akan

mempengaruhi larutan dapat mengurai (Svehla, 1985).

Selanjutnya yakni pembuatan larutan iodium 0,1 N yaitu

menimbang seksama 1,28 g iodium lalu dimasukan kedalam gelas

kimia yang telah dibungkus dengan aluminium foil, agar iodium

tidak bereaksi dengan cahaya yang membuat larutan dapat

mengurai (Svehla, 1985). Kemudian ditambahkan KI 30 mL dan

dicukupkan hinggga 100 mL. Tujuan penambahan Kalium iodida

dalam pembuatan larutan iodium adalah untuk meningkatkan

kelarutan (Rohman, 2012). Setelah itu, dimasukkan kedalam botol

dan diberi label.

Setelah pembuatan larutan iodium, selanjutnya yakni

pembuatan larutan asam sulfat (H2SO4) encer, dalam Farmakope

Indonesia edisi IV; 1213, pembuatan Asam Sulfat sebanyak 49,04

g dalam 1000 mL. Namun dalam percobaan yang kami lakukan,

asam sulfat dibuat dalam 25 mL maka yang diukur 1,43 mL

dengan menggunakan pipet volum. Kemudian diukur aquades 25

mL dan dimasukan asam sulfat ke dalam gelas kimia, ditambahkan

aquades sedikit demi sedikit kemudian diaduk hingga larut.

Kemudian dicukupkan sampai 25 mL.

Langkah selanjutnya yakni pembakuan iodium 0,1 N yakni

dengan mengukur 3 mL natrium tiosulfat lalu dimasukan kedalam

labu erlemeyer sebagai titrat dan menambahkan 4 tetes indikator

kanji. Kemudian dititrasi dengan iodium yang berada dalam buret

yang telah dibungkus dengan aluminium foil yang digunakan

sebagai titran, dititrasi sampai terjadi perubahan warna hingga

kuning jerami dan dicatat volume titran terpakai.

Terakhir yaitu penetapan kadar asam askorbat 0,1 N.

Namun, terlebih dahulu dibuat larutan asam askorbat dengan

menimbang asam askorbat 66,7 mg. Diukur aquades 10 mL,

setelah itu dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia yang

telah dibungkus dengan aluminium foil, agar asam askorbat tidak

bereaksi dengan cahaya yang membuat larutan tersebut dapat

mengurai (Svehla, 1985). Kemudian ditambahkan aquades sedikit

demi sedikit, kemudian diaduk hingga larut, kemudian dicukupkan

sampai 10 mL. Setelah itu, dilakukan penetapan kadar asam

askorbat dengan mengukur asam askorbat 3 mL lalu dimasukkan

kedalam labu erlemeyer, kemudian dipipet asam sulfat 1 mL

menggunakan pipet volum lalu dimasukkan kedalam labu erlemeyr

yang telah berisi asam askorbat, ditambahkan lagi 4 tetes larutan

kanji kedalam labu erlemeyer. Kemudian iodium dimasukkan

kedalam buret dan dibungkus dengan aluminium foil hal ini

dilakukan agar tidak terjadi kontaminasi cahaya dengan larutan

tersebut (Svehla, 1985), lalu dititrasi asam sulfat dengan iodium

hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning jerami, akhir dari

percobaan yang didapat % kadar dari asam askorbat yaitu 0,02 %.

V.2 Kemungkinan KesalahanAdapun faktor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada

saat praktikum adalah :

a. Alat yang digunakan tidak steril.

b. Kesalahan dalam memasang alat-alat yang digunakan.

c. Kesalahan dalam penimbangan bahan.

d. Kurang pahamnya praktikan tentang prinsip kerja titrasi.

e. Kesalahan saat menitrasi.

f. Kesalahan dalam membaca hasil akhir titrasi.

BAB VIPENUTUP

VI.1 KesimpulanDari praktikum kali ini, diperoleh kesimpulan tentang titrasi

metode argentometri, yakni sebagai berikut :

1. Diketahui kadar asam askorbat dalam percobaan kali ini, yakni

sebanyak 0,02 %.

2. Sedangkan, normalitas asam askorbat adalah 0,075 N.

VI.2 SaranDalam suatu praktikum, untuk mendapatkan suatu data

akurat diperlukan adanya kedisiplinan dan ketertiban dari

praktikum. Misalnya saja, kurangnya ketelitian saat penimbangan

bahan, maka akan membuat kesalahan hasil pengamatan. Namun

selain dari praktikan dibutuhkan ketersediaan fasilitas yang lengkap

dan baik dari laboratorium. Misalnya saja, alat yang digunakan

dalam setiap praktikum harus sesuai standar keamanan dan punya

keakuratan data yang tepat, agar hasil pengamatan dapat

memenuhi syarat dan sesuai.

DAFTAR PUSTAKABasset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III. Depkes RI: Jakarta

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia IV. Depkes RI: Jakarta

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

Hadyana. 1987. Kamus kimia. PT Balai pustaka: Jakarta

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta

Skoog, dkk. 1998. Principles of Instrumental Analysis Edisi kelima.

Orlando: Hourcourt Brace

Sudjadi. 2007. Kimia farmasi analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Erlangga:

Jakarta

Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Keenam. Erlangga:

Jakarta

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia: Jakarta

Rohman, dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta

iodo-iodimetri

Documents