TITRASI IODOMETRI

PENENTUAN KADAR IODA PADA GARAM DAPURIII.PrinsipTitrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak langsung, dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk penentuan oksidator H2O2. Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan Na2S2O3. Sebagai indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang.IV.Dasar TeoriTitrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodideI2+ 2e 2I-dengan demikian 1 grol I2= 2 grek.Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :1.Cara langsungIodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)Reduktor + I2 2I-Na2S2O3+ I2 NaI + Na2S4O62.Cara tidak langsungIodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)Oksidator+ KI I2+ 2eI2+ Na2S2O3 NaI + Na2S4O6Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi denganNa2S2O3.Reaksi :H2O2+ KI + HClI2+ KCl + 2H2OPembakuan Larutan Na2S2O3Pembakuan Larutan Na2S2O3dengan Larutan Baku KIO3, Percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mula-mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3dan terjadi reaksi:Oksidator + KII2I2+ 2Na2S2O32NaI + Na2S4O6Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :IO3-+ 5I-+ 6H+ 3I2+ 3H2OIndikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.V.Alat dan BahanAlatBahan

1.Buret 50 mL

2.Beaker glass

3.Neraca analitik

4.Spatel

5.Gelas ukur

6.Labu takar 500 mL

7.labu takar 250 mL

8.pipet volume 25 mL

9.gelas arlogi

10.batang pengaduk

11.Erlenmeyer

12.Pipet ukur 5 mL

13.Botol tertutup1.Na2S2O32.Na2O33.Air suling

4.I25.KI

6.H2SO42N

7.Amilum

8.As2O39.NaOH 1N

10.Garam dapur

11.Label

VI.Cara KerjaPembuatan Larutan NaS2O30,005 N1.0,6205 gram NaS2O3ditimbang dalam gelas arloji pada neraca analitik2.Dimasukkan ke dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan 50 ml aquades dan ditambahkan 10, g Na2CO3.3.Larutan diaduk hingga homogen dan dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL.4.Larutan lalu diencerkan dengan air suling bebas CO2sampai volume larutan 500 mL5.Simpan dalam botol yang tertutup dan diberi label.Pembuatan Larutan KIO30,005 N1.0,0891 gram kristal KIO3ditimbang dengan gelas arloji pada neraca analitik.2.Dilarutkan dengan aquades kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 500 mL.3.Ditambahkan aquades sampai tepat pada tanda 500 mL.Pembuatan Larutan H2SO42N 100 mL1.Disiapkan labu ukur 100 mL yang telah diisi aquades+ volumenya.2.H2SO4pekat (36N) dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang telah disiapkan lewat dinding.3.Ditambahkan aquades sampai tanda 100 mL kemudian dikocok.Standarisai NaS2O30,005 N dengan KIO30,005 N1.Dipipet 25 mL KIO30,005 N dan dimasukkan dalam Erlenmeyer.2.Ditambahkan 2 gram KI yang bebas iodat dan 5 mL H2SO42N.3.Larutan ditirasi dengan Natrium Thiosulfat yang akan ditentukan normalitasnya.4.Saat warna kuning hampir menghilang, titrasi dihentikan dan ditambahkan indicator amilum.5.Titrasi dilanjutkan sampai warna biru larutan tepat hilang.6.Dihitung normalitas NaS2O3.Penentuan Kadar Iodat pada Garam Dapur1.Ditimbang 25 gram garam.2.Ditambahkan aquades dengan volume 125 mL.3.Ditambahkan 2 gram KI yang bebas iodat.4.Ditambahkan 5 mL asam sulfat 2N.5.Dititrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat yang telah diketahui normalitasnya.6.Saat warna kuning iodium hampir hilang, titrasi dihentikan dan ditambahkan indicator amilum.7.Titrasi dilanjutkan sampai warna biru larutan tepat hilang8.Dihitung kadar iodum dalam garam dapur.VII.Hasil PengamatanSebelum ditambahkan indicator, larutan KIO3berwarna bening. Setelah ditambahkan H2SO4, larutan menjadi berwarna kuning. Saat warna kuning hilang, ditambahkan indicator kanji, dan pemberian indicator kanji, larutan menjadi berwarna biru. Setelah warna biru larutan titrat hilang, titrasi dihentikan. Volume titran dicatat sebagai vol. titrasi.Perhitungan.Hasil titrasi Na2S2O30,005 N dengan KIO30,005 N:Vol. titrasi 1 : 25 mlVol. titrasi 2 : 25,8 mlVol. titrasi 3 : 24,6 mlVol. titrasi rata rata : 25,133 mlKIO3 = Na2S2O3V1. N1 = V2. N225 ml . 0,005 N = 25,133 ml . N20,125 = 25,133 . N2N2 = 0,0049 NJadi normalitas dari Na2S2O3pada titrasi iodometri ini adalah 0,0049 NsampelVolume Titrasi (ml)Kadar Iodium

IIIIIRata-rata

I6,3666,142,64 ppm

II0,20,4-0,32,097 ppm

III1,721,91,8713,073 ppm

VIII.PembahasanIodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. Pada oksidator/ garam ini ditambahkan larutan KI dan H2SO4sebagai asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi denganNa2S2O3dan dapat ditentukan kadarnya. Namun, sebelumnya, larutanNa2S2O3ini harus dibakukan atau distandarisasi terlebih dahulu. Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganate. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :IO3-+ 5I-+ 6H+ 3I2+ 3H2OUntuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji (amilum) yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat.Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang.IX.Simpulan1. Untuk standarisasiNa2S2O3dengan larutan KIO3digunakan titrasi dengan metode iodometri karenaNa2S2O3dapat dioksidasi oleh KIO3dengan penambahan KI dan asam sulfat.2. LarutanNa2S2O3digunakan sebanyak 25,133 ml untuk titrasi 25 ml CaCO3.Titik akhir titrasi terjadi saat larutan titrat kehilangan warna biru.3. Penentuan kadar iodium dalam garam dilakukan dengan metode iodometri karena iodium akan dihasilkan dari reaksi redoks olehNa2S2O3. Kadar Iodium garam I adalah 42,64 ppm, garam II adalah 2,097 ppm dan garam III memiliki kadar iodium 13,073 ppm. Sehingga, garam I adalah garam yang memiliki kadar iodium paling banyak.Mengapa sampel tidak boleh ditimbang dulu?

Metode penentuan kadar air bahan dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu metode thermogravimetri, distilasi, khemis, dan fisis. Prinsip analisa penetapan kadar air secara thermogravimetri adalah pemanasan bahan pada titik didh air sehingga air akan menguap, lalu ditimbang berat sebelum dan sesudah pemanasan. Selisih berat bahan sebelum dan sesudah dipanaskan adalah kadar air bahan. Sedangkan prinsip analisa penetapan kadar air dengan metode thermovolumetri adalah menguaokan air dengan cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air sehingga air akan terpisah dan dapat diukur kadarnya (Anonim, 2008:6-7).Prosedur kerja yang dilakukan untuk menetapkan kadar air bahan dengan metode thermogravimetri adalah sebagai berikut : pertama-tama menyiapkan botol timbang yang akan dioven selama 24 jam dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 30 menit. Tujuan dioven adalah agar botol timbang benar-benar bebas dari airsehingga proses analisis tidak akan terganggu. Tujuan dimasukkan ke dalam eksikator adalah untuk menyeimbangkan kelembapan relatif (RH) botol timbang dengan kelembapan udara/lingkungan sehingga botol timbang tidak mudah menarik air dari udara/lingkungan yang nantinya akan dapat mengganggu ketepatan analisis. Hal ini perlu dilakukan karena botol timbang yang baru saja dioven, pori-porinya akan membesar/bersifat porous sehingga akan bersifat higroskopis (mudah menarik air dari lingkungan) dan akan dapat mempengaruhi berat saat penimbangan. Akibatnya data yang diperoleh tidak akurat. Setelah itu botol timbang kosong ditimbang sebagai a gram. Kemudian ditambahkan 3 gram bahan ke dalam botol dan ditimbang sebagai b gram. Selanjutnya botol + bahan dioven selama 24 jam untuk menguapkan kadar air dalam bahan dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 30 menit. Tujuan dimasukkan ke dalam eksikator adalah untuk menyeimbangkan kelembapan relatif (RH) botol timbang dengan kelembapan udara/lingkungan sehingga botol timbang tidak mudah menarik air dari udara/lingkungan yang nantinya akan dapat mengganggu ketepatan analisis. Hal ini perlu dilakukan karena botol timbang yang baru saja dioven, pori-porinya akan membesar/bersifat porous sehingga akan bersifat higroskopis (mudah menarik air dari lingkungan) dan akan dapat mempengaruhi berat saat penimbangan. Akibatnya data yang diperoleh tidak akurat. Setelah itu botol + bahan yang sudah dioven ditimbang sebagai c gram. Penimbangan dilakukan selama 3 hari berturut-turut hingga tercapai berat konstan baru ditentukan berat bahan + botol (c gram) dan kadar air bahan dapat dihitung dengan memasukkan ke dalam rumus yang telah ditetapkan Ka %wb= (b-c)/(b-a) x 100% dan Ka% db = (b-c)/(c-a) x 100%.

Air kristal 105?

nalisisGravimetri

Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif metode klasik.

Sampel/bahan/analat direaksikan, kemudian hasil reaksi ditimbang untuk menentukan jumlah zat/komponen yang dicari.

Contoh : penentuan Ag dalam suatu bahan.

Bahan tersebut direaksikan sehingga terbentuk endapan garam perak, kemudian endapannya dimurnikan lalu ditimbang. Misalkan bentuk yang ditimbang itu ialah AgCl, maka dari hasil timbangan itu dapat dihitung banyaknya Ag dalam bahan.

Tidak semua cara gravimetri didasarkan pada pembentukan endapan, ada juga yang didasarkan pada pengusiran suatu komponen sebagai gas, lalu hasil reaksi itu ditimbang. Misalnya, penentuan karbonat dapat dilakukan dengan penambahan asam, sehingga karbonat terurai menjadi gas CO2lalu gas CO2ini ditangkap dan ditimbang.

Gravimetri merupakan cara analisis tertua dan paling murah. Hanya saja gravimetri memerlukan waktu yang relatif lama dan hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar

Dasar-dasar Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan.

Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

a. Metode PengendapanSuatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri :

mula-mula ditimbang secara kuantitatif,

dilarutkan dalam pelarut tertentu

diendapkan kembali dengan reagen tertentu.

Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring),

Endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100 130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan.

Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

b. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap.

Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 105-130oC, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal

c. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi nol.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Beberapa keuntungan analisa secara gravimetri:1. Waktu analisis

Dibandingkan dengan kebanyakan cara analisis, gravimetri menguntungkan karena tidak memerlukan alat-alat yang terkalibrasi (kecuali neraca) dan standardisasi.

Waktu yang diperlukan untuk analisis dibedakan menjadi dua macam, yaitu waktu total dan waktu kerja.

1. Waktu total (elapsed time) ialah waktu mulai awal pekerjaan sampai selesai sepenuhnya, sedangkan2. waktu kerja adalah jumlah waktu yang benar-benar digunakan untuk melakukan pekerjaan.

2. Kepekaan analisis gravimetri

Kepekaan analisis sering dibatasi oleh alat-alat yang digunakan. Dengan neraca yang sesuai dan terkalibrasi maka berat endapan dapat ditentukan dengan tingkat kesalahan yang sangat kecil.

Kepekaan analisis gravimetri lebih ditentukan oleh kesulitan untuk memisahkan endapan yang hanya sedikit dari lautan yang cukup besar volumenya.

Dapat terjadi kesalahan karena kelarutan,

3. Ketepatan analisis gravimetri

Secara umum sulit untuk membicarakan ketepatan (accuracy) ini. Pengaruh sumber-sumber kesalahan tidak sama pada semua zatMisalnyadalam penentuan kadar besi, kesalahan hanya beberapa ppm jika tidak terdapat logam-logam berat lain dalam analat.

Sebaliknya, kesalahan akan meningkat menjadi % jika disamping besi, bahan juga mengandung kation divalen seperti Zn, Ni, atau Cu karena terjadi kopresipitasi.

Untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 1% ketepatan analisa gravimetri jarang dapat ditandingi oleh cara-cara lain.

Sumber-sumber kesalahan analisis gravimetri

Metode tidak sesuai (kadar terlalu rendah)

Penyiapan contoh tidak tepat: tercemar, tidak mencerminkan keseluruhan bahan, contoh berubah selama penyimpanan.

Penimbangan: pengeringan bahan/wadah belum cukup, cara menimbang salah.

Kurang sempurna melarutkan komponen yang dicari.

Bahan pengganggu tidak tersingkir seluruhnya, atau penyingkiran penggangu menyebabkan komponen yang dicari ikut hilang.

Pengendapan, penyaringan dan pencucian : pengendapan belum sempurna, kontaminasi karena endapan lain, kehilangan endapan sewaktu menyaring dan karena air pencuci.

Pemijaran dan pengeringan endapan: belum tercapai bentuk penimbangan yang tepat, kertas saring belum habis terbakar, penguraian endapan karena pemijaran/pemanasan berlebihan, kerusakan wadah pengeringan/pemijaran, reduksi endapan oleh kertas saring, penyerapan H2O dari udara atau dari bahan pengering yang sudah jenuh.

Perhitungan tidak tepat.

Teknik Analisis GravimetriMetode Penguapan

Metode penguapan dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel

Bahan yang dianalisa mengandung air dalam jumlah tidak menentu.

Jumlah air yang terkandung sering tergantung dari perlakukan yang dialami bahan, kelembaban udara yang disimpannya dan lain sebagainya.

Kemungkinan kesalahan pada penentuan kadar air adalah adanya bahan lain yang mudah menguap dan ikut menguap bersama-sama dengan air sewaktu dipanaskan.

Macam-macam Kandungan Air1. Air yang terikat secara fisikUntuk menghilangkan air yang terikat secara fisik diperlukan pemanasan pada suhu rendah. Umumnya suhu 100 105C.

1. Air terlarut yaitu air dalam bahan padat yang seakan-akan larut dalam bahan tersebut.

Bila keadaannya setimbang, air tersebut terdapat homogen dalam bahan.

Pemanasan suhu tinggi seringkali kurang berhasil karena air ini harus berdifusi dari bagian dalam melalui bahan padat dan proses ini berjalan lambat.

Penyebaran air tidak homogen dan jumlahnya tidak tentu tergantung cara pembentukan padatan tersebut.

Pada suhu 100C pengeringan berjalan lambat dan akan berjalan cepat pada suhu lebih tinggi.

Endapan yang terbentuk dalam larutan pada umumnya mengandung air oklusi.

Air ini mengadakan kesetimbangan dengan udara sekitar maka jumlahnya tergantung kelembaban lingkungannya atau suhu.

Semakin halus butir-butir padatan, semakin banyak air yang teradsorpsi karena luas permukaan per satuan berat bertambah.

Gaya adsorpsi air pada permukaan berbeda-beda tergantung bahan sehingga pengeringan tidak akan sama untuk semua jenis bahan.

2. Air oklusi yaitu air yang terkurung dalam rongga-rongga di antara butiran-butiran zat padat atau rongga-rongga dalam kristal.

3. Air adsorpsi yaitu air yang terikat pada permukaan.

2. Air yang terikat secara kimia

Air yang terikat secara kimia jumlahnya tertentu menurut suatu perbandingan berat yang tergantung jenis bahan.

Energi mengikat air yang terikat secara kimia lebih besar sehingga diperlukan suhu yang lebih tinggi untuk menghilangkannya.

1. Air kristal atau air hidratasi yaitu air yang terikat sebagai molekul atau ion-ion dalam kristal.

Air ini berbentuk H2O contohnya CuSO4.5H2O, BaCl2.2H2O dan sebagainya. Pembentukan air kristal banyak digunakan dalam eksikator untuk pengeringan

b. Air konstitusi yaitu air yang merupakan bagian dari molekul zat padat tetapi tidak berbentuk H2Obila padatan itu terurai maka H dan O akan keluar membentuk H2O.Contohnya : gula bila diberi asam sulfat pekat akan :

mengeluarkan H2O dan meninggalkan arang, Ca(OH)2yang bila dipanaskan akan terurai menjadi CaO dan H2O,

NaHCO3akan terurai menjadi Na2CO3+ H2O + CO2.

Air yang terkandung dalam suatu bahan dapat terbentuk dalam berbagai jenis sehingga dalam satu kali pemanasan dapat menghilangkan beberapa jenis air.

Pengeringan berdasarkan pemanasan pada umumnya dilakukan pada suhu paling rendah yang dimungkinkan untuk mencegah penguraian bahan, penguapan bahan lain atau terjadi reaksi sampingan.

Analisis Kadar Air

Penentuan kadar air tergantung dari sifat bahan.

Pada umumnya mengeringkan pada suhu 105 110oC selama 3 jam atau sampai didapat berat konstan dalam oven.

Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan.

Untuk bahan tidak tahan panas seperti yang berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dilakukan pada kondisi vakum dengan suhu lebih rendah.

Kadang-kadang pengeringan dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukan ke dalam eksikator dengan H2SO4pekat sebagai pengering hingga didapat berat konstan.

Bahan dengan kadar air tinggi dan mengandung senyawa yang mudah menguap (seperti susu, sayuran) penentuannya dengan cara destilasi dengan pelarut tertentu misalnya toluen, xilol dan heptana yang berat jenisnya rendah.

Contoh/bahan/sampel dimasukan ke dalam tabung bola kemudian dipanaskan.

Air dan pelarut menguap, diembunkan dan jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala.

Air yang mempunyai berat jenis tinggi berada di bawah sehingga dapat dibaca pada skala tabung Aufhauser tersebut.

Untuk bahan dengan kadar gula tinggi, kadar airnya dapat diukur dengan menggunakan refraktometer disamping menentukan padatan terlarutnya pula.

Dalam hal ini air dan gula dianggap sebagai komponen-komponennya yang mempengaruhi indeks refraksi.

Prinsip Penentuan kadar air cara pengeringan : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan cara pemanasan. Bahan ditimbang hingga berat konstan yang dapat diartikan semua air sudah teruapkan. Cara ini relatif mudah dan murah.

Penguapan dapat dipercepat dan reaksi yang menyebabkan terbentuknya air atau reaksi lain dapat dicegah dengan melakukan pemanasan pada suhu rendah dan tekanan vakum.

Bahan-bahan yang mempunyai kadar gula tinggi akan mengalami pengerakan pada permukaan bahan bila dipanaskan pada suhu 100 C.

Beberapa hal penting dari metode penguapan ini adalah :

lamanya pemasanan.

Jika bahan harus dipanaskan pada 105 C selama 3 jam, maka harus kita perhatikan agar oven benar-benar sudah mencapai suhu 105 C sebelum bahan dimasukkan ke dalamnya.

sedapat mungkin oven jangan dibuka lagi sebelum berlangsung 3 jam

Suatu bahan yang telah mengalami pengeringan akan bersifat lebih higroskopis daripada bahan asalnya.

Selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan harus selalu ditempatkan dalam ruang tertutup kering misalnya eksikator atau desikator yang telah diberi zat penyerap air.

Penyerap air/uap air yang dapat digunakan antara lain kapur aktif, silika gel, asam sulfat, aluminium oksida, kalium klorida, kalium hidroksida, kalium sulfat atau barium sulfat. Silika gel lebih sering digunakan karena memberikan perubahan warna saat jenuh dengan air/uap air.

Hal lain yang perlu diperhatikan dalam penetapan kadar air dengan penguapan adalah:

1. Padatan yang akan dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus mungkin

2. Padatan itu disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama

3. Bila botol timbang bertutup, maka selama pemanasan botol dalam keadaan terbuka, tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai selesai ditimbang.

Mengapa diperlukan penentuan pada bahan pangan?

dar air dalam bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan daya simpan dari pangan tersebut. Oleh karena itu, penentuan kadar air dari suatu bahan pangan sangat penting agar dalam proses pengolahan maupun pendistribusian mendapat penanganan yang tepat. Penentuan kadar air dalam makanan dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia, metode khusus (Anonim,2003).

Mengapa selisih berat?

Praktikum kali ini adalah praktikum untuk menentukan kadar air. Kadar air adalah persentase kandungan air suatu bahan yang dapat dinyatakan berdasarkan berat basah (wet basis) atau berdasarkan berat kering (dry basis). Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100 persen, sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 persen. (Syarif dan Halid, 1993).Tabrani (1997), menyatakan bahwa kadar air merupakan pemegang. peranan penting, kecuali temperatur maka aktivitas air mempunyai tempat tersendiri dalam proses pembusukan dan ketengikan. Kerusakan bahan makanan pada umumnya merupakan proses mikrobiologis, kimiawi, enzimatik atau kombinasi antara ketiganya. Berlangsungnya ketiga proses tersebut memerlukan air dimana kini telah diketahui bahwa hanya air bebas yang dapat membantu berlangsungnya proses tersebut. Kadar air suatu bahan biasanya dinyatakan dalam persentase berat bahan basah, misalnya dalam gram air untuk setiap 100 gram bahan disebut kadar air berat basah. Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu kacang merah, bawang putih, stroberi, dan rambutan.Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kadar air dari bahan yang digunakan sebagai sample. Penerapan metode kadar air pada bahan dilakukan dengan metode oven pengering, yaitu dengan cara memasukan sample kedalam oven dengan suhu 105C selama 6 jam. Selisih antara berat sebelum dan setelah pengeringan merupakan kadar air dari bahan tersebut.Prinsip utama dari pengeringan adalah penurunan kadar air. Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil sample adalah berat sample awal. Semakin berat sample awal maka akan kecil hasil yang diperoleh. Jenis bahan juga mempengaruhi besarnya nilai yang dihasilkan. Jika bahan yang digunakan mengandung kadar air yang tinggi maka nilai yang dihasilkan akan semakin kecil. Ketebalan bahan dan lamanya pengeringan juga sangat mempengaruhi. Karena semakin tinggi suhu maka semakin kecil kadar air yang diperoleh.Rumus yang digunakan untuk menghitung kadar air dari bahan yaitu menghitung kadar air berdasarkan berat basah :bb =b-(c-a)x 100bketerangan :a : berat cawan yang sudah dikeringkanb : berat sample awalc : berat cawan dengan sample setelah dikeringkanPada semua bahan hasil kadar air yang diperoleh dari kacang merah sample A sebesar 57% dan sample B 56,73%, bawang putih sample A 68% dan sample B 70%, stroberi sample A 93,19% dan sample B 91,38% , dan rambutan sample A 82,28% dan sample B 83,89%. Yang memiliki kadar air paling tinggi yaitu sample stroberi dan yang palin rendah yaitu kacang merah. Hal ini disebabkan karena perbedaan pada bahan stroberi dan rambutan yang merupakan kelompok buah mengandung kadar air yang cukup tinggi sehingga hasilnya pun terbukti dengan hasil kadar air yang paling tinggi. Sedangkan pada kacang merah dan bawang putih relative mengandung kadar air yang cukup rendah sehingga diperoleh hasil paling rendah diantara keempat bahan tersebut.Karakteristik dari setiap bahan yang berbeda pula yang membuat kadar air yang berbeda. Seperti pada stroberi zat penyusun utama dari stroberi yang hampir 91 persen adalah air membuat bahan menjadi sangat kering dan memiliki hasil kadar air yang paling tinggi. Pada rambutan zat air yang terkandung atas cukup tinggi sehingga kadar air dari rambutan hampir mendekati kadar air stroberi. Pada bawang putih kandungan air yang terdapat dalam bawang putih hanya 63ml per 100 gramnya kadar airnya pun tidak terlalu tinggi. Dan pada kacang merah yang mengandung air yang paling rendah. Pada hasil dikeringkannya pun tidak begitu bnyak perubahan hanya saja lebih menciut. Dari hasil praktikum ini kadar air yang didapatkan untuk perlakuan yang sama dan pada bahan yang sama diperoleh hasil yang berbeda-beda pada pengulangan pertama dan pengulangan kedua. Hal ini disebabkan oleh faktor yaitu berat sample yang berbeda setiap penimbangan, ketebalan bahan, juga suhu pengeringan.Perbedaan kadar air dalam suatu bahan juga dapat disebabkan karena perbedaan bahan, metode dan suhu serta proses penyimpanannya Selain itu perbedaan ini dapat disebabkan karena pengaruh alat-alatnya seperti timbangan analitik yang sulit stabil dan karena bahan yang digunakan sudah terkontaminasi dengan bahan lain ketika penyimpanan atau ketika berada dalam desikator.Metode oven juga memiliki beberapa kekurangan, yaitu bahan lain ikutmenguap, terjadi penguraian karbohidrat menghasilkan air yang ikut terhitung,ada air yang terikat kuat pada bahan yang tidak terhitung. Berat sampel yangdihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstan, yaitu beratbahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Beratsampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahuipersen kadar air dalam bahan. Pada praktikum kali ini didapat hasil dari sample stroberi yang memiliki kadar air paling tinggi.Bobot tetap?

Cawan yang telah dibersihkan dipanaskan dalam tanur pada suhu 100oC selama 2 jam lalu ditimbang sebagai bobot kosong. Contoh yang telah diuapkan ditimbang teliti + 1g dalam cawan dan dinyatakan sebagai bobot awal, kemudian cawan tersebut dimasukkan ke dalam tanur suhu 600oC selama 5 jam. Setelah pemanasan cawan dimasukkan ke dalam desikator, dan setelah dingin ditimbang dan dipanaskan beberapa kali sampai diperoleh bobot tetap sebagai bobot akhir.