LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA PEMISAHAN

PERCOBAAN 1

EKSTRAKSI PELARUT

NAMA : REGINA ZERUYA

NIM : J1B110003

KELOMPOK : 1 (SATU)

ASISTEN : SUSI WAHYUNI

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2013

PERCOBAAN 1

EKTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan koefisien distribusi yod

dalam sistem pelarut organik atau air dengan metode ekstraksi pelarut dan

menentukan kadar Nikel(II) sebagai kompleks Ni-dimetilglioksim (Ni-DMG).

II. TINJAUAN PUSTAKA

Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ektraksi pelarut atau

disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan

populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik

dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada

distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang

tidak saling bercampur, batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada

jumlah yang berbeda dalam kedua fase tersebut (Khopkar, 1990).

Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyakanya ekstraksi yang

dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan

berulang dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ekstraksi bertahap baik

digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada

ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Khopkar, 1990).

Untuk memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi, dibahas terlebih

dahulu berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan

pemisahan. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tak

tercampurkan a dan b, hukum distribusi atau partisi Nerst menyatakan bahwa

asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah

konstan :

konsentrasi zat terlarut dalam pelarut akonsentrasi zat terlarut dalam pelarut b

=[ A ]a[ A ]b

= K D

dimana KD adalah sebuah tetapan yang dikenal sebagai koefisien distribusi

atau koefisien partisi. Hukum ini tidak berlaku apabila spesi yang

didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase

tersebut. Hukum distribusi Nerst dapat diterapkan hanya pada jenis yang

mempunyai bentuk sama dalam kedua pelarut (Dogra, 1990).

Ekstraksi meliputi distribusi zat terlarut diantara dua pelarut yang tak

dapat bercampur. Pelarut yang umum dipakai adalah pelarut air dan pelarut

organik lain seperti kloroform, eter atau pentana. Garam-garam anorganik,

asam-asam dan basa-basa yang dapat larut dalam air serta senyawa-senyawa

organik dapat larut dalam air bisa dipisahkan dengan baik melalui ekstraksi ke

dalam air dari pelarut-pelarut yang kurang polar (Arsyad, 2001).

Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu :

1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan

ekstraksi

2. Distribusi dari kompleks yang terektraksi

3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik (Khopkar, 1990)

Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh

suhu. Makin tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak

yang diperoleh. Namun demikian, bahan hasil ekstraksi

dengan berbagai tingkat suhu belum tentu memberikan

pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh

sebab itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu

dilakukan (Pambayun, 2007).

Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang

digunakan harus memenuhi kriteria sebagai berikut :

1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat ter- larut di dalam campuran.

2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.

3. perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.

4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.

5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.

6. tidak merusak alat secara korosi.

7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah

(Martunus & Helwani, 2007).

III. ALAT DAN BAHAN

A. AlatAlat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah pipet volume

25 ml, labu titrasi 250 ml, gelas ukur 10 ml, pipet tetes, buret 50 ml, statif,

corong pisah 250 ml, propipet, kertas pH, botol semprot,

spektrofotometer, dan gelas piala 250 ml.

B. Bahan

Bahan-bahan yang dipergunakan adalah larutan yod, H2SO4 2 M,

larutan 0,2 % kanji, Na2S2O3 0,01 M, heksana, larutan cuplikan Ni(II),

asam sitrat, amonia, DMG 0,1%, dan akuades.

IV. PROSEDUR KERJA

Penentuan Koefisien Distribusi

1. Sebanyak 10 mL larutan iod dipipet ke dalam erlenmeyer, kemudian

ditambahkan dengan 1 mL larutan H2SO4 2 M, ditambahkan 5 tetes

larutan kanji 0,2% dan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M yang sudah

dibakukan, dititrasi.

2. Sejumlah iod yang berada dalam air mula-mula dihitung.

3. Sebanyak 25 ml larutan iod dipipet ke dalam corong pisah yang kering

dan bersih, ditambahkan 5 mL CCl4.

4. Dikocok beberapa menit, didiamkan hingga lapisan organik dan air

terpisah dengan baik.

5. 10 mL lapisan air dipindahkan ke dalam labu titrasi, kemudian

ditambahkan dengan 1 mL larutan H2SO4 2 M, ditambahkan 5 tetes

larutan kanji 0,2%, dan dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M.

6. Dihitung jumlah garam iod sisa dalam air.

7. Dihitung jumlah garam yang terdistribusi dalam fase organik

sehingga dapat ditentukan harga Kd.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No Percobaan Pengamatan

Penentuan Koefisien Distribusi

Larutan 1

- Dimasukkan 10 mL iod ke dalam

labu titrasi

- Ditambahkan 1 mL H2SO4 2 M

- Ditambahkan 5 tetes larutan kanji

0,2%

- Dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M

Larutan 2

- Ditambahkan25 ml iod dan 5 ml

CCl4, dikocok dan didiamkan

- Dipindahkan 10 mL lapisan ke

labu titrasi

- Ditambahkan 1 mL H2SO4 2 M

- Ditambahkan 5 tetes larutan kanji

0,2%

- Dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M

Hijau lumut pekat menjadi

bening

V1 = 10 mL

V2 = 10 mL

V rata-rata = 10 mL

Warna merah kecoklatan

Terbentuk 2 lapisan

Hijau lumut pekat menjadi

bening

V1 = 8,9 mL

V2 = 9,2 mL

V rata-rata = 9,05 mL

2. Perhitungan

a. Penentuan Koefisien Distribusi

Konsentrasi I2 dalam air mula-mula

Diketahui : V Na2S2O3 =10 mL

M Na2S2O3 = 0,01 M

V I2 = 10 mL

Ditanya : M I2= ......?

Jawab :

(M.V) I2 = (M.V) Na2S2O3

M I2 = 0,01 M . 10 mL

10 mL

= 0,01 M

Konsentrasi I2 setelah dicampur CCl4

Diketahui : V Na2S2O3 = 9,05 ml

M Na2S2O3 = 0,01 M

V I2 air = 10 mL

Ditanya : M I2= ......?

Jawab :

(M.V) I2 = (M.V) Na2S2O3

M I2 = 0,01 M . 9,05 ml

10 ml

= 0,009 M

Massa I2 mula-mula & massa I2 akhir & Massa I2 dalam CCl4

Diketahui: BM I2 = 253,8 g/mol

M I2 mula-mula = 0,01 M

M I2 setelah dicampur = 0,009 M

V I2 = 10 ml = 0,01 L

Ditanya : m I2= ......?

Jawab :

m I2 awal = M1 I2 . BM I2 .V I2

= 0,01 M . 253,8 g/mol . 0,01 L

= 0,025 g

m I2 akhir = M2 I2 . BM I2 .V I2

= 0,009 M . 253,8 g/mol . 0,01 L

= 0,023 g

m I2 dalam CCl4 = m awal – m akhir

= 0,025 g - 0,023g

= 0,002 g

Konsentrasi I2 dalam CCl4

Diketahui: BM I2 = 253,8 g/mol

V CCl4 = 0,005 L

m I2 = 0,002 g

Ditanya : M I2= ......?

Jawab :

M I2 =

m I 2

V heksana . BM

M I2 = 0,0 0 2 g

0,005 L.253,8 g/mol

= 0,002 M

Menentukan Koefisien Distribusi

Diketahui: M I2 air = 0,009 M

M I2 CCl4 = 0,002 M

Ditanya : Kd = ......?

Jawab:

Kd =

[ I 2] air

[ I2 ] CCl4

= 0,009 M0,002 M

= 4,5

B. Pembahasan

Penentuan Koefisien Distribusi

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi I2. I2

pada percobaan ini bertindak sebagai zat terlarut atau solut, sedangkan air

dan pelarut organik (CCl4) bertindak sebagai pelarut atau solven. I2 akan

terdistribusi ke dalam air dan sebagian lagi akan terdistribusi dalam

pelarut organik (CCl4) yang digunakan dalam percobaan. Oleh sebab

itulah, maka diperlukan standarisasi terhadap I2 agar kita dapat

mengetahui konsentrasi I2 mula-mula.

Distribusi pelarut organik (cair atau padat), dapat dinyatakan dalam

hukum distribusi dimana iodium yang digunakan dilarutkan dalam dua

pelarut berbeda yang tak campur, yaitu pelarut organik (CCl4) dan air.

Iod akan terdistribusi pada kedua pelarut yang tidak saling bercampur

tersebut. Dalam hal ini, akan terjadi hubungan yang pasti antara

konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan.

Pelarutan dalam air dilakukan dengan mencampurkan larutan iod

dengan asam sulfat dan larutan kanji (amilum). Larutan iod yang

direaksikan dengan asam sulfat (H2SO4) penambahan ini befungsi untuk

mempercepat reaksi karena pembentukkan kompleks I2-amilum akan

lebih cepat apabila terjadi dalam suasana asam, dan menghasilkan larutan

yang berwarna coklat kemerah-merahan. Untuk menentukan konsentrasi

iod dalam air, maka dilakukan penitrasian dengan larutan natrium

tiosulfat (Na2S2O3) terhadap larutan iod sampai warna larutan menjadi

bening. Zat yang berlaku sebagai titran adalah natrium tiosulfat yang

akan beraksi dengan I2, dimana I2 tersebut telah berikatan dengan amilum

membentuk suatu kompleks I2-amilum. Pada titik ekuivalen warna biru

yang ditimbulkan oleh kompleks I2-amilum akan hilang. Hal ini

disebabkan karena lepasnya ikatan kompleks yang membentuk amilum

dan ion iodida.

Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

I2-amilum + 2S2O32- ⃗ 2I- + amilum + S4O6

2-

Biru Tidak Berwarna

Selanjutnya ekstraksi pelarut dilakukan dalam corong pisah antara

larutan iod dalam pelarut organik yaitu air dan CCl4 dimana pemisahan

dapat dilakukan dengan pengocokan selama beberapa menit untuk

mendistribusikan yod diantara kedua pelarut yaitu air dan CCl4.

Kemudian didiamkan beberapa saat, seharusnya akan terbentuk dua

lapisan yang terpisah yaitu larutan yang berada di atas adalah air yang

merupakan pelarut dengan massa jenis yang rendah, sedangkan larutan

yang berada di bawah yaitu CCl4 yang merupakan pelarut dengan massa

jenis yang lebih tinggi.

Pemisahan ini tergantung pada kestabilan kedua larutan tersebut

yaitu pada fase pelarut organik dan fase pelarut air dan disini diketahui

kesetimbangan terjadi pada kondisi pelarut organik. Larutan I2 yang

terlarut dalam air tersebut kemudian dititrasi dengan natriun thiosulfat

untuk mengetahui konsentrasi I2 sisa dalam air setelah iod tersebut

terdistribusi dalam dua pelarutnya. Setelah diketahui konsentrasi I2

tersebut, maka dapat diperoleh massa I2 dalam CCl4 sehingga dapat

ditentukan pula konsentrasi I2 yang terdistribusi dalam CCl4. Kemudian

diperoleh nilai Kd sebesar 4,5.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Koefisien distribusi merupakan perbandingan konsentrasi zat terlarut

dalam fasa pelarut organik dengan konsentrasi terlarut dalam fase cair.

2. Kelarutan I2 dalam CCl4 lebih besar dibandingkan dengan kelarutannya

dalam air.

3. Koefisien distribusi iod dalam pelarut tak campur air dan CCl4

adalah 4,5.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. N. 2001. Kamus Kimia. PT. Gramedia Utama. Jakarta

Dogra, S.K & S. Dogra. 1990. Kimia Fisik dan Soal-soal. UI Press. Jakarta

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Martunus & Helwani, Z. 2007. Ekstraksi Dioksin Dalam Limbah Air Buangan

Industri Pulp Dan Kertas Dengan Pelarut Toluen. Jurnal Sains dan Teknologi 6(1). Universitas Riau. Pekanbaru.

Pambayun, Rindit. 2007. Kandungan fenol dan sifat antibakteri dari berbagai jenis ekstrak produk gambir (Uncaria gambir Roxb). Majalah Farmasi Indonesia, 18(3), 141-146